应该如何选择电解除油工艺？/15:58来源：中国电镀网&&&&：由于阴极或阳极电解除油具备不同的特点，故决定电解除油工艺时，必须根据零件的材料、性质、要求而选择。
&&&&①无特殊要求的零件，一般可先用阴极除油5-7分钟，然后阳极除油2-3分钟。这样可以综合阴、阳极除油的优点，而克服它们不足的地方。
&&&&②对弹性大、强度高和薄壁零件，为了保证其机械性能，一般都不用阴极除油，可用阳极除油。
&&&&③对在阳极上易溶解的以有色金属为材料(如铜或铜合金)的零件，则采用阴极电解除油。除油后若需要进行阳极电解除油以除去挂灰时，应注意电解时间要短，以免造成零件发生。
?(10.20 09:53)
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阳极化处理（Anodizing）
金属材料在电解质溶液中,通过外施阳极电流使其表面形成氧化膜的一种材料保护技术.又称表面阳极氧化.金属材料或制品经过表面阳极化处理后,其耐蚀性、硬度、耐磨性、绝缘性、耐热性等均有大幅度提高.实施阳极化处理最多的金属材料是铝.铝的阳极氧化一般在酸性电解液中进行,以铝为阳极.在电解过程中,氧的阴离子与铝作用产生氧化膜.这种膜初形成时不够细密,虽有一定电阻,但电解液中的负氧离子仍能到达铝表面继续形成氧化膜.随着膜厚度增大,电阻也变大,从而电解电流变小.这时,与电解液接触的外层氧化膜发生化学溶解.当铝表面形成氧化物的速度逐渐与化学溶解的速度平衡时,这一氧化膜便可达到这一电解参数下的最大厚度.铝的阳极氧化膜外层多孔,容易吸附染料和有色物质,因而可进行染色,提高其装饰性.氧化膜再经热水、高温水蒸气或镍盐封闭处理后,还能进一步提高其耐蚀性和耐磨性.除铝外,工业上采用表面阳极化处理的金属还有镁合金、铜和铜合金、锌和锌合金、钢、镉、钽、锆等.氰化镀铜故障:1.(电镀与环保96.6):镀前分析:CuCN(通过测铜的含量按分子式计算出)52.8克/升,游离氰化钠(没有测总氰化物含量)8.5克/升.镀6小时后再分析则分别为52.9g/L,3.9g/L,导致镀层粗糙,分散能力差.分析氰化钠的损耗有 :电解过程中分解,与大气接触挥发分解,零件带出等,但均为缓慢消耗.现场发现:槽液呈暗红色,槽壁有大面积铜层,阳极不正常溶解.故确定游离氰化钠迅速降低的原因是槽液有过量的铜离子,在槽液中发生如下反应:
[Cu(CN)3]2- = Cu+ +3CN - .实际上因[Cu(CN)3]2- 离解常数很小,反应向右进行.当添加游离氰化钠后,大量铜离子与氰根结合成络合离子,导致游离氰化钠减少.
原因:过量挂放施镀零件,造成阴,阳极失调,阳极钝化,产生氧化铜.同时电极位置不当,零件挂具与柄体不正常接触,在槽壁上形成大面积铜层. 处理:过滤杂质和铜粉.清理阳极,槽体.用波纹钢作阴极,槽体作阳极小电流电解,直至铜层退尽,槽液清亮.柄壁与槽液用塑胶皮隔开,分析调整槽液,严格控制阴,阳极面积.
