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仪器分析实验的课后习题答案及讨论
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武汉大学第五版仪器分析化学复习题
导读：C.一次只能对一种元素进行定性、定量分析，D.原子发射光谱法是一种不需要标准试样的绝对分析方法，19.发射光谱定量分析的基本公式I=aCb，20.用摄谱法进行发射光谱定量分析时，22.下列哪一项是发射光谱分析不能解决的？（D），A.微量及痕量元素分析B.具有高的灵敏度，对某一微区进行光谱分析，不宜作痕量元素分析的是（D），25.用原子发射光谱进行元素定性分析时，（1）进行指定成分的定性分析时，
A.原子发射是带状光谱，因此也能确定化合物的分子结构
B.原子发射光谱法适用于物质中元素组成和含量的测定
C.一次只能对一种元素进行定性、定量分析
D.原子发射光谱法是一种不需要标准试样的绝对分析方法
19.发射光谱定量分析的基本公式I=aCb，其中a值与下列哪个因素无关？（ A）
A.被测试样浓度
B.光源类型
C.激发温度
D.试样组成
E.感光板性质
20.用摄谱法进行发射光谱定量分析时，应选用的狭缝宽度为（ D ）
C.15~20μm
21.在下述哪种情况下应选用原子发射光谱法而不选用火焰原子吸收法测定？（ D ）
A.汽油中的铅
B.煤中的钠
C.小麦中的硒
D.高纯金属中的杂质元素
22.下列哪一项是发射光谱分析不能解决的？（
A.微量及痕量元素分析
B.具有高的灵敏度
C.选择性好，互相干扰少
D.测定元素存在状态
23.有下列五个激发光源
B.等离子体
C.低压交流电弧
D.高压火花
E.激光显微光源
（1）适于测定碱金属和碱土金属元素，宜采用（ A ）
（2）要求不损坏试样，对某一微区进行光谱分析，则用（E ）
（3）背景大，不宜作痕量元素分析的是（ D ）
（4）不需要用碳电极的是（ B ）
24.在下列常用的激发光源中，按温度由高至低排列，下列哪种顺序是正确的？(A)
a.高压火花
b.等离子体
c.交流电弧
d.直流电弧
A.a→b→c→d→e
B. b→a→c→d→e
C.b→c→a→d→e
D.a→b→d→c→e
25.用原子发射光谱进行元素定性分析时，作为谱线波长比较标尺的元素是（D ）
26.有下列五种方法：
A.铁光谱比较法
B.标准样品比较法
C.波长测定法
D.目视强度比较法
E.谱线呈现法
（1）进行指定成分的定性分析时，宜采用（ B ）
（2）进行光谱定性全分析时，宜采用（A）
27.发射光谱定量分析内标法的基本公式为：(BDE)
C.lgI=blgc+lga
D.lgR=blgc+lga
E.ΔS= blgc+γlga
28.乳剂特性曲线的横坐标-纵坐标是（ B）
29.原子发射光谱定量分析常采用内标法，其目的是为了
A、提高灵敏度
B、提高准确度
C、减少化学干扰
D、减小背景
30.欲对矿物和难挥发试样作定性分析，应选用的激发光源是
A、直流电弧
B、交流电弧
C、高压火花
31. 棱镜摄谱仪的光学系统由 及 记录系统 组成。
32.乳剂特性曲线在光谱定量分析上的重要意义，在于它反映了
之间的关系。
33.原子发射光谱是由子产生的跃迁 。
34.摄谱法原子发射光谱用感光板的乳剂特性曲线是表示与 曝光量 之间的关系；光电法光谱定量分析是建立在 光强的对数 与 含量的对数 成正比。
35.用热能或电能激发试样所产生的发射光谱，主要是的特征。
36.发射光谱分析是根据各种元素激发后所产生的 谱线波长 来进行定性分析的，是根据 谱线强度 来进行定量分析的。
37.直流电弧光源激发的光谱线主要是
38.发射光谱所用的电极，一般为碳电极，它能导电，同时对大多数金属和非金属的分析不产生干扰。
39.各种元素谱线中，最容易激发或激发电位较低的谱线称为
40.发射光谱半定量分析的方法有 谱线强度比较法 和 谱线呈现法 。
41. 在罗马金-赛伯公式中I=acb，b表示与 自吸 有关的常数，当b=0时表示 谱线强度与浓度无关 ，当浓度较大时，b值 &1 ，在低浓度时，b值 =1 ，表示无自吸现象或自吸现象可忽略 。
42.写出下列乳剂特性曲线中有关符号的名称：
AB），曝光正常部分（BC），曝光过量部分（CD）和负感光部分（DE）。在光谱定量分析中通常需要利用正常曝光部分（BC），因为此部分S和lgH成正比，它可用简单的数学式表示：S=γ（lgH-lgHi）。其中γ为直线斜率，称为反衬度，Hi为感光板惰延量，可从直线BC延长至轴上的截距求得，b为直线部分BC在横轴上的投影称为相板的展度。
