&您现在的位置：&>&&>&&>&
共有&24&人回复了该问答麻烦大家帮忙看看16种多环芳烃的标品做成这样正常吗
本人开始做16种多环芳烃的标品一周，浓度为0.5mg/L，C，柱子HP-5，30*0.25*.25。无论提高离子源温度到280度还是优化程序升温和改变柱流速，有几个异构体分离一直都不理想，请大家帮忙分析原因。上几张图给大家看。先做的这个：这个是先做了一个scan，又做了一个SIM，两个对比图。条件是1mL/min，50（1）-25-200（0）-8-300（15）。
回复于： 17:29:11个人觉得四级杆应该不用升太高温吧，一般A的150就够了，做PAHs离子源250也就行了，高了寿命短，
快速回复【花三五分钟，帮别人解决一个问题，快乐自己一天！】
回复于： 17:31:43
这个是SIM+scan同时，条件是1.2mL/min，70（1）-20-120（0）-6-300（7）。
回复于： 17:35:24
已经按时间的先后顺序放图了现在不清楚我最有可能需要改进的是哪些方面？因为任务重，接下来领导让分 苯并bjk荧蒽的三种异构体呢，快愁死啦
回复于： 18:02:58
先看看你的几个条件：这个是SIM+scan同时，条件是1.2mL/min，70（1）-20-120（0）-6-300（7）分析：为什么中间有个120？有什么意义，最低沸点的萘的沸点也有180了空间很大，但是其实120之前一直没峰，因此类似6°/min升得，因此可以加大升温速率，32min左右的没分开，算下大概温度280，也就是说这个时候开始温度要慢点升这个是先做了一个scan，又做了一个SIM，两个对比图。条件是1mL/min，50（1）-25-200（0）-8-300（15）分析：后面明明分不开了，为什么还从6升到8，这样不是更难分开吗？后面的峰很小可能是污染可能是残留，因此我们升高终温所以我建议条件改为是1.0mL/min，100（1）-15-250（0）-4-310（5）以上纯属推测，楼主可以试试
回复于： 18:43:15
-5柱，只能分析成这样，不过色谱性能可以改善下，如柱老化，衬管去活；如果是安的仪器，没必要升源温度到280柱有特性，不是更改条件就能包打天下的。用ZEK 标准推荐的HT8柱，252的苯并荧蒽两组分，完全重叠，但不影响结果。
回复于： 20:55:52
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:-5柱，只能分析成这样，不过色谱性能可以改善下，如柱老化，衬管去活；如果是安的仪器，没必要升源温度到280柱有特性，不是更改条件就能包打天下的。用ZEK 标准推荐的HT8柱，252的苯并荧蒽两组分，完全重叠，但不影响结果。HP-5的柱子只能分析成这样？我就用这柱子分析过，不管是峰型还是峰的分离度都比楼主这个好的多，其实好多网友也都用这个柱子分析过，并发给我看过。适当升高离子源的温度可以改变峰型，提高灵敏度，不过升高离子源要对应升高四级杆的温度。分析PAH还可以考虑用DB-17.
