一般来说，离子色谱仪在操作过程中比较常见的故障有如下几种，化学实验员有必要学习下离子色谱仪一些简单的维护和操作。离子色谱仪在投入运行的几年中，仪器运行良好，但也出现了一些问题，如系统压力升高、压力降低或无压力、色谱峰的保留时间延长或缩短等。为了确保仪器的正常运行，应进行仔细排查，确定故障原因，及时排除故障使得仪器能够正常运行。常见故障排除1、电导检测器常见故障 & & &电导检测器常见故障是检测池被污染。 & & &故障原因:污染物主要来源于没有经过适当前处理的样品,如浓度过高、复杂的样品基体等。 & & &故障现象:基线噪声变大,灵敏度降低。 & & &处理方法: (1)用3 mol/LHNO3溶液清洗电导池,再用去离子水清洗电导池至pH值达中性; (2)用0. 001 mol/L KCI溶液校正电导池,使电导值显示为147μS。2、分析泵常见故障 & &分析泵常见故障是泵内产生气泡和漏液 & &故障现象:基线的噪声加大,色谱峰形变差(出现乱峰)。 & &处理方法:为分析泵提供充足的淋洗液,并且给淋洗液施加一定的压力(通常小于35 kPa)。对于容易产生气体的溶液可以先用真空脱气,然后用惰性气体在线脱气的处理方法;若泵漏液,可更换泵密封圈。3、抑制器使用中的常见故障与排除 & &抑制器在离子色谱仪中具有举足轻重的作用。抑制器工作性能的好坏对分析结果有很大的影响。抑制器最常见的故障是漏液，使峰面积减小（灵敏度下降）和背景电导升高。（1）峰面积减小 & & &造成峰面积减小的主要原因有：微膜脱水、抑制器漏液、溶液流路不畅和微膜被玷污。抑制器长期不用，会发生微膜脱水现象，为激活抑制器，可用注射器向阴离子抑制器内以淋洗液流路相反的方向注入少许0.2mol/L的硫酸溶液。同时向再生液进口注入少许纯净水，并将抑制器放置半小时以上。抑制器内玷污的金属离子可以用草酸钠清洗。（2）背景电导值高 & & &在化学抑制型电导检测分析过程中，若背景电导高，说明抑制器部分存在一定的问题。大多数是操作不当引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞，系统中无溶液流动造成背景电导偏高或使用的电抑制器电流设置的太小等。膜被污染后交换容量下降亦会使背景电导升高。而失效的抑制器在使用时会出现背景电导持续升高的现象，此时应更换一支新的抑制器。（3）漏液 & & &抑制器漏液的主要原因是抑制器内的微膜没有充分水化。 & & 因此，长时间未使用的抑制器在使用前应让微膜水溶胀后再使用。另外要保证再生液出口顺畅，因此反压较大时也会造成抑制器漏液。另外抑制器保管不当造成抑制器内的微膜收缩、破裂也会发生漏液现象。离子色谱维护指南& 离子色谱仪维护主要就是几大部件的维护，按照流路顺序说明一下我的维护方式吧。滤头：流动相起始部位，长期置于超纯水中，保持湿润状态，但是水是容易变质的，所以要经常换水，以免生出藻类和菌类堵塞滤头，造成系统压力升高，或者会吸入泵头内造成单向阀的污染，引起压力不稳，流速不定。恒流泵：每天做完实验对泵头进行清洗和后冲洗是很重要的，泵头内比较重要的部件就是单向阀，宝石杆，高压密封圈，一般出问题的地方也是这几个地方，使用碱性试剂很容易结晶，容易划伤这些部位，所以要保证完整充分的清洗。如果长期不使用仪器，也要定期进行清洗工作。进样阀：进样阀如果污染了会很容易造成堵塞和一些莫名其妙的问题，所以每次做完实验最好是对进样阀进行一些清洗工作，避免残留和污染，清洗完后想办法盖上进样口，防止灰尘污染。色谱柱：色谱柱在淋洗液的环境中密封保存就可以了，尽量避免用水去冲洗，因为色谱柱在酸性或者碱性条件下更容易抑制细菌的生长，而且更接近于使用环境，如果纯水保存很容易变质，另外色谱柱最难承受有机物和重金属的干扰，进样品尽量避免此两种物质进入。如果长时间不使用色谱柱，也要定期使用淋洗液进行清洗，防止内部干燥和细菌生长。抑制器：抑制器最重要的是内部要保持湿润，所以如果长期不使用一定要定期进行冲洗，冲洗完毕后将几个与大气相同的端口封闭保存。