本题难度：0.60&&题型：选择题
取三种植物的花瓣分别放在研钵中，加入酒精研磨，得到花汁．各取少许花汁，用稀酸和稀碱进行检验，结果如下表所示：则下列说法中正确的是（　　）花的种类花汁在酒精中的颜色花汁在酸溶液中的颜色花汁在碱溶液中的颜色玫瑰粉红色粉红色绿色万寿菊黄色黄色黄色雏菊无色无色黄色
A、研磨花瓣过程中加入酒精是为了溶解其中的色素B、可用雏菊花汁来区别H2SO4和K2SO4溶液C、25℃时，遇到pH=10的溶液，玫瑰花汁会变成粉红色D、上述三种花汁都能用作酸碱指示剂
来源：2016o贵州模拟 | 【考点】酸碱指示剂及其性质；溶液的酸碱性与pH值的关系．
取三种植物的花瓣分别放在研钵中，加入酒精研磨，得到花汁．各取少许花汁，用稀酸和稀碱进行检验，结果如下表所示：则下列说法中正确的是（　　）花的种类花汁在酒精中的颜色花汁在酸溶液中的颜色花汁在碱溶液中的颜色玫瑰粉红色粉红色绿色万寿菊黄色黄色黄色雏菊无色无色黄色
A、研磨花瓣过程中加入酒精是为了溶解其中的色素B、可用雏菊花汁来区别H2SO4和K2SO4溶液C、25℃时，遇到pH=10的溶液，玫瑰花汁会变成粉红色D、上述三种花汁都能用作酸碱指示剂
取三种植物的花瓣分别放在研钵中，加入酒精研磨，得到花汁．各取少许花汁，用稀酸和稀碱进行检验，结果如下表所示：花的种类花汁在酒精中的颜色花汁在酸溶液中的颜色花汁在碱溶液中的颜色大红花粉红色橙色绿色万寿菊黄色黄色黄色雏菊无色无色黄色则下列说法不正确的是（　　）
A、研磨花瓣时加入酒精是为了溶解其中的色素B、在pH=10的溶液中大红花汁会变成橙色C、万寿菊花汁不能用作酸碱指示剂D、可用雏菊花汁来区别稀盐酸和氢氧化钠溶液
取三种植物的花瓣分别放在研钵中，加入酒精研磨，得到花汁．各取少许花汁，用稀酸和稀碱进行检验，结果如下表所示：
花汁在酒精中的颜色
花汁在酸溶液中的颜色
花汁在碱溶液中的颜色
黄色则下列说法中正确的是（　　）
A、上述三种花汁都能用作酸碱指示剂B、可用雏菊花汁来区别H2SO4和K2SO4溶液C、研磨花瓣过程中加入酒精是为了溶解其中的色素D、25℃时，遇到pH=10的溶液，玫瑰花汁会变成粉红色
取三种植物的花瓣分别放在研钵中，加入酒精研磨，得到花汁．各取少许花汁，用稀酸和稀碱进行检验，结果如下表所示：
花汁在酒精中的颜色
花汁在酸溶液中的颜色
花汁在碱溶液中的颜色
黄色则下列说法中正确的是（　　）
A、研磨花瓣过程中加入酒精是为了溶解其中的色素B、25℃时，遇到pH=10的溶液，玫瑰花汁会变成粉红色C、可用雏菊花汁来区别H2SO4和K2SO4溶液D、上述三种花汁都能用作酸碱指示剂
取三种植物的花瓣分别放在研钵中，加入酒精研磨，得到花汁．各取少许花汁，用稀盐酸和稀碱进行检验，结果如下表所示：
花汁在酒精中的颜色
花汁在酸溶液中的颜色
花汁在碱溶液中的颜色
黄色则下列说法不正确的是（　　）
A、万寿菊不能用作酸碱指示剂B、遇到pH=10的溶液，大红花汁会变成粉红色C、研磨花瓣时加入酒精是为了溶解其中的色素D、可用雏菊花汁来区别稀盐酸和氢氧化钠溶液
解析与答案
（揭秘难题真相，上）
习题“取三种植物的花瓣分别放在研钵中，加入酒精研磨，得到花汁．各取少许花汁，用稀酸和稀碱进行检验，结果如下表所示：则下列说法中正确的是（　　）花的种类花汁在酒精中的颜色花汁在酸溶液中的颜色花汁在碱溶液中的颜色玫瑰粉红色粉红色绿色万寿菊黄色黄色黄色雏菊无色无色黄色研磨花瓣过程中加入酒精是为了溶解其中的色素可用雏菊花汁来区别H2SO4和K2SO4溶液25℃时，遇到pH”的学库宝（/）教师分析与解答如下所示：
【分析】A、依据酒精能溶解色素是有机溶剂．B、依据雏菊花汁在酸性与中性溶液中显示的颜色相同分析解答．C、依据pH=10的溶液显碱性分析解答．D、依据万寿花在不同酸碱度的溶液中颜色相同．
【解答】解：酒精的溶液呈中性所以花汁在酒精中的颜色即是花汁在中性溶液中的颜色A、酒精能溶解色素是最常用的有机溶剂故此选项正确．B、雏菊花汁在酸性与中性溶液中显示的颜色相同而H2SO4和K2SO4溶液分别显酸性和中性因而能鉴别它们故此选项错误．C、pH=10的溶液显碱性玫瑰花汁遇到会显示绿色故此选项错误．D、万寿花在不同酸碱度的溶液中颜色相同因此无法做酸碱指示剂故此选项错误．故选A．
【考点】酸碱指示剂及其性质；溶液的酸碱性与pH值的关系．
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知识点讲解
经过分析，习题“取三种植物的花瓣分别放在研钵中，加入酒精研磨，得到花汁．各取”主要考察你对
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学位论文—臼井管路汽车用金属管项目立项报告.doc 192页
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学位论文—臼井管路汽车用金属管项目立项报告
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1总论1.1评价任务由来我国加入WTO以来，汽车作为一种交通工具和运输工具，尤其是轿车已越来越向安全、可靠、节能、环保、流线美观等方面发展。汽车的制动系统、转向系统是汽车安全、可靠行驶的关键系统，因此汽车制动硬管是汽车制动系统中传递制动力的关键件，而燃油管则是汽车行驶所需燃料的输送管路。现阶段大部分汽车生产厂家从日本进口直管材料，在国内加工成汽车用配管，则在成本方面毫无竞争力优势可言。为此，臼井管路系统（合肥）有限公司决定投资建设汽车及工程机械用金属钢管制造项目，本项目通过在国内生产直管材料，以期降低成本、提高市场竞争力，从而实现不断开拓市场的目的。面对国内急速扩大的汽车生产市场，以大致处于中国中心位置的合肥市作为生产基地，有利于向中国各地的汽车生产商供货。因此本项目的建设具有较好的市场发展前景。臼井管路系统（合肥）有限公司汽车及工程机械用金属钢管制造项目选址位于合肥经济技术开发区蓬莱路以东、拟建方兴大道以北。该项目于日经合肥经济技术开发区招商二局同意开展前期工作（见附件），项目拟征地69亩，本次项目用地位于征地南部，使用面积约37亩，其余作为预留发展用地。本项目总投资2500万美元（折合人民币15750万元），建成后可年产单层卷制钢管2400万米、双层卷制钢管3000万米。臼井管路系统（合肥）有限公司属于外资企业，故先进行环境影响评价后对项目进行备案。根据国务院第253号令《建设项目环境保护管理条例》、《中华人民共和国环境影响评价法》等有关国家环境保护法律法规规定，臼井管路系统（合肥）有限公司于2012年8月正式委托合肥市环境保护科学研究所承担该项目的环境影响评价工作。我所在接受委托后，立即组织有关技术人员进行项目选址现场踏勘，并收集了与项目有关的技术资料。在现场调研和现状监测的基础上，按照国家对建设项目环境影响评价的有关规定、相关环保政策与技术规范，结合建设单位提供的相关资料，我所于2012年10月编制出《臼井管路系统（合肥）有限公司汽车及工程机械用金属钢管制造项目环境影响报告书》，呈报上级环境主管部门审批。