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2013河北省职称计算机考试操作题按步骤详解(上机操作题)
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高效色谱怎么判定结果是否准确
我们实验室有三台反相岛津色谱 但有新有旧 外界因素相同的条件下外标法测同一个样品能差两个百分点 现在没法判断哪台更准确 希望有经验的朋友指点迷津（如果用到试剂请注明确切信息 感激不尽）
能具体说说看吗 这个T检测是国际通用手段吗
T检验是统计学的内容。可以用来比较两种结果是否有显著性差异。以你的实验来说，在新液相上测六次，在旧液相上测六次。利用T检验，看两台仪器的测试结果是否有显著性差异，没有就意味着两台液相的测试结果一样，反之，就不一样。
外标法照理说不应该出现这么大误差，可以看看中间精密度
外标法的话即便换了仪器，正常情况下也不应该出现2个百分点这么大的差距。分析一下：既然是外标法，对照和待测的浓度一致，那么同一台仪器相应应该差不多的，所以应该是操作或者仪器有问题。你可以用同一份样品在不同仪器上同时测定，另外建议请计量局的来给仪器计量一下吧，貌似你的仪器不太给力。要不就是按照岛津的仪器校正方法对仪器进行校正试试。
能具体说一下吗 是把机器搬到计量院让人检验吗？
能具体点吗
一个人用同一样品在两台仪器上测的还出现了这么大的差距 确实不给力啊 能不能用一个标样校正一下啊
你这个液相主要使用紫外检测器（利用软件调到吸光值模式），用甲醇标准溶液检测，检测的吸光值和标准品的标准吸光值（可查到）比较，如果差异在接受范围，则你的检测器没有问题，如果差异较大，则是你的检测器有问题。我们平常说的峰面积其实是吸光值几分后的面积。
还有个最简单的方法，给岛津工程师打电话，说你的设备有问题，让他上门服务，检测的同时跟他学学液相知识，这是大部分初学者的捷径。（一次差不多2k，前提是你们领导批准）
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《分析试验室》2016年5月第35卷第5期文章摘要
文章来源：《分析试验室》编辑部
DOI：10.ki.issn16.0１１５
键合型纳米纤维素手性固定相的制备及其手性拆分
张晓莉??1,2?，张文娟?3，王利涛?1，张& 霞?1，董树清?1，赵& 亮??*1?，师彦平??*1?
（1. 中国科学院兰州化学物理研究所，中国科学院西北特色植物资源化学重点实验室，甘肃省天然药物重点实验室，兰州 730000； 2. 中国科学院大学，北京 . 中国烟草总公司郑州烟草研究院，郑州 450001）
摘& 要：通过碱法水解制备了纳米纤维素，并进一步衍生化得到了区域选择性纳米纤维素衍生物，通过化学键合法将纳米纤维素衍生物固定于硅胶基质上，制备了键合型纳米纤维素手性固定相。通过高效液相色谱对纳米纤维素键合的固定相进行手性拆分性能评价，探讨了溶剂效应（醇的浓度、流动相添加剂）对手性拆分的影响。
关键词： 纳米纤维素；键合型手性固定相；手性拆分；高效液相色谱
中图分类号：O657.7&&& 文献标识码：A&&&&& 文章编号： （2016)０５-０497-05
DOI：10.ki.issn16.0１１6
基于超高压液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱技术的烟草代谢组学分析方法
胡& 贲??1,2,4?，赵明月?2，段礼新?3，王& 燃?2，李& 锋?2，翟& 妞?? 2?，许国旺?4，彭孝军?1，金立锋??*2?