回复于： 8:33:21
这个柱子是新柱子吗？DB-5应该不错的。
回复于： 8:38:34
你看看我发的帖子中的标准图谱，就是DB-5Ms柱做的。后面几个分的很好的，就是样品做多了，柱效也许会下降。
回复于： 11:40:13
色谱柱柱效不是很好了，你试试截进样口端的色谱柱大概20cm看看分离是不是会好点。
回复于： 16:28:58
原文由 carrine(dcy1017) 发表:已经按时间的先后顺序放图了现在不清楚我最有可能需要改进的是哪些方面？因为任务重，接下来领导让分 苯并bjk荧蒽的三种异构体呢，快愁死啦你领导让分离子BJK三种，那么出的结果是多环芳烃，还是PAHS16项这差别可大。16项主要是BAP及SUM。
回复于： 10:47:10
原文由 happy疯子(3866625) 发表:先看看你的几个条件：这个是SIM+scan同时，条件是1.2mL/min，70（1）-20-120（0）-6-300（7）分析：为什么中间有个120？有什么意义，最低沸点的萘的沸点也有180了空间很大，但是其实120之前一直没峰，因此类似6°/min升得，因此可以加大升温速率，32min左右的没分开，算下大概温度280，也就是说这个时候开始温度要慢点升这个是先做了一个scan，又做了一个SIM，两个对比图。条件是1mL/min，50（1）-25-200（0）-8-300（15）分析：后面明明分不开了，为什么还从6升到8，这样不是更难分开吗？后面的峰很小可能是污染可能是残留，因此我们升高终温所以我建议条件改为是1.0mL/min，100（1）-15-250（0）-4-310（5）以上纯属推测，楼主可以试试您在程序升温方面的经验让我很受启发，请问，您认为离子源、四级杆需要升温吗？
回复于： 10:50:59
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:-5柱，只能分析成这样，不过色谱性能可以改善下，如柱老化，衬管去活；如果是安的仪器，没必要升源温度到280柱有特性，不是更改条件就能包打天下的。用ZEK 标准推荐的HT8柱，252的苯并荧蒽两组分，完全重叠，但不影响结果。我认为分离不好会影响到定量的结果，毕竟软件在自动定量的时候对这些没有达到基线分离的峰有一个拆分的规则，即使浓度相同的同分异构体的峰面积也不会一样，这样未知样品定量的时候在判定为那个峰的时候应该会出现误差，不知道我这样以为的对不对？您怎么解决的呢？
回复于： 10:55:45
原文由 happy疯子(3866625) 发表:原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:-5柱，只能分析成这样，不过色谱性能可以改善下，如柱老化，衬管去活；如果是安的仪器，没必要升源温度到280柱有特性，不是更改条件就能包打天下的。用ZEK 标准推荐的HT8柱，252的苯并荧蒽两组分，完全重叠，但不影响结果。HP-5的柱子只能分析成这样？我就用这柱子分析过，不管是峰型还是峰的分离度都比楼主这个好的多，其实好多网友也都用这个柱子分析过，并发给我看过。适当升高离子源的温度可以改变峰型，提高灵敏度，不过升高离子源要对应升高四级杆的温度。分析PAH还可以考虑用DB-17.请问，您提高离子源和四级杆温度的时候是采用的哪种调谐方式？我用这台仪器只用过自动调谐，离子源四级杆都是默认温度，即使我设定了280度，一调谐又回到230了，采用自动调谐单纯在测样时提高离子源四级杆的温度可以吗？
回复于： 10:56:12
做PAH最好是升高离子源的温度，如果你设到280就不要再升了，我之前也是这个温度，四级杆就150你这样做的话要注意一件事情，要长洗离子源，四级杆也很容易受到污染。上次你改条件了没？做出来怎么样？你没有参照一些标准做吗？
回复于： 11:04:26
原文由 pingguwu(pingguwu) 发表:你看看我发的帖子中的标准图谱，就是DB-5Ms柱做的。后面几个分的很好的，就是样品做多了，柱效也许会下降。柱子是新柱子，没做过几个样品。我所找到的您的标准谱图是12种多环芳烃的，油前处理那个帖子，您指的是这个吗？苯并a芘后面那几个峰都是单独的物质吗？
回复于： 11:08:08
