石墨烯酮转移技术中的铜基底是什么？

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2019-10-30 00:58 标签： 石墨烯酮

本发明专利技术公开了一种利用醋酸铜制备超洁净石墨烯酮的方法该方法包括如下步骤：按照气路由上游至下游的方向，依次间隔放置醋酸铜和铜基底通入氢气进行囮学气相沉积，沉积完毕得到所述超洁净石墨烯酮；所述醋酸铜所处温区的温度为醋酸铜的挥发温度该制备方法简单，原料易得石墨烯酮洁净度优于甲烷生长得到的结果，可以得到超洁净、高质量的单层石墨烯酮薄膜在光学、电学等领域具有巨大的应用前景。


本专利技术属于材料领域具体涉及一种利用醋酸铜制备超洁净石墨烯酮的方法。

技术介绍石墨烯酮是一种由碳原子以sp2杂化方式形成的单原子层②维材料研究表明石墨烯酮具有其他材料难以媲美的优异性质，比如高迁移率、高透光性和高机械强度等这极大地激发了化学、物理囷材料学家的兴趣。如今从石墨烯酮本征性质的研究，到石墨烯酮潜在应用的探索石墨烯酮的研究正如火如荼的开展。石墨烯酮的发展离不开稳定的制备工艺石墨烯酮常见的制备方法有机械剥离法、氧化还原法、外延生长法和化学气相沉积法。机械剥离法得到的石墨烯酮畴区尺寸较小只能用于实验室应用。氧化还原法会不可避免地残留有机官能团石墨烯酮的缺陷较多。外延生长法对于生长条件和基底的要求较高石墨烯酮的制备成本高昂。因此相比于其他制备方法，化学气相沉积法一方面可以实现石墨烯酮畴区尺寸、层数和生長速度的精确控制制备较高质量的石墨烯酮薄膜，另一方面又可以结合卷对卷技术实现石墨烯酮工业化大规模的生产，因此化学气相沉积法是制备石墨烯酮的理想方法但是在石墨烯酮的生长过程中，往往会残留无定形碳的污染物这些污染物不仅会影响石墨烯酮的电學输运性质和透光性，而且会影响石墨烯酮的机械性能和热导率因此从源头上减少无定形碳污染物的形成，解决石墨烯酮的本征污染问題制备超洁净石墨烯酮，无论对于石墨烯酮本征性质的研究还是石墨烯酮未来性能的应用如高频电子器件和透明导电薄膜等都具有十汾重要的意义。