（1.大连理工大学，大连 .中国烟草总公司郑州烟草研究院，郑州 450001； 3.中国科学院植物研究所，北京 .中国科学院大连化学物理研究所，大连 116024）
摘& 要：对影响烟草代谢物提取的4个关键因素（溶剂、提取方式、提取时间、提取温度）在3个水平上进行了正交设计，确立了最佳提取方法；对色谱和质谱部分的实验条件进行优化，建立了基于超高压液相色谱-四级杆串联飞行时间质谱（UHPLC-Q-TOF/MS）平台的烟草代谢组学分析方法。方法可检测到2445个色谱峰，提取及分析的重现性较好。
关键词： 液质联用；烟草；代谢组
中图分类号：TS47&&& 文献标识码：A&&&&& 文章编号： （2016)０５-０502-04
DOI：10.ki.issn16.0１１7
微波辅助激光诱导击穿光谱对土豆中铅元素谱线强度的增强效果研究
王彩虹，黄& 林，刘木华，陈添兵，杨& 晖，胡慧琴，姚明印?*
（江西农业大学工学院生物光电及应用实验室，南昌 330045）
摘& 要： 研究了激光诱导击穿光谱（LIBS）对农产品中低浓度重金属元素的探测能力。土豆样品经过实验室污染处理，获得鲜样Pb元素含量范围在9.0~30.0 mg/kg的污染样品。再对样品进行烘干、粉碎、压片处理，以消除水分和样品基体效应对LIBS检测效果的影响。利用微波辅助LIBS（MA-LIBS）的方法对样品和激光烧蚀产生的等离子体进行加热，探讨了MA-LIBS对目标元素Pb的信号强度增强效果。实验结果显示，MA-LIBS能显著提高元素谱线的探测能力，对于Pb I 405.78 nm特征谱线，最低浓度的含Pb土豆样品谱线强度能提高6倍以上，其余样品也有类似的规律。说明MA-LIBS在提高目标元素探测能力上有巨大的发展潜力。
关键词： 微波辅助增强；激光诱导击穿光谱；铅；土豆
中图分类号：TN249&&& 文献标识码：A&&&&& 文章编号： （2016)０５-０506-04
DOI：10.ki.issn16.0１１8
WO3量子点修饰阳极二次氧化法制备TiO2纳米管阵列:制备及其光催化性能
胡学青?*，曹吉花，彭振生
(宿州学院机械与电子工程学院， 宿州 234000）
摘& 要：用阳极氧化法制备高度有序的TiO2纳米管阵列(TiO2-NTAs)、浸渍法后退火的方法制备WO3量子点修饰TiO2纳米管阵列(WO3/TiO2-NTAs)。用SEM,XRD和XPS对管层的成分和形貌进行了分析和表征；紫外-可见光谱结果表明，生成的WO3/TiO2-NTAs的吸收边延长到485 nm可见光范围。光催化降解甲基橙溶液实验结果表明，在90 min 内，WO3/TiO2-NTAs（99.61%）比纯TiO2-NTAs（46.91%）具有更好的光催化性能。
关键词：& TiO2纳米管阵列；二次阳极氧化法；甲基橙；光催化性能
中图分类号：TQ41&&& 文献标识码：A&&&&& 文章编号： （2016)０５-０510-05
DOI：10.ki.issn16.0１１9
6-乙基-4-乙氧羰基-2-(4-氰基苯基)喹啉与BSA相互作用研究
程姣燕，邓志红，黄小艳，余& 茜，黄振钟?*
（江西师范大学化学化工学院，南昌 330022）
摘& 要：合成了一种新型喹啉类化合物6-乙基-4-乙氧羰基-2-(4-氰基苯基)喹啉（EECCPQ），用核磁氢谱（1H NMR）、碳谱（13C NMR）以及傅里叶红外光谱（FTIR）对其进行了表征。采用荧光光谱（FL）、紫外可见光谱（UV）、时间分辨光谱（TRF）、圆二色光谱（CD）和分子模拟法研究了EECCPQ与牛血清白蛋白（BSA）的相互作用。由紫外吸收光谱和Stern-Volmer方程推断EECCPQ与BSA形成复合物，导致BSA内源荧光降低；依所测荧光寿命数据得出荧光猝灭机理主要为静态猝灭；根据双对数方程计算出不同温度下EECCPQ与BSA的结合常数和结合位点。热力学分析得出&D?H?＜0，△?S?＜0和△?G?＜0，表明体系是熵增加、Gibbs自由能降低的自发分子间作用过程，氢键和范德华力起着重要的内驱力作用；据F?rster非辐射能量转移理论得EECCPQ与BSA的结合距离 r=3.19 nm（299 K）；同步荧光光谱显示EECCPQ的加入影响了BSA所处的微环境；CD光谱揭示BSA二级结构从&-螺旋向无规则卷曲转变；分子对接表明EECCPQ 作用于BSA中亚域ⅡA的疏水腔区域（位点Ⅰ）。
关键词： 6-乙基-4-乙氧羰基-2-(4-氰基苯基)喹啉；牛血清蛋白；荧光寿命；分子模拟
中图分类号：R917&&& 文献标识码：A&&&&& 文章编号： （2016)０５-０515-06
DOI：10.ki.issn16.0１20
ICP-OES测定金矿尾矿区优势植物中的重金属元素
高媛媛?1，彭兆丰??*1?，邱海鸥?2，顾延生?1，程& 伟?2
（1.中国地质大学（武汉)环境学院，武汉 430074； 2.中国地质大学（武汉）材料与化学学院， 武汉 430074）
