盐酸标定式样0.1066硝酸银滴定液标定18.51请问算出来的结果是多少

盐酸浓度的标定
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盐酸浓度的标定
盐酸浓度的标定
一.实验目的
1.学会盐酸溶液的配制和标定 ;
2.掌握滴定操作,并学会正确判断终点 ;
3.熟悉电子天平的使用、减量法称量
二.实验原理:
1.浓盐酸有挥发性, 因此标准溶液用间接方法配制, 配好的溶液只是近似浓度, 准确的 HCl 浓度需用基准物质进行标定。通常用来标定 HCl 溶液的基准物质有无水碳酸钠 (Na2CO3 )和硼砂( Na2B4O7·l0H2O)。本实验采用无水碳酸钠为基准物质来标定时, &以溴甲酚绿-二甲基黄混合指示剂指示终点, 滴定反应为:
&&&&&&&&&& &&&&&&&&Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl + H2O + CO2 ↑
2.&&&&&& ⑴计算化学计量点的pH : 在Na2CO3标定盐酸溶液浓度的反应中:
&Na2CO3 + 2HCl = H2CO3(CO2+H2O) + 2NaCl产物H2CO3饱和溶液的浓度约为0.04mol·L-1,溶液的pH值为[H+]=(Ka1c)-1/2 =(4.4×10-7×0.04)-1/2 = 1.3×10-4mol·L-1
&&⑵混合指示剂变色点的pH :溴甲酚绿-二甲基黄混合指示剂变色点的pH为3.9,因此与化学计量点的pH值吻合,可选作指示剂。
&三.主要仪器与试剂
主要仪器:电子天平,250m烧杯(3个),50mL酸式滴定管,称量瓶
主要试剂:HCl (aq)、无水碳酸钠(s)、溴甲酚绿-二甲基黄混合指示剂
四.操作步骤:
盐酸标准溶液浓度的标定: 五.数据记录与处理
Na2CO3的质量m/g
初读数V1(HCl)/mL
终读数V2(HCl)/mL
△V(HCl)/mL
C(HCl)/mol·L-1
C平均(HCl)/mol·L-1(舍前)
查表3-1的T(置信界限95%)
C平均(HCl)/mol·L-1(舍后)
用到的计算公式:
1.& 盐酸浓度的计算:
2.平均值的计算: =(X1+X2+X3+……+Xn)/ n
3.标准偏差计算:
4:统计量计算式为:Tn=(Xn - ) / S
&六.问题及思考题
1.配置0.1mol·L-1盐酸溶液时,用何种量器量取浓盐酸和蒸馏水?
答:由于配制的盐酸溶液浓度是粗略的,因此浓盐酸用量筒量取;纯水也用量筒量取
2.在称量过程中,出现一下情况,对称量结果有无影响,为什么?
1)&&&&&& 用手拿称量瓶或称量瓶的盖子;
2)&&&&&& 不在盛入试样的容器上方,打开或关上称量瓶盖子
3)&&&&&& 从称量瓶中很快倾倒试样;
4)&&&&&& 倒完试样后,很快竖起瓶子,不用盖子轻轻的敲打瓶口,就盖上盖子去称量;
5)&&&&&& 倒出所需质量的试样,要反复多次以至近10次才能完成。
答:以上情况对称量结果都有影响,原因如下:
1)&&&&&& 避免称量瓶沾上脏物,对称量结果造成影响
2)&&&&&& 瓶口沾的试样落在烧杯外而损失。
3)&&&&&& 很快倾斜瓶身会使试样冲出,易倒多;粉末试样会扬起粉尘而损失
4)&&&&&& 很快竖起可能扬起粉尘而损失试样;轻击瓶口,可将沾在瓶口的试样或落入瓶内,或落入烧杯内,避免试样损失。
5)&&&&&& 在称样过程中试样吸水,引进误差。
3. 以下情况对实验结果有无影响,为什么?
1)&&&&&& 烧杯只用自来水冲洗干净;
2)&&&&&& 滴定过程中活塞漏水;
3)&&&&&& 滴定管下端气泡未赶尽;
4)&&&&&& 滴定过程中往烧杯加少量的蒸馏水;
5)&&&&&& 滴定管内壁挂有液滴。
答:有影响的是:1),2),3),5) ;4)无影响。原因如下
1)&&&&&& 自来水呈酸性,且有较多的杂质,会影响滴定的准确性;
2)&&&&&& 旋塞漏水,则无法知道加入滴定液的准确体积,无法得到终点;
3)&&&&&& 有气泡会影响滴加的酸的准确体积;
4)&&&&&& 少量的蒸馏水不会影响滴定准确性,因为它本身是中性;
但加大量的蒸馏水会影响,因为冲洗了溶液。
5)&&&&&& 管内壁挂液滴,会导致无法知道加入滴定液的准确体积。
1.氢氧化钠和盐酸能否作为工作基准试剂?能否直接在容量瓶中配置0.1000mol·L-1的氢氧化钠溶液?
