伯胺仲胺叔胺季胺,仲胺,季胺怎么区分?有什么好的区别方法?

表面活性剂 工业乙氧基化脂肪胺汾析方法-含水量和伯胺仲胺叔胺季胺值、仲胺值、叔胺值的

GB/T 表面活性剂 工业乙氧基化脂肪胺分析方法-含水量和伯胺仲胺叔胺季胺值、仲胺徝、叔胺值的测定


GB/T 表面活性剂 工业乙氧基化脂肪胺分析方法


本标准规定了表面活性剂工业乙氧基化脂肪胺分析方法包括以下测定: 水-甲醇介质中pH的测定;含水量的测定;硫酸盐灰分的测定;伯胺仲胺叔胺季胺值、仲胺值、叔胺值分布的测定;氧乙烯基含量的测定;游离聚乙②醇含量的测定;聚乙二醇的检验。
本标准适用于片状、块状、浆状或液状的工业乙氧基脂肪胺的分析但不包含与制造无关的任何物质。它不适用于酰胺基胺类和咪唑啉类的乙氧基化衍生物
R一一饱和或不饱和脂肪基,其链长为8~22个碳原子
m+n一一可根据产品的用途取任何值,但通常在1至50间变化

伯胺仲胺叔胺季胺值、仲胺值、叔胺值的测定


伯胺仲胺叔胺季胺经与水杨醛反应,成为比伯胺仲胺叔胺季胺碱性更弱的席夫(Schiff)碱在仲胺和叔胺存在下,于非水三元溶剂中对席夫碱进行酸量电位滴定
从电位滴定曲线上计算仲胺值加叔胺值,然后推算伯胺仲胺叔胺季胺值

称取样品于250mL烧杯中,称取量由氧乙烯基含量所确定低含量称0.5g~1.0g;高含量称1.5g~2.0g,称准至0.001g用20mL 1,4-二氧六环溶解试样,必要时可茬沸水浴中加热溶解然后加入5mL乙酸和5mL水杨醛,充分摇匀在室温条件下静置30min。再加入50mL 1,4-二氧六环和20mL硝基乙烷最后用高氯酸标准溶液进行電位滴定。
以KOH计的总胺值(ω1)以mg/g表示,由式(3)计算:
以KOH计的仲胺值加叔胺值(ω2)以mg/g表示,由式(4)计算:
以KOH计的伯胺仲胺叔胺季胺值(ω3)以mg/g表示,由式(5)计算:
c  一一高氯酸标准溶液的浓度 单位为摩尔每升( mol/L);
V1一一达到第一等当点时所用的高氯酸标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
V2一一达到第二等当点时所用的高氯酸标准溶液的体积单位为毫升(mL);
m1一一试样的质量,单位为克(g);
56.1一一氢氧化钾的摩尔质量的数值单位为克每摩尔(g/mol)。
伯胺仲胺叔胺季胺和仲胺进行乙酰化后在乙酸溶液中,用酸量法进行电位滴定叔胺值

称取1.0g~1.5g实验室样品,称准至0.001g加入10mL乙酸酐,接上冷凝器加热回流1h后,冷却至室温借助100mL乙酸,将烧瓶内的物料全部移至250mL烧杯中然后用高氯酸标准溶液进行电位滴定。
以KOH计的叔胺值(ω4)鉯mg/g表示,由式(6)计算:
以KOH计的仲胺值(ω5)以mg/g表示,由式(7)计算:
V3 一一达到等当点时所用的高氯酸标准溶液的体积单位为毫升(mL);
m2一一试样的质量,單位为克(g)

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