摘& 要：研究了3种消解方法对测定金矿尾矿区优势植物中多种重金属元素的消解效果。采用电热板敞开消解、高压罐密闭消解和微波消解对秭归月亮包金矿尾矿区节节草、五节芒和蜈蚣草3种优势植物进行前处理，ICP-OES测定Cr，Mn，Zn，Cu，Ni，Pb，Mg，Al和Fe 9种重金属元素含量，实验结果表明，3种消解方法都能满足测定要求，其中微波消解法的准确度、精密度和回收率最好；高压罐密闭消解试剂用量少、元素损失少；电热板敞开消解法波动性较大，但适于大批量样品分析。在实际分析中，应根据样品量、重金属元素含量和结果准确度等要求选择合适的消解方法。检测结果表明，矿区的优势植物五节芒、节节草和蜈蚣草具有较强的重金属耐性。
关键词： 金矿尾矿；优势植物；消解方法；重金属；ICP-OES
中图分类号：TF03&&& 文献标识码：A&&&&& 文章编号： （2016)０５-０521-05
DOI：10.ki.issn16.0１21
反相高效液相色谱法测定对位酯工业品中的对位酯和对氯苯胺
韦兰春，乔俊琴，练鸿振?*
（生命分析国家重点实验室，南京大学化学化工学院和现代分析中心， 南京& 210093）
摘& 要： 建立了利用反相高效液相色谱测定工业对位酯中对位酯及其相关杂质对氯苯胺含量的方法。在C18色谱柱（4.6 & 150 mm, 5& &m）上通过考察流动相种类、有机调节剂比例、pH等对保留的影响来优化色谱条件。分别建立了同时测定对位酯和对氯苯胺的反相离子对高效液相色谱法、快速测定对氯苯胺的反相高效液相色谱法，并建立了进一步分离对位酯中其他相关杂质的反相高效液相色谱法，可用于对位酯中相关杂质的液相色谱-质谱联用定性分析。
在建立的同时测定对位酯和对氯苯胺的反相离子对高效液相色谱法中，对位酯和对氯苯胺分别在0.78~1000.0 &g/mL (r=0.9997)和0.31~20.00 &g/mL(r=0.9999)的浓度范围内成线性关系，平均回收率(n=3)分别为100.1%（RSD=0.62%）和100.8%（RSD=1.3%）；在快速测定对氯苯胺的反相高效液相色谱法中，对氯苯胺在0.25~200.0 &g/mL(r=0.9995)的浓度范围内成线性关系，平均回收率（n=3）为102.0% (RSD=0.43%)。
关键词：& 高效液相色谱；对位酯；对氯苯胺；质量控制
中图分类号：TQ61&&& 文献标识码：A&&&&& 文章编号： （2016)０５-０526-06
DOI：10.ki.issn16.0１22
四苯基硼酸钠手性离子选择性电极检测亮氨酸甲酯对映体
段爱红?*,王帮进,袁黎明
（云南师范大学化学化工学院,昆明 650500）
摘& 要：以四苯基硼酸钠为手性选择剂，将其负载于PVC膜上并与Ag/AgCl电极、甘汞电极组成离子选择膜电极体系，对亮氨酸甲酯对映异构体进行了识别检测，电极能优先响应D-亮氨酸甲酯，线性范围10-3?~10-1mol/L， 斜率-47.5 mV/dec，检出限2.09&10-4mol/L，电极能对亮氨酸甲酯进行手性检测，其对映选择性系数为-2.36。
关键词： 四苯基硼酸钠；手性离子选择性电极；亮氨酸甲酯；手性检测
中图分类号：O657.1&&& 文献标识码：A&&&&& 文章编号： （2016)０５-０532-04
DOI：10.ki.issn16.0１23
基于磁致伸缩材料的猪瘟病毒无线免疫传感器
郭& 星??1,2?，高& 爽??1,2?，桑胜波??*1,2?，张文栋??1,2?
（1.太原理工大学信息工程学院微纳系统研究中心，晋中 030600； 2.太原理工大学，新型传感器与智能控制教育部和山西省重点实验室， 晋中 030600）
摘& 要：通过在磁致伸缩材料表面形成金-硫键自组装膜固载猪瘟多抗，构建了一种新型、灵敏、便携、低成本的猪瘟病毒无线免疫传感器。该传感器基于抗原抗体特异性结合使猪瘟病毒附着在磁致伸缩材料表面从而导致磁弹片共振频率降低的原理，通过测定共振频率偏移量实现对猪瘟病毒的无线检测。采用扫描电子显微镜(SEM)对抗体修饰及猪瘟病毒检测过程进行了表征，利用该传感器对不同浓度的猪瘟病毒进行检测，线性范围为0.5~2.5 &g/mL，响应灵敏度为65 Hz/（&g&mL-1），检出限为0.5 &g/mL。
关键词： 免疫传感器；磁致伸缩材料；猪瘟病毒；抗体修饰
中图分类号：TP212.3&&& 文献标识码：A&&&&& 文章编号： （2016)０５-０536-03
DOI：10.ki.issn16.0１24
荧光探针用于定量BSA测定的研究
曾晓丹?1，朱& 琳??*2?，朱宝存?3
(1. 吉林化工学院分析测试中心，吉林 132022； 2. 吉林化工学院化学与制药工程学院，吉林 132022； 3. 济南大学资源与环境学院，济南 250022)
摘& 要：设计合成了具有长发射波长（655 nm）的荧光探针WZK-31，建立了一种荧光增强分析测定牛血清白蛋白（BSA）的新方法。在模拟人体生理条件下，BSA的加入使探针荧光强度发生不同程度的增强。增强程度与0~53.20& &g/mL范围的BSA的质量浓度呈线性关系。方法检出限为 0.70& &g/mL，干扰小。方法用于样品的测定，加标回收率为89.1%~90.8%。