十:镀铜层:1:(电镀与环保90.6)锌粉除去酸性光亮镀铜液中过量的氯离子:电解法去除氯离子,必须在高温(>65℃)下搅拌并经长时间电解处理.且效果较差.在酸性镀铜溶液中加入锌粉时,发生如下反应:Zn+2H+=Zn2++H2
Zn+Cu2+=Zn2++Cu
Zn+2Cu2+=Zn2++2Cu+
Cu2++Cu=2Cu+
Cu++Cl-=CuCl
当锌粉以干粉状态加入到镀液中时,以反应(1)为主, 以浆糊状态加入时以反应(2)(1)为主.这两种性况应当避免.当锌粉以很稀的浑浊液(50-100克/升)加入到镀液中时,则以反应(2)为主.其次也有少量的锌粉与酸作用.同时还会发生Cu2+不完全的氧化还原反应,即(3)(4)式.由于镀液中存在大量的Cl-,并有适当的还原剂存在,故产生的少量Cu+不会歧化成Cu2+,而是镀液中的Cu2+和Cu作用转化成Cu+, 并生成难溶的氯化亚铜而将氯离子除去. 其过程为:维持温度10-30℃,加锌粉至溶液中出现大量的铜粉(此时可用5%AgNO3半定量溶液中氯离子浓度),过滤.再加过氧化氢,活性炭处理.2.酸性光亮镀铜的预处理工艺:1)预镀镍工艺: A.浸镍预镀镍工艺: 氯化镍300-550g/L; 硼酸30-40g/L; PH=1.5-3.5; 60-70℃浸3-5min后0.1-0.4A/dm2在同一电解液中电镀3-5分钟,加厚镍层后再镀铜. B.预镀中性镍:2)氰化物镀铜
光亮预镀铜:氰化亚铜29g/L;氰化钠47g/L;碳酸钠30g/L;酒石酸钾钠40g/L;50-60℃;冲击电流5-7A/dm2;电镀电流1-2Adm2;冲击时间30秒;加厚时间5-7分钟(适于锌合金压铸件的预镀)3)化学浸铜:硫酸铜10g/L;酒石酸钾钠 35g/L 氢氧化钠 8g/L;甲醛 10ml/L; 室温.4)镀铁浸铜预处理:浸铜液为:硫酸铜10g/L;磷酸二氢钠50-70g/L;草酸钠20-30g/L;硫酸铵1.5g/L;PH=4.5-5.5;室温,2-5分钟.(特别适合于空心管件)3.光亮酸性镀铜中MN添加剂的配制:(电镀与环保86.3)1):配方为: 硫酸铜 160-200克/升; 硫酸 50-70克/升; 添加剂 2.5-3ml/L; Dk 2-6A/dm2; 8-42℃2):新配槽添加剂配制:取200克聚乙二醇用3L水蒸沸十分钟;取3.3克 2-巯基苯骈咪唑(M)用3L水蒸沸溶解;将上述两溶液混合,稍冷加入1.8克乙撑硫脲 (N)和 80克聚二硫丙烷磺酸钠(S12),稀释至10L备用.3):添加剂消耗后的补充液:取6.6克M+ 4克N +4 0克聚乙二醇+80克S12,配制方法同上,以每通电1000Ah后补充200-300ml.4):调整液:MN调整液:取0.6克M+0.4克N溶解的混合溶液,配制方法同上,稀释至1L.
S12 调整液:取10克 S12 温水溶解,稀释至1L5):故障处理: 镀层出光速度慢,但均匀,加补充液;
工件边缘亮,中间即低电流密度区不亮,加MN 0.1-0.2ml/L;
镀层有细麻砂,桔皮,毛刺,烧焦,加S12 调整液0.04-0.06ml/L;
挂具上半部亮,下半部不亮,有一价铜,加双氧水0.1-0.2ml/L,加后若出光速度慢,可适当补加补充液;加外,若偶有结合力不好,镍铬层呈粉状脱落,为聚乙二醇过多,镀层有白雾,为S12 过多,工件方向性不亮为N过多.4.光亮镀铜液的维护:(电镀与环保86.3) 最好每天上班加光亮剂前用20-30mL双氧水稀释后加入镀液中(1000L),并充分搅拌,再加入适量的光亮剂,这样可避免一价铜的大量累积.补充光亮剂配成混合液: SP 6g /L,