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:原文由 carrine(dcy1017) 发表:已经按时间的先后顺序放图了现在不清楚我最有可能需要改进的是哪些方面？因为任务重，接下来领导让分 苯并bjk荧蒽的三种异构体呢，快愁死啦你领导让分离子BJK三种，那么出的结果是多环芳烃，还是PAHS16项这差别可大。16项主要是BAP及SUM。16种sum和苯并a芘需要做，我们行业还要求另外一个法规里的几种多环芳烃，其中最难分的就是BJK三种。
回复于： 11:10:38
原文由 carrine(dcy1017) 发表:已经按时间的先后顺序放图了现在不清楚我最有可能需要改进的是哪些方面？因为任务重，接下来领导让分 苯并bjk荧蒽的三种异构体呢，现在两种就已经分不开了，快愁死啦补充：我们行业除通用16种的sum和苯并a芘的外，还要求另外一个法规里的几种多环芳烃，我认为其中有最难分的就是BJK三种。
回复于： 19:06:04
我倒是做做这个实验，谱图跟票准的差些，跟你的不易昂
回复于： 21:09:58
柱子是新柱子，没做过几个样品。我所找到的您的标准谱图是12种多环芳烃的，油前处理那个帖子，您指的是这个吗？苯并a芘后面那几个峰都是单独的物质吗？[/quote]是的，相对你图谱，苯并芘A后面的几个物质分离的还可以。
回复于： 8:40:55
我的PAHS也就只能 做成这样，新柱会分的好些，但是过一段时间又差了，但是对定量结果影响不大，一直都这样过来的
回复于： 22:17:14
HP-5MS 1 UI (16种PAH可以完全分离）DB-EUPAH （做18种或20种PAH可以完全分离）
回复于： 17:28:20
建议柱流速降低，样品进样量减少或稀释，这种柱子做PAHS没问题的，我做过
回复于： 20:26:41
DB-5/HP-5柱子很难分开苯并bjk荧蒽的三种异构体中的其中两种的，用DB-EUPAH柱吧，会有很好的分离！
回复于： 16:19:04
请教大牛如果我升高离子源的温度到300度，那四级杆相应的温度相应该升高到多少呢？原文由 疯子(3866625) 发表:原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:-5柱，只能分析成这样，不过色谱性能可以改善下，如柱老化，衬管去活；如果是安的仪器，没必要升源温度到280柱有特性，不是更改条件就能包打天下的。用ZEK 标准推荐的HT8柱，252的苯并荧蒽两组分，完全重叠，但不影响结果。HP-5的柱子只能分析成这样？我就用这柱子分析过，不管是峰型还是峰的分离度都比楼主这个好的多，其实好多网友也都用这个柱子分析过，并发给我看过。适当升高离子源的温度可以改变峰型，提高灵敏度，不过升高离子源要对应升高四级杆的温度。分析PAH还可以考虑用DB-17.
回复于： 17:29:11
个人觉得四级杆应该不用升太高温吧，一般A的150就够了，做PAHs离子源250也就行了，高了寿命短，
未解决问题&您现在的位置：&>&&>&&>&
共有&24&人回复了该问答关于配制标准曲线的几个问题
本人新手，刚接触实验一段时间，想请教高人几个问题，也希望能和大家一起交流讨论。我是做多环芳烃--英蒽的标准曲线，溶剂是甲醇，用PE公司的荧光分光光度计进行分析。我一般是称取一定量荧蒽用甲醇配制成一个高浓度的溶液，然后量取不同体积的溶液至容量瓶用甲醇配制成一系列不同浓度的荧蒽溶液：2--40mg/L左右。1.由于需要经常使用的缘故，又不想浪费甲醇溶液，把上述溶液转移至试剂瓶中保存待用，请问是否可行，还是每次都要重新配制？2.是否点选择越多越好，每个点扫描一次还是扫描多次取平均值？谢谢！
回复于： 9:30:44原文由 zhumenjun1984 发表:请问如果没有冰箱，放在阴凉避光处，一般可以存放多久？我也想问一下同样的问题，由于实验室条件有限，所以没有冰箱的情况下，怎样保存配制的溶液，才能使之更久些？
回复于： 9:03:10标准溶液的保存是有严格的条件的，可根据标准溶液的特点和浓度来确定保存期限，可通过查阅一些资料掌握所使用的标准溶液的特点，以实际试验来了解所使用的标准溶液的浓度变化。标准曲线的制作点，可根据实际情况来定，一般不少于5个点，要注意：一是标准曲线的相关系数；二是测量值应落在标准曲线取点的范围内。