答:不能,氢氧化钠和盐酸都不符合基准试剂的要求;
由于浓盐酸挥发,浓度不确定,因而无法准确配置成标准溶液,
&而NaOH易吸收空气中的水和CO2,其纯度、浓度均不定,也无法配置
0.1000mol·L-1的氢氧化钠标准溶液。
2.能否用酚酞作指示剂标定 HCl溶液,为什么?
选择指示剂的一般原则是指示剂的理论变色点pK(HIn)处于滴定突跃范围内。因酚酞的pKa=9.1,变色范围为8.2~10.0。酚酞微红时pH=9,此时反应仅进行到HCO3-(CO32- + H+ = HCO3-),因此不能用酚酞作指示剂,指示产物为NaCl+H2CO3的化学计量点(pH=3.9)。
3.草酸钠能否用来标定盐酸溶液?
答:可以。草酸钠符合基准物的标准,也符合酸碱的条件,可以用作指示剂滴定。
七.注意事项与讨论:
&1.带进天平室的物品:
250mL烧杯编号盖上表面皿(不放玻棒);干燥器;称量瓶与纸带(放干燥器内);记录笔、实验报告本。
2.& 减量法称量的注意:
1)&&&&&&& 盛有试样的称量瓶除放天平盘、干净的纸或表面皿上,或用纸带拿在手中外,不得放其它地方。
2)&&&&&&& 纸带放洁净、干燥的地方;请保存好以便以后再用;
3)&&&&&&& 取出或套上纸带时,不要碰到称量瓶口
3.滴定注意:
1)&&&&&&& 使用前摇匀盐酸溶液;溶液必须直接倒入滴定管,不经烧怀;
2)&&&&&&& 搅拌时玻棒不碰杯壁,不能从烧杯中取出
3)&&&&&&& 操纵活塞时手的姿势正确,手心不能顶活塞
4)&&&&&&& 从滴定开始直到终点,注意控制不同阶段的滴定速度。通过预先练习,做到自如控制滴加1滴、半滴,以准确掌握终点;
5)&&&&&&& 纯水的pH为6左右,终点前洗杯壁、玻棒不要太早,水不宜太多。要用尽量少的水将杯壁洗净
1、0.1mol·L-1盐酸标准溶液的浓度为什么要标定,而不能准确配制;
&&&&&& 浓盐酸易挥发,不能作工作基准试剂。
标准物质必须符合哪些条件?
Ø&&&&&& 其组成与化学式完全相符;
Ø&&&&&& 纯度足够高,一般在99.9%以上;
Ø&&&&&& 性质稳定;
Ø&&&&&& 没有副反应;
Ø&&&&&& 摩尔质量比较大
有哪些标准物质可标定盐酸溶液的浓度?
无水碳酸钠:Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2O+CO2↑化学计量点的pH=3.89;
硼砂(Na2B4O7·10H2O):Na2B4O7·10H2O+2HCl=4H3BO3+2NaCl+5H2O
&&&&&& 化学计量点的pH为5.1;
用NaOH标准溶液。
2、在标定过程中,HCl与Na2CO3发生了哪些反应,有几个化学计量点,计量点的pH各是多少?
Na2CO3+HCl=NaCl+NaHCO3
+)&& NaHCO3+HCl=NaCl+H2CO3
Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2CO3
H2CO3的饱和度约为0.04mol/L,计量点pH约为3.9
3、如何选择指示剂?
酸碱滴定曲线、滴定的突跃范围:强碱滴定强酸时,随着NaOH溶液的加入,溶液pH值发生变化,以pH对NaOH的加入量作图得滴定曲线,计量点前后NaOH溶液由不足到过量0.02mL(0.1%);
溶液pH的突然变化称滴定突跃,突跃的pH范围称滴定突跃范围;
&酸碱指示剂、指示剂的变色范围& 酸碱指示剂本身是弱酸或弱碱:HIn = H+ + In-,HIn与In-有不同的颜色,pH=pKa(HIn)+lg[In-]/[HIn],当[In-] =[HIn],pH=pKa为理论变色点;[In-]/[HIn]&#看到酸色,≥10,看到碱色
变色范围的pH=pKa±1,但实际观测到的与理论计算有差,因人眼对各种颜色的敏感度不同,加上两种颜色互相掩盖,影响观察。如酚酞pKa=9.1,变色pH范围为8.0~9.6。不同的人的观察结果也不同。
指示剂的选择& 使指示剂的理论变色点处于滴定突跃范围。Na2CO3标定盐酸的化学计量点的pH=3.9,实验中使用二甲基黄-溴甲酚绿为指示剂,变色点pH=3.9,该指示剂的碱色为绿,酸式为橙,变色点pH时为亮黄色。
4、计算公式。
c(HCl)=&&& 2m(Na2CO3)&&& =& 2m(Na2CO3)
&&&&&& V(HCl)*M(Na2CO3)&&& 105.99V(HCl)
⑴差减法称取0.13~0.15g无水Na2CO3四份
怎样确定称取Na2CO3的克数?
