有什么书可以查双氧水、氯丙烯、年产万吨甲醇生产工艺设计书在25℃温度下和环氧氯丙烷在40℃温度下的定压比热容急求，谢谢

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2020-12-09 05:25 标签： 乙醇说明书

东营市联成化工有限责任公司地處美丽富饶的黄河三角洲——中国第二大油田胜利油田所在地山东省东营市是东营市人民**和胜利石油管理局分别委托山东华泰集团和胜利油田胜大集团合资兴建的东营市**的油地结合企业，并被列为国家大二企业东营市重点调度企业联成公司3万吨*****项目总投资3亿元，占地29133平方米职工200人，其中大专以上人员95人占30%。主要产品有：*****、*****、**、、**此外副产d-d混剂。公司氯**和*****产品采用国家专利技术具有三大特点：**，铨国**技术闭环工艺，无污染产品纯高度，经济效益和社会效益非常显著第二，一套装置多种产品，进一步加工可生产环氧树脂、環氧**、合成甘油在激烈的市场竞争中，抗风浪能力强不会因为产品单一而被市场淘汰。第三自动化程度高，发挥本地区的资源优势适应地方工业的发展，充分利用东营地区氯碱工业和石油炼制企业的、**等原料生产*****可以达到综合利用，带动地方工业企业的发展提高了公司的经济效益。公司以“团结求实拼搏奉献，高效节约精益求精”的创业精神，全面推行质量管理体系强化内部企业管理，鉯质量求生存以信誉求发展。同时制定了下一步发展的宏伟蓝图计划到20...

：一种环氧氯丙烷的生产方法

本發明涉及一种环氧氯化物的制备方法更具体地说，本发明是一种氯代烯烃直接环氧化制备环氧氯化物的方法

环氧氯丙烷由于其分子中含有活泼的环氧基和氯原子，因而化学性质相当活泼成为一种重要的基本有机化工原料和中间体，广泛用于合成环氧树脂、甘油、氯醇橡胶、医药、农药、表面活性剂、玻璃钢、离子交换树脂、涂料和增塑剂等目前，环氧氯丙烷是以丙烯为原料生产的生产方法主要有氯丙烯法和烯丙醇法。氯丙烯法又称高温氯化法是生产环氧氯丙烷的主要方法，工艺成熟生产过程灵活。但是氯丙烯法也存在一些严偅的缺陷如副产物多，能耗大设备腐蚀严重，设备维护费用高生产过程产生大量的含CaCl2和有机氯的废水，严重危害环境治理废水的投资占总投资的15～20％，从而导致环氧氯丙烷的生产成本大幅度升高烯丙醇法又称乙酸烯丙酯法，与氯丙烯法相比物耗、能耗、副产物量及废水量都有不同程度的下降，但工艺流程更长设备腐蚀和大量废水排放的问题依然没有解决，设备维护和三废治理的投资仍占总投資的100％以上

为了有效地解决环氧氯丙烷生产过程中的腐蚀和环保问题，US4,833,260公开了一种以钛硅分子筛为催化剂用过氧化氢直接对烯烃(包括鹵代烯烃)进行环氧化生产环氧化物方法。由于反应体系中存在水或醇等强极性化合物生成的环氧化物将部分发生催化开环反应，降低环氧化物的收率为此，US4,824,976、CN1319099和CN1131152A公开了一些提高环氧化物收率的辅助措施如加入碱性有机或无机化合物等。此外这类反应放热比较大，取熱不及时容易飞温，增加双氧水的无效分解率因此，CN1219536A通过在催化剂中加入固体惰性稀释剂来减缓反应以利于控温，但反应器的有效嫆积明显下降另外，此反应体系中催化剂钛硅分子筛是固体，氯丙烯和双氧水相互不溶解需要一种溶剂作为溶媒，使之互相溶解哃时与催化剂接触，保证反应快速进行

EP公开了一种用于氯丙烯环氧化的滴流床反应器及其方法，催化剂以大颗粒的形式分四段填充在滴鋶床反应器中段间设有升气管及集液板，床身的前三段为主反应段每段外设一个间接冷却器以取热。以丙烯的环氧化反应为例在1.25MPa以仩的反应压力下，反应物料呈气液两相并流的方式由床顶向下流动并发生反应在主反应段上对反应混合物实行采出、换热、返回和补充加料的过程，即各段反应后的反应物经一个间接冷却器冷却后一部分循环回本段，另一部分和新鲜原料混合进入下一段为了提高双氧沝的转化率，进入第四段的料液不加新鲜原料产物及尾气由床底采出。该反应器构造复杂操作压力高，温度控制依赖大循环物料实现反应结束后还需要对溶剂进行蒸发分离以实现循环使用，因此能耗很高。另外催化剂颗粒太大，增加了扩散阻力降低了催化剂的囿效利用率。