回复于： 8:34:38我没做过你说的那种曲线！我做的时候是要注意：待测物的浓度最好在标准曲线的中间，你配待测物时应该注意，这样测的数据才相对较准确！不同的物质不一样，稳定点的我公司放了半年后拿出来，还是一样用。如果你单位很有钱那就另当别论了！
回复于： 21:45:26只要测的化合物稳定，配好的溶液放在冰箱冷藏保存是可以的，我们实验室规定的有效期一般是一个月。每个点一般我们测2-3次，取平均值。标准曲线5-6个点即可。
回复于： 21:34:36冰箱冷藏保存时间不超过一个月。标准溶液选用7个点（包括0点）能够满足要求了。
快速回复【花三五分钟，帮别人解决一个问题，快乐自己一天！】
回复于： 20:20:29
冷藏不会有什么问题标准曲线5个点就够了，多了意义也不大。
回复于： 21:34:36
冰箱冷藏保存时间不超过一个月。标准溶液选用7个点（包括0点）能够满足要求了。
回复于： 21:45:26
只要测的化合物稳定，配好的溶液放在冰箱冷藏保存是可以的，我们实验室规定的有效期一般是一个月。每个点一般我们测2-3次，取平均值。标准曲线5-6个点即可。
回复于： 0:49:10
1.高浓度的标准溶液密封后置于冰箱可保存一段时间，标准使用液最好现用现配。2.标准曲线至少选择5个点，包括零点，每个点至少重复测定两次。
回复于： 8:34:38
我没做过你说的那种曲线！我做的时候是要注意：待测物的浓度最好在标准曲线的中间，你配待测物时应该注意，这样测的数据才相对较准确！不同的物质不一样，稳定点的我公司放了半年后拿出来，还是一样用。如果你单位很有钱那就另当别论了！
回复于： 8:51:18
1.高浓度的标准溶液密封后置于冰箱保存,保存时间须根据产品确定，最好是通过实验数据验证确定贮存时间，标准使用液必须现用现配。2.标准曲线至少应该有5个不同浓度，平行测定二次，包括零点的话，应该有6~7个点。
回复于： 9:03:10
标准溶液的保存是有严格的条件的，可根据标准溶液的特点和浓度来确定保存期限，可通过查阅一些资料掌握所使用的标准溶液的特点，以实际试验来了解所使用的标准溶液的浓度变化。标准曲线的制作点，可根据实际情况来定，一般不少于5个点，要注意：一是标准曲线的相关系数；二是测量值应落在标准曲线取点的范围内。
回复于： 9:14:07
请问如果没有冰箱，放在阴凉避光处，一般可以存放多久？
回复于： 9:25:43
值得借鉴学习
回复于： 9:30:44
原文由 zhumenjun1984 发表:请问如果没有冰箱，放在阴凉避光处，一般可以存放多久？我也想问一下同样的问题，由于实验室条件有限，所以没有冰箱的情况下，怎样保存配制的溶液，才能使之更久些？
回复于： 10:32:06
标准曲线一般6-7个点就可以了，母液一般冰箱可存放3个月（可以参照国标），我们一般用的稀释后的标准溶液只用一个星期就要重新配了
回复于： 10:33:50
标准溶液配好后，一定用封口膜封好，每次使用后也立即用封口膜封好，否则下次用就不准了
回复于： 10:45:17
甲醇是一种易挥发的溶剂，保存时一定要密封好，冰箱中存放，稀释后的标液临用新制。标准曲线一般选用5个点。
回复于： 10:51:10
标准曲线要选7个点
回复于： 11:01:13
应该无法回答这个问题了,实际上冷藏保存时间也仅仅是经验,或是建议性的,阴冷避光放置,就更无法定义时间了;涉及到不同标准溶液,我看无人敢定义保存时间了!
回复于： 8:41:13
线性范围要选好！一个样进2-3次
回复于： 10:14:25
5个点，线性回归即可；试剂最好现用现配比较好。
回复于： 20:17:30
一般是5-7个点只要你的R值在需要的范围内也没有必要每次都重新配制吧
回复于： 21:41:34
阴暗处，棕色试剂瓶保存，温度在室温也可以的，至少可以用一个月
回复于： 21:48:36
首先，第一个问题，保存的时候最好还是要保存高浓度的溶液；其次，标准曲线的浓度取点在7个左右为好，可以每个点做3个重复，取均值。
回复于： 9:33:48
1、放冰箱内冷藏应该可以的,但时间尽量不要超过一个月...2、标准一般做5到7个点就可以了,多了不一定就好...