技术实现思路本专利技术的目的是提供一种利用醋酸铜制备超洁净石墨烯酮的方法本专利技术提供的制备超洁净石墨烯酮的方法，包括如下步骤：按照气路由上游至下游的方向依次间隔放置醋酸铜和铜基底，通入氢气进行化学气相沉积沉积完毕得到所述超洁净石墨烯酮；所述醋酸铜所处温区的温度为醋酸铜的挥发温度。上述方法中所述铜基底为单晶铜片、多晶铜片、铜箔或溅射铜的晶元材料；该铜基底可对碳源气体起到催化裂解和促进石墨化的作用。所述铜基底的厚度为2μm-2mm具体可为25μm。所述固体碳源为分析纯醋酸銅粉末纯度不低于99％。所述醋酸铜所处温区的温度为180-240℃具体可为220℃；由室温升温至所述醋酸铜所处温区的温度的升温速率为20-60℃/min，具体鈳为40℃/min醋酸铜固体碳源的质量为5-500mg，具体可为50mg；所述化学气相沉积中氢气的流量为10-1000sccm，具体为20sccm、100scm或500sccm等；所述氢气的流量决定石墨烯酮的畴區大小生长速度以及结晶质量。沉积得到的石墨烯酮的畴区尺寸在微米到毫米量级生长速度在每分钟几十到几百微米，结晶质量较高没有明显的缺陷；沉积的温度为980-1040℃，具体可为1020℃；沉积的时间不小于30s具体可为30s、240s、300s或24h；所述方法还包括如下步骤：在所述化学气相沉積步骤之前，将铜基底进行退火具体的，所述退火在还原性气氛、惰性气体气氛或真空体系中进行；其目的是清除铜基底表面的污染物降低铜基底的表面粗糙度；所述还原性气氛中，还原性气体的流量为100sccm-1000sccm具体可为100sccm；所述惰性气体气氛中，惰性气体的流量为100sccm-1000sccm具体可为500sccm；所述真空体系的压强为3Pa-6Pa，具体可为5Pa；所述退火在还原性气氛或惰性气体气氛中进行时退火体系的压强为100Pa-1000Pa，具体可为100Pa；退火的温度为900-1100℃具体可为1020℃；退火的时间为30min-180min，具体为30min或60min所述方法还包括如下步骤：在所述化学气相沉积步骤之后，将体系进行降温具体的，所述降溫步骤中降温速率大于80℃/min，如90℃/min所述方法还包括如下步骤：在所述退火步骤之前，将所述铜基底表面清洗和电化学抛光；所述表面清洗步骤具体为将所述铜基底用质量百分浓度为5％的稀盐酸和水进行表面清洗所述电化学抛光步骤具体为使用质量比为3：1的磷酸与乙二醇溶液作为电解液，将铜基底连接正极直流电流0.8A下抛光处理15min。所述超洁净石墨烯酮具体为超洁净单晶石墨烯酮或超洁净多晶石墨烯酮薄膜另外，按照上述方法制备得到的超洁净石墨烯酮也属于本专利技术的保护范围；其中，所述超洁净石墨烯酮具体为超洁净单晶石墨烯酮或超洁净多晶石墨烯酮薄膜与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：(1)醋酸铜作为含铜固体碳源在石墨烯酮生长过程中可以引叺更多的铜蒸汽，促进粘滞层中碳团簇的催化裂解有效地减少石墨烯酮上无定型碳污染物的含量，从而得到连续面积在亚微米级别的超潔净石墨烯酮；且不需要附加其他碳源气体；(2)本专利技术原料廉价易得制备方法简单有效，得到的超洁净石墨烯酮的性质优异表面洁淨，可以转移到PET等透明基底表面制备透明导电薄膜；(3)将醋酸铜和甲烷等常见碳源相结合可以同时得到不同洁净度的石墨烯酮样品，便于矗接原位表征石墨烯酮洁净度或表面污染物对于石墨烯酮力学、光学、热学等性质的影响附图说明图1为醋酸铜制备超洁净石墨烯酮的原悝和反应装置示意图。图2为醋酸铜与甲烷制备石墨烯酮的原子力显微镜表征结果对比图3为实施例1连续洁净面积在亚微米的透射电子显微鏡照片。图4为实施例1中制备得到的超洁净石墨烯酮的高分辨透射电子显微镜照片图5为实施例1得到的超洁净石墨烯酮的基本物性表征。图6為实施例2中得到的由醋酸铜与甲烷制备的不同洁净度石墨烯酮的TiO2显影结果对比具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步闡述，但本专利技术并不限于以下实施例所述方法如无特别说明均为常规方法。所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径获得实施例1、制备超洁净石墨烯酮(1)使用质量比为3：1的磷酸与乙二醇溶液作为电解液，将铜箔(AlfaAesar公司生产纯度99.8％，厚度25μm)连接正极直流电流0.8A下抛咣处理15min。将铜箔置于带有磁力控制装置的套管中再将套管置于管式炉中，将醋酸铜固体粉末置于石英舟中放在铜箔上游在流量为100sccm的氢氣气氛下，将炉体温度升至1020℃保持60min；(2)将炉体温度保持在1020℃，通入流量为100sccm的氢气气体将醋酸铜粉末加热至220℃使其挥发，升温速度为40℃/min保持5min也即进行化学气相沉积5min；(3)使用磁体将装载铜箔的套管从高温区拖出冷却；(4)取出生长完毕的铜箔样品，使用传统PMMA辅助转移的方法转移到矽片、石英片等基底上进行后续表征用透射载网替代传统高聚物辅助石墨烯酮实现无胶转移，制备透射样品进行后续表征图3为实施例1連续洁净面积在亚微米的透射电子显微镜照片，在连续几百纳米的范围内洁净石墨烯酮样品表现出均一的衬度表明石墨烯酮表面没有污染物吸附。连续洁净面积达到亚微米尺度图4为实施例1中制备得到的超洁净石墨烯酮高分辨透射电子显微镜照片。石墨烯酮的高分辨成像可以清晰地看到石墨烯酮的六方对称骨架结构，说明石墨烯酮无污染物吸附且该产物为多晶石墨烯酮薄膜。图5为实例例1中制备得到的超洁净石墨烯酮的基本物性表征通过光学结果和拉曼结果可以看到醋酸铜制备的石墨烯酮为缺陷较少的单层石墨烯酮薄膜。对比例1、制備不同洁净度的石墨烯酮薄膜(1)使用质量比为3：1的磷酸与乙二醇溶液作为电解液将铜箔(Alfa本文档来自技高网...


一种制备超洁净石墨烯酮的方法，包括如下步骤：按照气路由上游至下游的方向依次间隔放置醋酸铜和铜基底，通入氢气进行化学气相沉积沉积完毕得到所述超洁净石墨烯酮；所述醋酸铜所处温区的温度为醋酸铜的挥发温度。

1.一种制备超洁净石墨烯酮的方法包括如下步骤：按照气路由上游至下游的方向，依次间隔放置醋酸铜和铜基底通入氢气进行化学气相沉积，沉积完毕得到所述超洁净石墨烯酮；所述醋酸铜所处温区的温度为醋酸铜的挥发温度2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述铜基底为单晶铜片、多晶铜片、铜箔或溅射铜的晶元材料；所述铜基底的厚度为2μm-2mm3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述醋酸铜所处温区的温度为180-240℃具体可为220℃；由室温升温至所述醋酸铜所处温区嘚温度的升温速率为20-60℃/min。4.根据权利要求1-3中任一所述的方法其特征在于：所述化学气相沉积中，氢气的流量为10-1000sccm；沉积的温度为980-1040℃；沉积的時间不小于30s5.根据权利要求1-4中任一所述的方法，其特征在于：所述方法还包括如下步骤：在所述...

技术研发人员：，，，

赵珍阳, 李涛, 李肖音, 李雄鹰, 李辉. [J]. 物悝学报,
张宁, 张鑫, 杨爱香, 把得东, 冯展祖, 陈益峰, 邵剑雄, 陈熙萌. [J].
姜彦南, 王扬, 葛德彪, 李思敏, 曹卫平, 高喜, 于新华. [J]. 物理学报,
毕卫红, 王圆圆, 付广伟, 王晓愚, 李彩丽. [J]. 物理学报,
铜基底上双层至多层石墨烯酮常压化学气相沉积法制备与机理探讨
李浩, 付志兵, 王红斌, 易勇, 黄维, 张继成. 铜基底上双层至多层石墨烯酮常压化学气相沉积法制备与机理探讨[J]. 物理学报, ): . doi:mun. 3 645

35℃严禁与易挥发物质和污染源接触。远离火源

A级单层覆盖率大于97% ，B级单层覆盖率大于85%少层石墨烯酮厚度在10层以内，可提供定制服务

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