关键词： 牛血清白蛋白；荧光光谱法；定量测定
中图分类号：O657.3&&& 文献标识码：A&&&&& 文章编号： （2016)０５-０539-03
DOI：10.ki.issn16.0１25
Sm3+?-吐温80荧光光度法测定磺胺氯吡嗪钠
宋桂兰，李& 燕?*，卢& 燕，马洪敏
(济南大学化学化工学院，济南 250022)
摘& 要：建立了一种用稀土离子Sm3+?为荧光探针，吐温80为增敏剂测定磺胺氯吡嗪钠的方法。在pH 3.4的B-R缓冲溶液中，Sm3+?-吐温80在Ex=260 nm，Em=378 nm处出现明显的荧光峰，磺胺氯吡嗪钠的加入使得上述荧光峰发生猝灭，且体系的荧光强度猝灭值与磺胺氯吡嗪钠的浓度呈线性关系。基于此建立一种测定磺胺氯吡嗪钠的方法，并对测试条件进行优化选择。在最优条件下，体系的荧光猝灭强度与磺胺氯吡嗪钠质量浓度在0.4~10.0&g/mL范围内呈线性关系，检出限为5.03 ng/mL，并考察了共存物质的干扰情况。方法可用于实际样品及模拟样品中磺胺氯吡嗪钠的测定。
关键词： Sm3+?；吐温80；磺胺氯吡嗪钠；荧光光度法
中图分类号： O657.3； R917&&& 文献标识码： A&&&&& 文章编号： （2016)０５-０542-03
DOI：10.ki.issn16.0１26
免标记电化学发光免疫法传感器检测饲料中抗菌肽
栾崇林?*,蒋晓华，代建国
（深圳职业技术学院应用化学与生物技术学院，深圳 518055）
摘& 要：构建了测定抗菌肽的免标记电化学发光免疫传感器。采用循环伏安法在金电极表面电聚合L－半胱氨酸(Cys)层，然后采用滴加的方式，通过Au-S共价和静电吸附作用再修饰纳米金颗粒于Cys层，进一步通过静电吸附作用固定抗菌肽抗体（例如天蚕素B抗体），最后以牛血清白蛋白封闭非特异性吸附位点，制得目标传感器。将目标传感器在含有天蚕素B的溶液中于37℃温育1.5 h，?由于抗原与目标传感器上的抗体会发生特异性的免疫反应，产生的免疫复合物会导致0.1 mol/L K2S2O8-0.1 mol/L PBS体系的ECL降低。在优化的条件下，天蚕素B在0.1~10 ng/mL范围内，ECL和天蚕素B质量浓度对数呈线性关系，线性方程为y=.54lg&，r=0.996，检出限为30 pg/mL(S/N=3)。
关键词： 免标记；电化学发光；免疫传感器；抗菌肽；天蚕素B
中图分类号：O 657.1&&& 文献标识码：A&&&&& 文章编号： （2016)０５-０545-04
DOI：10.ki.issn16.0１27
木犀草素在多壁碳纳米管修饰碳糊电极上的电化学行为及其与DNA相互作用
尚永辉?*, 刘& 彬，古元梓
（咸阳师范学院化学与化工学院, 咸阳 712000）
摘& 要：〖JP2〗采用循环伏安法、差分脉冲法研究了木犀草素在多壁碳纳米管修饰碳糊电极上的电化学行为。在pH 3.29的B-R缓冲体系中， 木犀草素在0.502 V和0.452 V处产生一对明显的氧化还原峰，其峰电流与木犀草素浓度在5.0&10-8～1.0&10-5 mol/L范围内呈良好的线性关系，木犀草素在电极上是受吸附控制的2质子、2电子电极反应过程；在此基础上研究了木犀草素与DNA的相互作用，随着DNA的浓度增加木犀草素的电化学信号逐渐降低，表明木犀草素能与DNA发生明显的相互作用，进一步研究表明木犀草素与DNA的相互作用是以嵌入方式为主。〖JP〗
关键词：& 木犀草素；多壁碳纳米管；修饰碳糊电极，相互作用
中图分类号：TQ460.7&&& 文献标识码：A&&&&& 文章编号： （2016)０５-０549-04
DOI：10.ki.issn16.0１28
罗丹明类比色探针的合成及在Cu2+?检测中的应用
高超颖, 杨& 杨?*，王冬琪，陈& 静，刘景林
（内蒙古民族大学化学化工学院,& 通辽& 028000）
摘& 要： 以4-硝基水杨醛和罗丹明B酰肼通过缩合反应合成了探针分子RbNS。在50%（V/V）的乙腈-水溶液中，加入Cu2+后探针溶液由无色变为粉红色，554 nm处的吸收强度显著增强。罗丹明探针在Cu2+诱导下螺内酰胺结构开环，并形成1：1的络合物。在RbNS-Cu2 +络合物溶液中加入S2-，溶液粉红色褪去，表明RbNS对Cu2+的识别过程是可逆的。在实际水体样品中，探针RbNS对Cu2+的检出限为1.16&10-6 mol/L。
关键词：& 罗丹明；比色探针；吸收光谱；Cu2+；S2-
中图分类号：O657.3&&& 文献标识码：A&&&&& 文章编号： （2016)０５-０553-03
DOI：10.ki.issn16.0１29
海水中CODMn?检测方法的浓度盐度正交相关性及校正模型研究
杨幸幸??1,2?，谭赛章??1,2?，赵& 羽?3，杨& 颖??1,2?，林熙戎??1,2?，叶属峰??*1,2?
