三光气法合成聚碳酸酯合成异氰酸酯 求助

关于立即开展涉及三光气化工、医药企业全面排查摸底的通知
                    
       
关于立即开展涉及三光气化工、医药企业全面排查摸底的通知
各县(市、区)安全监管局,中央驻宜、市直危化品企业:
根据省人民政府安全生产委员会办公室《关于安徽中升药业有限公司“4.18”中毒事故的通报》(皖安办明电〔2012〕6号)的要求,吸取安徽中升药业有限公司二车间在使用双(三氯甲基)碳酸酯(俗称三光气)生产兽药尼卡巴嗪过程中,投料釜发生有毒气体(光气)泄漏,截止4月22日18时,已造成2人死亡,5人重伤,8人住院观察的事故教训。决定在全省范围内立即开展涉及三光气化工(含危险化学品生产、使用企业)、医药企业情况的拉网式排查。现将我市排查摸底工作安排如下:
一、查清涉及三光气化工、医药企业数量;
二、查清所涉建设项目履行安全设施“三同时”手续情况;
三、查清所涉项目执行安徽省经信委等6部门发布的《三光气及其光气化产品生产安全暂行规定》(皖经信安全〔2011〕129号,以下简称《暂行规定》)情况;
四、查清所涉项目工艺技术来源。对未依法履行建设项目安全设施“三同时”手续的建设项目,未严格执行《暂行规定》的建设项目和工艺技术来源不明或新开发的生产工艺未经小试、中试、工业化试验直接进行工业化生产的建设项目立即实施停产整改。
请各县(市、区)安全监管局按照以上要求将全面排查摸底情况于5月25日前报市安全监管局安监三科。
附件1:《涉及三光气化工、医药企业排查摸底表》(企业填报,不涉及三光气化工、医药企业也要说明情况签字盖章上报)
附件2:《涉及三光气化工、医药企业排查摸底汇总表》(县(市、区)安全监管局填报)
附件3:《安庆市部分规模以上企业名单》,供县(市、区)安全监管局排查摸底时参考
附件4:《三光气及其光气化产品生产安全暂行规定》
抄送:省安全监管局安监三处
二〇一二年四月二十六日
涉及三光气化工、医药企排查摸底表
填报单位(盖章):&&&&&&填报人:&&&填报日期:&& 年& 月& 日
涉及三光气化工、医药企业排查摸底汇总表
填报单位(盖章):&&&&填报人:&&&&&填报日期:& 年& 月& 日
附件3:安庆市部分规模以上企业名单
行业代码(新)
安徽安科余良卿药业有限公
& 中成药生产
安庆鸿源化工有限责任公司
&&& 初级形态塑料及合成树脂制造
安庆市虹泰新材料有限责任公司
&&& 初级形态塑料及合成树脂制造
安徽新源石油化工技术开发
&&& 原油加工及石油制品制造
安庆市虹宇化工有限责任公司
&&& 初级形态塑料及合成树脂制造
上海宝龙安庆药业有限公司
& 中成药生产
安徽安庆南风日化有限责任公司
&&& 肥皂及合成洗涤剂制造
安庆首创水务有限责任公司
& 污水处理及其再生利用
安庆一枝梅化工有限责任公司
&&& 肥皂及合成洗涤剂制造
安庆中大碳素有限公司
&&& 石墨及碳素制品制造
安庆市邦龙化工有限责任公司
&&& 复混肥料制造
安徽三彩工贸有限责任公司
&&& 其他专用化学产品制造&&&&
安庆万华油品有限公司
&&& 原油加工及石油制品制造
安庆市中创工程技术有限责任公司
&&& 食品及饲料添加剂制造
安庆华氏中药饮片有限公司
& 中药饮片加工
安庆天柱科技材料有限公司
&&& 石灰和石膏制造
安徽盾安民爆器材有限公司
&&& 炸药及火工产品制造
安庆市中创生物工程有限公司
&&& 专项化学用品制造
安徽省润普纳米科技股份有限公司
&&& 其他专用化学产品制造&&&&
怀宁县宜光化工有限公司
&&& 化学试剂和助剂制造
安徽天泓香料有限公司
&&& 香料、香精制造
怀宁县宁同矿业有限责任公司
& 化学矿开采
安庆市恒瑞涂料有限公司
&&& 涂料制造
安徽省怀宁县安化能源科技开发有限公司
&&& 其他基础化学原料制造
安庆市美孚建材有限公司
&&& 石灰和石膏制造
安庆市鑫泰化工有限公司
&&& 化学试剂和助剂制造
安庆市月铜冶金化工有限责任公司
&&& 无机盐制造
怀宁县华汉洁煤有限责任公司
怀宁县特种板材厂
&&& 胶合板制造
怀宁县金子山硫铁矿
& 化学矿开采
安庆市冲浪能源科技有限公司
&&& 玻璃纤维及制品制造
安庆超能电源有限公司
&&& 其他电池制造
怀宁县双龙木质纤维素有限公司
&&& 化学试剂和助剂制造
安徽金鑫生物科技有限公司
& 生物药品制造
枞阳县美华丽建筑装饰材料厂
&&& 涂料制造
枞阳县盛信金属拉丝粉有限公司
&&& 化学试剂和助剂制造
枞阳县佛达铝银浆有限公司
&&& 涂料制造
安徽省枞阳县旭阳金属颜料有限公司
&&& 涂料制造
安徽奥力欣生物科技有限公司
& 兽用药品制造
安徽全力集团有限公司
&&& 肥皂及合成洗涤剂制造
潜山联帮实业有限公司
&&& 颜料制造
海南卫康制药(潜山)有限公司
& 化学药品制剂制造
安徽省潜山县天仕丽建筑装饰涂料有限公司
&&& 有机化学原料制造
太湖县佳洁装饰材料有限责任公司
&&& 涂料制造
望江县大唐资源再生有限公司
& 非金属废料和碎屑加工处理
安庆金荣华玻璃纤维有限责任公司
&&& 玻璃纤维及制品制造
撞钟化肥有限责任公司
&&& 磷肥制造
安徽省亿德太阳能新能源科技有限公司
&&& 其他电池制造
安徽遍地红农业科技发展有限公司
&&& 磷肥制造
安庆乘风制药有限公司
& 中成药生产
安徽天赋生物科技有限公司