Ø&&&&&& 一般滴定液用去的体积为25mL左右,相当的Na2CO3量为:
m = c HCl • v HCl& • MNa2CO3 /2000
&&& = 0.13(g) &&&&
Ø&&&&&& 称量时允许有一定的范围,故称0.13~0.15g。若滴定体积太小,滴定管读数引入的误差较大。如v HCl为10mL,读数误差为2×0.01mL,相对误差为:2×0.01/10 ×100% = 0.2 % 。若为25mL,则相对误差为:2×0.01/25 ×100% = 0.08 %。
带哪些物品进天平室?
Ø&&&&&& 烧杯编号盖上表面皿(不放玻棒);
Ø&&&&&& 干燥器;
Ø&&&&&& 称量瓶与纸带(放干燥器内);
Ø&&&&&& 将干燥器、烧杯放搪瓷盘内,平端进天平室(为什么);
Ø&&&&&& 记录笔、实验报告本
减量法称量的要点?
Ø&&&&&& 称出称量瓶质量,按去皮键TAR,倾倒试样后称量,所示质量是“—”号;
Ø&&&&&& 再按去皮键称取第二份试样;
Ø&&&&&& 本实验连续称取四份试样。
Ø&&&&&& 注意事项 (减量法称量的注意点)
Ø&&&&&& 盛有试样的称量瓶除放天平盘、干净的纸或表面皿上,或用纸带拿在手中外,不得放其它地方(为什么);
Ø&&&&&& 纸带放洁净、干燥的地方;请保存好以便以后再用;
Ø&&&&&& 取出或套上纸带时,不要碰到称量瓶口
Ø&&&&&& 要在承接容器的上方打开(或盖上)瓶盖,以免使粘附在瓶口、瓶盖上的试样失落在容器外,粘在瓶口的试样应尽量敲入烧杯或称量瓶内;
Ø&&&&&& 若倒入试样量不够时可重复再倒,但要求2~3次内倒至规定量(为什么)。如倒入量大大超过,弃去,洗净烧杯后重称。
(2)溶解试样& 加水50mL,搅拌使固体全部溶解
1、 怎样溶解试样?
答:⑴取下表面皿,用洗瓶吹洗烧杯壁,将杯壁上可能有的粉末试样洗至杯底,放入玻棒。&&&& ⑵用量筒取50mL纯水,沿玻棒(玻棒下端要靠杯壁)或沿杯壁缓缓加入到烧杯中。现烧杯上均有容量刻度,但体积数不准,不要使用。&&&& ⑶用玻棒不断搅拌使所有的固体溶解,但不碰杯壁以免发出响声。注意已放入的玻棒不能离开烧杯,更不能放在烧杯以外的地方,以免烧杯中的试样损失。
2、 为何要将试样完全溶解?
答:如试样未完全溶解,在后续滴定步骤中,会导致只有部分试样与盐酸反应,使盐酸体积偏小,浓度偏高,准确度差。还会造成平行测定的实验结果精密度差。
&&&&&& 注意事项
Ø&&&&&& 量筒量取纯水,沿杯壁加入,或玻棒引入,玻棒下端紧靠杯壁;每只烧杯内放一根玻棒,放入后不再取出;
Ø&&&&&& 搅拌时不碰杯壁以免发出响声;
Ø&&&&&& 试样完全溶解后再滴定,重做时更要做到此点。
加入9滴溴甲酚绿-二甲基黄混合指示剂,用已读好数的滴定管慢慢滴入HCl溶液,当溶液由绿色变为亮黄色即为终点。
3、 为什么选用溴甲酚绿-二甲基黄混合指示剂作标定反应的指示剂?
答:⑴计算化学计量点的pH :&&&&在Na2CO3标定盐酸溶液浓度的反应中:&&Na2CO3 + 2HCl = H2CO3(CO2+H2O) + 2NaCl产物H2CO3饱和溶液的浓度约为0.04mol·L-1,溶液的pH值为[H+]=(Ka1c)-1/2 =(4.4×10-7×0.04)-1/2 = 1.3×10-4mol·L-1 pH=3.9
⑵混合指示剂变色点的pH :&&&&溴甲酚绿-二甲基黄混合指示剂变色点的pH为3.9,因此与化学计量点的pH值吻合,可选作指示剂。
4、 混合指示剂在滴定过程中颜色如何变化?
答: 混合指示剂在不同pH值时颜色的变化 :
二甲基红:pH=4.0& 黄色,PH=2.9&& 红色
溴甲酚绿:PH=5.4& &蓝色,PH=3.8&& 黄色
二甲基红+溴甲酚绿:&&&&&&& PH=3.9
&&&&&&&&&&&&&&& 绿色(黄色+蓝色)&&&& 黄色&&&&&& 橙色(红色+黄色)
&&&&由以上分析,可知在Na2CO3溶液中,混合指示剂显蓝绿色,随着HCl的加入蓝色成份减少 → 绿 → 黄绿(终点前)→ 亮黄(终点) → 橙色(过终点)。
5、& 标定盐酸溶液浓度时能否用酚酞作指示剂?
