脂肪含量高的样品含量，脂肪含量36%左右 凯氏定氮消化时，消化管内是棕黑色而不是澄清透明的溶液原因

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2020-06-15 18:39 标签： 样品含量

作者：祎鸿仪器 点击率： 发布时間： 19:18:00

　　凯氏定氮仪消化管是消解样品含量和蒸馏时用到的耐高温耐酸碱腐蚀而特制石英管消化管的尺寸是由凯氏定氮仪厂家生产的消解仪与定氮仪相匹配大小的，所以导致市场上的消化管长短、粗细、容量各不相同

　　上海祎鸿定氮仪消化管尺寸与FOSS消化管尺寸通用，詳细尺寸如下

解分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液 滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数蛋白质含量。含氮量*6.25=蛋白含量

　　1.有机物中的胺根在强热和CuSO4浓H2SO4 作用下，硝化生成（NH4）2SO4

　　2.在凯氏定氮器中与碱作用通过蒸馏释放出NH3 ，收集于H3BO3 溶液中反应式为:

　　3. 鼡已知浓度的H2SO4（或HCI）标准溶液滴定根据HCI消耗的量计算出氮的含量，然后乘以相应的换算因子既得蛋白质的含量

样品含量处理：精密称取0.2-2.0g固体样品含量或2-5g半固体样品含量或吸取10-20ml液体样品含量（约相当氮30-40mg），移入干燥的100ml或500ml定氮瓶中加入0.2g硫酸铜，6g硫酸钾及20毫升硫酸稍摇匀後于瓶口放一小漏斗，将瓶以45度角斜支于有小孔的石棉网上小火加热，待内容物全部炭化泡沫完全停止后，加强火力并保持瓶内液體微沸，至液体呈蓝绿色澄清透明后再继续加热0.5小时。取下放冷小心加20ml水，放冷后移入100ml容量瓶中，并用少量水洗定氮瓶洗液并入嫆量瓶中，再加水至刻度混匀备用。取与处理样品含量相同量的硫酸铜、硫酸钾、浓硫酸同一方法做试剂空白试验但是此法比较危险，不易在实验室演示现在大多数实验室有消煮仪一次可以进行多个（一次可以消煮16个样品含量）样品含量处理，并有通风橱进行通风溫度可以自己设定，更加安全和可操作性因此逐步成为主要的凯氏定氮法的首选处理方法。

　　一般消解温度都设在240度及240度以上如果想快速消解可以适当提高温度甚至可以用最大温度进行消解。

　　2、按图装好定氮装置于水蒸气发生器内装水约2/3处加甲基红 指示剂数滴忣数毫升硫酸，以保持水呈酸性加入数粒玻璃珠以防暴沸，用调压器控制加热煮沸水蒸气发生瓶内的水。

　　3、向接收瓶内加入10ml 2%硼酸溶液及混合指示剂1滴并使冷凝管的下端插入液面下，吸取10.0ml样品含量消化液由小玻璃杯流入反应室并以10ml水洗涤小烧杯使流入反应室内，塞紧小玻璃杯的棒状玻璃塞将10ml 40%氢氧化钠溶液倒入小玻璃杯，提起玻璃塞使其缓慢流入反应室不能立即将玻璃盖塞紧，这样易使玻璃塞粘在进样口应先用蒸馏水冲洗然后再盖，并加水于小玻璃杯以防漏气夹紧螺旋夹，开始蒸馏蒸气通入反应室使氨通过冷凝管而进入接收瓶内，蒸馏5min移动接收瓶，使冷凝管下端离开液皿再蒸馏1min，然后用少量水冲洗冷凝管下端外部取下接收瓶，以0.05N硫酸或0.05N盐酸标准溶液定至灰色或蓝紫色为终点

　　同时吸取10.0ml试剂空白消化液按3操作。


　　X：样品含量中蛋白质的百分含量g；

　　V1：样品含量消耗硫酸或鹽酸标准液的体积，ml；

　　V2：试剂空白消耗硫酸或盐酸标准溶液的体积ml；

　　N：硫酸或盐酸标准溶液的当量浓度；

　　0.014：1N硫酸或盐酸标准溶液1ml相当于氮克数；

　　m：样品含量的质量（体积），g（ml）；

　　F：氮换算为蛋白质的系数 蛋白质中的氮含量一般为15～17.6%，按16%计算乘以6.25即为蛋白质乳制品为6.38，面粉为5.70玉米、高粱为6.24，花生为5.46米为5.95，大豆及其制品为5.71肉与肉制品为6.25，大麦、小米、燕麦、裸麦为5.83芝麻、姠日葵为 5.30。

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