1.2评价目的及指导思想1.2.1评价目的环境影响评价工作对建设项目实施后对环境造成的不良影响可起到积极的预防作用，本项目环境评价的根本目的是在项目实施过程中做到事前预防污染，为主管部门审批决策、监督管理，为工程设计、工程建设及企业日后的生产管理提供科学依据和基础资料。根据项目的具体情况，结合项目厂址周围的环境状况，本环境评价工作拟达到以下目的：（1）从国家产业政策的角度出发，结合当地总体规划要求，确定项目的建设是否符合产业政策及规划要求。（2）在对项目厂址周边自然、社会、经济环境状况进行调查、分析的基础上，掌握评价区域内主要环境敏感目标、保护环境目标；充分利用现有资料并进行现场踏勘和必要的现状监测，查清评价区域环境现状（环境空气、地表水环境、声环境），并做出现状评价；调查并明确区域内的主要污染源及环境特征。（3）全面分析工程建设内容，掌握生产设备及设施主要污染物的产生特征，根据类比分析计算污染物产生量和排放量，根据区域环境特征和工程污染物排放特点，预测工程建成投产后对周围环境影响的程度和范围，采用模式计算和类比调查的方式预测、分析项目施工期和投产后排放污染物的影响范围以及引起的周围环境质量变化情况，从环境保护角度分析论证建设工程的可行性。（4）在进行广泛的公众调查的基础上，对项目建设所引起的环境污染与局部生态环境破坏，提出切实可行的减缓或补偿措施建议，并及时反馈于工程设计与施工各阶段，最大限度降低或减缓项目建设对环境带来的负面影响。（5）根据国家对企业在“清洁生产、达标排放、总量控制”等方面的要求，多方面论述建设项目产品、生产工艺与技术装备的先进性。通过对工程环保设施的技术经济合理性、达标水平的可靠性分析，进一步提出减缓污染的对策建议，为优化环境工程设计、合理施工和工程投产后的环境管理提供科学依据和措施建议，更好地达到社会经济与环境保护协调发展的目的。1.2.2指导思想（1）贯彻“达标排放”和“总量控制”原则，采取有效治理措施，使污染物排放达到国家和地方相应的排放标准；并根据当地总量控制要求，确定建设项目总量控制方案和控制措施，提出总量控制指标建议。（2）贯彻“清洁生产”和“节约与合理利用资源、能源”的原则。类比调查国内同类生产设备、设施，分析建设项目采用生产工艺的“清洁生产”水平。对建设项目实施全过程的污染控制，实现资源及中间产品的合理使用、实现废料的综合利用，有效地控制污染物的产生量和削减污染物的排放量。（3）贯彻中央“节能减排”精神，最大限度地节约资源，合理利用资源，使污染物得到最大程度的削减。（4）在评价工作中，全面收集评价区域已有资料，认真研究和分析自然环境、社会环境和环境质量现状资料的可靠
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前言第一章
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中国科学院上海硅酸盐研究所渊源于一九二八年成立的国立中央研究院工程研究所，其前身是中国科学院工学实验馆窑业组。一九五九年一月由中国科学院冶金陶瓷研究所分出建所。经数十年的发展，该所已成为一个以基础性研究为先导、以高技术创新和应用发展研究为主体的综合性研究所。该所研究领域涵盖了单晶材料、多晶材料和非晶态材料等先进无机材料的主要方面，成为我国在先进无机材料科学研究单位中门类最为齐全的研究所。
粉煤灰硅酸盐水泥的研制
要 凡是由硅酸盐水泥熟料、粉煤灰、适量石膏磨细制成的水硬性胶凝材料,称为粉煤 灰硅酸盐水泥。粉煤灰硅酸盐水泥的研制实验是通过对原料的化学分析确定原料的 化学组成从而确定配方。根据种类的不同各个组分的配比不同。本次试验主要用石 灰石、铝矾土、钢渣、砂岩、粉煤灰及石膏来配制粉煤灰硅酸盐水泥。
实验初期主要是原材料的准备阶段1主要原料的制备的加工对天然矿物原料 及工业废渣需进行加工处理。一些经上述物性检验(粒度比表面积等)不合格的原料也 要进行加工处理. 用实验室的小颚式破碎机小球磨机进行破碎与粉磨至要求的细度. 然后研磨过0.08mm方孔筛达到实验所需细度。
2主要原料的分析检验对所备齐 的原料进行采样与制样进行CaOSiO2Al2O3Fe2O3MgO和烧失量等分析。实验中期 主要是生料的制备阶段1配料计算① 根据实验要求确定实验组数与生料量。② 确 定生料率值。③ 以各原料的化验报告单作依据进行配料计算。2配制生料按配料 称量各种原料放在研钵中研磨、过筛、压饼、试烧。3生料煅烧。实验末期主要是 水泥制备阶段 1&石膏、混合材的加工石膏中三氧化硫的测定本实验用脱硫石膏)2& 熟料的分析检验3&选取合理的比例进行配料4&把熟料、混合材、石膏混匀制成水泥5& 水泥性能的测定。
水泥的质量主要取决于水泥熟料的质量而熟料的质量与水泥生料成分、均匀性及 煅烧过程和煅烧的热工制度有关。因此在水泥的研究与生产中往往通过实验来了解生 料的易烧性和研究熟料的煅烧过程从而为水泥的生产提供依据。
关键词原料
录 1 引言 .................................................................... 4
2实验过程 ................................................................ 7
2.1原料 ............................................................... 7
2.1.1原料制备 ..................................................... 7
2.1.1.1石灰石样品制备 ............................................. 7
2.1.1.2铝矾土样品的制备 ........................................... 7
2.1.1.3其他原料制备 ............................................... 7
2.1.2原料附着水分和烧失量的测定 ................................... 7
2.1.2.1石灰石的附着水分测定 ....................................... 7
2.1.2.2石灰石的烧失量测定 ......................................... 8
2.1.2.4数据处理 ................................................... 8
2.1.3石灰石的化学分析 ................................................. 8
2.1.3.1试样溶液的制备氢氧化钠熔融分析试样 ..................... 8
2.1.3.2二氧化硅氟硅酸钾容量法 ................................. 9
2.1.3.3 EDTA配位滴定铁、铝、钙、镁试样溶液的制备 .................. 9