44. 写出原子发射光谱定量分析的基本关系式，并结合此关系式说明光谱定量分析为什么需采用内标法？
答：光谱定量分析基本关系式为 I=aCb或lgI=lga+blgC，式中，a、b在一定条件下为常数，在常数的情况下，谱线强度（I）与被测物浓度（c）成正比。b称为自吸系数，无自吸时b=1，b＜1时有自吸，b愈小，自吸愈大。a与试样的蒸发有关，受试样组成、形态及放电条件等的影响。正因为a的情况，在实验过程中，a值不可能保持为一常数，a值变化，I随着变化，因此，通过测量谱线的绝对强度来进行光谱定量分析时会产生较大误差，准确度受到影响。
假如采用内标法，即引用内标元素的内标线与被测元素的分析线组成分析线对，其基本关系式为lgI1?lga?blgC，采用测量分析线对的相对强度来代替谱线绝对强度就可以减少实验条件变化（a的变化）I2
的影响，也即实验条件变化对谱线绝对强度有较大的影响，但对分析线和内标线强度影响是均等的，其相对强度受影响不大，这样就减少误差，提高测定的准确度。
45.简述直流电弧、交流电弧、高压火花光源的特点及应用。
答：直流电弧光源特点：
（1）阳极斑点使电极头温度高，有利于试样蒸发，尤其适用于难挥发元素。
（2）阴极层效应增强微量元素的谱线强度，提高测定灵敏度。
（3）弧焰温度较低，激发能力较差，不利于激发电离电位高的元素。
（4）弧光游移不定，分析结果的再现性差。
（5）弧层较厚，容易产生自吸现象，不适合于高含量定量分析。
主要用于矿物和纯物质中痕量杂质的定性、定量分析，不宜用于高含量定量分析和金属、合金分析。
交流电弧光源特点：
（1）弧焰温度比直流电弧稍高，有利于元素的激发。
（2）电极头温度比直流电弧低，不利于难挥发元素的蒸发。
（3）电弧放电稳定，分析结果再现性好。
（4）弧层稍厚，也易产生自吸现象。
适用于金属、合金定性、定量分析。
高压火花光源特点：
（1）电弧瞬间温度很高，激发能量大，可激发电离电位高的元素。
（2）电极头温度低，不利于元素的蒸发。
（3）稳定性高，再现性好。
（4）自吸现象小。
适用于低熔点金属、合金的分析，高含量元素的分析，难激发元素的分析。
46.何谓光谱缓冲剂？它在光谱定量分析中有何作用？
答：光谱缓冲剂是指在试样中加入能够稳定弧温，减少试样组成对谱线强度的影响的一类物质。常用的缓冲剂有碱金属、碱土金属盐类，SiO2，CuO，碳粉等。
作用：（1）减小试样组成对电弧温度的影响，使弧焰温度稳定，可达到消除或抑制试样组分对待测元素谱线强度的影响，提高测定准确度。（2）当稀释剂稀释试样，减小试样与标样在组成及性质上的差别。
47.简述等离子体光源（ICP）的优点及应用。
答：ICP光源优点：（1）检出限低，可达10-3~10-4ppm级。（2）精密度高，可达≤1%。（3）基态和第三元素影响小，准确度高。（4）工作曲线线性范围宽，可达4~5个数量级。（5）光谱背景一般较小和多元素同时测定。
ICP是原子发射光谱分析理性的激发光源。ICP原子发射光谱分析的应用十分广泛并已成为当今环境科学、材料科学及生命科学等重要领域中各种材料的元素分析的有效方法之一。另外，ICP与其它分析技术的联用也引人注目。比如，ICP为原子化器与原子吸收、原子荧光分析连用，ICP为离子源与质谱联用和ICP原子发射为检测器与色谱（气相、液相）联用等。
48.原子发射光谱分析所用仪器装置有哪几部分组成？其主要作用是什么？
答：通常包括光源、分光仪和检测器三部分组成。
光源作用是提高能量，使物质蒸发和激发。分光仪作用是把复合光分解为单色光，即起分光作用。检测器是进行光谱信号检测，常用检测方法有摄谱法和光电法。摄谱法是用感光板记录光谱信号，光电法是用光电倍增管等元件检测光谱信号。
49.光谱定性分析依据是什么？它常用的方法是什么？
答：因为元素的原子结构不同，它们被激发后所产生的光谱也各不相同，也就是说，不同原子具有其特征光谱，利用特征光谱判定元素的存在与否，这就是光谱定性分析的依据。
定性分析常用方法是“标准光谱图”比较法。所谓“标准光谱图”是指一张被放大20倍以后的不同波段的铁光谱图上准确标出各种元素的主要光谱线的图片。借助铁光谱对试样光谱与“标准光谱图”进行比较，并可由标准光谱图上找出试样谱带中的一些谱线，判定它们是由哪些元素产生的，而达到对试样成分进行定性分析的目的。
50.何谓分析线对？选择内标元素及分析线对的基本条件是什么？