另外如果没有液体经过抑制器时，绝对不能开电流，否则内部的交换膜会被电解干裂，造成损坏。电导检测器：也是定期冲洗，如果你一段时间不使用仪器，你可能会看到电导值居高不下，就是因为抑制器内或者电导池内的水变质引起的，多冲洗一下就会降下来，但是也说明了维护不够，最好是定期通水维护为好。网友问答　　一、由流动相到泵之间的管路中有气泡，怎么排除？　　排除方法如下：先将与泵相连的塑料流路接头拧下来，用洗耳球吸满去离子水，从与泵段相连的流路管中注入，将流路管中的气泡排除干净。然后再将流动相瓶(一般为去离子水瓶)抬高，再将流路接头与泵连接好。启动泵，打开泵内排气阀选钮，将泵内气泡排除干净，一般观察为流出液比较均匀，再将泵排气阀拧紧。(注意：此项操作时，整个流路是与色谱柱断开的)　　二、泵单向阀堵塞会有哪些现象？怎么操作？　　在如果泵单向阀上粘上了微生物造成堵塞会造成泵吸液不上，最明显的现象是，在废液管没有流液或启动泵时没有液体流出或溶液流出速度很慢。　　单向阀如果堵塞了，我们需要对其进行清洗，清洗方法如下：　　先将流路接头和接头1全部拧下，再将左侧接头2拧下，用镊子将两单向阀取出放入50ml烧杯中(取出时注意观察单向阀上箭头方向，安装时方向必须与此相同)，加入少量无水乙醇刚好盖过两单向阀。再放入超声波清洗器中清洗30-60min。再用水将单向阀清洗干净后按拆卸方向逆向安装即可。(注意：接头不要拧的太紧，以免造成螺丝纹受损)　　三、抑制器电流无显示，怎么判断问题？怎么操作？　　a、先要了解抑制器的结构，抑制器的结构见图3：　　b、抑制器电路的检测：用螺丝刀将抑制器盒四角4颗固定螺丝拧下，就可以看到如图3所示的抑制器图。将抑制器两边的电极线取下，注意两边电极线的颜色不一致(一般红色线接在右边，左边为灰色或黑色线)，再用配件工具箱中的模拟电阻(100欧姆)连接两电极线，再顺时针打开并调节控制面板上的电流旋钮，观察触摸屏上电流显示数字的变化。若变化规则，从45-100或105mA可调，说明抑制器电路运行正常，那么抑制器电流显示不正常的原因来源于两电极线连接到抑制器上时接触不良所致。若无变化，一直显示为0，则说明抑制器电路已经被击穿，需要重新更换电路或对其进行维护。　　c、抑制器上四方流路接头的翻边和连接：从电导池出口再次进入抑制器时其接头的连接需要翻边的操作。　　d、抑制器接头的连接和漏液问题的维护：抑制器上的接头主要有3个，一个接色谱柱出口(PEEK锥形接头)，另外两个接电导池入口(PEEK锥形接头)和出口(四方流路接头)，接头接的位置均在抑制器上有所标明，连接的时候注意不要弄错了。另外，接头的连接均是宜松不宜紧，以不泄漏为宜。接色谱柱出口端接头拧的太紧，会造成系统压力增大。电导池出口的四方流路接头拧得太紧会造成溶液不流通电导池，更有甚者会造成抑制器的离子交换膜破裂而损坏抑制器。本文整理自互联网、仪器论坛，转载请注明出处猜您喜欢仪器信息网微信号：instrument123 长按识别二维码关注我们有机会被小仪吗拉进行业讨论群，并有红包抢哦~仪器信息网(instrument123)　
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操作规程　　1. 开机　　1.1 打开N2钢瓶的，将分压表调节至0.2MPa。　　1.2 接通电源。打开计算机电原。　　1.3 依次点击：开始 & 程序 & Peak Net IA & Server M　　1.4 选择&Stop&，等待变色龙变为绿色并出现红色&&&，点击&Quit Monitor&;　　1.5 依次点击：开始 & 程序 & Chrome leon & Server M　　1.6 选择&Start&，等待变色龙的图标变为黄褐色后点击&Close&;　　1.7 依次点击：开始 & 程序 & Chrome leon & C并最小化;　　1.8 双击屏幕右下角的变色龙的图标，选择&Stop&，等待变色龙的图标变为绿色并出现红色&&&，点击&Quit Monitor&;　　1.9 依次点击：开始 & 程序 & PeakNet IA & Server M　　1.10 选择&Start&，等待变色龙的图标变为黄褐色，点击&Close&;　　1.11 将Chrome leon最大化依次点击File和Browser，双击&DX-80 Panle&。