答: 选择指示剂的一般原则是指示剂的理论变色点pK(HIn)处于滴定突跃范围内。因酚酞的pKa=9.1,变色范围为8.2~10.0。酚酞微红时pH=9,此时反应仅进行到HCO3-(CO32- + H+ = HCO3-),因此不能用酚酞作指示剂,指示产物为NaCl+H2CO3的化学计量点(pH=3.9)。
6、 滴定过程中,如何控制好滴定的速度?
答:&⑴滴定开始时,可快。由于离终点远,滴落点颜色无明显变化,此时的滴定速度为10mL/min,即每秒3~4滴,呈“见滴成线”,但不能成“水线”,以免溶液溅出。&&&& &⑵滴落点颜色有变化或消失慢时,滴定放慢。随着终点的接近,改为滴1滴搅几下(一滴多搅),或控制滴加速度为加1滴,经搅拌后溶液颜色稳定,下1滴正好滴下。&&& &&⑶近终点:先洗玻棒、杯壁,微移旋塞,使溶液悬在下口形成半滴,用玻棒下端靠下(注意玻棒只能接触液滴,不要接触管尖),快速搅动溶液。
7、 为什么近终点时要洗杯壁,洗涤水的量要不要控制?
答:&⑴滴定过程中,可能有溶液溅在杯壁,因此近终点时要洗杯壁。&&&& &⑵只能用少量水洗杯壁。在盐酸标准溶液的标定中,变色点pH=3.9,因纯水pH=6,多加洗涤水,会多消耗盐酸,从而引进误差。因此终点时加少量纯水,对终点没有影响;加多了不行。
8、 近终点时应注意什么?
答:⑴近终点时应加速搅动溶液,促使CO2逸出。因反应产物是H2CO3(CO2+H2O),在室温下易形成CO2的过饱和溶液,使溶液的酸度稍稍增大,终点稍稍提前。&&&& ⑵终点的颜色是亮黄色,如黄中带绿的成分,说明终点未到;如黄中带橙呈金黄,则终点已稍过。为了掌握终点的亮黄色,可在测定前,取Na2CO3固体配成溶液后练习终点的判断,练习加1滴、半滴的操作。&&&& ⑶如对终点颜色的判断无把握,可在确定第一份终点后,请指导教师指导。也可通过对比摸索,先读好数,记录(在报告纸反面),根据需要,在滴定管下口悬1滴或半滴,靠下,搅动溶液、观察颜色,记录。如还不能确定,可再重复,在对比中确认终点后,读数即确定,记录在表格,请指导教师批阅。
&&&&&& 注意事项
Ø&&&&&& 使用前摇匀盐酸溶液;溶液必须直接倒入滴定管,不经烧怀;
Ø&&&&&& 搅拌时玻棒不碰杯壁,不能从烧杯中取出;
Ø&&&&&& 操纵活塞时手的姿势正确,手心不能顶活塞
Ø&&&&&& 从滴定开始直到终点,注意控制不同阶段的滴定速度。通过预先练习,做到自如控制滴加1滴、半滴,以准确掌握终点;
&&&&&& 纯水的pH为6左右,终点前洗杯壁、玻棒不要太早,水不宜太多。要用尽量少的水将杯壁洗净(为什么);
Ø&&&&&& 标定测四份。每份滴定结束后,滴定管中必须加液至零刻度附近,再进行下一次的滴定(为什么)。
&&&&&& 先洗称量瓶,放进烘箱后开始讲课;
&&&&&& 课堂讨论结束后,取出称量瓶,检查瓶内有无水;已烘干的称量瓶放干燥器中冷却(20分钟)、待用;
&&&&&& 准备好大、小纸带 ;
&&&&&& 先称量、溶样,后准备滴定管滴定
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98雾0030莴5‰第卷第期食品研究与开发K叩叼I乃叫丌蹑检测分析两种方法标定盐酸标准溶液的结果比较彭杨思,赵婷,章骅,刘畅,郑文杰(天津出入境检验检疫局。天津300456)摘要:利用自动电位滴定法与人工滴定法分别标定盐酸标准溶液,对标定的结果进行比较,以确定两种方法标定结果的差异。采用自动电位滴定法与GB/r601—2002和GB/r5009.1-2003中盐酸标准溶液的标定的规定方法,以无水碳酸钠为基准物质,标定盐酸的浓度。结果表明:两种方法标定高浓度和低浓度的盐酸溶液,最终结果没有差别。计算标准偏差和相对标准偏差。自动滴定法在标定高浓度盐酸标准溶液中精密度显著优于人工滴定法。关键词:自动电位滴定法;电位突跃;等当点;人工滴定法;标定;盐酸标准溶液;混合指示剂COMPARISONOFTWOMETHODSOFTITRATlONCAUBRATIONRESUIJllSOFHYDROCHLORICACIDSTANDARDSOLUTIONPENGYang—si,ZHAOTing,ZHANGHua,UUYang,ZHENGWen-jie(TianjinEntry-ExitInspectionAndQuarantineBureau,Tianjin,300453,China)toAbstract:Useautomaticpotentiometrictitrationandmanualtitrationseparatelycalibratehydrochloricacidstandardsolution,comparetheresult,inordertoconfirmthedifferenceofcalibratingresultsbetweenthetwokindsofmethods.ThemethodadoptstheautomaticpotentiometrictitrationandcalibratingmethodofhydrochloricacidstandardsolutionprovidedbyGB厂I.60l一2002andGB/T5009.1—2003.withanhydroussodiumcarbonateforprimarystandardsubstancetocalibratetheconcentrationofhydrochloricacid.UsingtwokindsofmethodtocalibratehighconcentrationandlOWconcentrationhydrochloricacidsolution,theresultsindicatetherearenoapparentdifferences.Furthermore。