2.1.3.4三氧化二铁EDTA—配位滴定法 ............................ 10
2.1.3.7氧化镁EDTA-配位滴定法 ................................. 11
2.1.4铝矾土的化学分析 ............................................... 12
2.1.4.1二氧化硅氟硅酸钾容量法 ................................ 12
2.1.4.2三氧化二铁EDTA-配位滴定法 ............................. 13
2.1.4.3三氧化二铝EDTA络合滴定-铜盐回滴定法 ................... 13
2.1.4.4氧化钙 .................................................... 14
2.1.4.5氧化镁 .................................................... 14
2.1.4.6数据处理 .................................................. 15
2.1.5砂岩的化学分析 ................................................. 15
二氧化硅氟硅酸钾容量法 ............................... 15
2.1.5.2 EDTA配位滴定铁、铝、钙、镁试样溶液的制备 ................. 16
2.1.5.3三氧化二铁EDTA—配位滴定法 ............................ 16
2.1.5.4三氧化二铝EDTA—铜盐回滴定法 .......................... 17
2.1.5.5氧化钙EDTA-配位滴定法 ................................. 17
2.1.5.6氧化镁 .................................................... 18
2.1.6钢渣的化学分析
2.1.6.1二氧化硅氟硅酸钾容量法 ................................ 19
EDTA配位滴定铁、铝、钙、镁试样溶液的制备 ................ 20
2.1.6.3三氧化二铁EDTA—配位滴定法 ............................ 20
2.1.6.4三氧化二铝EDTA—铜盐回滴定法 .......................... 20
2.1.6.5氧化钙EDTA-配位滴定法 ................................. 21
2.1.6.6氧化镁EDTA-配位滴定法 ................................. 22
2.1.6.7数据处理 .................................................. 22
2.1.4原料的所有数据处理 .......................................... 23
2.2生料 .............................................................. 23
2.2.1 生料配比数据处理 ............................................ 23
唐山学院 3 2.2.2生料配比及制备 .............................................. 24
2.4.4三氧化二铝EDTA—铜盐回滴定法 ............................ 25
2.4.8熟料中f-CaO的测定 .......................................... 27
2.4.8.1测定方法 .................................................. 27
参考文献 ................................................................. 32
唐山学院 4
1 引言 1.1粉煤灰硅酸盐水泥概述
粉煤灰硅酸盐水泥简称粉煤灰水泥。它是由硅酸盐水泥熟料和一定数量的粉煤灰 适量石膏磨细制成的水硬性胶凝材料。由于粉煤灰的化学成分和结构状态有自身的特 点使粉煤灰水泥的水化硬化及其形成的水泥硬化体具有独特性能[1]。现就其独特性能 分述如下
1早期强度低后期强度增进率大粉煤灰水泥的早期强度低随着粉煤灰掺加 量的增多早期强度出现较大幅度下降。因为粉煤灰中的玻璃体极其稳定在粉煤灰水泥 水化过程中其粉煤灰颗粒被Ca(OH)2侵蚀和破坏的速度很慢所以粉煤灰水泥的强度发 育主要反映在后期其后期强度增进率大甚至可以超过相应硅酸盐水泥的后期强度。
2和易性好干缩性小由于粉煤灰颗粒大都呈封闭结实的球形且内表面积 和单分子吸附水小使粉煤灰水泥的和易性好干缩性小具有抗拉强度高抗裂性能 好的特点。这是粉煤灰水泥的明显优点。
3耐腐蚀性好粉煤灰水泥具有较高抗淡水和抗硫酸盐的腐蚀能力由于粉煤 灰中的活性SiO2与Ca(OH)2结合生成的水化硅酸钙平衡时所需的极限浓度即液相碱 度比普通硅酸盐水泥中水化硅酸钙平衡时所需的极限浓度低得多所以在淡水中浸析 速度显著降低从而提高了水泥耐淡水腐蚀能力和抗硫酸盐的破坏能力。
4水化热低粉煤灰水泥的水化速度缓慢水化热低尤其是粉煤灰掺加量较 大时水化热降低十分明显。
2.2粉煤灰硅酸盐水泥的社会效益与经济效益
粉煤灰是使用煤作燃料的发电厂的一般废物它的排放不仅占用了大量农田而 且污染环境在公路丁程中使用煤煤灰不仅为利用粉煤灰开辟了一条新途径也为公 路工程拓宽了一种新材料在某种程度上还可以降低造价提高质量具有一定的社会 效益。现在大量的粉煤灰已用于软路基处理填筑路堤、桥梁或路面水泥混凝土掺合 料路面基层结合料压浆处理路基、路面等公路工程中[2]。
粉煤灰用于水泥生产的经济效益集中表现为
一方面由于粉煤灰的生产过程就相当于一个熟化过程当用它替代粘土时就省掉粘 土用于熟化消耗的热量另一方面由于粉煤灰中尚含有一定数量未完全燃烧的碳粒在 某些粉煤灰水泥生产中得到应用。因此在粉煤灰水泥生产的配料中可减少加入煤量。
2增加产量降低电能
粉磨普通硅酸盐水泥时参加粉煤灰作混合材料能起到一定的的助磨作用使磨
唐山学院 5 机产量有所提高降低单位电耗。
降低产品成本改善水泥某些性能
粉煤灰比生产传统水泥的原材料易得价廉能降低产品成本。同时粉煤灰水泥 具有如下特点。① 早期强度低后期增长率大比普通硅酸盐水泥大一倍浇筑实体 致密不易产生裂缝水泥石结晶完整耐风化适用于道路、机场跑道、水坝等工程。 ② 干缩性小能明显改善混凝上的干性收缩与脆性。③ 水化热偏低适用于高温季节 施工或大体积混凝土工程施工。④ 胶砂流动度大和易性好在相同塌落度时可比普 通硅酸盐水泥减少拌和水从而减小水灰比。
