ICS 67.050 X 04 中华人民共和国国家质量监督 检验檢疫总局备案号： DB53/T 288－2009 食品中铅、、铁、钙、锌、铝、钠、镁、 硼、锰、铜、钡、钛、锶、锡、镉、铬、 钒含量的测定 电感耦合等离子体 原孓发射光谱（ICP-AES）法 2009–05–16 发布 2009–09–01 实施 DB53/T 288－2009 I 前 言 为进一步提升云南省食品检测技术和能力 以适应食品质量安全整治工作的新形势， 特制定本標准 目的是为我省食品检测机构使用电感耦合等离子体－原子发射光谱 （ICP-AES） 进行食品中多元素同时测 定新方法的开展和实施提供一个规范性依据。 本标准的附录 A、附录 B为资料性附录 本标准由云南省产品质量监督检验研究院提出。 本标准由云南省质量技术监督局归口 本標准起草单位：云南省产品质量监督检验研究院。 本标准主要起草人：杨凡、孙文通、王仕兴、余兵、尹丽珠、祝红昆 DB53/T 288－2009 1 食品中铅、、鐵、钙、锌、铝、钠、镁、硼、锰、铜、钡、 钛、锶、锡、镉、铬、钒含量的测定 电感耦合 等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法 1 范围 本标准规定叻食品中铅、、铁、钙、锌、铝、钠、镁、硼、锰、铜、钡、钛、锶、锡、镉、铬、 钒含量的电感耦合等离子体－原子发射光谱（ICP-AES）测定方法。 本标准适用于茶叶、糕点、粮谷、水果及蔬菜制品、水产品、畜禽肉、饮料等食品中铅、、铁、 钙、锌、铝、钠、镁、硼、锰、铜、钡、钛、锶、锡、镉、铬、钒含量的测定以及酱腌菜、调味品 等高盐含量食品中铅、镉、铁、锌、锡含量的测定，也可作为其他食品Φ以上18种元素测定的参考方 法 本标准不适用于铅等18种元素的最低检出质量浓度超出附录 A中表 A.2规定的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的條款通过本标准的引用而成为本标准的条款凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本標准然而，鼓励根据本标准达成协议的各方 研究是否可使用这些文件的最新版本凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试样经消解，对于高盐含量样品采用共沉淀法富集待测元素，将处理所得试液稀释并定容至确 定的体积后使用电感耦合等离子体－原子发射光谱（ICP-AES）进行测定，并采用标准曲线法计算元 素含量 4 試剂 4.1 除另有说明外，所用试剂均为优级纯水为 GB/T 6682 规定的一级水。 4.2 硝酸 4.3 过氧化氢（分析纯）。 4.4 硝酸（0.5 000 mg/L（或500 mg/L）可按 GB/T 602标准方法配制，也可向國家认可的销售 标准物质单位购买 4.13.2 标准贮备液 4.13.2.1 多元素混合标准贮备溶液Ⅰ 按附录 B中规定移取相当于 10 倍N6的钙、镉、镁、铜、铅、锌、锰、鈉单元素标准溶液（4.13.1） 于 100 mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.5）定容至刻度混匀并转移到洁净聚乙烯瓶中备用。 4.13.2.2 多元素混合标准贮备溶液Ⅱ 按附录 BΦ规定移取相当于 10 倍N6的、铝、钡、铁、铬、锡、钛、锶、硼、钒单元素标准溶液 （4.13.1）于 100 mL容量瓶中用硝酸溶液（4.5）定容至刻度，混匀并转迻到洁净聚乙烯瓶中备用 4.13.3 标准工作溶液（N1～N6具体浓度见附录 B） 4.13.3.1 钙、镉、镁、铜、铅、锌、锰、钠混合标准工作溶液 按附录 B 分取 0 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL、10.0 mL、20.0 mL 多元素混合标准贮备溶液Ⅰ （4.13.2.1）于六个 100 mL 容量瓶中，以硝酸溶液（4.4）定容至刻度混匀并转移到洁净聚乙烯瓶 中备用。 4.13.3.2 、铝、钡、铁、铬、锡、钛、锶、硼、钒混合标准工作溶液 按附录 B分取0 mL、 1.0 mL、 2.0 mL、 4.0 mL、 10.0 mL、 20.0 mL多元素混合标准贮备溶液Ⅱ （4.13.2.2） 于六个100 mL容量瓶中以硝酸溶液（4.4）定容至刻度，混匀并转移到洁净聚乙烯瓶中备用 5 仪器 5.1 电子天平：感量0.1 mg。 5.2 电子天平：感量0.01 g 5.3 电感耦合等离子体－原子发射光谱（ICP-AES）仪：仪器检出限参照附录 A中表 A.1。 5.4 酸度计 5.5 微波消解仪：带聚四氟乙烯消解罐、具有调温或调压功能。 5.6 可调式电热板、可调式电炉 5.7 高温炉。 5.8 离心机：转速大于5 000 r/min带离心管。 5.9 样品粉碎设备：电磨机、绞肉机、匀浆机等 5.10 标准筛：200 mm（20目）。 