automaticpotentiometrictitrationshowsremarkableofhydrochloricacidbycomparingtheadvantagethanmanualtitrationincalibratinghighconcentrationstandarddeviationandrelativestandarddeviationoftheresultsoftwomethods.Keywords:automaticpotentiometric;EVALbreak;equivalentpoint;manualtitration;calibrate;hydrochloricacidstandardsolution;mixedindicator在定量分析中,盐酸标准溶液采用间接法配制。需要对配制的溶液进行标定。是否能够准确标定标准溶液直接影响到以后定量分析的结果。传统的酸碱滴定法利用在化学计量点附近变色的指示剂判断滴定是否到达终点,但是指示剂的变色范围通常只是在反应的化学计量点附近而不是反应终点的理论pH值,因此指示剂并不能指示真正的反应终点。由于人的个体差异,对颜色变化的敏感程度各不相同。因此在终点判断中会存在系统误差111。电位滴定法是以指示电极、参比电极与试液组成电池,然后加入滴定剂进行滴定,记录滴定过程中指示电极的电极电位的变化。进行电位滴定时,随着滴定剂的加入,待测离子的浓度不断发生变化,在等当点附近离子浓度发生突变,引起电位的突跃,由此确定滴定终点四。自动电位滴定仪在滴定过程中自动记录每次加入一定量的滴定剂相应的电位值,可以自动绘出滴定曲线,找出滴定终点。该方法准确度较高,还适用于难以用指示剂判断终点的浑浊或有色溶液的滴定,也可用于非水溶液的滴定鲫。人工滴定法按照GB/T601—2002和GBtT5009.1—2003((盐酸标准溶液的配制与标定》的规定方法,以无水碳酸钠为基准物,采用溴甲酚绿一甲基红混合指示剂。溶液滴定至由绿色变为暗红色时加热煮沸2rain作者简介:彭杨思(196p),男(汉),工程师,学士,主要从事食品理化分析。以去除溶液中的二氧化碳,迅速冷却至室温,继续滴定溶液由绿色变为暗红色,即到滴定终点悯。使用电位检测分析食品研究与开发1.2人工滴定法2009年5月第30卷第5期99滴定法标定盐酸标准溶液是基于滴定过程中电位的变化或发生突跃来确定滴定终点.不使用指示剂,也不需要加热驱赶滴定反应产生的二氧化碳。为了比较这两种方法的标定结果,我们分别采用自动滴定法和人工滴定法进行0.1mol/L和0.5盐酸溶液的标定实验。l材料与方法1.1自动电位滴定法1.1.1仪器瑞士万通Metrohm809Titrando自动电位滴定仪。螺旋桨搅拌器,20mL交换单元,800Dosino驱动单元,软件程序版本Tiamo1.2。1_43,传感器:pH复合电极。以上仪器经计量合格。1.1.2试剂270℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠,蒸馏水(称量的每份基准试剂加50mL水)1.1.3试验条件滴定和测量模式选择DET动态等当点滴定.用变化的体积增量来控制滴定剂的加入。盐酸与无水碳酸钠反应如下。HCl+Na2C03=NaHC03+NaCl……………(1)NaHCO,+HCI=NaCl+H20+C02…………(2)滴定过程出现两个等当点,为加快测定速度,设定预加20mL滴定剂,越过第一个等当点。电位评估时选择最后的等当点作为滴定终点。搅拌器转速设定为6(默认值8相当于1白试验。表lTablel0.1按照GB厂r601—2002和GB厂r5009.1—2003盐酸标准溶液的配制与标定的规定方法标定盐酸溶液。为便于比对,到滴定终点后马上测定溶液的pH值。1.2.1滴定管德国BRAND1.2.2试剂270%干燥至恒重的基准无水碳酸钠:溴甲酚绿一甲基红混合指示剂(30mL溴甲酚绿2g,L与20mL甲基红1s/L混和);蒸馏水。2结果与分析2.150mol/LmL酸式滴定管。计量合格。自动电位滴定法滴定曲线图EPI28.2456mL3.966000r/min),控制转速避免图1自动电位滴定法滴定曲线图Fig.1Curveofautomaticpotentiometric产生大量的二氧化碳气体造成溶液溢出。