开泵。　　2. 建立方法文件　　2.1 依次点击File和New，选择Method F　　2.2 依次点击File和Save as，存盘退出(推荐存入独立的&me thod子目录中&)　　3 建立样品表　　3.1 依次点击File和New，选择Sequence(using Wizard);点击&下三步&(三次)。　　3.2 选择正确的程序、方法和报告文件。存盘退出。根据实际情况修改标准点的名称和数量。　　4 运行标准样品　　4.1 点击&Show Plot&;再依次点击Batch和Start。　　4.2 点击&Add&，选择需要运行的样品表;点击&Start&。注入标准样品，点击&确定&。　　5.3 依次点击View和QNT-E　　5.4 点击屏幕左下角&General&，在&Dimension of&输入浓度单位&mg/L&;　　5.5 点击相邻的&Detection&，设定最小峰面积(推荐值：0.005～0.01)，点击键盘的&&&并选择&是(Y)&，将新生成的&Minimum Area&选为&Inhibit Integration&，按&Enter&键;　　5.6 点击键盘的&&&并选择&是(Y)&;　　5.7 将鼠标放在水负峰和F之间的水平基线处，将屏幕左下角显示的时间输入第三行的&0.00&;　　5.8 点击相邻的&Peak Table&，依次点击Edit、Autogenerate Peaktable、OK和确定;　　5.9 在&Peak Name&下顺序输入离子名称; 5.10 在&Cal.Type&下&Lin&处双击左键，选择&Linear with Offset&，点击&OK&;　　5.11 点击相邻的&Amount Table&，在&Amount mg/L&处点击右键，依次选择Columns和New Amount Columns，点击&Add Standards&，选中第一个标准点，按&Enter&键两次;　　5.12 重复以上操作至全部标准点选择完毕;按&OK&键退出。　　5.13 在&Amount mg/L&处点击右键，依镒选择Columns和Remove Amount Column，点击&Default&，按&OK&键退出;　　5.14 在&Amount&下输入各标准点的浓度，屏幕右上方立即出现某一离子的标准曲线;　　5.15 依次点击View和Printer Layout，屏幕下方选择&Calibration(Batch)&，检查标准曲线合格后，返回QNT-Editer，存盘退出;　　6. 样品分析　　6.1 选中样品表的最后一行，点击键盘的&&&并选择&是(Y)&;　　6.2 输入样品名称并在&Type&处将&Standard&改为&Unknown&;　　6.3 存盘退出，开始样品分析。填写或打印出分析原始记录。　　7. 关机　　样品分析结束后关闭离子色谱仪电源，关闭气源，关闭电脑。　　8.填写离子色谱仪使用记录，清理检测完毕的样品和周围环境。　　离子色谱仪使用及维护　　1、流动相瓶中滤头要注意始终处于液面以下，防止将溶液吸干。　　2、启动泵前观察从流动相瓶到泵之间的管路中是否有气泡，如果有则应将其排除。　　排除方法如下：先将与泵相连的塑料流路接头拧下来，用洗耳球吸满去离子水，从与泵段相连的流路管中注入，将流路管中的气泡排除干净。然后再将流动相瓶(一般为去离子水瓶)抬高，再将流路接头与泵连接好。启动泵，打开泵内排气阀选钮，将泵内气泡排除干净，一般观察为流出液比较均匀，再将泵排气阀拧紧。(注意：此项操作时，整个流路是与断开的)　　3、用去离子水或流动相清洗整个流路时，可以采用大流量清洗(一般可将流量设置为2.0ml/min，但不能再太大)以缩短清洗时间，但在通流动相接色谱柱时需要将流量调整为色谱柱使用流量条件。　　