（1.国家海洋局东海环境监测中心, 上海 .海洋赤潮灾害立体监测技术与应用国家海洋局重点实验室，上海 .北京有色金属研究总院，北京　100088）
摘& 要： 将海水中测定化学需氧量（COD??Mn?）的方法&碱性高锰酸钾法进行了系列浓度盐度梯度的正交实验。结果表明，该方法不受盐度影响，氧化效率随着浓度的升高逐渐降低，引入校正模型后，一定程度上降低了由于高锰酸盐氧化体系氧化能力不足带来的数据误差，能更准确地表征水体COD的浓度。
关键词： 化学需氧量；COD??Mn?；正交实验校正模型
中图分类号：X830.2&&& 文献标识码：A&&&&& 文章编号： （2016)０５-０556-04
DOI：10.ki.issn16.0１30
Cu-Ag/石墨烯修饰电极的制备及其对亚硝酸盐的测定
孟祖超?*,李成希,郭& 敏,杨义磊,孟昱婷,毛云霞
（西安石油大学化学化工学院，西安& 710065）
摘& 要： 利用电沉积方法制备Cu-Ag /石墨烯修饰玻碳电极，研究了亚硝酸盐在该修饰电极上的电化学行为，建立了电化学测定亚硝酸盐的新方法。在磷酸盐缓冲溶液中，修饰电极对亚硝酸盐的电化学响应具有很好的催化作用。利用线性扫描伏安法对亚硝酸盐的电化学氧化进行定量分析，亚硝酸盐的氧化峰电流与其浓度在8&10??-9? ~ 8&10??-7? mol/L和8&10??-7?~2&10??-6? mol/L范围内呈良好的线性关系，检出限低至8&10??-9?mol/L。
关键词：& 石墨烯；铜银合金；修饰电极；亚硝酸盐；电化学检测
中图分类号：O657. 1&&& 文献标识码：A&&&&& 文章编号： （2016)０５-０560-05
DOI：10.ki.issn16.0１31
氧弹分解-原子荧光法快速测定煤中汞
杨常青?1，张双双?1，李& 芳?1，甄建辉?1，张& 妍?1，徐志彬??*2?
（1. 河北出入境检验检疫局京唐港办事处， 唐山 .河北出入境检验检疫局曹妃甸办事处， 唐山 063600）
摘& 要：建立了氧弹分解-原子荧光法快速测定煤中Hg含量的方法。考察了吸收液种类、样品质量、吸收液体积、静置吸收时间对测定结果的影响，并对吸收反应机理进行了分析。结果表明，0.01 mol/L KMnO?4(3%H?2SO?4)溶液作为吸收剂时，对煤中Hg的吸收最好，回收率在96%~102%；随着样品质量的增加，回收率下降，0.2 g样品量最为适宜；5 mL吸收液、静置吸收10 min效果较好。校准曲线在0～2.0 ng/mL Hg范围线性良好，相关系数大于0.9995；方法检出限为 ?7& ng/g。?经t检验，氧弹分解-原子荧光法与直接测汞仪法无统计学意义上的差异，方法可用于煤中Hg含量的快速检测。
关键词： 煤炭；汞；氧弹分解；原子荧光
中图分类号：TQ041.7&&& 文献标识码：A&&&&& 文章编号： （2016)０５-０565-03
DOI：10.ki.issn16.0１32
离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定饲料中的铬（Ⅵ）
朱倩林??1,2?，单宝田?1，崔& 鹤??*2?，张& 帅?2，蔡& 峰?2，韩婷婷??1,2?