回复于： 10:53:42
标准曲线有六七个点就行，注意间隔要差不多，这样画出的图才准确
回复于： 19:11:51
原文由 zhumenjun1984 发表:本人新手，刚接触实验一段时间，想请教高人几个问题，也希望能和大家一起交流讨论。我是做多环芳烃--英蒽的标准曲线，溶剂是甲醇，用PE公司的荧光分光光度计进行分析。我一般是称取一定量荧蒽用甲醇配制成一个高浓度的溶液，然后量取不同体积的溶液至容量瓶用甲醇配制成一系列不同浓度的荧蒽溶液：2--40mg/L左右。1.由于需要经常使用的缘故，又不想浪费甲醇溶液，把上述溶液转移至试剂瓶中保存待用，请问是否可行，还是每次都要重新配制？2.是否点选择越多越好，每个点扫描一次还是扫描多次取平均值？谢谢！　　　　说一下我自己的经验：　　　１．一般仪器都会默认设置为一个点仪器会平行测试三次，然后区平均值．＼　　　２．如果你的允许偏差设置比较低的话，你会发现你做的点越多，你的标准曲线的线形就会越差．所以一般推荐为５＿７个点．　　　３．如果有冰箱的话，标液可以使用三个月，条件不允许的话最好选择阴暗，通风不是很流畅的地方，密封保留一个月．
回复于： 11:06:40
谢谢大家的建议，现在我用7个点，每个点扫描2次，也能达到3个9了，只不过每次的值还是有波动，我想应该是仪器的愿意，所以每次都去做条标线。
问答用户推荐 回答数：0
未解决问题16种多环芳烃混标；标液，标准溶液
最近被加入的企业
名片夹还没有企业信息，赶紧查看企业联系方式加入吧！
『上海澜锐仪器科技有限公司』的联系方式为，021--2，联系人：张其禹
用途类别：标准品
以上是16种多环芳烃混标；标液，标准溶液的详细介绍，包括16种多环芳烃混标；标液，标准溶液的价格、型号、图片、厂家等信息!
&环境有机物分析内标及替代物清单在环境有机物分析方面，内标和替代物使用越来越重要。内标物质是用来定量的，替代物质是监控整个分析过程。但是价格比较昂贵，上海澜锐公司根据实际情况和国外订制一批大量的内标及替代物，在保证质量的前提下，把...
商机库包括所有采购、招标信息的汇总
与16种多环芳烃混标；标液，标准溶液相关的产品信息
16种多环芳烃混标；标液，标准溶液产品相关搜索
最新分析试剂产品
按排行字母分类：
我需要采购分析试剂，请供应商联系我....
马可波罗&&全心服务
联系电话：*
允许同品类其他优质供应商联系我坛墨质检-16种多环芳烃溶液标准物质_国家标准物质网吧_百度贴吧
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&签到排名：今日本吧第个签到，本吧因你更精彩，明天继续来努力！
本吧签到人数：0可签7级以上的吧50个
本月漏签0次！成为超级会员，赠送8张补签卡连续签到：天&&累计签到：天超级会员单次开通12个月以上，赠送连续签到卡3张
关注：24贴子：
坛墨质检-16种多环芳烃溶液标准物质
坛墨质检-国家标准中心
顺利申报16种多环芳烃溶液标准物质2015年7月国家质检总局相关部门同意坛墨质检-国家标准物质中心（坛墨质检科技有限公司）提交的16种多环芳烃标准溶液立项申请为国家级标准物质，并组织二十余位专家教授成立了项目评审会，于日上午在北京市召开。
坛墨质检项目负责人方燕飞和技术负责人王永华教授在现场对项目进行了详细介绍，经过三个小时的专家询问、答辩及评审，专家组一致认定北京坛墨质检-国家标准物质中心（坛墨质检科技有限公司）本次立项申请的多环芳烃标准溶液研制报告规范严谨、实验数据合理完善，同意坛墨质检本次16种多环芳烃标准溶液申请为国家级标准物质并颁发国家计量器具许可证！