操作如下：先将泵停止，再按动正号或负号，将光标调整至流量位置，按下确认键，再通过调节正负号将流量调节至色谱柱使用条件后，再按确认键。此时需要等待5s后再启动泵开关。接色谱柱时注意先将接头在色谱柱前端抵上2-5s，将色谱柱前端气泡排除后再将接头拧紧。待色谱柱下端流出溶液后，在将色谱柱下端接头拧上。(注意：接头不能拧的太紧，防止将管路卡的太紧而造成系统压力增大，拧的程度以不漏液为宜)　　4、使用阴离子色谱柱检测，通流动相时注意将电流旋钮打开，调节至90-100mA，使用完毕后要将电流旋钮关闭。　　5、进样时阀的扳动要注意，不能太快，以免损伤阀体;也不能太慢，以免造成样品流失。在进样过程中，要严格按清洗程序操作，以减小前次样品残留对本次检测的影响。　　6、对仪器的维护：　　a、对泵的维护：　　ⅰ、每次仪器使用前，通水10-15min，用于清洗泵和整个流路。　　ⅱ、每次实验完毕，通水15-30min，将泵中残留的流动相清洗干净。(注意：此步非常重要，直接关系到泵的正常使用)　　ⅲ、仪器长时间不用，一周得通去离子水一次。用于替换泵中已经滋生了少量微生物的去离子水。去离子水如果长期放置，会促使少量微生物的繁殖，微生物容易粘附在泵内的单向阀上。　　b、对色谱柱的维护：　　ⅰ、进入色谱柱的样品，均需要对其进行前处理。样品中固体悬浮物、有机物和是影响色谱柱柱效的三大因素。　　固体悬浮物的消除：使用0.45或0.22微米孔径的微孔滤膜将样品过滤即可。　　有机物：固态样品，其各检测组份对高温仍比较稳定的，可以采用高温灰化-淋洗液或去离子水浸取法将有机，直接IC检测。　　液态样品，可以采用22%双氧水微波消解1.5h除去有机物后调节PH至中性，直接IC进样检测。(注意溶液浓度之间的换算)　　重金属：可以将样品流经阳离子交换树脂除去重金属后直接IC进样。　　ⅱ、组份高含量样品影响色谱柱柱效。　　高Cl&样品的处理：将样品通过Ag处理柱将Cl-除去后进样或稀释后进样分析。　　高SO42&样品的处理：将样品通过Bs处理柱将SO42-除去后进样或稀释后进样分析。　　ⅲ、实验操作完毕，色谱柱用淋洗液密封保存。　　c、对抑制器的维护：　　通阴离子淋洗液时将电流旋钮打开，通阳离子淋洗液或通去离子水时不需要开电流旋钮。　　离子色谱仪常见故障的排除　　离子色谱仪为一种常规分析的仪器，离子色谱仪已在许多部门使用。根据测定对象的不同，仪器可以有多种配置。现代分析仪器的制造愈来愈精密，要延长仪器的使用寿命，平时对仪器的精心维护是必不可少的。以下将介绍一些实验工作中容易出现的问题和解决问题的办法。　　一、抑制器使用中的常见故障与排除　　抑制器在化学抑制型离子色谱中具有举足轻重的作用。抑制器工作性能的好坏对分析结果有很大的影响。抑制器最常见的故障是漏液，使峰面积减小(灵敏度下降)和背景电导升高。　　1、峰面积减小　　造成峰面积减小的主要原因有：微膜脱水、抑制器漏液、溶液流路不畅和微膜被玷污。抑制器长期不用，会发生微膜脱水现象，为激活抑制器，可用注射器向阴离子抑制器内以淋洗液流路相反的方向注入少许0.2mol/L硫酸;阳离子用0.2mol/L氢氧化钠。同时向再生液进口注入少许去离子水，并将抑制器放置半小时以上。抑制器内玷污的金属离子可以用草酸溶液清洗。　　2、背景电导高　　在化学抑制型电导检测分析过程中，若背景电导高，则说明抑制器部分存在一定问题。大多数是操作不当引起的。例如：淋洗液或再生液流路堵塞，系统中无溶液流动造成背景电导偏高或使用的电抑制器其电流设置的太小等。膜被污染后交换容易下降亦会使背景电导升高。而失效的抑制器在使用时会出现背景电导持续升高的现象，此时应更换一支新的抑制器。　　3、漏液　　抑制器漏液的主要原因是抑制器内的微膜没有充分水化。因此，长时间未使用的抑制器在使用前应先让微膜水化溶胀后再使用。另要保证再生液出口顺畅，因为反压较大时也会造成抑制器漏液。另外，由于抑制器保管不当造成抑制器内的微膜收缩、破裂也会发生漏液现象。　　离子色谱是高效液相色谱的一种模式，主要用于阴、阳离子的分析。