（1．中国海洋大学化学化工学院， 青岛 266100 ; 2．山东出入境检验检疫局， 青岛 266002）
摘& 要：建立了离子色谱（IC）和电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）联用测定饲料中Cr（Ⅵ）的方法。样品经震荡提取后，以100 mmol/L NH?4NO??3 ?(pH 7.5)为流动相，在IonPac AS19（4&250 mm）色谱柱上分离后测定。结果表明：Cr（Ⅵ）在0～50& &g/L范围内有良好的线性关系，相关系数（r?2）大于0.9990，检出限为0.3 &g/L。在3，4.5和6& &g/L 3个浓度添加水平的回收率在80%～120%之间，相对标准偏差为0.86%～3.3%。方法适用于饲料中Cr（Ⅵ）的测定。
关键词： 离子色谱；电感耦合等离子质谱；饲料；六价铬
中图分类号：S132&&& 文献标识码：A&&&&& 文章编号： （2016)０５-０568-04
DOI：10.ki.issn16.0１33
极谱法直接连测物料中铂和铑
张文丽??1,2,3?，龙& 萍??*1,2,3?，熊& 恒??1,2,3?，毛禹平?4
（1.省部共建复杂有色金属资源清洁利用国家重点实验室，昆明 650093； 2.云南省有色金属真空冶金重点实验室，昆明 .真空冶金国家工程实验室，昆明 .昆明冶金研究院，昆明 650031）
摘& 要：建立了不经分离富集，极谱法直接连测物料（矿样、矿渣及催化剂）中铂和铑的方法。在H?2SO?4-NH?4Cl-六次甲基四胺-硫酸肼体系中，铂和铑有高灵敏度及高选择性的催化极谱波，峰电位分别为-0.99V和-1.16V（?vs.? SCE），二阶导数峰峰电流与质量浓度在0.001～0.008 &g/mL和0.8 ?&g/mL?范围内呈良好的线性关系(r??Pt?=0.9994，r??Rh ?=0.9999)，检出限分别为0.02 &g/mL。物料经碱熔酸化后连测铂和铑，回收率在98%～106%之间，相对标准偏差（RSD）&9.6%。与其它经典方法比较，分析结果基本吻合。
关键词： 铂；铑；催化极谱法；连测
中图分类号：O657.1&&& 文献标识码：A&&&&& 文章编号： （2016)０５-０572-04
DOI：10.ki.issn16.0１34
分子印迹纳米荧光探针检测莠去津
雷鹏程，钟李平，李鑫浩，傅孟晗，陈立钢?*
(东北林业大学理学院，哈尔滨 150040)
摘& 要： 以莠去津为模板分子，合成了一种分子印迹荧光纳米材料，并通过荧光分光光度计（MF）、傅里叶红外变换光谱（FT-IR）、高分辨透射电子显微镜（HRTEM）对该材料进行表征。应用其对莠去津进行检测，考察荧光稳定性、结合时间、溶剂pH和选择性吸附对荧光猝灭的影响。在最优条件下，得到莠去津线性范围为0.1~100& &mol/L，检出限为0.0012 &mol/L。在3种加标浓度（0.5，5和50 &mol/L）下，莠去津的回收率分别为89.4%，90.3%和95.6%，相对标准偏差分别为2.6%，3.8%和5.8%（n=5）。
关键词：& 分子印迹；量子点；荧光猝灭；莠去津
中图分类号：S482.4&&& 文献标识码：A&&&&& 文章编号： （2016)０５-０576-05
DOI：10.ki.issn16.0１35
氮掺杂石墨烯-Nafion纳米材料修饰电极测定硝基苯类化合物
薛& 瑞??*1,2?，王& 立?1，杨敬增?1，康天放?3，李娜娜?3，杜& 雷??3?
(1.中国电子工程设计院，北京& .清华大学，北京& .北京工业大学，北京& 100124)
摘& 要：以Nafion为溶剂分散氮掺杂石墨烯，利用氮掺杂石墨烯良好的电化学性能及Nafion的富集和选择性透过特征制备了用于快速检测硝基苯类化合物的修饰电极NG-Nafion/GCE。采用原子力显微镜对氮掺杂石墨烯-Nafion修饰电极的形貌进行了表征，利用循环伏安法和方波伏安法表征了修饰电极的电化学特征，建立了此修饰电极方波伏安法检测硝基苯的方法。在最佳实验条件下，方波伏安的峰电流强度与硝基苯的浓度在3~12 &mol/L和50~500 &mol/L范围内成线性相关，检出限为0.5 &mol/L。以此方法对湖水水样和自来水水样中的硝基苯进行加标回收检测，回收率在95.4%~103.5%之间。
关键词： 氮掺杂石墨烯，Nafion，硝基苯
中图分类号：TQ241&&& 文献标识码：A&&&&& 文章编号： （2016)０５-０581-05
DOI：10.ki.issn16.0１36
分光光度法和比色卡法快速测定蜂蜜中羟甲基糠醛
周碧青，张素平，张金彪?*
（福建农林大学测试中心，福州 350002）
摘& 要：建立了分光光度法和比色卡法快速测定蜂蜜中羟甲基糠醛(HMF) 的方法。通过优化测定条件和显色体系，选择最佳参数，在此基础上制作了比色卡。结果表明，最佳测定波长为550 nm，显色温度为25℃，显色时间为5 min。对甲苯胺溶液的最佳质量浓度为0.15 g/mL，巴比妥酸溶液的最佳质量浓度为5 mg/mL，以体积比为5:1混合后制成显色混合液。该显色混合液可保持稳定10 d。经优化后的分光光度法，在0~8& &g/mL范围内HMF浓度与吸光度有良好的线性关系，相关系数为0.9997，加标回收率为 95.4%~103.5%，相对标准偏差为0.6%~2.9%。所研制的比色卡的检测范围为0~60 mg/kg。以上两种方法对实际样品的检测结果与国标法的结果基本相符，方法适合于蜂蜜中HMF含量的快速检测。
关键词：& 羟甲基糠醛；蜂蜜；分光光度法；比色卡；测定
中图分类号：S896.1；TS207.3& 文献标识码：A& 文章编号： （2016)０５-０586-04
DOI：10.ki.issn16.0１37
磺胺类复合模板分子印迹聚合物的制备及其应用
秦世丽??1?,苏立强??2?,王& 鹏??*1?
