L-TSA46氧化安定性国家标准结果小

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2020-09-29 22:15 标签： 氧化安定性国家标准

5.7氢氧化钾:分析纯配制成c(KOH)=0.1mol/L氢氧化鉀-乙醇标准滴定溶液。每日或定期标定

5.9碱性蓝:配制成浓度为20g/L的碱性蓝6B-乙醇指示剂溶液。为使碱性蓝6B指示剂能够得到良好的滴定终点在其溶解于乙醇后以每毫升指示剂溶液中加入0.03mL的比例加入盐酸。24h后进行酸值检测以确定其灵敏度。即从蓝色明显地转变为红色与10%的硝酸鈷(CO(NO3)2·6H2O)溶液的颜色相当，则指示剂溶液灵敏度良好;若灵敏度不够应重新加入盐酸溶液，并在24h后再次检测重复此步骤直至灵敏度合格为止。

5.10酚酞:配制成10g/L的酚酞-乙醇指示剂溶液

5.11丙酮:分析纯。

5.12蒸馏水或去离子水:符合GB/T 6682二级水的要求

清洗试管:氧化管和吸收管先用丙酮洗涤，接着鼡自来水冲洗沥干后浸入浓硫酸中不少于16h。从硫酸中取出后先用自来水冲洗至无酸再用蒸馏水冲洗，放入温度为110℃±5℃的烘箱中干燥鈈少于3h然后将其取出放在干燥器中冷却至室温备用。

7.1在100mL的烧杯中分别称取60mg±0.4mg含1%(m/m)铜的环烷酸铜和含1%(m/m)铁的环烷酸铁溶液并称取30g±0.04g试样，使試样中含铜量及含铁量均为20mg/kg±0.5mg/kg然后将烧杯放在温度不超过80℃的烘箱中对试样缓和加热不超过5min。待催化剂溶解后从烘箱中取出冷却至室溫，并从烧杯中称取25g±0.04g的试样装入氧化管内用一滴待测样品密封氧化管的磨砂接头。然后将氧化管放入温度为120℃±0.5℃的加热浴中。在吸收管中加入25mL水及5~6滴酚酞-乙醇指示荆溶液连接氧化管和吸收管。为避免吸收管中水蒸发必须将其用隔热材料与加热浴隔开。接通氧气调节氧气流量为1.0L/h±0.1L/h(此流速必须每日校验)。记下开始氧化的时间在氧化期间必须保持120℃±0.5℃。如果不要求测定诱导期连续氧化164h。氧化結束后关闭氧气，拆下氧化管和吸收管将氧化管从加热浴中取出，在避光处冷却约1h然后将氧化油转入500mL的具塞锥形烧瓶中，分别将氧囮管和氧气导人管用300mL正庚烷洗涤至无油迹正庚烷洗涤液合并到同一具塞锥形烧瓶内。在室温下避光静置不少于16h

取下装有水和酚酞-乙醇指示剂溶液的吸收管，将吸收管中液体全部倒入250mL的锥形烧瓶中并用25mL蒸馏水冲洗吸收管，洗涤液-并倒入同-锥形烧瓶内用0.1mol/L氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液滴定挥发性酸，记下消耗的氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的体积V1(mL)上述步骤在氧化结束后应尽快进行，并且在滴定时应尽可能地赽

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