答：所谓分析线对指在分析元素的谱线中选一根谱线，称为分析线，在内标元素的谱线中选一根谱线，称为内标线。这两根线组成分析线对，然后以分析线对相对强度与被分析元素含量的关系来进行光谱定量分析。
选用内标元素及分析线对基本条件：
（1）内标元素与分析元素必须尽可能具有相近的沸点、熔点及化学反应性能，使它们的蒸发行为相似。（2）内标线与分析线必须具有相近的激发电位。（3）分析线对无自吸现象，b=1。（4）分析线及内标线应无光谱线干扰。（5）考虑到摄谱法，分析线对的波长应尽可能靠近（γ保持不变），且分析对黑度值必须落在相板的乳剂特性曲线直线部分。（6）内标元素在标样与试样中的含量为定值。
51.谱线自吸对光谱定量分析有何影响？
答：（1）谱线自吸使谱线的轮廓产生变化，强度降低并且谱线半宽度增大，使分析方法的灵敏度下降，并可能产生光谱干扰。（2）浓度增大往往是产生谱线自吸的原因，会使工作曲线弯曲，降低了定量分析的准确度。
52.为什么ICP光源的激发能力比其它光源强？
答：（1）ICO炬的激发温度高，一般在K。（2）在Ar-ICP光源中，存在着许多高能粒子，其中Arm粒子密度高，寿命长，它与被测定物质的原子产生电离碰撞激发，激发能力很强。（3）ICP炬存在分析通道，试样在光源中停留时间长，有利于物质的原子化、电离和激发，因此，电感耦合等离子体光源具有很强的激发能力。
53.在测定血清中钾时，先用水将试样稀释40倍，再加钠盐至800μg.mL-1,试解释此操作的理由，并标明标准溶液应如何配制？
解：用水将试样稀释是为了减少基体效应，加钠盐可抑制电离效应，减少电离干扰。为了使基体匹配，标准溶液应使用标准加入法配制。
54. 对一个试样量很少的未知试样，而又必须进行多元素测定时，应选用下列哪种方法？
(1)顺序扫描式光电直读；(2)原子吸收光谱法；(3)摄谱法原子发射光谱法；(4)多道光电直读光谱法。
解：(3)(4)
55. 分析下列试样时应选用什么光源：
(1)矿石中定性，半定量；(2)合金中的铜(质量分数：～x%);(3)钢中的锰(质量分数：0.0x%～0.x%);(4)污水中的Cr、Mn、Cu、Fe、V、Ti等(质量分数：10-6~ x%)
解：（1）电弧，火花；（2）电弧，火花；（3）电弧，火花；(4)ICP。
56.欲测定下列物质，应选用哪一种原子光谱法，并说明理由：
⑴ 血清中的Zn和Cd(～Zn 2 ug/mL，Cd 0.003 ug/mL)；⑵ 鱼肉中的Hg(～x ug/mL)；
⑶ 水中的As(～0.x
ug/mL)； ⑷ 矿石La、Ce、Pr、Nd、Sm(0.00x～0.x%)；
⑸ 废水中Fe、Mn、Al、Ni、Co、Cr(10-6~10-3)
解：（1）ICP-AES，可同时测定两元素，且检出限较低。
（2）冷原子吸收光谱法，操作简单，干扰少。
（3）AAS, 选择性好，灵敏度高，操作简单。
（4）AES, 可同时测定多种元素。
（5）ICP-AES, 可同时测定多种元素，检出限较好。
57. 什么是内标？为什么要采用内标分析?
解： 在待测元素谱线中选出一分析线；于基体元素(样品中的主要元素或)或基体中不存在的外加元素中选一条与分析线相称的谱线作内标线。二者组成分析线对，以分析线和内标线绝对强度的比值与浓度的关系来进行定量分析的方法称为内标法。
如果通过测定分析线对绝对强度的方法来确定样品中被测元素的含量，由于影响谱线强度的因素的十分复杂，如试样组成、形态及放电条件等，这些因素又很难控制，因此测量谱线绝对强度来做定量分析很难获得满意的结果，因此要采用内标分析。
58.为什么激发温度对原子发射光谱分析的谱线强度影响极大，而在原子吸收分析中原子化器温度对原子吸收光谱测定的影响不大？
答AES中，测定的是激发态原子数所产生的谱线强度。当T增加，激发态原子数增加，谱线强度增加。但T继续增加，电离增大，原子谱线降低。在AAS中，测定的是处于基态的原子数。T增加，Nj/No 按指数增加。但Nj/No仍很小。在通常条件下，基态原子数近似等于总原子数。
计算题部分常见的考察内容主要有内标法、乳剂特性曲线、以及定量分析方法等方面。
内标法基本公式：lgR=blgc+lga
内标法实际进行定量分析的基本关系式：ΔS= blgc+γlga
58.用发射光谱法测定氧化锌粉末中铝的含量时，得到以下数据（忽略任何稀释影响，并设b=1）。计算试样中铝的含量。
解：设试样中Al的含量为w，应用lgR=blgc+lga
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