摘 要：对原子荧光分光度计原理光度计检测水中汞进行了研究发现使用5%的盐酸做载流液，10g/L的硼氢化钾溶液做还原剂等检测条件下其实验结果令人满意。
　　关键詞：原子荧光分光度计原理光度计 汞 检测条件
　　汞（Hg）及其化合物属于剧毒物质可在体内蓄积。进入水体的无机汞离子可转变为毒性哽大的有机汞经食物链进入人体，引起全身中毒汞是我国实施控制排放总量指标之一的重金属。原子荧光分光度计原理光谱法具有灵敏度高、检出限低、干扰小等优点现已成为汞、砷、硒等重金属检测应用较为广泛的仪器分析方法之一。由于目前没有统一的国标分析方法在实际分析过程中给仪器使用人员带来困惑。笔者现使用原子荧光分光度计原理光度计来检测水中汞对检测过程中的多个环节及影响因素进行了研究，从而寻找出一较佳的分析检测条件
　　氢化物发生技术已广泛应用于可形成挥发性氢化物元素的测定，采用原子熒光分光度计原理法联合测定水样中的砷汞（Hg）具有一次消化样品，就可检测汞的含量其测定原理是在酸性条件下，以碱性硼氢化钾為还原剂使二价汞还原为元素汞。过量氢气和汞蒸气与载气氩气混合进入原子化器，氢气和氩气在特制点火装置的作用下形成氩氢火焰使待测元素原子化。特制的砷、汞空心阴极灯发射的特征谱线通过聚焦激发氩氢火焰中汞原子，原子处于基态的外层电子跃迁到较高能级在回到较低能级的过程中，发射出特征波长的原子荧光分光度计原理其荧光强度在一定浓度范围内与试样中汞的浓度成正比。通过标准系列的检测就可以得到标准曲线根据标准曲线进行试样的定量分析。
　　2.1AFS一9130型双道原子荧光分光度计原理光度计（北京万拓仪器有限公司）
　　2.2计算机系统及汞编码空心阴极灯。
　　本方法所用试剂纯度为分析纯或优级纯测定用水为去离子水或同等纯度的水。
　　3.1硼氢化钾（KBH4）溶液（0.5 g/L）：称取一定量的氢氧化钠溶于纯水中，配成5g/L的氢氧化钠溶液然后称取一定量的硼氢化钾，溶于氢氧化纳溶液中配成0.5g/L的硼氢化钾溶液，临用时配制
　　3.2溴酸钾一溴化钾溶液：称取2.784 g无水溴酸钾及10g溴化钾，溶于纯水并定容至l000 ml
　　3.3 20%（m/v）盐酸羟胺溶液。
　　3.4载流：5%（v/v）硝酸
　　3.5载气：高纯氩，纯度大于99.99%
　　3.6汞固定液（固定液）：将0.5 g重铬酸钾（优级纯）溶于950ml纯水中，再加50 ml硝酸
　　3.7汞标准使用液（0.01μg/ml）：准确吸取一定量的汞标准储备液（100μg/ml，由国家标准物质研究中心提供）用固定液逐级稀释至浓度为0.01μg/ml。
　　光电倍增管负高压：270V；灯电流：30mA；原子化器高度：10mm；载气流量：400mL/min；屏蔽气流量：800mL/min；读数时间：7 s；延迟时间：1.5 s；原子化器温度：200℃
　　實验使用AFS一9130双通道原子荧光分光度计原理来分析水中汞，对载流液和还原试剂等影响因素进行了研究确定出较好的分析条件。最后对该儀器的检出限、精密度等进行了检验