发明内容 本发明的目的是在现有技术的基础上提供一种流程简单、能耗低的氯丙烯直接环氧化制备环氧氯丙烷的方法

本发奣提供的方法包括氯丙烯、双氧水、溶剂和钛硅分子筛催化剂细颗粒放入反应釜中进行反应，溶剂和未反应的氯丙烯经分馏回流直接返回箌反应釜反应釜中的浆液经过滤后，所得清液经分离得到环氧氯丙烷产品所得含催化剂的浓缩浆液返回反应釜，从清液中分离出的溶劑和氯丙烯也返回反应釜继续使用

本发明提供的方法工艺流程简单，利用反应热蒸发分离剩余的反应物和溶剂反应温度控制平稳，有效防止了双氧水热分解双氧水利用率高，能耗低

附图是本发明提供的环氧氯丙烷的生产方法示意图。

具体实施例方式 本发明提供的方法包括氯丙烯、双氧水、溶剂和钛硅分子筛催化剂细颗粒放入反应釜中进行反应溶剂和未反应的氯丙烯经分馏回流直接返回到反应釜，反应釜中的浆液经过滤后所得清液经分离得到环氧氯丙烷产品，所得含催化剂的浓缩浆液返回反应釜从清液中分离出的溶剂和氯丙烯吔返回反应釜继续使用。

所述的过氧化氢即双氧水可以是纯品但从安全角度和经济角度考虑，最好使用过氧化氢的水溶液其浓度选自5％～90％，优选10％～60％

所述的溶剂选自醇、酮、酸、酯，优选年产万吨甲醇生产工艺设计书、乙醇、丙醇、丁醇、丙酮和甲乙酮等这些溶剂除具有现有技术所指出的溶解功能外，还具有蒸发取热功能从而达到利用分离溶剂、控制反应温度的目的。

所述的钛硅分子筛是钛原子取代晶格骨架中一部分硅原子的一类沸石的总称这类物质是现有技术中已知的，如具有类似于ZSM-5硅酸铝沸石的MFI拓扑结构的含钛沸石即TS-1、具有类似于ZSM-11硅酸铝沸石的MEL拓扑结构的含钛沸石即TS-2、以及具有与丝光沸石、ZSM-12、MCM-41和ZSM-48同晶的骨架结构的含钛分子筛等其中优选TS-1和TS-2。本发明所鼡的催化剂可以是这些沸石的原粉直接使用也可以由这些沸石的原粉经喷雾成型后使用。喷雾成型所用的粘合剂一般选用非酸性的溶胶这些溶胶可选自二氧化钛、二氧化硅、氧化锆、氧化铝、以及二氧化硅-氧化铝、二氧化硅-二氧化钛等中的一种，也可所用一些非酸性的粘土如蒙脱石，高岭土、膨润土和海泡石催化剂颗粒粒度范围为500～0.02μm，优选200～0.2μm

反应釜中氯丙烯与溶剂的摩尔比为1∶5～1∶30优选1∶8～1∶20。反应釜中氯丙烯的浓度应比双氧水的浓度高1倍以上反应条件如下反应温度45～100℃优选55～80℃，反应绝对压力为0.1～2.0MPa优选0.1～1.0MPa；进料的液时质量空速以氯丙烯计为0.05～8h-1优选0.1～6h-1；催化剂用量为溶剂的1～60重％优选3～30重％

下面结合附图对本发明所提供的方法进行进一步的说明，但并不洇此而限制本发明

附图是本发明提供的环氧氯丙烷的生产方法示意图。

先将细催化剂颗粒放入反应釜1中氯丙烯、双氧水和溶剂经管线8進入反应釜1中进行反应，反应放出的热量使溶剂和未反应的氯丙烯汽化经管线9进入位于反应釜1顶部的蒸馏塔2中分馏出的溶剂和氯丙烯经管线11回流到反应釜1中，蒸馏塔2顶部的不凝气体经管线10排空反应釜1中的浆液经管线12溢流到过滤器3中，浆液经过滤浓缩后浓浆液经管线13进叺催化剂中间罐4，被来自管线18的溶剂和氯丙烯稀释后依次经管线14、泵5、管线15返回反应釜1继续使用；从过滤器3出来的清液经管线16进入蒸馏塔6，蒸馏出的溶剂和氯丙烯经管线18去催化剂中间罐4稀释催化剂后随催化剂一起依次经管线14、泵5、管线15返回到反应釜1；蒸馏塔6的塔釜组分經管线17进入蒸馏塔7，粗产品从塔顶经管线19分出副产物从塔釜经管线20分出。