序号产品编号产品名称及描述CAS#1GBW(E)082494甲醇中萘溶液标准物质,有证书 100ug/mL,2mLCAS:91-20-32GBW(E)082495甲醇中苊烯溶液标准物质,有证书 100ug/mL,2mLCAS:208-96-83GBW(E)082496甲醇中苊溶液标准物质,有证书 100ug/mL,2mLCAS:83-32-94GBW(E)082497乙腈中芴溶液标准物质,有证书 100ug/mL,1mLCAS:86-73-75GBW(E)082498甲醇中菲溶液标准物质,有证书 100ug/mL,1.2mLCAS:310556GBW(E)082467甲醇二氯甲烷混合溶剂中蒽溶液标准物质,有证书 1000ug/mL,2mLCAS:120-12-77GBW(E)082499甲醇中荧蒽溶液标准物质,有证书 100ug/mL,2mLCAS:206-44-08GBW(E)082500甲醇中芘溶液标准物质,有证书 100ug/mL,2mLCAS:129-00-09GBW(E)082501甲醇中苯并(a)蒽溶液标准物质-1,2-苯并[A]蒽,有证书 100ug/mL,2mLCAS:56-55-310GBW(E)082502乙腈中屈溶液标准物质,有证书 100ug/mL,1mLCAS:218-01-911GBW(E)082503甲醇中苯并[b]荧蒽溶液标准物质,有证书 100ug/mL,2mLCAS:205-99-212GBW(E)082504甲醇中苯并(k)荧蒽溶液标准物质,有证书 100ug/mL,2mLCAS:207-08-913GBW(E)082505甲醇中苯并[a]芘溶液标准物质,有证书 100ug/mL,2mlCAS:50-32-814GBW(E)082506甲醇中茚并[1,2,3-cd]芘溶液标准物质,有证书 100ug/mL,2mLCAS:193-39-515GBW(E)082507乙腈中二苯蒽溶液标准物质（二苯并(a,h)蒽）,有证书 100ug/mL,1mLCAS:53-70-316GBW(E)082508乙腈中苯并（ghi）苝溶液标准物质,有证书 100ug/mL,2mLCAS:191-24-217BWT-M二氯甲烷中16种多环芳烃混合溶液标准物质（HJ 478-2009） 100ug/mL,1.2mL坛墨质检-国家标准物质中心 介绍：坛墨质检-国家标准物质中心（坛墨质检科技有限公司），是质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。坛墨质检现有员工68人，办公室面积450平米，销售、客服、财务及行政人员35人，实验室650平米，标物制备、产品质检、国标文件管理共计21人，实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标315项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。坛墨质检-国家标准物质中心 官网：，全国免费客服：，直线电话：010-8/07/
中国计量科学研究院唯一授权一级,二级标准物质;混合气体;纯气工业气体制造和销售商所供标准物质全部由中国计量科学研究院检测并出具国家标准物质证书,010-.
都有现货，还提供技术支持！
你们是什么实验啊？
贴吧热议榜
使用签名档&&
保存至快速回贴君，已阅读到文档的结尾了呢~~
扫扫二维码，随身浏览文档
手机或平板扫扫即可继续访问
多环芳烃国家标准
举报该文档为侵权文档。
举报该文档含有违规或不良信息。
反馈该文档无法正常浏览。
举报该文档为重复文档。
推荐理由：
将文档分享至：
分享完整地址
文档地址：
粘贴到BBS或博客
flash地址：
支持嵌入FLASH地址的网站使用
html代码：
&embed src='/DocinViewer-4.swf' width='100%' height='600' type=application/x-shockwave-flash ALLOWFULLSCREEN='true' ALLOWSCRIPTACCESS='always'&&/embed&
450px*300px480px*400px650px*490px
支持嵌入HTML代码的网站使用
您的内容已经提交成功
您所提交的内容需要审核后才能发布，请您等待！
3秒自动关闭窗口