4保护环境变废为宝
像我们这样一个燃煤大国能使粉煤灰资源得到很好的再生利用对避免生态环境 恶化实现可持续发展造福子孙后代具有重要意义[3]。
3.1 国内水泥制造理论及技术分析
3.1.1新型干法水泥生产技术
窑外预分解技术是新型干法水泥技术的核心也是当代新型干法水泥煅烧技术发展 的主流技术它是在悬浮预热器窑的基础上进一步发展而成。现代窑外预分解技术按分 解炉与回转窑的相对位置关系的不同又分为在线式预分解窑系统和离线式预分解窑系 统。“三传一反”过程变成了悬浮态气固间的“三传一反”过程大大地提高了各过程 的效率和速率达到了提高回转窑生产能力的目的降低了单位熟料的各种物资消耗 最终实现了提高经济效益的目的[4]。
3.1.2回转窑生产技术
水泥工业在发展过程中出现了不同的生产方法和不同类型的回转窑按生料制备的 方法可分为干法生产和湿法生产与生产方法相适应的回转窑分为干法回转窑和湿发回 转窑两类。
干法回转窑与湿法回转窑相比优缺点正好相反。干法将生料制成生料干粉水分一 般小于1因此它比湿法减少了蒸发水分所需的热量。中空式窑由于废气温度高所 以热耗不低。干法生产将生料制成干粉其流动性比泥浆差。所以原料混合不好成分 不均匀。
3.2粉煤灰硅酸盐水泥的现状及技术发展趋势
3.2.1现今生产工艺
采用&两高三分超细法&新工艺生产早强型粉煤灰硅酸盐水泥技术是现今工艺最合 理技术最成熟的粉煤灰水泥生产技术。它的特点是
1成功地解决了粉煤灰早期强度低凝结时间长的问题。
2采用两点掺入三分法利用粉煤灰利用量大掺量高达40%效益显著。
3使熟料高强快凝从技术上来说是一个突破。
4解决了代塑性生料同样烧出优质熟料的重大问题。
唐山学院 6
5采用干法排灰粉煤灰分制堆放均化和使用高细粉磨是&两高三分超细法&的重 大技术措施。
采用&两高三分超细法&新工艺生产早强粉煤灰硅酸盐水泥吨水泥利用灰渣 40%~50%用作混合材30~35%代替粘土料10%左右若建一条20万吨/年生产线年可 创产值4000多万元利税500多万元利用粉煤灰12万吨[5]。经济效益、社会效益和环境 效益都十分可观。
3.2.2发展水泥品种
目前我国粉煤灰水泥主要有两大品种普通粉煤灰水泥,粉煤灰矿渣两掺的复合 水泥。
1特种粉煤灰水泥 近年来许多科学工作者根据粉煤灰的特性研制了一些粉 煤灰掺加量较多具有某些特性和特殊用途的水泥人们称之为特种水泥。
2粉煤灰低热水泥
粉煤灰、矿渣和少量硅酸盐水泥熟料、硬石膏配制的。这种水泥的特点是熟料用量 少粉煤灰掺量多。且具有水化热较低微膨胀等特性。
3粉煤灰砌筑水泥
现代水泥工业向生产高强度水泥发展仅要求强度为50号或25号的砌筑砂浆会 浪费水泥提高工程造价。正是为了解决这一实际问题用于砌筑砂浆的粉煤灰砌筑水 泥就应运而生。
4低温合成粉煤灰水泥
低温合成粉煤灰水泥中粉煤灰含量可达70而且干灰、湿灰都能利用。这种水泥 的特性是快凝、安定性好、强度发挥快、冬季也能正常施工(5℃以上)[6]。
未来国际水泥工业的发展趋势是以节能、降耗、环保、改善水泥质量和提高劳动 生产率为中心实现清洁生产和高效率集约化生产走可持续发展的道路。研究的重点 主要是围绕水泥工业节能降耗、减少了有害气体(CO、SO等)排放以及低品位原燃料、 工业废弃物的资源化利用等方面具体表现在两个方面一是国际水泥工业技术装备上 新型干法水泥生产技术向着大型化、节能化以及自动化方向发展。二是水泥及水泥基材 料的研究是以水泥的生态化制备、先进水泥基材料、水泥的节能和高性能化、废弃物的 资源化利用以及水泥制备和应用中的环境行为评价和改进等方面为研究开发重点两者 相辅相承推动了水泥工业的可持续发展[7]。
未来国际水泥工业的发展趋势是以节能、降耗、环保、改善水泥质量和提高劳动 生产率为中心实现清洁生产和高效率集约化生产走可持续发展的道路。研究的重点 主要是围绕水泥工业节能降耗、减少了有害气体(CO、SO等)排放以及低品位原燃料、 工业废弃物的资源化利用等方面具体表现在两个方面一是国际水泥工业技术装备上 新型干法水泥生产技术向着大型化、节能化以及自动化方向发展。二是水泥及水泥基材 料的研究是以水泥的生态化制备、先进水泥基材料、水泥的节能和高性能化、废弃物的
唐山学院 7 资源化利用以及水泥制备和应用中的环境行为评价和改进等方面为研究开发重点两者 相辅相承推动了水泥工业的可持续发展。
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2实验过程 2.1原料
2.1.1原料制备
综合实验是普通硅酸盐水泥熟料的制备设计的样品主要有石灰石、铝矾土、钢渣、 砂岩等其各种样品的制备过程大致如下
2.1.1.1石灰石样品制备
从石灰石堆场上取其具有代表性的试样50Kg左右然后经颚式破碎机进行破碎致为 510mm然后经四分法缩至5Kg 然后将其倒入球磨机中进行研磨50min后当细度 达到4%0.08mm方孔筛左右时将试样从磨机中取出 再用四分法将样品缩至200g 其余的试样可作为配制生料的石灰石原料用磁铁吸除其中的铁粉。将样品于玛瑙 研钵中进行细磨再缩分致5g用玛瑙研钵研磨至全部通过0.08mm方孔筛将其放入 称量瓶中于烘箱烘干置于干燥器中作分析用。其实石灰石可根据实验需要量全部用 球磨机磨到要求细度放入桶内为使桶内物料均匀可将20Kg细粉放入φ500mm×500mm 球磨机混15min用磁铁吸去铁粉后再放入桶内贴上标签备用。
2.1.1.2铝矾土样品的制备
取有代表性的铝矾土试样15Kg置于烘箱中烘干或于空气中晾干然后经颚式 破碎机进行破碎致粒度为510mm将其倒入球磨机中进行研磨30min后当其细度 达到4%左右时将试样从磨机中取出用四分法将样品缩至200g其余的试样可作为 配置生料石灰石原料余下的操作过程同石灰石。
2.1.1.3其他原料制备
钢渣、砂岩等样品的制备过程基本上同铝矾土或石灰石
2.1.2原料附着水分和烧失量的测定
2.1.2.1石灰石的附着水分测定
准确称取1~2g石灰石试样放入预先已烘干至恒重的称量瓶中
1. 将称有样品的称量瓶置于105~110℃的烘箱中称量瓶在烘箱中应敞开盖 烘2h。
2. 取出称量瓶加盖但不应太紧放在干燥器中冷却室温。将称量瓶紧密 盖紧称量。如此在入烘箱中烘1h。
3. 用同样方法冷却、称量至恒重为止。
试样中附着水分的质量分数按下式计算
唐山学院 8 式中
W——附着水分%
m——烘干前试样的质量g
m1——烘干后试样的质量g。
2.1.2.2石灰石的烧失量测定
1. 准确称取1g已在105110℃烘干过的石灰石试样放入已灼烧至恒量的瓷 坩埚中。
2. 将瓷坩埚置于高温炉中从低温升起在9501000℃的高温下灼烧30min. 取出。
3. 将瓷坩埚放入干燥器中冷却称量
4. 如此反复灼烧直至恒重。
试样中烧失量的质量分数按下式计算
XL——烧失量%
m——灼烧前试样的质量g
m1——灼烧后试样的质量g。
2.1.2.4数据处理
石灰石的附着水分
组别 烘干前质量g 烘干后质量g 水分量g 附着水分量
石灰石 2.8 0.
