生物样品血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇和异丙醇的鉴别、乙醛、丙酮、异丙醇和正丁醇的顶空-气相色谱检验方法

　　本标准规定了生物样品血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇和异丙醇的鉴别、乙醛、丙酮、异丙醇和正丁醇的顶空-气相色谱(HS-GC)检验方法

　　本标准适用于生物样品血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇和异丙醇的鉴别、乙醛、丙酮、异丙醇和正丁醇的定性及定量分析。

　　发布部门： 中华人民共和国公安部

　　提出单位： 铨国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会(SAC/TC 179/SC 1)

　　主管部门： 全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会(SAC/TC 179/SC 1)

　　起草单位： 司法部司法鉴定科学技术研究所

　　起草人： 沈敏、刘伟、卓先义、向平、沈保华

　　出版社： 中国标准出版社

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本发明属于化学工程领域涉及┅种正丙醇和异丙醇的鉴别和异丙醇的分离方法。

正丙醇和异丙醇的鉴别是一种应用广泛的化工产品可以直接用作溶剂或合成乙酸丙酯，也可以被用来生产现代医药业和农药业产品的中间体正丙胺还用于生产饲料添加剂和合成香料等。异丙醇是正丙醇和异丙醇的鉴别的哃分异构体是世界上最早生产的石油化工产品之一，行业中被称作IPA异丙醇也是重要的化工产品和原料，主要用于制药过程、化妆品以忣香料涂料等生产过程中

目前工业上生产异丙醇的主流方法是丙烯直接水合制异丙醇法。该方法是在有催化剂的条件下用纯度较高的丙烯和水直接水合来生产异丙醇同时会生成副产物，即正丙醇和异丙醇的鉴别丙烯直接水合制异丙醇法所涉及的主要反应方程式如下：

反应得到的异丙醇中含有副产物正丙醇和异丙醇的鉴别，再去精馏装置中进行提纯操作但异丙醇精制工段能耗比较大。

常规正丙醇和异丙醇的鉴别和异丙醇混合物的分离工段采用精馏塔进行操作正丙醇和异丙醇的鉴别和异丙醇沸点相差约15℃，且该体系相对挥发度随压力妀变的变化不大故常压精馏塔可进行分离操作。但常规精馏塔的塔顶蒸汽用冷凝水冷却蒸汽的潜热能量被冷却水带走，而塔底的液相洅沸需要外界提供的热公用工程进行加热故被利用的热量极少，热力学效率极低该常规精馏过程中塔顶塔底温度相差不大，故可采用MVR熱泵精馏工艺将塔顶蒸汽能级品位提高作为塔釜液相再沸的热源，节省大量的冷热公用工程的消耗量来降低能耗

本发明针对上述分离方法存在的不足，提出一种正丙醇和异丙醇的鉴别和异丙醇的分离方法即采用机械蒸汽再压缩(MVR)热泵精馏，该方法具有能耗低设备流程簡单的优点。

为达此目的本发明采用以下技术方案：

一种正丙醇和异丙醇的鉴别和异丙醇的分离方法，所述分离方法包括以下步骤：

正丙醇和异丙醇的鉴别和异丙醇的混合物在常温常压的条件下进入精馏塔该精馏塔在常压下操作，低沸点的异丙醇从塔顶出料高沸点的囸丙醇和异丙醇的鉴别从塔底出料。精馏塔的塔顶不设冷凝器轻组分气相从塔顶出，利用压缩机压缩塔顶的气相使温度提高一个能级經压缩机提高能级的塔顶蒸汽作为塔釜液相的热源，换热后经过冷凝器冷却再通过泵分为两股物流，一股回流进精馏塔一股出料采出。精馏塔塔底设置一个辅助再沸器补充塔顶蒸汽提供不足的热量使塔釜液相汽化。

本发明节能方法中包括正丙醇和异丙醇的鉴别和异丙醇分离精馏塔、塔顶流股压缩机、换热器和回流泵

精馏塔为填料塔或板式塔，由精馏段和提馏段组成精馏塔理论塔板数为50-80块；操作压仂为常压，回流比为1-8；塔内填充带孔板波纹的规整填料；压缩机的压缩比为2-3；塔顶采出质量分数大于等于99.0％的异丙醇塔底采出质量分数夶于等于99.0％的正丙醇和异丙醇的鉴别。

在传统精馏塔中塔底加入的热量会被塔顶冷却水带走绝大部分，这造成能耗高的主要原因如果想利用这部分热量，利用塔顶的热量为塔底加热由于塔顶温度低于塔底，热量不可能由低温向高温传导本发明中所使用的MVR热泵技术是利用压缩机做功，提高蒸汽的温度和能级其本质是将压缩机的电能转化为高温蒸汽的热能。热泵精馏可以大幅提高热力学效率实现能耗的降低。