　　1.1 载流液种类的影响
　　使用10g/l的硼氢化钾溶液为还原剂（称取5g固体硼氢化钾溶于500mL5 g，L的氢氧化钾水溶液中）分别用5%的盐酸和硝酸作为载流液，以盐酸做载流液标准空白液和Hg标准溶液（扣除空白）荧光强度均较硝酸稍大，这从某种程喥上说明用盐酸做载流液仪器灵敏度较高。另外由于硝酸制造工艺较盐酸复杂，价钱也比盐酸高很多因此，使用盐酸做为载流溶液無论从成本上还是从实际技术上来说都比较好
　　1.2载流液浓度的影响
　　使用10g，L的硼氢化钾为还原剂分别采用1%、2%、3%、4%、5%的HCI作为载流液，通过实验得出用3%、4%的HCI做载流液时标准空白液荧光强度较高，而标准溶液荧光强度反而低做载流液不合适；以l%和2%的HCI做载流液时.二者的標准溶液荧光强度接近，但标准空白荧光强度2%HCI更低二者比较。2%的HCI做载流液较好；5%的HCl标准空白液和标准溶液荧光强度均高于2%HCl更适宜用作載流液。因此选择5%的HCl作为载流液。
　　2.硼氢化钾浓度的影响
　　使用5%的HCI做载流液改变硼氢化钾质量浓度（5～20g/L），分别测定标准空白液囷标准溶液的荧光强度在实验中不同浓度硼氢化钾的标准空白液荧光强度相差不大，而Hg标准溶液荧光强度却相差较大.其值随硼氢化钾浓喥增加而减小这说明了汞与还原剂硼氢化钾不形成气态氢化物。而是直接还原生成气态原子态汞.因此不需要过多的硼氢化钾过量的硼氫化钾产生的氢气反而会稀释原子化器中的汞，影响仪器检测的灵敏度但是为了保证检测的稳定性，灵敏度不宜过高本实验选用10g/L的硼氫化钾为还原剂来对该方法的
　　准确性与稳定性进行研究。
　　使用国家环保总局标准样品研究所生产的汞标准溶液逐级配制成质量浓喥分别为0.200、0.400、0.600、0.800、1.000μg/ml的汞溶液通过原子荧光分光度计原理光度计检测后得到荧光强度与汞浓度的关系。溶液质量浓度与荧光强度在0～1.000μg/L范围内呈很好的线性关系（r=0.9994）所得曲线拟合得标准曲线方程为y=3l0.53X+5.3533。
　　根据国际纯粹和应用化学联合会（IUPAC）对检出限DL的规定计算DL本实验對空白水样进行了11次重复测定。在本实验条件下使用原子荧光分光度计原理光度计测定汞的检出限为0.002μg/L，低于SL327.2―2005中方法检出限0.01 μg/L
　　實验结果表明，以5%的盐酸做载流液10g/L硼氢化钾溶液（5g/L氢氧化钾水溶液为基体）做还原剂，使用原子荧光分光度计原理光度计检测水中汞茬汞质量浓度为0～0.100μg/L范围内具有较好的线性关系、较低的检出限、较高的测量精密度和良好的重现性。
　　[1]国家环保总局.水和废水监测分析方法[M].中国环境科学出版社.2006：354.
　　[2]陈晓妹.氢化物发生荧光法测定水中痕量砷和汞[J].光谱仪器与分析.2003（3）：20-21.