石灰石的烧失量
名称 入炉前质量g 入炉后质量g 烧失量g 烧失量
石灰石 0.3 0.
2.1.3石灰石的化学分析
2.1.3.1试样溶液的制备氢氧化钠熔融分析试样
1.制备试剂
氢氧化钠、盐酸、盐酸1+5、硝酸。
2.准确称取约0.5g已在105110℃烘过2h的试样置于预先已熔有3g氢氧化钾的 镍坩埚中再用1g氢氧化钠覆盖上面盖上坩埚盖应留有一定缝隙。放入已升温 至400℃的高温炉中继续升温至650700℃后保温20min中间可摇动熔融物一次。 取出坩埚冷却后放入盛有100mL的热水烧杯中盖上表面皿适当加热待熔融物 完全浸出后取出坩埚用热水和盐酸1+5洗净坩埚及盖洗液并入烧杯中。然后一 次加入15mL盐酸立即用玻璃棒搅拌加入数滴硝酸加热煮沸将所得澄清溶液冷1001
唐山学院 9 却至室温后移入250mL容量瓶中用水稀释至标线摇匀。
2.1.3.2二氧化硅氟硅酸钾容量法
碳酸钾分解试样。
硝酸、硝酸1+20、氯化钾、 氯化钾溶液50g/L、氟化钾溶液150g/L、氯 化钾乙醇溶液50g/L、酚酞指示剂溶液10g/L、氢氧化钠标准滴定溶液0.05mol/L
2、试验步骤
准确称取约0.5g已在105110℃烘干过的试样置于铂坩埚中在9501000℃ 的温度下灼烧35min。将坩埚冷却加11.5g研细的无水碳酸钾用玻璃棒混匀 盖上坩埚盖留有少许缝隙再置于9501000℃温度下熔融10min。将坩埚放冷 用少量热水将熔融物浸出倒入300ml烧杯中坩埚以少量稀硝酸1+20和水洗净此 时溶液体积应在40ml左右。加入10ml的150g/L氟化钾溶液搅拌然后一次加入 15ml硝酸以少量水冲洗表面皿及杯壁。冷却后加入固体氯化钾搅拌并压碎未溶颗 粒直至饱和冷却并静置15min。以快速滤纸过滤塑料杯与沉淀用50 g/L氯化钾溶 液洗涤23次将滤纸连同沉淀一起置于原塑料杯中沿杯壁加入10ml的氯化钾乙 醇溶液及1ml的10g/L酚酞指示剂溶液用0.05 mol/L氢氧化钠标准滴定溶液中和未 洗尽的酸仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈红色不记读数。然后加入200ml 沸水沸水应预先以酚酞为指示剂用氢氧化钠标准滴定溶液中和至微红色以 0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色记下读数。
试样中二氧化硅的质量百分数按下式计算 100 10002 2
m VT XSiO SiO
式中TSiO2──每ml氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的质量mg/ml
──滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积ml
m──试样重量g。
2.1.3.3 EDTA配位滴定铁、铝、钙、镁试样溶液的制备氢氧化钠熔融分
氢氧化钠、盐酸、盐酸1+5、硝酸。
2、分析步骤
准确称取约0.5g已在105110℃烘干过的试样置于预先已熔有3g氢氧化钠的银 坩埚中再用1g氢氧化钠盖在上面。盖上坩埚盖应留有一定缝隙置于600650℃ 的高温炉中熔融20分钟。取出坩埚冷却后将坩埚连同熔融物一起放入预先已盛有 约100ml热水不要太热的300ml烧杯中。摇动烧杯使熔块溶解。用玻璃棒将坩埚 取出并用少量水和盐酸1+5将其洗净洗液并入烧杯中。然后一次加入15ml盐酸
唐山学院 10 搅拌使熔融物完全溶解加入数滴硝酸加热至沸将溶液冷至室温后移入250ml 容量瓶中用水稀释至标线摇匀待用。
2.1.3.4三氧化二铁EDTA—配位滴定法
氨水1+1、磺基水杨酸钠指示剂溶液100 g/L、EDTA标准滴定溶液0.015 mol/L
2、分析步骤
吸取100ml上述制备好的试样溶液放入300ml烧杯中用氨水1+1调整溶液 的pH值至2.0以精密pH试纸检验。将溶液加热至70℃左右加10滴100 g/L磺基 水杨酸钠指示剂溶液在不断搅拌下用0.015 mol/L EDTA标准滴定溶液缓慢滴定至亮 黄色终点时溶液温度应在60℃左右。
试样中三氧化二铁的质量百分数按下式计算 100
m VT XOFe OFe
式中3 2OFeT──每ml氢氧化钠标准溶液相当于三氧化二铁的质量,mg/ml
V──滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积ml
m──试样重量g
2.5──全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。
2.1.3.5三氧化二铝EDTA—铜盐回滴定法
EDTA标准滴定溶液0.015 mol/L、乙酸乙酸钠缓冲溶液pH4.0、PAN指示 剂溶液2 g/L、硫酸铜标准滴定溶液0.015 mol/L。
在上述滴定铁后的溶液中加入1015ml 0.015 mol/L EDTA标准滴定溶液其体 积记为V1然后加水稀释至约200ml。将溶液加热至70~80℃后加15ml乙酸乙醇钠 缓冲溶液pH4.3煮沸12min取下稍冷加56滴2g/L的PAN指示剂溶液以 0.015 mol/L硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色其体积记为V2。
试样中三氧化二铝的质量百分数按下式计算 3 2OAlX=100 )(2 132
m KVVTO Al
式中: 3 2OAlT──每mlEDTA标准溶液相当于三氧化二铝的质量,mg/ml
V1──加入EDTA标准滴定溶液的体积ml
V2──滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积ml
K──每ml硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的体积 ml
唐山学院 11
m──试样重量g
2.5──全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。
2.1.3.6氧化钙EDTA
2.1.4铝矾土的化学分析
2.1.4.1二氧化硅氟硅酸钾容量法
碳酸钾熔融分解试样。
硝酸、硝酸1+20、氯酸钾、 氯化钾溶液50g/L、氟化钾溶液150g/L、氯 化钾乙醇溶液50g/L、酚酞指示剂溶液10g/L、氢氧化钠标准滴定溶液0.05mol/L
准确称取约0.5g已在105110℃烘干过的试样置于事先已熔有2g氢氧化钾的坩 埚中再用1g氢氧化钾覆盖在上面。盖上坩埚盖留有少许缝隙于500600℃温 度下熔融20分钟。将坩埚放冷然后用水将熔融物提取至300毫升塑料杯中坩埚及 盖用少量稀硝酸1+20和水洗净此时溶液体积应在40毫升左右。
加入10毫升的 150g/L氟化钾溶液搅拌然后一次加入15毫升硝酸。冷却后加入固体氯化钾搅 拌并压碎未溶颗粒直至饱和冷却并静置15分钟。以快速滤纸过滤塑料杯与沉淀
唐山学院 13 用50 g/L氯化钾溶液洗涤2~3次将滤纸连同沉淀一起置于原塑料杯中沿杯壁加入 10毫升的氯化钾乙醇溶液及1毫升的10g/L酚酞指示剂溶液用0.05 mol/L氢氧化 钠标准滴定溶液中和未洗尽的酸仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈红色不 记读数。然后加入200毫升沸水沸水应预先以酚酞为指示剂用氢氧化钠标准滴定 溶液中和至微红色以0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色记下读数。
试样中二氧化硅的质量百分数按下式计算