同时做空2.2两种标定方法标定结果对照(见表1)mol/L盐酸标准溶液自动电位滴定法与人工滴定法结果对照Comparisonofautomaticpotentiometrictitrationandartificialtitrationof0.1mol/Lhydrochloricacidstandardsolution自动电位滴定法Automaticpltentiometrictitration人T滴定法Artificialtitration序号无水碳酸钠质鼍,gDETpH最后等当点pH标定结果7(咖?l/L)pH无水碳酸钠质量/g消耗溶液的体积/mL滴定终点pH标定结果“mon0pHoftitrationend—plint5.0024.9964.9885.0045.0125.0125.0204.99lCalibrationNo.QuantityofanhydrousEPI/mLsodiuml234ofFinalEpCMibrationQuantityofanhydrousThevolumeofsolutionsodiumcarbonate/g0.1506O.15380.15220.15090.15290.1540.16177carbonate/g28.085928.608228.245627.769827.994528.816228.278327.82583.9914.07l3.9664.0024.0204.0153.9943.987mIllt/(tool/L)0.102310.10229eonsumption/mL27.7828.3828.0827.8228.2028.5029.8229.21nesult“mo㈨O.102290.102250.102270.102340.102300.10242O.1023l0.15230.1550.153ll0.102270.102320.15060.151756780.102240.102270.102280.102320.10230.15620.15330.15090.15820.10219O.1023标定结果/(mI/L)Calibrationresult/(tool/L)标定结果/(tool/L)Calibrationresuh/(mol/L)=-..100Table2芸3爨0藩5‰卷第期第表20.5食品研究与开发K叩Wl兀叫丌蹑mol/L盐酸标准溶液自动电位滴定法与人工滴定法结果对照检测分析Comparisonofautomaticpotentiometrictitrationandartificialtitrationof0.5mol/Lhydrochloricacidstandardsolution自动电位滴定法Automaticphentiometrictitration人工滴定法Artificialtitration序号无水碳酸钠质量,gDETPH最后等当点PH标定结g/(mol/L)Zp无水碳酸钠质量/g消耗溶液的体积/mL滴定终点PH标定钴果/(mol/L)pHoftitrationend-plint5.0134.9845.0095.0104.9794.98l4.9575.001CalibrationNo.QuanfityofanhydrousEPI/mLpHofFinalsodiuml234CalibrationQuantityofanhydrousThevolumeofsolutionsodiumcarbonate/g0.8074c幽nate/g29.503729.832429.56223.9454.00193.9674.0033.9503.9953.9974.022result/(mol/L)0.51314eonsumption/mL29.7029.43resuh/(moFL)0.512930.51321Or513090.513280.513140.513ll0.513220.51308O.8024O.8ll2O.80390.8102O.8008O.80270.8092o.80360.513050.513080.513130.513050.513020.513110.513130.513lO.8005O,80l4O.80660.809l29.4729.6529.7529.8429.5829.791229.450429.521729.755529.5485567O.8ll50.8046O.8109829.82标定结果/(tool/L)Calibrationresult/(mot/L)标定结果/(mol/L)Calibrationresuh/(mol/L)0.5131从表中可以判定。自动电位滴定法与人工滴定法标定的盐酸标准溶液结果一致.并无显著差别.但滴定终点的pH值不同。溴甲酚绿一甲基红混合指示剂是现行国家标准中指定的指示剂,在pH5.0以下为酒红色,pH5.1为暗红色,pH5.2以上为绿色。标定盐酸时滴定终点的理论化学计量点为pH3.89.但因反应过程中生成大量的二氧化碳。二氧化碳过饱和溶液形成的碳酸使溶液酸性增加,提前到达指示剂变色点pH5.1溶液由绿色变暗红色。煮沸2min.去除了溶液中的所有的二氧化碳和碳酸,溶液pH值上升,恢复为绿色,迅速冷却至室温后继续滴定至暗红色为终点。此时测定溶液pH值在5.0左右,为溴甲酚绿一甲基红指示剂的变色点pH值。从自动滴定法滴定终点时的pH值判断,完全符合滴定反应的理论化学计量点。反应过程中生成的大量二氧化碳并没有影响到滴定终点电位突跃的自动判定。2.3两种滴定方法精密度的比较两种滴定方法精密度的比较测定结果见表3。