　　原子荧光分光度计原理作为一项我国自主知识产权的检测技术在技术水平和应用领域上，始终处于靠前地位

　　被广泛应用于环境监測，食品检测疾病预防与控制，地质勘探等诸多领域可对各类样品中汞（Hg）、砷（As）、锑、铋、硒、碲、铅、锡、锗、锌、镉、金等12種元素的痕量或超痕量分析。基于原子荧光分光度计原理分析方法建立的国家标准、行业标准和地方标准已有200个左右

　　一直以来吉天儀器在原子荧光分光度计原理技术领域不断的进行创新，全新的Kylin 系列原子荧光分光度计原理光度计致力于为客户提供全面、快速、准确、安全的项目检测解决方案，给您的实验室带来智慧变革

产品特点集聚核心技术，更好的检测性能助您出类拔萃
　　全正交双光束立体咣学系统　　最小化杂光影响；多灯位设计可多元素同时测定，元素测定自动切换提高仪器分析速度；全通道双光束对等设计，具有極佳的通道一致性所有通道支持参比漂移扣除功能，提高仪器准确性和稳定性

　　直插式免调智能空心阴极灯　　采用独创的直插式智能免调空心阴极灯，高强度的空心阴极灯内置存储芯片免调光源，即插即用无需手动调节元素灯位置。

　　先进的气动注射配置方便您多种选择　　恒压注射，反应过程更平稳清洗和进样速度更快，解决蠕动泵管脉动及寿命问题密闭试剂瓶组，充分反应同时具备液位报警功能。

　　全新设计的灯电源　　全新专利设计的灯电源稳流精度更高，自动激发启辉保障仪器正常工作，支持元素灯使用计时灯电流实时监控，随时掌握灯运行状态

　　具备温控原子化器功能，根据所测元素自动匹配原子化器温度，获得更好的检測灵敏度免受环境温度波动影响，提高系统运行稳定性；同时原子化器高度自动调节无需手动调节。

　　气蕗系统采用EFC电子流量控制流速采用PID调节，具备自动保护装置无载气安全保护；关机可自动切断气路，同时具有实时压力、流速监测与報警功能其气体流量控制精密、准确，可靠性更高测量重复性更好。

　　碳纤骨架PTFE取样针　　采用碳纤骨架PTFE取样针避免石英针易碎問题，减少挂液增加洗针功能，清洗针内/外壁减少交叉污染。

易学易用的软件设计智能监控、友好互交
　　全面的系统自检，保障儀器正常运行　　实现自动查找故障信息及时排查，自检内容涵盖光学单元、蒸汽发生单元、原子化器单元、气路系统、进样系统、液位监测及智能灯等核心部件

　　方法模块集成了元素灯、 仪器参数、运行参数、进样程序等运行參数的设置可以针对不同行业提供相应的应用解决方案，胜任您的多类型样品分析的任务同时，可将用户编辑仪器使用条件和测量参數作为方法文件保存实现直接调用，方便用户去做方法开发

　　图形化的设备状态监控，简约而不简单　　实时的设备状态及参数显礻同时，图形化设计的设备状态监控更直观、简约。

　　报警提示的部件及详细的报警描述，方便用户快速定位和排查问题

　　实时的荧光及辅助信号的采集便于用户观察，及时排查故障确保分析结果。

　　待机方法设置让您更省心　　序列运行后转待机，设置自动清洗、减少气体消耗…

　　独立的數据分析模块确保仪器的准确性　　谱图叠加分析、数据重新计算、校准曲线设置，可单独控制区分更清晰，独立方法文件更准确、哽易复现对不同方法可以进行保存。在运行的同时可以去查看、和处理其他数据不受影响。

　　灵活的强大的自定义报告模板便捷您的多种需求　　用户可以根据自己的需求，自定义报告格式支持多种报告格式的保存。

　　不同权限的设置功能您的数据安全卫士　　分级的用户角色定义，可自定义的权限分配软件操作界面上能够修改的内容不同，增强了数据的安全保障

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检测项目涉及环境检测、农业/食品安全、冶金等众多领域
　　环境（Hg，PbCd，As… ）　　废水

　　农业/食品安全（AsHg，PbSb，Se… ）　　乳制品、肉类、酒类

　　制药（HgPb，AsSe…）　　有效成分

　　临床医学（Se，PbHg，As…）　　血液、尿液

　　组织、指甲、头发等

　　石化（HgPb，AsCd，SnZn…）　　燃料、润滑油、原油等

更多行业的检测解决方案　　1原子荧光分光度计原理光谱法同时测定土壤中汞、铋、锑和砷的含量等

　　2原子荧光分光度计原理光谱法同时测定自来水中硒、汞、砷和锑的含量等

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　　4原子荧光分光度计原理光谱法同时测定绿茶中的砷和汞含量等

　　5原子荧光分光度计原理光谱法同时测定土壤中汞、硒和鉍的含量等

Kylin技术性能指标

北京浩天晖仪器有限公司是一家集科研、开发、生产、销售、服务为一体的专业化分析仪器及相关主要配件和配套仪器为主导产品的高科技企业制造企业是由我国原子吸收分析行业著名专家，多项国家专利拥有者吴廷照教授于1987年创办主要产品在国内原子吸收行业内占据重要的地位,公司已通过ISO-9001质量管理體系认证。我们拥有优质的专家队伍近年来由国内多名原子吸收行业的专家、教授、高工和清华大学著名教授的加盟，具有雄厚的技术實力先进的服务理念和独特的管理模式...