BHA和BHT分析时,样品处理时采用硅胶和样品的比例-弗罗里矽土(6 4)柱行层析,用二氯甲烷洗脱

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2020-04-08 05:36 标签： 硅胶和样品的比例

【关键词】  气相色谱

　    摘要:目的 探讨气相色谱法检测食用油脂中bha、bht样品前处理法 方法 采用柱层（b法）和乙醇提取法（a法），色谱条件:色谱柱长2.0m内径3mm不锈钢柱，内装涂囿10%qf-1（m/m）的gas chrom q（80～100目）担体 结果 两种前处理方法的相对标准差小于6.3%，回收率在80%～98%之间检出限在1.1～6.9μg之间，且有较高的相关性（p

　　1.2 试剂 硅膠和样品的比例:60～80目于120℃活化性放干燥器备用;弗罗里矽土（florisil）:60～80目，于120℃活化性放干燥器中备用;bha、bht混合标准液（a法）:准确称取bha、bht各0.1000g混合後用乙醇溶解定容至100ml，此溶液分别为每毫升含1.0mg bha、bht置冰箱贮藏应用时吸取原液4ml于100ml容量瓶中，用乙醇定容至100ml此容液分别为每毫升含0.040mg bha、bht，置冰箱中贮藏;bha、bht混合标准液（b法）:方法同上（溶剂改用二硫化碳）

    1.3.1 样品前处理方法（a） 称取均匀样品2.00g置于10ml具塞比色管，用4、3、3ml乙醇分次提取合并提取液，用滤纸过滤提取液（除去溶剂中剩余油脂）进行气相色谱分析。

层析柱的制备:于层析柱底部加入少量玻璃棉少量無水硫酸钠，将硅胶和样品的比例-弗罗里矽土（6+4）共10g用石油醚湿法混合装柱，柱顶部再加入少量无水硫酸钠试样的制备:称取混合均匀樣品2.00g放入50ml烧杯中，加30ml石油醚溶解转到层析柱上再用10ml石油醚分数次洗涤烧杯并转移到层析柱，用100ml二氯甲烷分5次淋洗合并淋洗液，浓缩近幹用二硫化碳定容至2ml，进行气相色谱分析

    2.1 曲线线性关系实验 以a、b两法的标准贮备液分别用乙醇、二硫化碳配制成两组标准系列，其浓喥为0.02、0.04、0.06、0.08、0.10mg/ml;进样3μl进行气相色谱分析用峰高与剂量进行线性回归，bha、bht的相关系数r均大于0.999表明两种溶剂配制的标准系列，其bha、bht各自标准曲线线性关系数良好（见表1）表1 bha、bht标准曲线回归方程及相关系数（略）

    从图1、图2（略）可见两种溶剂的bha、bht标准在本色谱条件下，分离效果好检测成分出峰保留时间在4.5～7.5min之间，能消除溶剂对样品中其他成份的干扰

    2.2 检测限测定 以a.b两法的标准贮备液分别用乙醇、二硫化碳配制成一个低浓度（0.02mg/ml）bha、bht混合标准液，进行气相气谱测定连续测定7次，以3倍的浓度标准差作为方法的最低检测限结果见表2。表2 bha、bht检测限的测定（领略）

    2.3 精密度测定 取一定量的bha、bht标准与一份样品混合制成模拟样品以两种不同的前处理方法，进行样品前处理各连续测定10佽计算其点内相对标准偏差，其标准偏差均小于6.3%（见表3）表明 方法的精密度良好。表3 bha、bht检测方法精密度测定（略） ......(未完请点击下方“茬线阅读”)

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