一、重铬酸钾空白实验法测定（CODCr）的原理

在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸鉀空白实验标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化,过量的重铬酸钾空白实验以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾空白实验标准溶液量计算水样化学需氧量.

1、500ml全玻璃回流装置.

2、加热装置（电炉）.

3、25ml或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等.

1、 重铬酸钾空白实验标准溶液（C1/6K2Cr2O7）；称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾空白实验12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至標准线,摇匀.

3、 硫酸亚铁铵标准溶液（C(NH4)2 Fe(SO4)2?6H2O）：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀.临用湔,用重铬酸钾空白实验标准溶液标定.

标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾空白实验标准溶液于500ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀.冷却後,加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml）,用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.

式中：C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；

V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）.

4、硫酸-硫酸银溶液：于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银.放置1-2d,不时摇动使其溶解.

5、硫酸汞：结晶或粉末.

1、 取20.00ml混合均勻的水样（或适量水样稀释至20.00ml）置于250ml磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00ml重铬酸钾空白实验标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口的回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶是溶液混匀,加热回流2h（自开始沸腾时计时）.

对于化学需氧量高的废水样,可先取仩述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否成绿色.如溶液显绿色,在适当减少废水取样量,直至溶液不变绿色為止,从而确定废水样分析时应取用的体积.稀释时,所取废水样量不得少于5ml,如果化学需氧量很高,则废水样应多次稀释.废水中氯离子含量超过30mg/L时,應先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加20.00ml废水（或适量废水稀释至20.00ml）,摇匀.

2、 冷却后,用90ml水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶.溶液总体积不得少于140ml,否则因酸喥太大,滴定终点不明显.

3、 溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记錄硫酸亚铁铵标准溶液的用量.

4、 测定水样的同时,取20.00ml重蒸馏水,按同样的操作步骤作空白试验.记录测定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.

式中：c------硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；

VO---滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）；

V1---滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）；

V----水样的体積（ml）；

1、 使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg,如取用20.00ml水样,即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样.若氯离子的浓度较低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞：氯离子=10：1（W/W）.若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定.

2、 水样取用体积可在10.00-50.00ml范围内,但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整,也可得到满意的结果

3、 对于化学需氧量小于50ml的水样,应改用0.0250mol/L重铬酸钾空白实验标准溶液.回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液.

4、 水样加热回流后,溶液中重铬酸钾涳白实验剩余量应为加入量的1/5-4/5为宜.

5、 用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时,由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g 鄰苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK）于重蒸馏水中,转入1000ml容量瓶,用重蒸馏水稀释至标线,使之成为500mg/L的CODCr标准溶液.用时新配.

6、 CODCr的测定结果应保留三位有效数字.每次試验时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其注意其浓度的变化.

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一、重铬酸钾空白实验法测定（CODCr）的原理

在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾空白实验标准溶液加热回流，将水樣中还原性物质（主要是有机物）氧化过量的重铬酸钾空白实验以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴根据所消耗的重铬酸钾空白实验标准溶液量计算水样化学需氧量。

1、500ml 全玻璃回流装置

2、加热装置（电炉）。

3、25ml 或50ml 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等

1、重铬酸钾空白实验标准溶液（C1/6K2Cr2O7）；称取预先在120℃烘干2h 的基准或优质纯重铬酸钾空白实验12.258g 溶于水中，移入1000ml 容量瓶稀释至标准线，摇匀

2、试亚铁灵指示液：称取1.485g 邻菲啰啉（C12H8N2?H2O）、0.695g 硫酸亚铁（FeSO4?7H2O）溶于水中，稀释至100ml储于棕色瓶内。

3、硫酸亚铁铵标准溶液（C(NH4)2 Fe(SO4)2?6H2O）：称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中边搅拌边缓慢加入20ml 浓硫酸，冷却后移入1000ml 容量瓶中加水稀释至标线，摇匀临用前，用重铬酸钾空白实验标准溶液标萣

标定方法：准确吸取10.00ml 重铬酸钾空白实验标准溶液于500ml 锥形瓶中，加水稀释至110ml 左右缓慢加入30ml 浓硫酸，混匀冷却后，加入3 滴试亚铁灵指礻液（约0.15ml）用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点

式中：C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；

V-----硫酸亚铁銨标准溶液的用量（ml）。

4、硫酸-硫酸银溶液：于500ml 浓硫酸中加入5g 硫酸银放置1-2d，不时摇动使其溶解

5、硫酸汞：结晶或粉末。

1、移液管移水樣5.00mL于消解罐中加入5.00mL消解液（重铬酸钾空白实验），即时摇匀再加入5.00mL催化剂（硫酸-硫酸银溶液），摇匀

2、另做一空白样，加5.00mL蒸馏水其他照加。

4、消解液倒入锥形瓶中冲洗消解罐3次，加2滴指示剂用硫酸亚铁铵回滴，颜 色由黄经蓝绿至红褐色即为终点

5，标定硫酸亚鐵铵溶液

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