离子色谱法具有选择性好、灵敏、快速、简便，可同时测定多组分，特别是难以用其他仪器和方法分析的组分，基于上述优点，离子色谱法已在环境、电力、半导体工业、食品、石油化工、医疗卫生和生化领域得到广泛应用。因此了解一些关于仪器日常维护的知识，遇有故障时能够正确地判断并及时排除是十分重要的。　　二、检测器常见故障与排除　　检测器尚未达到稳定状态可使基线产生漂移。另外在使用抑制器时，正常情况下背景电导会由高向低的方向逐渐降低，最后达到平衡。如果背景电导值持续增加，说明抑制器部分有问题，检查抑制器是否失效。　　三、分析泵常见故障与排除:　　高压分析泵是离子色谱仪最重要的部件之一。分析泵的作用主要是通过等浓度或梯度浓度的方式在高压下将淋洗液经由进样阀输送到色谱柱内并对待测物进行洗脱。分析泵应输出压力高，不低于35MPa;耐腐蚀，能够承受PH=1～14的溶剂;流量要稳定，流量精度和重复性为&0.5%以上;要有良好的密封性和噪音小等要求。高压泵工作正常的情况下，系统压力和流量稳定，噪音很小，色谱峰形正常。与之相反，在高压泵工作不正常的情况时，系统压力波动较大，产生噪音，基线的噪音加大，流量不稳并导致色谱峰形变差(出现乱峰)。产生以上情况原因有以下几种：　　1、淋洗液的脱气与泵内气泡的排除　　仪器初次使用或更换淋洗液时，管路中的气泡容易进入泵内，造成系统压力和流量的不稳定，对于一些容易产生气体的溶液如加入甲醇淋洗液，可先用真空脱气的办法除去溶液中大部分气体，再于系统中用惰性气体(氦气或高纯氮气)在线脱气的方法处理。已进入泵内的气泡可以通过启动阀排除。具体方法是：先停泵，用一个10ml注射器在启动阀处向泵内注射去离子水或淋洗液，可反复几次直到气泡排除为止，然后再将泵启动。　　2、系统压力波动大，流量不稳定　　系统中进入了空气，或者单向阀的宝石球与阀座之间有固体异物，使得两者不能闭合密封，需卸下单向阀浸入盛有乙醇的烧杯用超声波清洗。分析泵上的有故障时也会造成压力波动，应检查传感器旋钮上的O型是否有磨损。　　3、漏液　　泵密封圈变形后，在高压下会产生泄漏。泵漏液时，系统压力不稳定，仪器无法工作，为延长密封圈的使用寿命，在使用了浓度较高的碱以后，要用去离子水清洗泵头部分，以防产生沉淀物。　　4、系统压力升高　　在系统的压力超过正常压力的30%以上时，可以认为该系统压力不正常。压力升高与以下几种情况有关：　　(1)保护柱的滤片因有物质沉积而使压力逐渐升高。更换滤片。　　(2)某段管子堵塞造成系统压力突然升高。逐段检查，更换。　　(3)室温较低时如低于10℃时，系统压力会升高。设法使室温保持在15℃以上。　　(4)当有机溶剂与水混合时，由于溶液的粘度，密度变化压力亦会升高。　　(5)流速设定过高使压力升高，应按照色谱柱的要求设定分析泵的流速。　　5、系统压力降低或无压力　　系统有泄漏时，压力会降低。仔细检查各种接头是否拧紧。此外，当系统流路中有大量气泡存在，进入泵内形成空穴，启动泵后系统无压力显示，亦无溶液流出，为避免上述问题，流动相的容器要加压(&0.03MPa);在仪器初次使用或更换淋洗液时要注意排除输液管路内的空气。　　四、色谱柱常见故障与排除　　1、柱压升高可能的原因有：　　(1)色谱柱过滤网板被玷污，需要更换。　　(2)柱接头拧得过紧，使输液管端口变形。　　(3)PEEK材料的管子切口不齐。　　2、分离度降低可能的原因有：　　系统有泄漏时分离度会降低;分离柱被玷污后柱容量因子k&值变小;淋洗液类型和浓度不合适等。　　3、死体积增大　　分离柱入口树脂损失造成死体积增大或树脂床进入空气使树脂床产生沟流会使分离度下降。若分离柱入口处出现空隙，可填充一些惰性树脂球以减小死体积的影响。　　4、保留时间缩短或延长　　色谱峰保留时间的改变会影响待测组分的定性和容量，因为在色谱分析中稳定的保留时间对获得准确、可靠的结果是十分重要的。离子色谱中影响保留时间稳定的因素有以下几个原因：　　(1)仪器的某部分可能有漏液。(如：接头处没拧紧等)　　(2)系统内有气泡使得泵不能按设定的流速传送淋洗液。　　(3)分离柱交换容量下降，使保留时间缩短。　　(4)由于抑制器的问题引起保留时间的变化。　　(5)使用NaOH淋洗液时空气中CO2对保留时间的影响。　　如何选择离子色谱仪?　　选择离子色谱仪的四项基本原则是：　　1、性能价格比　　2、生产厂家的背景和历史　　3、10年甚至更长时间里仪器的运转成本和零件保证等。　　4、厂家提供的售后服务离子色谱（IC）