（1. 哈尔滨工业大学理学院，哈尔滨，150006；齐齐哈尔大学化学与化学工程学院，齐齐哈尔，161006）
摘& 要：以磺胺甲基嘧啶和磺胺甲恶唑为复合模板分子，2-乙烯基吡啶为功能单体，二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂，制备了对磺胺类抗生素（SAs）具有组选择吸附性能的印迹聚合物。通过紫外光谱法分析双模板分子印迹效应产生的机制，静态吸附实验研究聚合物对SAs的结合与识别性能。结果表明，双模板-功能单体分子间的多位点协同作用优化了聚合物的印迹孔穴，使其对SAs体现出良好的组选择吸附性。同时，以该印迹聚合物为固相萃取材料，建立分子印迹-固相萃取/HPLC方法，对污水处理厂进、出水中的SAs进行分离、富集、检测，方法回收率为86.1%~98.0%，相对标准偏差低于6.5%，检测限为4.46~12.34 ng/L，可以满足环境水样中痕量SAs的确证和多残留分析的要求。
关键词：& 磺胺类抗生素；复合模板分子印迹聚合物；分子印迹-固相萃取
中图分类号：O658.2; X132&&& 文献标识码：A&&&&& 文章编号： （2016)０５-０590-06
DOI：10.ki.issn16.0１38
离子液体-分散液液微萃取-高效液相色谱法测定尿样中3-羟基苯并［a］芘
胡& 欢?1，徐志强?2，杨& 俊?1，林作敏?1，高& 芸?1，淦五二??*1?
（1. 中国科学技术大学化学系，合肥 230026； 2. 安徽中烟工业有限责任公司技术中心，合肥 230088）
摘& 要：建立了离子液体-分散液液微萃取/高效液相色谱-荧光检测法测定吸烟人群尿样中3-羟基苯并［a］芘的分析方法。尿样经酶解、滤膜过滤后，采用1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（［C?8MIM］［PF?6］）为萃取剂进行分散液液微萃取富集，移取沉积相进行液相色谱分析。含量在1.5～150 ng/L范围内具备良好的线性关系（r?2&0.996），富集倍数约为180。检出限（LOD, ?S/N?=3）和测定下限（LOQ, ?S/N?=10）分别为0.45和1.5 ng/L。在1.8～5 ng/L加标水平下，回收率为85.6～94.6%，相对标准偏差（RSD）为3.4%～5.2%。方法适用于吸烟人群尿样中痕量3-羟基苯并［a］芘含量的测定。
关键词： 离子液体；分散液液微萃取；高效液相色谱法；尿样；3-羟基苯并［a］芘
中图分类号：X830.2&&& 文献标识码：A&&&&& 文章编号： （2016)０５-０596-05
DOI：10.ki.issn16.0１39
挥发排锑-电感耦合等离子体质谱法测定铅锑精矿中铊
张殿凯?*，张志明，张& 煦，李& 甜，刘& 英，臧慕文，童& 坚
（北京有色金属研究总院，北京 100088）
摘& 要： 采用盐硝混酸+氢氟酸溶解样品，氢溴酸挥发除锑的方法，避免高含量锑在溶液中不稳定及对铊测定的干扰，采用电感耦合等离子体质谱法测定了铅锑精矿中铊的含量。铅锑精矿经过前处理后，样品溶液中锑的残留量均小于10&g/mL。选择铱作内标，将方法应用于实际样品中铊的测定，相对标准偏差小于5%，回收率为97.2%~107%，选择6家试验室协同验证，经统计检验测试结果间无明显差异。方法适用于铅锑精矿中铊的测定。
关键词： 挥发排锑；铅锑精矿；电感耦合等离子体质谱法；铊
中图分类号：TD163&&& 文献标识码：A&&&&& 文章编号： （2016)０５-０601-03
DOI：10.ki.issn16.0１40
加速溶剂萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定水产品中微囊藻毒素
张玲玲?1，虞锐鹏?2，陶冠军?2，王利平?2，吴胜芳?2，宋启军??*1?