M 0.6g/L; N 0.4g/L; P 2g /L. 添加量为50-70mL/ 1000A.H5. 防渗铜镀层的质量要求及故障处理: 1).防渗铜镀层应有良好结合力,无脱皮起泡等,铜镀层结晶致密,无孔隙,必需采用氰化镀铜,并对防渗铜镀层进行镀层孔隙率检验.其厚度根据化学热处理渗层的深度确定(渗碳层要大于渗氮层):渗碳层厚度分别在0.1-0.3;0.3-0.8;0.8-1.2;>1.2mm时,要求的铜镀层厚度分别为:0.01-0.01;0.03-0.05;0.05-0.07;>0.07mm. 2).铜镀层结合力不良,起皮,脱落,鼓泡的解决方法是:仔细清洗工件表面,同时前处理工序一般不能使含硅酸根的除油液(硅酸根很容易在零件表面残留一层肉眼看不见的硅酸盐膜层,清洗不净).彻底清理防渗部位流渗的有机绝缘涂料.如出现较大不规则柔韧的气泡,常由于清洗不良或清洗后表面受污染所致.如被六价铬污染,可用0.2-0.4g/L保险粉在搅拌下加入,使六价铬还原为三价铬,同时加入适量茜素,与三价铬形成沉淀颜料析出,并加入1-3g/L活性炭处理. 3).铜镀层结晶粗糙,不致密,孔隙率高:不采用喷砂工艺,可选用滚光处理;净化镀液;采用冷冻法,也可加入氢氧化钡或氢氧化钠去除超量的碳酸根(>60g/L);调整氰化镀铜成分;选用周期换相电源;严格操作工艺规范(如阴极电流密度过大,镀层易粗糙,孔隙率就高)6.铁基粉未冶金件镀铜
烘烤除油(250-300℃)---降温至150℃左右浸入封闭剂中(有机硅油 5-9%; 四氯化碳 余量,
70℃)--固化处理(200℃/30min)--去零件表面有机硅油膜(阳极电解或滚筒)--活化,氰化镀铜,焦磷酸盐镀铜--铬酸钝化---沸水5分钟,甩干--后处理(2-疏基苯骈噻唑 1.5%;酒精(工业级) 余量,室温,3-5分钟)或(RNII-86型封闭剂 1份;去离子水 1份.20-50℃,3-5min,甩干,50-60℃/30min)7:硫酸镀铜槽中铁杂质过多(>15g/L),会使阳极电流密度范围降得很小,镀液性能变劣.除去目前只能加入大量碱式碳酸铜,并用空气搅拌,使PH 提到5.5;将三价铁沉淀除去.8.化学除铜: CrO3 230-270g/L ;(NH4)2SO4
25-50g/L; 室温, 40-60分钟.(电镀与环保90.5)
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文档编号:B22D19/00Yk
专利摘要:本发明涉及一种铜电解阳极板的制备方法，包括原料铜块和铅块，所述铜块的质量纯度为99%～99.95%，其杂质含量0.05%～1%、杂质中主要成分为结晶石墨、金刚石细粒、金、银等有价成分，所述铅块的质量纯度为95%～99%；将所述铜块放在与铜阳极形状相同的铸铁凹模内，再将所述铅块熔化成铅液浇注到该铸铁凹模内，自然状态下静置冷却24h凝固脱模。将制成的铜电解阳极板进入正常电解工艺，有价成分沉入阳极泥中回收，游离铜形成标准阴极铜。本发明采用铅液浇注铜块铸成铜电解阳极板的方法，铅的熔点低，导电性好,耐腐蚀能力强，铅液不仅起到粘接剂的作用，而且铅液凝固后支撑散在铸铁凹槽内的铜块，起到了骨架的作用；本发明工艺和操作都十分简便，成本低，便于工业化生产。
1. 一种铜电解阳极板的制备方法，其特征在于：包括生产所述铜电解阳极板的原料铜块和铅块，所述铜块的质量纯度为99%～99.95%，其杂质含量0.05%～1%、杂质中主要成分为结晶石墨、金刚石细粒、金、银等有价成分，所述铅块的质量纯度为95%～99%；将所述铜块放在与铜阳极形状相同的铸铁凹模内，再将所述铅块熔化成铅液浇注到该铸铁凹模内，自然状态下静置冷却24h凝固脱模，以上百分含量均以质量百分比计。
2. 如权利要求1所述的铜电解阳极板的制备方法，其特征在于：所述铜块在距离凹模四周内边缘20mm～30mm内均匀摆放。
3. 如权利要求1所述的铜电解阳极板的制备方法，其特征在于：所述铸铁凹模内所述铜块呈矩阵式等距排列。
4. 如权利要求1所述的铜电解阳极板的制备方法，其特征在于：所述铜块厚度与所述铸铁凹模高度相差不超过5mm。