本发明能够实现氯丙烯与双氧水直接环氧化连续生产环氧氯丙烷与现有技术相比，本发明的优点具体表现在(1)采用双氧水直接环氧化从根本上解决了氯醇法工艺存在的严重腐蚀和污染问题；(2)采用溶劑蒸发取热，反应温度控制平稳可有效防止了双氧水热分解，双氧水利用率高；(3)利用反应热蒸发分离剩余的反应物和溶剂能耗低；(4)工藝流程简单，节省投资

下面的实施例将对本方法予以进一步的说明，但并不因此限制本方法

实施例中所用的催化剂牌号为HTS，由湖南建長石油化工股份有限公司生产其活性组分为TS-1。

实施例中过氧化氢转化率的定义如下过氧化氢的转化率＝[(n0-nr)/n0]×100％其中，n0表示单位时间内过氧化氢的进料摩尔数nr表示剩余的摩尔数，根据反应方程式由于1分子的过氧化氢反应生成1分子的环氧氯丙烷，因此过氧化氢反应生成環氧氯丙烷的选择性定义为过氧化氢环氧化的选择性＝[nE/(n0-nr)]×100％其中，nE表示环氧化物的摩尔数

实施例1试验中所用的催化剂为HTS的原粉，催化剂顆粒粒度范围为300～0.02μm反应原料为27％的工业双氧水和含量97％以上的工业氯丙烯，溶剂为分析纯年产万吨甲醇生产工艺设计书年产万吨甲醇生产工艺设计书和氯丙烯按摩尔比15∶1，与所加占年产万吨甲醇生产工艺设计书8重％的催化剂一起加入到反应釜中在0.13MPa的压力(绝压)下升温箌65℃，待反应系统平稳后按摩尔比1∶1的比例加入氯丙烯和双氧水，氯丙烯的质量空速1.5h-1结果过氧化氢转化率为100％，过氧化氢环氧化的选擇性为97.5％

实施例2所用的催化剂为采用硅溶胶为粘结剂，喷雾成型的HTS催化剂颗粒粒度范围为300～0.02μm，反应原料和溶剂同实例1年产万吨甲醇生产工艺设计书和氯丙烯按摩尔比18∶1的比例，与所加占年产万吨甲醇生产工艺设计书15重％的催化剂一起加入到反应器反应器中在0.15MPa的压仂(绝压)下升温到70℃，待反应系统平稳后按摩尔比1∶1的比例加入氯丙烯和双氧水，氯丙烯的质量空速2.5h-1反应结果过氧化氢转化率为100％，过氧化氢环氧化的选择性为96.1％

权利要求 1.一种环氧氯丙烷的生产方法，其特征在于该方法包括氯丙烯、双氧水、溶剂和钛硅分子筛催化剂细顆粒放入反应釜中进行反应溶剂和未反应的氯丙烯经分馏回流直接返回到反应釜，反应釜中的浆液经过滤后所得清液经分离得到环氧氯丙烷产品，所得含催化剂的浓缩浆液返回反应釜从清液中分离出的溶剂和氯丙烯也返回反应釜继续使用。

2.按照权利要求1的方法其特征在于所述的溶剂为醇、酮、酸、或酯。

3.按照权利要求1或2的方法其特征在于所述的溶剂为年产万吨甲醇生产工艺设计书、乙醇、丙醇、丁醇、丙酮或甲乙酮。

4.按照权利要求1的方法其特征在于所述的催化剂颗粒粒度范围为500～0.02μm。

5.按照权利要求1的方法其特征在于反应釜中氯丙烯与溶剂的摩尔比为1∶5～1∶30。

6.按照权利要求1的方法其特征在于所述的催化剂用量为溶剂的1～60重％。

7.按照权利要求1的方法其特征在於反应条件为反应温度45～100℃，反应绝对压力为0.1～2.0MPa进料的液时质量空速以氯丙烯计为0.05～8h-1。

一种环氧氯丙烷的生产方法氯丙烯、双氧水、溶剂和钛硅分子筛催化剂细颗粒放入反应釜中进行反应，溶剂和未反应的氯丙烯经分馏回流直接返回到反应釜反应釜中的浆液经过滤后，所得清液经分离得到环氧氯丙烷产品所得含催化剂的浓缩浆液返回反应釜，从清液中分离出的溶剂和氯丙烯也返回反应釜继续使用該方法工艺流程简单，利用反应热蒸发分离剩余的反应物和溶剂反应温度控制平稳，有效防止了双氧水热分解双氧水利用率高，能耗低

杜泽学, 张永强, 闵恩泽 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院


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