& 中成药生产
安徽瑞林汽配有限公司
& 有色金属合金制造
安徽省恒力硅业有限责任公司
&&& 稀土金属冶炼
安徽坤城木艺有限公司
&&& 初级形态塑料及合成树脂制造
岳西县精科压铸有限公司
& 有色金属合金制造
安庆市同春工贸有限公司
&&& 磷肥制造
桐城市徽光电碳有限公司
&&& 石墨及碳素制品制造
安徽天宇机电有限公司
&&& 石墨及碳素制品制造
桐城市凤凰香业有限公司
&&& 其他日用化学产品制造
安庆市柯旷动物药业有限公司
& 兽用药品制造
桐城市兴隆日化科技有限公司
&&& 化学农药制造
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
不少于1000m500m5001000m200
&& 1mg/m30.5mg/m30.05mg/m3
2-31000.1mg/m3
& 150ppm100ppm
&& 0.9807MPa
& 70%600kg
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& &&& &&&
&&&&&& & &&&&
0.2942MPa(3kgf/cm2&&&&&
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&苯胺与三光气合成异氰酸酯
呵呵 你的反应液要加点水洗洗啊, 不知道你的TEA加了几个eq?这个反应还是比较快的
加了2eq,反应液里要加水吗?我搅了了很久了,后来用ph试纸试了一下还有好多酸雾产生呢。刚有加了点TEA,结果有好多固体产生了!
我也准备做这个反应,看了篇文献,说是碱对反应有影响,另外滴加顺序也有影响,不过还没开始做
To a solution of aniline(1.0eq),BTC(0.36eq) in DCM in ice bath was added dropsise TEA(2.0eq) in 20-30min, stirred for another 5h.
it`s important for the reaction to promise dry and low temp.
如果有条件的话,可以0℃下,吡啶往三光气的甲苯溶液里滴加,然后室温搅拌1h,冷却到0℃,滴加苯胺,后处理减压蒸馏就出来了。可以做到几公斤级的。
这说明你的TEA还不够啊,TEA至少是triphosgene的的六倍
你点TLC的时候加水洗洗样品。如果你的TEA不够,那你的苯胺就会和HCl成盐,产物当然会很少了。
弱弱问一句,一般异氰酸酯不是能和水反应吗?能用水洗吗?
所以要用冰水啊,另外反应也有快慢啊。
这个反应比较特殊,苯胺本身是有机碱,可以使三光气解聚继而发生反应的,但生成的HCl又会消耗苯胺阻止反应,因此加入缚酸剂的碱性和量很重要,碱性要比苯胺强,在吸收HCl时有竞争优势,量要在6当量以上。
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&&查看话题
求助苯胺 合成异氰酸酯
求助各位:
& && &一个苯胺(苯环上有取代基)合成异氰酸酯的反应:具体操作是苯胺和三乙胺用DMC溶解于反应瓶,冰盐浴滴加三光气的DMC溶液,1h检测大部分原料反应但不完全,生成一个点,极性比苯胺大。继续反应无进展。想求教各位:
1)生成的异氰酸酯与苯胺比哪个大?
2)体系中三乙胺的比例是否有影响?
3)生成的氨基甲酰氯是否需要加热才能转化成异氰酸酯?
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扫描下载送金币三光气合成异氰酸酯
我在做对氯苯异氰酸酯时,将对氯苯胺的EA溶液,滴加到三光气的EA液中,检测到异氰酸酯的生成,但是有10%转化为脲了,请问怎样控制反应条件减少脲的生成???
(我是低温滴加,40度反应的)谢谢!
我记得这个反应要加三乙胺在二氯中进行 反应按你的操作进行 反应完毕要过滤掉三乙胺盐酸盐 滤液旋干就是产品
/bbs/viewthread.php?tid=3498122
/bbs/viewthread.php?tid=3552157
/Article/CJFDTotal-SXHG.htm
/view/c5fae45c8d89.html
可以先用三乙胺或DABCO三倍当量甲苯常温反应做成盐,然后在DCM或氯仿盐悬浮液中滴加BTC反应会儿就行。
三光气加量,降低反应温度
我们附近工厂有做这个的,每天排出的气味熏死人呀!!!
反应很好做的 多开几个 试试条件
为何不用羰基二咪唑,三光气危险
第一必须低温下进行,而后加热升温。
第二光气过量可以阻止尿生成
光气和三乙胺反应了,咋办?
你有好的文献吗,我自己摸索的,和楼主差不多的操作,反应好差呀
你有好的文献吗,我做的和楼主差不多,好差啊
楼主问题解决了没?
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近代有机合成技术与方法-异氰酸酯的合成
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&&近​代​有​机​合​成​技​术​与​方​法​-​异​氰​酸​酯​的​合​成
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