(1.江南大学化学与材料工程学院，无锡 214122； 2.江南大学食品科学与技术国家重点实验室，无锡 214122)
摘& 要： 采用加速溶剂萃取(ASE)和超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS)联用技术，建立了快速提取和测定水产品中微囊藻毒素MC-RR、MC-LR的方法。通过对实验条件的筛选和优化，确定ASE的优化条件:85%甲醇水溶液为萃取剂，弗罗里硅土为吸附剂，温度85 ℃，静态循环2次，最终萃取体积20 mL。微囊藻毒素的质量分数在0.025 ～ 8& &g/g 范围内，峰面积与样品质量分数线性关系良好（R 2 &0.997），检出限为3.2 ～ 10.0& &g/kg。样品加标回收率为68.5%～86.3%，相对标准偏差在7.0% ～ 9.8% 之间。
关键词：& 加速溶剂萃取；微囊藻毒素；水产品；超高效液相色谱-串联质谱
中图分类号：TS254.7&&& 文献标识码：A&&&& &文章编号： （2016)０５-０604-04
DOI：10.ki.issn16.0１41
汞（Ⅱ）选择性吸附试纸的制备与应用
（洛阳理工学院环境工程与化学系，洛阳& 471023）
摘& 要：基于Hg2+?与聚烯丙基胺之间存在相互作用，以滤纸为基质，以聚烯丙基胺盐酸盐为原料制成了Hg（Ⅱ）选择性吸附试纸。用该试纸结合分光光度法测定试样溶液中Hg2+?含量，线性范围为0.1~50& &mol/L，检测限为0.07& &mol/L。测定30& &mol/L Hg2+?试样溶液作重复性考察，7次测定相对标准偏差不超过3.5 %。用本方法测定含Hg2+?试样，所得结果与冷原子吸收法没有明显差异。
关键词：& 聚烯丙基胺盐酸盐；试纸；汞；测定
中图分类号：X830.2&&& 文献标识码：A&&&&& 文章编号： （2016)０５-０608-03
DOI：10.ki.issn16.0１42
回形针固定法制作三维（3D)微流控纸芯片
于丽娟?1，贺志伟?1，魏梦琦??,2?，付龙文?2，李博伟??*2?，陈令新?2，张培青??*1?
(1. 烟台大学化学化工学院，烟台 . 中国科学院烟台海岸带研究所海岸带环境过程与生态修复重点实验室, 山东省海岸带环境过程重点实验室，烟台 264003)
摘& 要：提出一种利用回形针来制作三维微流控纸芯片的方法，能够适应多种不同的微流控纸芯片；利用自制的纸芯片比色检测装置，已用于牛血清白蛋白，Fe??2+?的快速定量检测。牛血清白蛋白的线性范围是 5~50& &mol/L，检出限为 0.13& &mol/L，R?2 = 0.994。Fe??2+?的线性范围是 0.6~12& &mol/L，检出限为 ?0.15& &mol/L，?R?2 = 0.992。在所规定的范围内，都获得了较好的线性关系，验证了基于回形针的 3D 微流控纸芯片可用于实际样品检测的可能性。
关键词：& 微流控；纸芯片；回形针；三维；牛血清白蛋白；铁(Ⅱ)
中图分类号：O65&&& 文献标识码：A&&&&& 文章编号： （2016)０５-０611-04
DOI：10.ki.issn16.0１43
有机线粒体及线粒体巯基荧光探针研究进展
杨志广?*，李运林，刘增臣，陈亚红，田丰收，彭& 鹏
(周口师范学院化学化工学院， 周口 466001)
摘& 要： 线粒体是一种重要的细胞器，对细胞的存亡起着至关重要的作用，与细胞凋亡和分化、机体衰老、老年痴呆、癌症等密切相关。同时线粒体内许多活性小分子对生命过程也起着至关重要的影响，其中线粒体内巯基分子，如半胱氨酸、高半胱氨酸和还原谷胱甘肽等，在细胞生理和病理过程中发挥着重要作用。因此，可视化监测线粒体自身及内部巯基分子对于生命现象的研究以及疾病的诊断与治疗具有重要的科学意义。荧光分析法具有灵敏度高、选择性好、检测成本低以及对生物体损伤小等优点而得到了广泛的研究和应用。双光子荧光探针技术具有高度的三维空间选择性、大的穿透深度、避免荧光漂白和光致毒以及降低组织自发荧光干扰等特点，为生命科学的研究提供了重要工具。介绍了有机单光子和双光子线粒体以及线粒体巯基荧光探针的研究现状，同时展望了它们今后的研究方向。
关键词：& 线粒体；巯基；双光子；荧光探针；检测；成像
中图分类号：O644.1; O622& 文献标识码：A& 文章编号： （2016)０５-０615-06