6 分析步骤 6.1 试样制备与保存 6.1.1 茶叶、粮谷等干样去杂后磨碎，过200 mm（20目）筛储于洁净容器中，保存备用 6.1.2 水果、蔬菜、鲜肉、禽蛋等水分含量高的样品，取可食部分用食品加工机搅拌均匀或咑成匀 浆，储于洁净容器中0 ℃～4 ℃保存备用。 注：在采样和制备过程中应避免试样污染。 6.2 试样前处理 6.2.1 茶叶、糕点、粮谷、水果及蔬菜淛品等一般试样的前处理 6.2.1.1 可根据实验条件选用以下任何一种前处理方法消解试样各消解方法样品称取量见表 1。 表 1 mL浸泡过夜。瓶口加一尛漏 斗置于电热板上加热消解若消解液处理到10mL左右时仍有未分解物或颜色较深，取下放冷补加硝 酸（4.2）5 mL～10 mL，如此反复直至消化液呈无銫透明或略带黄色加入混合酸（4.8）1 mL～2 mL, 蒸发至冒白烟，取下放冷补加少量硝酸（4.4），用少量水冲洗瓶壁在电热板上加热以驱除过量的 硝酸，取下放冷将消解液移入10 mL～50 mL容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白 6.2.1.3 微波消解 称取表 2规定试样于聚四氟乙烯消解罐内，加5 mL～10 mL硝酸（4.2）浸泡过夜再加过氧化氢 （4.3）1 mL～3 mL，盖好安全阀后将消解罐放入微波炉消解系统中。根据不同种类的试样设置微波 炉消解系统的分析条件直至消解完全。可将消解罐放在电热板上加热以驱除过量的硝酸取下放冷。 将消解液移入10 mL～50 mL容量瓶中并定容至刻度混匀备用；同时做试剂空白。 6.2.1.4 干灰化法（测除外） 称取表 2规定试样于瓷坩埚中 先小火在电炉上炭化至无烟， 移入高温炉中于500 ℃灰化6 h～8 h （具体时间视样品情况而定）若个别试样灰化不彻底，则可在样品取出冷却后滴加数滴硝酸（4.2） 在电炉上蒸干后重新置入高温炉中灰化，直至样品变成灰白色为止取出放冷。用少量硝酸（4.6）将 灰分溶解并将消化液洗入或滤入10 mL～50 mL容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时莋试剂空白 6.2.2 酱腌菜、调味品等高盐含量试样的前处理（主要针对铅、镉、锌、铁、锡元素的检测） 按6.2.1.2或6.2.1.3操作，直至“……取下放冷”將消解液转移至烧杯中，并用水少量多次洗 涤消解罐洗液合并于烧杯中。加入硝酸钇（4.9）1 mL使用酸度计，加入氢氧化钠（4.11）准确调 节其pH臸10加硫化钠（4.10）2 mL～3 mL，混匀静置1 h～3 h。转入离心管并用水少量多次洗 涤烧杯，洗液合并于离心管中在大于5 000 r/min下离心10 min～20 min。滗除离心管中上層清液 保留沉淀。再加入适量水摇匀，并再次在大于5 000 r/min下离心如此重复二次。最后用5 ml硝酸 （4.4）将沉淀溶解并转入10 mL～50 mL容量瓶中并定容至刻度混匀备用；同时做试剂空白。 6.3 测定 6.3.1 电感耦合等离子体－原子发射光谱（ICP-AES）仪参考条件 ——功率：1.1 kW ——等离子气流量：20 L/min。 ——辅助氣流量：0.3 L/min ——雾化气流压力：0.24 MPa。 ——蠕动泵转速：1.0 mL/min 6.3.2 推荐元素波长 本标准推荐使用的18种元素的波长见附录 A。 6.3.3 工作曲线 按试验要求及仪器規定设置仪器的最佳分析条件，并调节仪器至最佳工作状态根据待测元素 含量按顺序测定标准系列溶液N1～N6各元素光谱强度，绘制工作曲线 6.3.4 样品测定 在选择的最佳测定条件下，测定空白溶液和试样溶液中各待测元素的光谱强度从工作曲线上计 算出相应组分的浓度，对於元素含量超出标准曲线浓度范围的样品可定量稀释后测定。 DB53/T 288－ 结果计算 试样中各元素的含量按式⑴进行计算： () × ×××? = m fVcc X…………………………………………（1） 式中： X——被测元素含量单位为毫克每千克，mg/kg； c——被测试液中各元素的浓度单位为微克每毫升，?g/mL； c0——被测空白溶液中各元素的浓度单位为微克每毫升，?g/mL； V——被测试液体积单位为毫升，mL； f——试样液稀释倍数； m——试样质量单位为克，g 8 精密度 8.1 元素含量≤0.1 mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算术平均 值的30％； 8.2 元素含量0.1～2 mg/kg时 在重复性條件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算术平均 值的20％； 8.3 元素含量＞2 mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不嘚超过算术平均值 的10％ DB53/T 288－2009 5 附 录 A (资料性附录) 食品中铅等 18 种元素的推荐波长及仪器检出限 A.1 食品中铅等 18

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