TSiO2──每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数mg/ml
V──滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积mL
m──试样质量g。
2.1.4.2三氧化二铁EDTA-配位滴定法
氨水1+1、磺基水杨酸钠指示剂溶液100 g/L、EDTA标准滴定溶液0.015 mol/L
唐山学院 14 试样中三氧化二铝的质量百分数按下式计算 式中32OAlT──每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化二铝的毫克数,mg/mL
V1──加入EDTA标准滴定溶液的体积ml
V2──滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积ml
K──每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的体积ml
m──试样重量g
2.5──全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。
2.1.4.4氧化钙
Ca2+与EDTA在pH813时能定量络合形成无色内络合物CaY2-络合物络合物的稳定 常数为KCaY=1010.69。由于络合物不很稳定故以EDTA滴定钙只能在碱性溶液中进行。在 pH89
准确称取约0.5g已在105~110℃烘干过的试样置于镍坩埚中在950~1000℃的 温度下灼烧3~5分钟。将坩埚放冷加1~1.5g研细的无水碳酸钠用细玻璃棒混匀 盖上坩埚盖于950~1000℃温度下熔融10分钟放冷后用少量热水将熔融物浸出 倒入300毫升塑料杯中坩埚以少量稀硝酸1+20和水洗净加入10毫升的150g/L 氯化钾溶液盖上表面皿从杯口一次加入15毫升硝酸以少量水冲洗表面皿及杯壁 冷却后加入个固体氯化钾搅拌并压碎未溶颗粒直至饱和冷却并静置15分钟。 以快速滤纸过滤塑料杯与沉淀用50 g/L氯化钾溶液洗涤2~3次将滤纸连同沉淀一 起置于原塑料杯中沿杯壁加入10毫升的氯化钾乙醇溶液及1毫升的10g/L酚酞指 示剂溶液用0.05 mol/L氢氧化钠标准滴定溶液中和未洗尽的酸仔细搅动滤纸并随 之擦洗杯壁直至溶液呈红色不记读数。然后加入200毫升沸水沸水应预先以酚 酞为指示剂用氢氧化钠标准滴定溶液中和至微红色
以0.05mol/L氢氧化钠标准滴 定溶液滴定至微红色记下读数。
试样中二氧化硅的质量百分数按下式计算
TSiO2──每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数mg/ml
V──滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积mL
m──试样质量g。
2.1.5.2 EDTA配位滴定铁、铝、钙、镁试样溶液的制备氢氧化钠熔融分析试样
氢氧化钠、盐酸、盐酸1+5、硝酸。
准确称取约0.5g已在105110℃烘干过的试样置于预先已熔有3g氢氧化钠的镍 坩埚中再用1g氢氧化钠盖在上面。盖上坩埚盖应留有一定缝隙置于600650℃ 的高温炉中熔融20分钟。取出坩埚冷却后将坩埚连同熔融物一起放入预先已盛有 约100毫升热水不要太热的300毫升烧杯中。摇动烧杯使熔块溶解。用玻璃棒将 坩埚取出并用少量水和盐酸1+5将其洗净洗液并入烧杯中。然后一次加入15毫 升盐酸搅拌使熔融物完全溶解加入数滴硝酸加热至沸将溶液冷至室温后移 入250毫升容量瓶中用水稀释至标线摇匀待用。
2.1.5.3三氧化二铁EDTA—配位滴定法
氨水1+1、磺基水杨酸钠指示剂溶液100 g/L、EDTA标准滴定溶液0.015 mol/L
2分析步骤 100 10002 2
m VT XSiO SiO
唐山学院 17 吸取100毫升上述制备好的试样溶液放入300毫升烧杯中用氨水1+1调整 溶液的pH值至2.0以精密pH试纸检验。将溶液加热至70℃左右加10滴100 g/L 磺基水杨酸钠指示剂溶液在不断搅拌下用0.015 mol/L EDTA标准滴定溶液缓慢滴定 至亮黄色终点时溶液温度应在60℃左右。
试样中三氧化二铁的质量百分数按下式计算 式中 3 2OFeT──每毫升氢氧化钠标准溶液相当于三氧化二铁的毫数,mg/ml
V──滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积mL
m──试样的质量g
2.5──全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比
2.1.5.4三氧化二铝EDTA—铜盐回滴定法
EDTA标准滴定溶液0.015 mol/L、乙酸乙醇钠缓冲溶液pH4.0、PAN指示剂 溶液2 g/L、硫酸铜标准滴定溶液0.015 mol/L。
2、分析步骤
在上述滴定铁后的溶液中加入10~15毫升0.015 mol/L EDTA标准滴定溶液其 体积记为V1然后加水稀释至约200毫升。将溶液加热至70~80℃后加15毫升乙酸 乙醇钠缓冲溶液pH4.3煮沸1~2分钟取下稍冷加5~6滴2g/L的PAN指示 剂溶液以0.015 mol/L硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色其体积记为V2。
试样中三氧化二铝的质量百分数按下式计算
式中3 2OAlT
──每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化二铝的毫克数,mg/mL
V1──加入EDTA标准滴定溶液的体积ml
V2──滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积ml
K──每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的体积ml
m──试样重量g
2.5──全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。
2.1.5.5氧化钙EDTA-配位滴定法
Ca2+与EDTA在pH813时能定量络合形成无色内络合物CaY2-络合物络合物的稳定 常数为KCaY=1010.69。由于络合物不很稳定故以EDTA滴定钙只能在碱性溶液中进行。在 pH89滴定时易受Mg2+干扰所以一般在pH&12.5进行滴定。由于Ca2+的络合物指示 剂很多在水泥化学分析中应用最普遍的有钙指示剂NN、甲基百里香酚蓝MTB、100 )(2 132 32
m KVVT XOAl OAl100 T X32 32O Fe OFe
唐山学院 18 以及钙黄绿素等。
2测定所用试剂
三乙醇胺1+2、CMP混合指示剂、氢氧化钾溶液200g/L、EDTA标准滴定溶 液0.15mol/L
吸取25mL上述制备好的试样溶液放入400mL烧杯中。用水稀释至约250mL加入 3mL三乙醇胺1+2及适量的CMP混合指示剂在搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液至 出现绿色荧光后再过量35mL此时溶液的PH值应在13以上。用0.015mol/L的EDTA 标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并转变为粉红色耗量为V1
试样中氧化钙的质量百分数按下式计算
式中 TCaO——每毫升EDTA标准溶液相当于氧化钙的质量mg/mL