主题：【分享】离子色谱仪常见故障排除及日常维护
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发表于： 09:45:10
在环境监测分析室中，离子色谱仪承担着降水、地下水和清洁地表水中阴离子的测定。离子色谱仪在投入运行的几年中，仪器运行良好，但也出现了一些问题，如系统压力升高、压力降低或无压力、色谱峰的保留时间延长或缩短等。为了确保仪器的正常运行，应进行仔细排查，确定故障原因，及时排除故障使得仪器能够正常运行。下面就来看看离子色谱仪常见的故障及排除方法。1、系统压力升高& & &
离子色谱仪在开机时，就要设定高压极限压力，一般设在 15MP 左右。为了保护离子色谱仪，当系统压力升至高压极限时，系统会自动关闭。平时当系统压力超过正常压力的 30%以上时，可以认为该系统压力不正常，压力的升高与以下几种情况有关：（1）保护柱的虑片和在线过滤的滤膜因物质沉积而使压力逐渐升高。此时应更换虑片和滤膜。（2）某段管子堵塞造成系统压力突然升高。逐段检查，更换。（3）室温较低时如低于 10℃时，系统压力会升高。设法使室温保持在 15℃以上（4）当有机溶剂与水混合时，由于溶液的黏度，密度变化压力亦会升高。（5）当流速超过正常压力 0.7mL/min 时，压力也会升高。2、系统压力降低或无压力& & & 系统有泄漏时，压力会降低。仔细检查各接头是否拧紧。此外，当系统流路中有大量气泡存在，进入泵内形成空穴，启动泵后系统压力无显示，亦无溶液流出。此时先停泵，拧松蠕动泵的螺丝，用10mL注射器抽出蠕动泵内的气泡，可反复抽几次直到气泡排除为止，然后再将泵启动。3、保留时间的延长或缩短& & &
色谱峰保留时间的改变会影响待测组分的定性和定量，因为在色谱分析中稳定的保留时间对于获得准确、可靠的结果是十分重要的，影响离子色谱保留时间稳定的因素有以下几点：（1）仪器的某些部分可能漏液，例如接头没有拧紧等。（2）系统内有气泡使得泵不能按设定的流速传送淋洗液。（3）分离柱交换容量下降，使得保留时间缩短。（4）使用的碳酸氢钠和碳酸钠的淋洗液放置时间过长对保留时间的影响。解决办法：（1）采用碳酸氢钠和碳酸钠的储备液，每周更换淋洗液、电导小于0.5Us/cm的超水和3mol/L的稀硫酸溶液。（2）实验用水均为电导小于0.5Us/cm的超纯水。判断结论：保护柱的柱片和在线过滤的滤膜因长期使用，有污染物质沉积到上面，导致离子色谱仪的压力升高；漏液或系统进入气泡压力会降低；碳酸钠和碳酸氢钠的淋洗液放置时间过长影响了出峰时间。处理方法：更换滤片和滤膜，并清洗离子色谱仪的保护柱和分离柱；拧紧接头或排空气泡；及时更换流动相。离子色谱仪的日常维护1、色谱柱的清洁与维护& & &
色谱柱是离子色谱仪的核心部件之一，样品中各种离子的分离是在色谱柱中完成的。因此，色谱柱的保养尤为重要。柱在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震荡。当柱和色谱仪联结时，阀件或管路一定要清洗干净；要注意流动相的脱气；避免使用高黏度的溶剂作为流动相；实际样品在测定时要经过预处理，严格控制进样量；每天分析工作结束后，要清洗进样阀中残留的样品，还要用适当的溶剂来清洗柱；若分析柱长期不用，对阴离子柱要用纯净水冲洗干净，并通入 3%的H2BO3(30mL)或 NaOH,并将色谱柱取下两端密封保存；短期内不用的色谱柱，可一周通一次水的方法保存。2、防止空泵运转造成的损坏& & &
泵工作时要随时观察溶液，留心防止瓶内的流动相用完，严禁将溶液吸干。否则空泵运转磨损柱塞，同时密封圈的锆杆被磨损，最终导致高压泵被损坏而产生漏液。过滤头要始终浸在溶液底部，要避免向上反弹吸进气泡。更换溶液时要关机操作。& & &