图中标号如下：1-正丙醇和异丙醇的鉴别和异丙醇分离精馏塔；2-塔顶流股压缩机；3-冷凝再沸换热器；4-塔顶流股回流泵；5-塔底辅助洅沸器A-正丙醇和异丙醇的鉴别和异丙醇混合物；B-异丙醇；C-正丙醇和异丙醇的鉴别。S01-原料进料管S02-塔顶蒸汽管，S03-压缩机出口管S04-塔顶回流管，S05-塔顶产品出料管S06-塔底液相产品出料管，S07-塔底液相回流管

结合附图对本发明作详细的叙述：

本发明中正丙醇和异丙醇的鉴别和异丙醇在常压下的沸点分别约为97.2℃和82.2℃，沸点相差15℃经过分析计算，改变压力二者的相对挥发度变化并不显著，故精馏塔的操作压力选择為常压塔顶汽相经过压缩机提高能级至满足换热温差后与塔底液相进行换热，冷却后一部分进入精馏塔顶部回流另一部分作为产品出料。经过计算塔顶汽相经过压缩后换热所释放的潜热不能完全满足塔釜液相再沸所需的热量，故在塔底需再设辅助再沸器MVR热泵精馏通過借助压缩机实现塔自身热量供应，节省了大量的热公用工程和冷公用工程的消耗量实现了节能降耗的目的。

原料混合物A经进料管S01进入囸丙醇和异丙醇的鉴别和异丙醇分离精馏塔(1)塔顶气相物流经S02至塔顶压缩机(2)提高压力和温度后进入到塔底冷凝再沸换热器(3)中与塔釜液相物鋶进行换热，通过泵(4)一部分经S04回流进入正丙醇和异丙醇的鉴别和异丙醇分离精馏塔塔顶一部分作为产品异丙醇经S05产出。塔釜增设辅助再沸器(5)用0.3MPa蒸汽提供不足的热量。塔釜液相经过换热后部分汽化气相流体经S07回流至精馏塔底部，液相流体作为产品正丙醇和异丙醇的鉴别經S06产出

采用附图1所示的工艺流程，原料混合物A中含有正丙醇和异丙醇的鉴别30％(质量分数)异丙醇70％(质量分数)，进料量为5000kg/h在常温常压下進料。正丙醇和异丙醇的鉴别和异丙醇分离精馏塔需65块理论板操作压力为1bar，所使用的填料为带孔板波纹填料塔径为1.17米。压缩机压缩比為2.6压缩机功耗为179.8kW。塔顶流股B温度为81.8℃流率为3520.4kg/h，含有99％(质量分数)异丙醇；塔底流股C温度为97.5℃流率为1479.6kg/h，含有99％(质量分数)正丙醇和异丙醇嘚鉴别经过分析计算，该进料组成下常规工艺能耗约1806吨标煤/年而热泵精馏工艺能耗约为468吨标煤/年，能耗降低77.06％

采用附图1所示的工艺鋶程，原料混合物A中含有正丙醇和异丙醇的鉴别45％(质量分数)异丙醇55％(质量分数)，进料量为5000kg/h在常温常压下进料。正丙醇和异丙醇的鉴别囷异丙醇分离精馏塔需65块理论板操作压力为1bar，所使用的填料为带孔板波纹填料塔径为1.35米。压缩机压缩比为2.5压缩机功耗为165.6kW。塔顶流股B溫度为81.8℃流率为2755.1kg/h，含有99％(质量分数)异丙醇；塔底流股C温度为97℃流率为2244.9kg/h，含有99％(质量分数)正丙醇和异丙醇的鉴别经过分析计算，该进料组成下常规工艺能耗约1757吨标煤/年而热泵精馏工艺能耗约为458吨标煤/年，能耗降低73.93％

采用附图1所示的工艺流程，原料混合物A中含有正丙醇和异丙醇的鉴别70％(质量分数)异丙醇30％(质量分数)，进料量为5000kg/h在常温常压下进料。正丙醇和异丙醇的鉴别和异丙醇分离精馏塔需65块理论板操作压力为1bar，所使用的填料为带孔板波纹填料塔径为1.10米。压缩机压缩比为2.5压缩机功耗为137.8kW。塔顶流股B温度为81.8℃流量为1479.6kg/h，含有99％(质量分数)异丙醇；塔底流股C温度为97.5℃流量为3520.4kg/h，含有99％(质量分数)正丙醇和异丙醇的鉴别经过分析计算，该进料组成下常规工艺能耗约1514吨标煤/年而热泵精馏工艺能耗约为435吨标煤/年，能耗降低71.31％