V1——滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积mL
10——全部试样溶液与所吸取试样溶液的体积比
m——试样的质量g
2.1.5.6氧化镁
用络合剂滴定镁目前采用差减法。即在一份溶液中于用滴定钙、镁合量而在 另一份溶液中于用滴定钙、镁合量中减去钙后而求得的。
2测定所用试剂
三乙醇胺1+2、氨-氯化铵缓冲溶液pH10、酸性铬蓝K-萘酚绿B1+2.5混 合指示剂、EDTA标准滴定溶液0.015mol/L。
吸取25上述制备好的试样溶液放入400烧杯中用水稀释至250加入3ml 三乙醇胺1+2搅拌然后加入20氨-氯化铵缓冲溶液pH10即适量的酸性铬蓝 萘酚绿混合指示剂用0.015的标准滴定溶液滴定近终点应缓慢滴定至溶液呈纯 蓝色消耗。此为滴定钙、镁合量。
试样氧化镁的质量百分数按下式计算
式中 TMgO ——每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的质量mg/mL
V1——滴定钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积mL
V2——滴定钙、镁和量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积mL 100
m VVT XMgO MgO100
m VT XCaO CaO
唐山学院 19
10——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比
M——试样的质量g。
2.1.5.7数据处理
砂岩的化学分析 名称 滴定溶液名称 滴定前体积 ml 滴定后体积ml 总消 耗量ml 百分含量%
Fe2O3 EDTA 溶液 0.00 2.45 2.45 2.94
Al2O3 EDTA 溶液 0.00 13.20 13.20 ---
0.00 11.70 11.70 1.14
CaO EDTA 溶液 0.00 0.26 0.26 0.44
SiO2 NaOH 溶液 0.00 245 245 92.58
Mgo EDTA 溶液 0.00 0.51 0.51 0.32
2.1.6钢渣的化学分析
2.1.6.1二氧化硅氟硅酸钾容量法
碳酸钠熔融分解试样
硝酸、硝酸1+20、氯化钾、氯化钾溶液50g/L、氟化钾溶液150g/L、氯化 钾—乙醇溶液50g/L、酚酞指示剂溶液10g/L、氢氧化钠标准滴定溶液0.05mol/L。
唐山学院 20
式中2SiOT——每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的质量mg/mL
V——滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积mL
m——试样的质量g。
EDTA配位滴定铁、铝、钙、镁试样溶液的制备氢氧化钠熔融分析试样
氢氧化钠、盐酸、盐酸1+5、硝酸。
准确称取约0.5g已在105110℃烘干过的试样置于预先已熔有3g氢氧化钠的镍 坩埚中再用1g氢氧化钠盖在上面。盖上坩埚盖应留有一定缝隙置于600650℃ 的高温炉中熔融20分钟。取出坩埚冷却后将坩埚连同熔融物一起放入预先已盛有 约100毫升热水不要太热的300毫升烧杯中。摇动烧杯使熔块溶解。用玻璃棒将 坩埚取出并用少量水和盐酸1+5将其洗净洗液并入烧杯中。然后一次加入15毫 升盐酸搅拌使熔融物完全溶解加入数滴硝酸加热至沸将溶液冷至室温后移 入250毫升容量瓶中用水稀释至标线摇匀待用。
2.1.6.3三氧化二铁EDTA—配位滴定法
氨水1+1、磺基水杨酸钠指示剂溶液100 g/L、EDTA标准滴定溶液0.015 mol/L
吸取100毫升上述制备好的试样溶液放入300毫升烧杯中用氨水1+1调整 溶液的pH值至2.0以精密pH试纸检验。将溶液加热至70℃左右加10滴100 g/L 磺基水杨酸钠指示剂溶液在不断搅拌下用0.015 mol/L EDTA标准滴定溶液缓慢滴定 至亮黄色终点时溶液温度应在60℃左右。
试样中三氧化二铁的质量百分数按下式计算
式中3 2eOFT
──每毫升氢氧化钠标准溶液相当于三氧化二铁的毫克数
V──滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积毫升
m──试样重量克
2.5──全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比
2.1.6.4三氧化二铝EDTA—铜盐回滴定法
EDTA标准滴定溶液0.015 mol/L、乙酸乙醇钠缓冲溶液pH4.0、PAN指示剂 溶液2 g/L、硫酸铜标准滴定溶液0.015 mol/L。
2分析步骤 100 T X32 32O Fe OFe
唐山学院 21 在上述滴定铁后的溶液中加入1015毫升0.015 mol/L EDTA标准滴定溶液其 体积记为V1然后加水稀释至约200毫升。将溶液加热至7080℃后加15毫升乙 酸乙醇钠缓冲溶液pH4.3煮沸12分钟取下稍冷加56滴2g/L的PAN 指示剂溶液以0.015 mol/L硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色其体积记为V2。
试样中三氧化二铝的质量百分数按下式计算
式中 3 2OAlT──每毫升氢氧化钠标准溶液相当于三氧化二铝的毫克数
V1——加入EDTA标准滴定溶液的体积mL
V2——滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积mL
m──试样重量克。
2.5──全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比
2.1.6.5氧化钙EDTA-配位滴定法
Ca2+与EDTA在pH813时能定量络合形成无色内络合物CaY2-络合物络合物的稳定 常数为KCaY=1010.69。由于络合物不很稳定故以EDTA滴定钙只能在碱性溶液中进行。在 pH89滴定时易受Mg2+干扰所以一般在pH&12.5进行滴定。由于Ca2+的络合物指示剂 很多在水泥化学分析中应用最普遍的有钙指示剂NN、甲基百里香酚蓝MTB、 以及钙黄绿素等。
2测定所用试剂
三乙醇胺1+2、CMP混合指示剂、氢氧化钾溶液200g/L、EDTA标准滴定溶液 0.15mol/L
吸取25mL上述制备好的试样溶液放入400mL烧杯中。用水稀释至约250mL加入 3mL三乙醇胺1+2及适量的CMP混合指示剂在搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液至 出现绿色荧光后再过量35mL此时溶液的PH值应在13以上。用0.015mol/L的EDTA 标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并转变为粉红色耗量为V1
试样中氧化钙的质量百分数按下式计算
式中CaOT—每毫升EDTA标准溶液相当于氧化钙的质量mg/L
V1—滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积mL
m—试样的质量g
4测定过程中应注意的事项
①溶液pH值的调节测定时应将溶液用氢氧化钾调到稳定的蓝色然后再过量.2)(2 132 32
m KVVT XOAl OAl100
m VT XCaO CaO
唐山学院 22 此时溶液的pH值大体在12.8左右。
②当溶液中的含量较高时由于生成氢氧化镁沉淀吸附少量终点时易返色测定 结果相应偏低。为了避免这一现象在调节溶液的值时可采用滴加而不是一次加入溶 液使沉淀缓慢形成则可减少对的吸附作用。