离子色谱仪所用的淋洗液必须用0.22μm的滤膜抽滤，所用的其他流动相及样品必须先经过0.22μm的滤膜抽滤,以防止其中的微粒堵塞柱子，降低柱效；对未知样品的测定应先行稀释 100 倍后再进样,根据所得结果选择适当的稀释倍数；整个系统不能进入气泡，否则影响分离效果。泵使用过程中要适时添加淋洗液，以免溶液耗光损伤泵；在测定样品前后，要用流动反复冲洗柱子，消除干扰，以确保柱效良好。& & &
小伙伴儿们，如果有关离子色谱仪常见故障排除及日常维护方面的内容，欢迎及时来补充分享啊！
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离子色谱仪在检定过程中常见故障及处理方法1、电导检测器常见故障& & & 电导检测器常见故障是检测池被污染。& & & 故障原因:污染物主要来源于没有经过适当前处理的样品,如浓度过高、复杂的样品基体等。& & & 故障现象:基线噪声变大,灵敏度降低。& & & 处理方法: (1)用3 mol/LHNO3溶液清洗电导池,再用去离子水清洗电导池至pH值达中性; (2)用0. 001 mol/L KCI溶液校正电导池,使电导值显示为147μS。2、分析泵常见故障& &
分析泵常见故障是泵内产生气泡和漏液& &
故障现象:基线的噪声加大,色谱峰形变差(出现乱峰)。& &
处理方法:为分析泵提供充足的淋洗液,并且给淋洗液施加一定的压力(通常小于35 kPa)。对于容易产生气体的溶液可以先用真空脱气,然后用惰性气体在线脱气的处理方法;若泵漏液,可更换泵密封圈。3、抑制器使用中的常见故障与排除& &
抑制器在离子色谱仪中具有举足轻重的作用。抑制器工作性能的好坏对分析结果有很大的影响。抑制器最常见的故障是漏液，使峰面积减小（灵敏度下降）和背景电导升高。（1）峰面积减小& & &
造成峰面积减小的主要原因有：微膜脱水、抑制器漏液、溶液流路不畅和微膜被玷污。抑制器长期不用，会发生微膜脱水现象，为激活抑制器，可用注射器向阴离子抑制器内以淋洗液流路相反的方向注入少许0.2mol/L的硫酸溶液。同时向再生液进口注入少许纯净水，并将抑制器放置半小时以上。抑制器内玷污的金属离子可以用草酸钠清洗。（2）背景电导值高& & &
在化学抑制型电导检测分析过程中，若背景电导高，说明抑制器部分存在一定的问题。大多数是操作不当引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞，系统中无溶液流动造成背景电导偏高或使用的电抑制器电流设置的太小等。膜被污染后交换容量下降亦会使背景电导升高。而失效的抑制器在使用时会出现背景电导持续升高的现象，此时应更换一支新的抑制器。（3）漏液& & &
抑制器漏液的主要原因是抑制器内的微膜没有充分水化。因此，长时间未使用的抑制器在使用前应让微膜水溶胀后再使用。另外要保证再生液出口顺畅，因此反压较大时也会造成抑制器漏液。另外抑制器保管不当造成抑制器内的微膜收缩、破裂也会发生漏液现象。
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离子色谱仪为一种常规分析的仪器，离子色谱仪已在许多部门使用。根据测定对象的不同，仪器可以有多种配置。现代分析仪器的制造愈来愈精密，要延长仪器的使用寿命，平时对仪器的精心维护是必不可少的。以下将介绍一些实验工作中容易出现的问题和解决问题的办法。&
分析泵常见故障与排除: 高压分析泵是离子色谱仪最重要的部件之一。分析泵的作用主要是通过等浓度或梯度浓度的方式在高压下将淋洗液经由进样阀输送到色谱柱内并对待测物进行洗脱。分析泵应输出压力高，不低于35MPa；耐腐蚀，能够承受PH=1～14的溶剂；流量要稳定，流量精度和重复性为±0.5%以上；要有良好的密封性和噪音小等要求。高压泵工作正常的情况下，系统压力和流量稳定，噪音很小，色谱峰形正常。与之相反，在高压泵工作不正常的情况时，系统压力波动较大，产生噪音，基线的噪音加大，流量不稳并导致色谱峰形变差（出现乱峰）。