5. 如权利要求1所述的铜电解阳极板的制备方法，其特征在于：所述铅块熔化到350℃～360℃。
6. 如权利要求1所述的铜电解阳极板的制备方法，其特征在于：所述浇注后的铅液高度为所述铸铁凹模高度的三分之二。
专利说明:一种铜电解阳极板的制备方法
本发明涉及一种铜电解阳极板的制备方法，特别是涉及一种保护废铜料中结晶石墨、金刚石细粒、金、银等有价成分的铜电解阳极板的制备方法。
铜的精炼是把粗铜中的杂质除去产出精炼铜的炼铜过程，粗铜精炼分为火法精炼和电解精炼。火法精炼铜是矿产粗铜或紫杂铜在精炼炉中氧化除杂和还原熔炼产出精炼铜，然后铸成铜电解阳极板供电解精炼用；矿产粗铜常含有S、Fe、Pb、Zn、Ni、As、Sb、Sn、Bi等杂质，其总量约占粗铜总量的1%～2%，有些含杂质低、不含贵重金属的粗铜，经过火法精炼后，即可直接供应市场；而铜原料中富含有价成分的比如结晶石墨、金刚石细粒、金、银等就不能再采用火法精炼铜的方法精炼铜，否则就会破坏铜原料中的有价成分，不利于对稀有金属的回收和利用。
电解精炼铜法是保护富含结晶石墨、金刚石细粒、金、银等有价成分的铜原料精炼铜的重要方法。它是以硫酸性硫酸铜溶液为电解质，以精为阳极，纯铜片或不锈钢板作阴极，在电解槽中进行电解。电解时在直流电压作用下，阳极铜发生电化学溶解溶入电解液，电解液中铜离子Cu2+趋向阴极，并在阴极上沉积为金属铜。电极反应是：阳极 Cu 2e=Cu2+，阴极 Cu2++2e=Cu，电解过程中，电解产出含铜99.95%以上的电铜，电位比铜正的有价成分结晶石墨、金刚石细粒、Au、Ag等不被溶解而沉落富集于阳极泥内；与铜电位接近的As、Sb可与铜一起溶入电解液。
除了火法精铜之外,废铜亦为精炼铜的主要原料之一，废铜中用于回收的铜资源主要有几大类：第一大类称为新资源，主要是指工业生产过程中产生的&废料&；第二类铜回收资源称之为旧资源，是各类工业产品、设备、备件中的铜制品；还有一类特殊的铜废料，尤其是一些高科技产业用后的废铜料，比如废弃的地质用勘探金刚石钻头；为回收其中的金刚石，将金刚石钻头经在厚壁铁管内高温高压爆炸后形成长20cm左右的半圆柱型铜柱，该铜柱铜纯度高，含铜大于99%以上，其中杂质成分含0.05%～1%左右，杂质主要含结晶石墨、金刚石细粒等有价成分，基本不含其它杂质，且原料形状统一；经处理后的废铜料中铜成分、微量有价成分都是回收和再利用的宝贵资源。
回收和利用这部分铜柱中的铜和有价成分，不能再采用火法精炼铜的方法，只能采用电解精炼铜的方法精炼铜，否则就会破坏其中的有价成分，因为金的熔点仅为1063℃ ，而火法精炼法温度最高能达到1600℃以上，该铜柱中结晶石墨和结晶金刚石颗粒在100目以下，若经过高温熔炼就会破坏其中的有价成分，无法完成对该部分有价成分的回收和再利用，造成了很大的资源浪费和经济损失。
由于该铜柱形状、大小均达不到电解精炼铜铜电解阳极板的要求，无法用该部分铜废料作为铜阳极直接参与电解精炼铜；行业中曾经将上述铜柱放入钛金属网兜中并作为阳极回收该废铜料，但钛金属的导电性不好，仅为铜的二十五分之一，铜熔化需要满足150安培左右的高电流，极易烧毁钛金属网，无法满足回收有价金属的需要。
本发明的目的在于提供一种为保护废铜块中含有的结晶石墨、金刚石细粒、金、银等有价成分而采用的铜电解阳极板的制备方法。
本发明的目的是通过这样的技术方案实现的：一种铜电解阳极板的制备方法，其特征在于：生产所述铜电解阳极板的原料为铜块和铅块，所述铜块的质量纯度为99%～99.95%，其杂质含量0.05%～1%、杂质中主要成分为结晶石墨、金刚石细粒、金、银等有价成分，所述铅块的质量纯度为95%～99%；将所述铜块放在与铜阳极形状相同的铸铁凹模内，再将所述铅块熔化成铅液浇注到该铸铁凹模内，自然状态下静置冷却24h凝固脱模，以上百分含量均以质量百分比计。
为了进一步确保所述铜块在所述铸铁凹模内稳固，且脱模后不易脱落，所述铜块均匀摆放在距离凹模四周边缘20mm～30mm内。