襄3自动电位滴定法与人工滴定法标定盐酸溶液的精密度Table3positivenmnbeerrandpositiveratePofeverysample标定结果平均值Meanvalueofealibrationresult标准偏差SCalibrationresultS相对标准偏差RSDRelativestandarddeviationRSD0.10229O.0000280.027O.102300.000067O.065O.51313掷删吣凹垮。0.0001IO.021从表3可知,自动电位滴定法与人工滴定法标定0.12)人工滴定只能在指示剂变色点得到一个数据.此时的反应并不一定真正完全,可能过量或不完全,造成的误差很难用计算修正,只能通过经验估计。3)在标定浓度较大的盐酸标准溶液,比如O.5mol/L盐酸溶液的实验中.两种方法标准偏差的差异不大,相对标准偏差比较,自动电位滴定法略低于人工滴定法。但在标定0.5mol/L盐酸溶液的试验中.自动电位滴定法的标准偏差和相对标准偏差显著低于人工滴定法,表明自动滴定法在标定盐酸标准溶液特别是高浓度盐酸标准溶液中精密度显著优于人工滴定法。2.4人工滴定法标定过程中影响试验结果的因素1)指示剂溴甲酚绿一甲基红。滴定终点时颜色为暗红色,判断有难度。mol/L的溶液时,接近终点所滴加的半滴到一滴难以控制,对试验结果会造成影响。读数的微小差别。对最终试验结果也会造成很大的影响。3结论电位滴定的反应类型与普通容量分析完全相同。(下转第109页)检测分析食品研究与开发2009年5月第30卷第5期JD9==一有关食品中大豆的过敏原成分的检测在国际上也刚刚起步。MonaH.Pedersen等通过设计实验试验对双抗夹心法、竞争ELISA、酶标记过敏原吸附抑制实验试验、组胺释放实验以及PCR等方法进行了比较,发现双抗夹心的ELISA方法具有更好的灵敏度和更高的特异性【lq。相关研究显示,大豆过敏原主要蛋白组分有Gly111发生提供预警技术手段,保障公众健康,有利于促进了我国食品国际贸易,并为制定我国食品过敏原标签管理奠定了一定的技术基础。参考文献:【1】MelcalfeD.Thenatureandmeehanisnmoffoedallergi∞andrelatedBd60K、GlymBd30K和GlyIllBd28K等,其121diseases[J].Foodtechnology,1992,5(5):136-140Duke分子量分别为60、30和28ku。我们提取液的蛋白电泳和印迹结果显示,从分子量大小判断可能包含这些主要致敏蛋白组分.从而可以采用该抗体检测大豆总蛋白成分反映食物中是否含有大豆过敏原蛋白组分[101。由于食物成分复杂并往往经过高温等处理,所以采用基于识别单一表位的单抗检测有可能导致漏检。事实上。国际上也是主要采用多抗测定食物中大豆总蛋白Ww.Soybdm踮apossibleimportantgOUlmeofallergy【J1.J0urnalofAllergy。1934,5:300-302【3】3VidalC,Pere-CanalC,ChomonB.Unsuspectedgourcc8ofsoybeanexposu叫J】.AnnAllergyAsthmalnununol,1997,79(4):350-352【4】孙泽威,秦贵信,娄玉杰.大豆抗原及其对仔猪和犊牛的影响册.动物营养学报,2005,17(1):20-24【5】DeanDM,Hug}lAS,RonaldAS.FoodAllergy:Adversefoodsandfoodreactionstoadditives(SecondEdition)[M].USABlaekwdlscienct的含量推断是否含有大豆过敏原成分司。本试验试验研制出双抗体夹心ELISA试剂.检测大豆蛋白成分灵敏度高达100ng/mL。超过国际上Tepnel,、Neogen等公司开发的商业化检测食品中大豆蛋白成分ELISA试剂的灵敏度嘟。因此,本研究开发的检测食品中大豆过敏原蛋白成分的ELISA试剂具有更高的度灵敏,用来检测食物中蛋白过敏原成分更能起到预防和警示作用。此外。我们对食物标签标注含有大豆以及未含大豆过敏原成分共10种进口食品进行了检测。检测结果与食物过敏原标签标注内容相符.这说明本方法对于食品中大豆过敏原蛋白成分检测具有一定的实际应用价值。通过这一检测方法的建立.将有助于解决我国食品安全中的过敏问题,有助于预防食物过敏性疾病的【8】8inc,1997:253-267【6】徐上浩.迸食豆浆引起过敏性休克1例报告叨.海军医学,1992,10(2):185-185【7】周淑组国外关于食品过敏标签的现状及启示Ⅱl世界农业,2007,6:6’7_68L'HocineL'BoyeJI,MunyanaC.Detectionandquantificationofsoyallergensinfood:studyoftwocomnlLl℃ialellzyllle-linkedimmunosorbent嘲ays[J].JFoodSci,2007,72(3):C145-C153【9】mZc'BaiinthedustofY’JiairK地eta1.DetectionofDermatophagoidesfarinaeconditioningfdters忉.IntArchAllergyImmunol,200r7.144(1):85-90【10】PedersenMH,HolzhauserT'BissonC,eta1.SoybMnallergendetectionMolNutrmetlleds—AFoodcomparisonstudylJ/OL].Epubaheadofprint.Res.2008-08.20,http://www.nebi.nlm.nih.gov/pubmed/18720344收稿日期:2008一ll埘(上接第100页)其区别主要在于确定终点的方法不同。