产生以上情况原因有以下几种： 1、淋洗液的脱气与泵内气泡的排除 仪器初次使用或更换淋洗液时，管路中的气泡容易进入泵内，造成系统压力和流量的不稳定，对于一些容易产生气体的溶液如加入甲醇淋洗液，可先用真空脱气的办法除去溶液中大部分气体，再于系统中用惰性气体（氦气或高纯氮气）在线脱气的方法处理。已进入泵内的气泡可以通过启动阀排除。具体方法是：先停泵，用一个10ml注射器在启动阀处向泵内注射去离子水或淋洗液，可反复几次直到气泡排除为止，然后再将泵启动。 2、系统压力波动大，流量不稳定 系统中进入了空气，或者单向阀的宝石球与阀座之间有固体异物，使得两者不能闭合密封，需卸下单向阀浸入盛有乙醇的烧杯用超声波清洗。分析泵上的压力传感器有故障时也会造成压力波动，应检查传感器旋钮上的O型密封圈是否有磨损。 3、　漏液 泵密封圈变形后，在高压下会产生泄漏。泵漏液时，系统压力不稳定，仪器无法工作，为延长密封圈的使用寿命，在使用了浓度较高的碱以后，要用去离子水清洗泵头部分，以防产生沉淀物。 4、系统压力升高 在系统的压力超过正常压力的30%以上时，可以认为该系统压力不正常。压力升高与以下几种情况有关： （1）保护柱的滤片因有物质沉积而使压力逐渐升高。更换滤片。 （2）某段管子堵塞造成系统压力突然升高。逐段检查，更换。 （3）室温较低时如低于10℃时，系统压力会升高。设法使室温保持在15℃以上。 （4）当有机溶剂与水混合时，由于溶液的粘度，密度变化压力亦会升高。 （5）流速设定过高使压力升高，应按照色谱柱的要求设定分析泵的流速。 5、　系统压力降低或无压力 系统有泄漏时，压力会降低。仔细检查各种接头是否拧紧。此外，当系统流路中有大量气泡存在，进入泵内形成空穴，启动泵后系统无压力显示，亦无溶液流出，为避免上述问题，流动相的容器要加压（≤0.03MPa）；在仪器初次使用或更换淋洗液时要注意排除输液管路内的空气。
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学习了，经验总结啊另外请教下：为什么离子色谱测定对象已阴离子为主？阳离子不适合吗？
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离子色谱研发之初就主要是针对阴离子的，阳离子当时的AAS/ICP-OES等光谱产品已经做得很好了。
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经典的帖子，不得不顶！
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NH3 离子可以用离子色谱做，但是好像检出限较高
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ID：v2984502
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原文由 shrimp(shrimp) 发表:学习了，经验总结啊另外请教下：为什么离子色谱测定对象已阴离子为主？阳离子不适合吗？ 楼下已经给出了回答，另外，也可以参考下面这个帖子中3楼的回答哦
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ID：cxcdcjy
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认真学习，先谢谢了
chenghaiyan
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最近正好要用离子色谱测阴离子，学习了，谢谢
珀耳塞福涅
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使用IC检测阳离子的主要优势在于IC可以同时分离检测几种阳离子而AAS/ICP-OES只能一个一个来，还有一点IC检测阳离子可以分离不同价态的同一元素比如Cr+6,Cr+3而AAS是做不到的。