2.1.6.6氧化镁EDTA-配位滴定法
用络合剂滴定镁目前采用差减法。即在一份溶液中于用滴定钙、镁合量而在 另一份溶液中于用滴定钙、镁合量中减去钙后而求得的。
2测定所用试剂
三乙醇胺1+2、氨-氯化铵缓冲溶液pH10、酸性铬蓝萘酚绿1+2.5混合指 示剂、标准滴定溶液0.015mol/L。
吸取25上述制备好的试样溶液放入400烧杯中用水稀释至250加入3ml三 乙醇胺1+2搅拌然后加入20氨-氯化铵缓冲溶液pH10即适量的酸性铬蓝萘酚 绿混合指示剂用0.015的标准滴定溶液滴定近终点应缓慢滴定至溶液呈纯蓝色消 耗。此为滴定钙、镁合量。
试样氧化镁的质量百分数按下式计算
MgOT—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的质量mg/mL
V1—滴定钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积mL
V2—滴定钙、镁和量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积mL
10—全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比
m—试样的质量g。
2.1.6.7数据处理
钢渣的化学分析 名称 滴定溶液名称 滴定前体积 ml 滴定前体积ml 滴定后体积ml 总消耗量 ml
Fe2O3 EDTA 溶液 0.00 38.89 38.89 21.24
Al2O3 EDTA 溶液 0.00 14.00 14.00 ---
0.00 15.15 15.15 4.41
CaO EDTA 溶液 0.00 24.26 24.26 40.82
SiO2 NaOH 溶液 0.00 47.40 47.40 17.20
Mgo EDTA 溶液 0.00 31.71 31.71 9.27
m VVT XMgO MgO
唐山学院 23
唐山学院 24 注生料一共称取170g
2.2.2生料配比及制备
1、配料计算
①根据实验要求确定实验组数与生料量。
②确定生料率值。
③以各原料的化验报告当做依据进行配料计算。
2、配置生料
①按配料称量各种原料放在研磨体中研磨。要混合均匀如果量大则置入球磨 罐中充分混磨直至全部通过0.080 mm的方孔筛。
②将混磨好的粉料加入15%的水放入成型摸具中置于压力机机座上以2025 MPa 的压力压制成块压块厚度一般不大于25 mm。
③将块状试样在105110℃下缓慢烘干半小时。
图一 成型的生料试体
2.3熟料的煅烧
1.检查高温炉是否正常并在高温炉中垫隔离垫料刚玉砂等防止承烧器与炉衬 高温时黏结。
2.生料煅烧最高温度可按下列温度依次进行1350℃、1400℃、1450℃.若有特殊需要 时也可增加其他温度。
3.把试体放入炉内煅烧一段时间。
4.把取出的试体冷却一会儿放在研磨体中研磨直至全部通过0.080 mm的方孔筛。
图二 熟料试体
唐山学院 25
2.4熟料化学分析
试样溶液的制备
称取约0.5g试样置于银坩埚中加入6~7gNaOH在650℃左右的马弗炉中熔融 15~20min取出冷却。将坩埚放入已盛有100ml沸水的烧杯中盖上表面皿与电炉上加 热。待熔块完全侵出后取出坩埚用盐酸15和水洗净坩埚和盖在搅拌下一次加入 25ml浓盐酸加入1ml浓硝酸加热至沸冷却转移至250ml容量瓶中用水稀释至标 线摇匀。
二氧化硅的测定
吸取50ml上述已制备好的试样溶液置于300ml的塑料杯中加入10~15ml浓硝酸冷 却至室温加入150g/L氟化钾溶液10ml搅拌加入固体氯化钾仔细搅拌至氯化钾饱和 并析出放置15~20min用中速滤纸过滤塑料杯及沉淀用50g/L的氯化钾水溶液洗涤3 次将滤纸连同沉淀取下置于原烧杯中沿杯壁加入10ml 50g/L的氯化钾-乙醇溶液及1ml
10g/L的酚酞指示剂用0.15mol/L氢氧化钠溶液中和未洗尽的酸仔细挤压滤纸及沉淀直 至酚酞变红加入200ml沸水搅拌用0.15mol/l氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。
二氧化硅质量百分数XSiO2按下式计算
X SiO2=5TSiO2V/10m
TSiO2──每ml氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的质量mg/ml
V──滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积ml
m──试样重量g
5──全部试样溶液与所分取的试样溶液的体积比。
三氧化二铁的测定
吸取25ml上述制备好的试样溶液放入300ml烧杯中用水稀释约100ml用氨水1+1 调整溶液的pH值至1.8~2.0以精密pH试纸检验。将溶液加热至60~70℃加10滴100
g/L磺基水杨酸钠指示剂溶液在不断搅拌下,用0.015 mol/L EDTA标准滴定溶液缓慢滴定 至亮黄色终点时溶液温度应在
60℃左右。
试样中三氧化二铁的质量百分数按下式计算
X Fe2O 3=TFe2O3V/m
式中TFe2O3──每ml氢氧化钠标准溶液相当于三氧化二铁的质量mg/ml
V──滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积ml
m──试样重量g。
2.4.4三氧化二铝EDTA—铜盐回滴定法
EDTA标准滴定溶液0.015 mol/L、乙酸乙醇钠缓冲溶液pH4.0、PAN指示 剂溶液2 g/L、硫酸铜标准滴定溶液0.015 mol/L。苦杏仁酸溶液100g/l
唐山学院 26 2、分析步骤
在上述滴定铁后的溶液中加入0.015 mol/L EDTA标准滴定溶液至过量10~15ml 其体积记为V。将溶液加热至60~70℃用氨水11调节溶液PH值到3~3.5加 15ml乙酸乙酸钠缓冲溶液pH4.3煮沸1~2分钟取下稍冷加4~5滴2g/L的 PAN指示剂溶液以0.015 mol/L硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色记下消耗硫酸铜 标准滴定溶液的ml数V1。
试样中三氧化二铝的质量百分数按下式计算
X Al2O3=T Al2O3 [V1+V1K]/m
式中T Al2O3──每mlEDTA标准溶液相当于三氧化二铝的质量,mg/ml
K──每ml硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的体积
V──加入EDTA标准滴定溶液的体积ml
V1──消耗的硫酸铜标准滴定溶液的体积ml
V1+V2──两次回滴定消耗的硫酸铜标准滴定溶液的体积ml
m──试样重量g。
2.4.5氧化钙EDTA-配位滴定法
氟化钾溶液20g/L、三乙醇胺1+2、CMP混合指示剂、氧化钾溶液 200g/L、EDTA标准滴定溶液0.015mol/L
2、分析步骤
吸取25ml上述制备好的试样溶液于300ml烧杯中。加20g/L氟化钾溶液5 7ml搅拌并放置2min以上。用水稀释至约200ml加入5ml三乙醇胺1+2 及适量CMP混合指示剂在搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液直至出现绿色荧光 后在过量58ml此时溶液的pH值在13以上。用0.015mol/L EDTA标准滴定 溶液滴定至绿色荧光消失并转变为粉红色耗量为V1。
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