在盐酸标准溶液的标定中,对比两种方法,我们可以看出,使用自动电位滴定法标定出的盐酸标准溶液浓度,结果完全可以与人工滴定法的结果达到一致.由于确定终点的方法不同,使用自动电位滴定法,无需加热煮沸、快速冷却等操作,简便快速。并且自动电位滴定法与人工滴定法比较,试验的重现性更好,特别在较高浓度溶液的标定试验中这一优势更加明显。自动电位滴定法的优势在于终点检测敏锐、准确,操作简便易行。所有过程一次完成,不使用指示剂,不存在颜色判断的误差,不需要人工控制滴定速度.滴定自动结束,完全的避免了人工滴定中影响试验结果的可能因素,是一种标定盐酸标准溶液的很好参考文献:【1J钟国清,朱云云.科学出版社,无机及分析化学[sq.2006:169—188,310-319的方法。【2】华东化工学院,成都科技大学.分析化学【M】.3版.1982:24—94.330-363【3】童俊.自动电位滴定法用于标定标准物质忉,安庆师范学院学报:自然科学版,1998(4):40,41。63【4】卫生部/中国标准化管理委员会。中华人民共和国国家标准GB/T60l-2002(化学试剂标准滴定溶液的制备>【s】.国家质置监督检验检疫总局,中困标准出版社。2003:4.5【5】卫生部,中国标准化管理委员会.GB/T5009.1—2003(食品卫生检验方法理化部分总则》【S】.中国标准出版社,2004,附录B:10收稿日期:2008一lo-13两种方法标定盐酸标准溶液的结果比较作者:作者单位:刊名:英文刊名:年,卷(期):被引用次数:彭杨思, 赵婷, 章骅, 刘旸, 郑文杰, PENG Yang-si, ZHAO Ting, ZHANG Hua,LIU Yang, ZHENG Wen-jie天津出入境检验检疫局,天津,300456食品研究与开发FOOD RESEARCH AND DEVELOPMENT)1次 参考文献(5条) 1.卫生部;中国标准化管理委员会 GB/T .食品卫生检验方法理化部分总则 20042.卫生部;中国标准化管理委员会 GB/T 601-2002.化学试剂标准滴定溶液的制备 20033.童俊 自动电位滴定法用于标定标准物质[期刊论文]-安庆师范学院学报(自然科学版) .华东化工学院;成都科技大学 分析化学 19825.钟国清;朱云云 无机及分析化学 2006 本文读者也读过(6条)1. 徐吉安.杨凤梅 盐酸标准滴定溶液浓度不确定度评定[期刊论文]-健康天地)2. 郭莉 盐酸标准溶液浓度不确定度的评定[期刊论文]-品牌与标准化2009(20)3. 程鸿彬.CHENG Hong-bin 氢氧化钠标准滴定溶液浓度标定中的重量法核对[期刊论文]-磷肥与复肥)4. 童朝明.陆清儿 用无水碳酸钠标定盐酸溶液不确定度的研究[期刊论文]-现代农业科技. 王菊香.邢志娜 不同指示剂对盐酸标准溶液浓度标定的影响[会议论文]-20086. 张静.屈小荣 浅谈标准滴定溶液的配制与标定[期刊论文]-化学工程与装备2009(7) 引证文献(1条)1.马松艳.赵东江.田喜强 电位滴定法测定铵盐中的氮含量[期刊论文]-实验技术与管理 2010(12) 本文链接:http://d..cn/Periodical_spyjykf.aspx
98 雾0030莴5‰ 第 卷第期 食品研究与开发K叩叼I乃叫丌蹑 检测分析 两种方法标定盐酸标准溶液的结果比较 彭杨思,赵婷,章骅,刘畅,郑文杰(天津出入境检验检疫局。天津300456) 摘要:利用自动电位滴定法与人工滴定法分别标定盐酸标准溶液,对…编辑:自由小五001 目录 1、 氢氧化钠标准溶液标定 2、 混合碱的测定(双指示剂法) 3、 0.2mol/L HCl标准溶液标定 4、 工业醋酸含量测定 5、 0.1mol/L Na2CO3标准溶液的配制 6、 混合碱的测定 氢氧化钠标准溶液标定…精河县第二中学
学年第二学期学校工作行事历 月 份 周 次 1.做好分流工作 2.召开分流教师工作会、分流家长会 3. 学校、各处室制定各部门工作计划 4. 拟定教师任课计划、安排班主任 准备周 2. 24 前 5.发放各类表册、…学年第二学期初中教务处工作行事历 2月第四周2月27日-28日 1. 调整部分科任老师、排课表做好开学前的准备工作 2. 开学报到、发书,发放课程表,进行在校人数的统计工作。 3月 第一周3月1日-6日 1、开始上课,收集整理教学进…就爱阅读网友整理上传,为您提供最全的百科知识,期待您的分享,转载请注明出处。
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