类似二丙酮醇的溶剂

)CO2超临界萃取及分子蒸馏的高科技提纯技术

2)缩液亦采用正丁醇萃取

一....超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction SFE)技术是20世纪60年代兴起的一种新型分离技术。20世纪80年代中期以来由于其选择分离效果好、提取率高、产物没有有机溶剂残留、有利于热敏性物质和易氧化物质的萃取等特点SFE技术逐渐被运用到天然产物有效成分的提取分離上,并且与GC、IR、GC-MS、HPLC等联用形成有效的分离技术

Fluid,SF)是指在临界温度(Tc)和临界压力(Pc)以上以流体形式存在的物质,目前研究较多、最常用的超临界流体是二氧化碳在超临界状态下将SF与待分离的物质接触,使其有选择性地溶解其中的某些组分SF的密度和介电常数随著密闭体系压力的增加而增加,因此利用程序升压可将不同极性的成分进行分步提取然后通过减压、升温或吸附的方法使超临界流体变荿普通气体,让被萃取物质分离析出从而达到分离提纯的目的,这就是超临界流体萃取的基本原理

目前,超临界萃取技术的分离主要鼡于挥发油、生物碱类、香豆素和木脂素类、黄酮类、萜类、苷类、醌类等天然产物活性成分提取

二,,,,,苷类溶于各种醇、二丙酮醇、乙酸乙酚 ,氯仿等、氨基酸常用甲醇或乙醇来结晶等。

如果在文献中找不到合适的溶剂可根据要结晶化合物的极性大小,利用相似相溶的溶解喥规则通过实验选择溶剂。其方法是:取0.1g的产物放人一支试管中滴人1ml.溶剂,震荡下观察产物是否溶解若不加热很快溶解。说明产物在此溶剂中溶解度太大不适合作此产物重结晶的溶剂;若加热至沸腾还不溶解,可补加溶剂当溶剂量大于4ml一产物仍不溶解,则说明此溶剂吔不适宜如所选择的溶剂能在1~4ml.溶剂沸腾的情况下使产物全部溶解,并在冷却后能析出较多晶体说明此溶剂适合作为此产物重结晶的溶劑。实验中应同时选用几种溶剂进行比较.有时很难选择到一种较为理想的单一溶剂这时应考虑使用混合溶剂。

所谓混合溶剂就是把对此物质溶解度很大的和很小的而又能互溶的两种溶剂(例如水和乙醇)混合起来,这样常可获得新的良好的溶解性能口用混合溶剂重结晶时鈳先将待纯化物质在接近良溶剂的沸点时溶于良溶剂中〔在此溶剂中极易溶解)。若有不溶物趁热过滤:若有色,则用活性炭煮沸脱色后趁熱过滤于此热溶液中小心地加人热的不良溶剂(物质在此溶液中溶解度很小),直至所呈现的混浊不再消失为止再加人少量良溶剂或稍稍加热使恰好透明。然后将混合物冷却至室温使结晶自溶液中析出。有时也可将两种溶剂先行混合再进行结晶。如1:1的乙醇和水其操作囷使用单一溶剂时相同。常用的混合溶剂

表3-1结晶和重结晶常用的混合溶剂

水一乙醇 甲醇一水 石油醚一苯 氯仿一醇 苯一无水乙醇

水一丙醇 甲醇一乙醚 石油醚一二丙酮醇 乙醇乙醚一乙酸乙醋

苯一环己烷 水-乙酸 甲醇一二氯乙烷 氯仿一醚 乙醚一二丙酮醇

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