为了均布所述铜块，保证电解铜的质量，在所述铸铁凹模内所述铜块呈矩阵式等距排列。
为了保证所述铜电解阳极板的表面质量，所述铜块厚度与所述铸铁凹模高度相差不超过5mm。
为了充分将所述铅块熔化完全，所述铅块熔化到350℃～360℃。
为了达到固定所述铜块在所述铸铁凹模的位置,浇注的铅液高度满足所述铸铁凹模高度的三分之二。
在本发明中，所述铜块为主料，熔点.2℃，主要来源以含结晶石墨、金刚石细粒、金、银等有价成分含量高的高科技产业用后的废铜料为主，特别是某种废物地质用勘探钻头经处理后的铜柱，它纯度高，形状规整，块状一致，厚度接近全铜阳极厚度，含有价值昂贵的结晶石墨、金刚石细粒等有价成分，是回收和再利用铜及有价成分极好的铜原料。
由于所述铅块熔点327℃&0.5℃，熔点相对铜的熔点和含结晶石墨、金刚石细粒、金、银等有价成分的熔点低很多，耐腐蚀性和导电性好，化学稳定性高，将所述铅块在铅锅中350℃～360℃熔化后，浇注到所述铜块上，不会损坏所述铜块上的有价成分，铅液在本发明中作为粘接剂，起到粘接铜块的作用，铅液凝固后起到了骨架的作用。
将制成的铜铅混合铜电解阳极板进入正常电解工艺，将铜铅混合铜电解阳极板作为阳极，永久性不锈钢或纯铜板作为阴极片，相间放入电解槽中，用硫酸铜和硫酸的水溶液作为电解液，在直流电的作用下，阳极上的铜会失去两个电子生成 2价铜离子，而结晶石墨、金刚石细粒、金、银等有价成分及某些不溶金属等成为阳极泥沉淀于电解槽底，通过脱水过滤等方法回收有价成分。溶液中的 2价铜离子会在阴极上优先析出，形成阴极铜；而其他电位较负的贱金属不能在阴极上析出，留在电解液中，待电解液定期净化时除去。
由于采用了上述技术方案，本发明具有如下的优点：
本发明所述制备方法，其工艺和操作都十分简便，采用铅块熔化铅液浇注铜块，根据铅的熔点低、耐腐蚀能力强、导电性好、化学稳定性高、易铸成型的特点，在凹模内铸锭成型；在本发明中铅液不仅起到粘接剂的作用，而且铅液凝固后支撑散在铸铁凹槽内的铜块，起到了骨架的作用，铜铅混合铜电解阳极板经电解后，铜转化为纯度为99.95％～99.97％的阴极铜，达到了标准阴级铜的要求；结晶石墨、金刚石细粒经脱水过滤后，在阳极泥中的回收率可达99.5％以上，金、银等有价成分和其它不溶金属富集到阳极泥中，经酸处理或强化洗涤等方法分别回收，回收率可达99.5％以上；在铜电解过程中铅几乎不溶出，没有铅害问题，铅骨架经熔融后可重新铸锭循环利用。本发明方法简便，投资少，见效快，成本低，经济效益显著。尤其适合于保护含结晶石墨、金刚石细粒、金、银等有价成分的废铜料的回收和利用。
具体实施方式:
以下各实施例仅用作对本发明的解释说明，其中的百分比无特殊说明，均以质量百分比计，也均可换成质量g、Kg或其它质量单位。
实施例1：一种铜电解阳极板的制备方法，包括生产所述铜电解阳极板的原料铜块和铅块，所述铜块是一种用某种地质用勘探钻头处理后的长20cm、厚10mm的半圆柱型铜块，质量纯度为99%～99.95%，杂质含量0.05%～1%、杂质中主要成分为结晶石墨、金刚石细粒等有价成分，所述铅块的质量纯度为95%～99%；将所述铜块放在与铜阳极形状相同的铸铁凹模内，距离凹模四周边缘20mm内呈矩阵式等距排列，所述铜块厚度与所述铸铁凹模高度相差2mm，再将所述铅块熔化到355℃成铅液浇注到该铸铁凹模内，浇注的铅液高度到所述铸铁凹模高度的三分之二即可，自然状态下静置冷却24h凝固脱模，以上百分含量均以质量百分比计。
将制成的铜铅混合的所述铜电解阳极板进入正常电解工艺，将铜铅混合的铜电解阳极板作为阳极，纯铜板作为阴极片，相间的放入电解槽中，用硫酸铜和硫酸的水溶液作为电解液，在直流电的作用下，阳极上的铜失去两个电子生成 2价铜离子，而结晶石墨、金刚石细粒等有价成分成为阳极泥沉淀于电解槽底；溶液中的 2价铜离子在阴极上析出，形成纯度很高的阴极铜；而其它电位较负的贱金属留在电解液中。