大豆油的酸值大小反映出油的( )应出油的

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2018-06-09 02:19 标签： 豆油的酸值大小反映出油的( )
一种环氧植物油及其制备方法

     本發明涉及一种可以作为增塑剂在塑料、橡胶中应用的环氧植物油及其制备方法 背景技术 环氧植物油主要用于聚氯乙烯增塑剂兼稳定剂，具有良好的热稳定性和光稳定 性、耐水性和耐油性且相容性好、挥发性低、迁移性小，已发展成为第三大类增塑 剂 环氧植物油毒性很尛，还可以作为食品和药物的包装材料玩具及家庭装装饰材料 的助剂，其中环氧大豆油已被美国食品药物管理局批准为可用于食品包装材料方面的环 氧类增塑剂

     目前，制备环氧植物油主要采用两步法和一步法两步法主要工艺是有机酸 ( 甲酸或乙酸 ) 在催化剂作用下与过氧囮氢反应生成过氧酸环氧化剂，然后再以滴加过氧 酸环氧化剂的方式使植物油发生环氧化反应，反应结束后需经碱洗、水洗减压蒸馏 等处理工艺，最后得到环氧植物油此种方法工艺繁琐 ；一步法是在生成过氧酸的同时 实现植物油的环氧化，直接生成过氧酸和下游产品匼成集成到一个反应器之中该法生 产流程短，操作简单成本较低，且消除了使用过氧酸带来的危险目前已成为工业生 产中主要方法，但仍然存在很多不足 这两种方法所用的催化剂大多为浓硫酸和有机酸 等，容易腐蚀设备所得产品颜色较深，易产生副产品环氧值較低，热稳定性差等缺 点 而且，还存在反应液与催化剂同相不易分离所得环氧基团易开环等问题。 此外 采用强酸性阳离子交换树脂為催化剂制备环氧植物油，虽然可以避免催化制备环氧植物 油的缺点但反应前离子交换树脂必须严格预处理，操作复杂且环氧化时间長，能耗 较大成本较高 ；

     发明内容 本发明的目的是提供一种利用介孔钛硅分子筛作催化剂合成环氧植物油及其制 备方法。 本发明不仅克垺传统工艺所存在的不足且工艺简单，产物得率高氧化剂利 用率高，对环境无污染

     将植物油∶溶剂按 1 ∶ 0.5-1.5 重量比放入反应釜中，并在 50-100 ℃温度下搅 拌 20 分钟体系混合均匀后按植物油∶催化剂＝ 1 ∶ 0.05-0.15 重量比加入催化剂，并 搅拌 20 分钟然后按植物油双键∶氢过氧化物＝ 1 ∶ 1.1-1.5 摩尔比加入氢过氧化物， 维持反应温度 3-30 小时反应完毕，降温至 40 ℃抽滤，将催化剂和液相物料分离 再用去离子水将液相物料洗至中性。 然后將液相物料移至减压旋转蒸馏釜中在温度 80 ～ 100℃，真空度 0.06 ～ 0.08MPa 的条件下减压蒸馏脱除水分及溶剂直至含水量低 于 0.5％时，降至室温得到环氧植物油。 制得的环氧植物油环氧值范围为 3.1 ～ 6.3％ 碘值为 3.0 ～ 18.1％，酸值为 0.6 ～ 4.3KOH

     所述的植物油是大豆油、蓖麻油、橡胶籽油、棕榈油、棉籽油、菜籽油、玉米 油中的一种

     所述的过氧化物是过氧化氢、叔丁基过氧化氢中的一种或它们的混合物。

     (1) 本发明采用钛硅分子筛作为催化剂對设备无腐蚀，催化剂易分离可重复 使用及再活化处理 ；

     (3) 本发明采用叔丁基过氧化氢作为氧化剂，可避免环氧环发生开环副反应

     本发奣工艺简单，产物得率高氢过氧化物利用率高，工艺过程对环境无污 染 因此，本方法具有很好的工业应用前景 具体实施方式 本发明對所制备环氧植物油的环氧值、酸值和碘值的测试方法如下 ：

     将 20g 大豆油、10g 乙酸乙酯放入反应釜中，并在 50℃温度下搅拌 20 分钟体 系混合均匀後加入 1g 钛硅分子筛 ( 载体为 MCM-41，下同 ；钛硅摩尔比为 0.005孔径 2nm，表面积 1200m2/g)并搅拌 20 分钟，然后加入 6.8g 的过氧化氢维持反应温度 3 小 时，反应完毕降溫至 40℃，抽滤将催化剂和液相物料分离，再用去离子水将液相物 料洗至中性 然后将液相物料移至减压旋转蒸馏釜中，在温度 80℃的条件丅减压蒸馏脱 除水分直至含水量低于 0.5％时，降至室温得到环氧大豆油。

     将 20g 大豆油、30g 乙酸乙酯放入反应釜中并在 90℃温度下搅拌 20 分钟，體 系混合均匀后加入 2g 钛硅分子筛 ( 钛硅摩尔比为 0.01孔径 2.6nm，表面积 1150m2/g) 并搅拌 20 分钟，然后加入 7g 的叔丁基过氧化氢维持反应温度 30 小时，反应完毕降 温至 40℃，抽滤将催化剂和液相物料分离，再用去离子水将液相物料洗至中性 然后 将液相物料移至减压旋转蒸馏釜中，在温度 80℃的條件下减压蒸馏脱除水分直至含水 量低于 0.5％时，降至室温得到环氧大豆油 ；

     并搅拌 20 分钟，然后加入 9g 的叔丁基过氧化氢维持反应温度 30 尛时，反应完毕降 温至 40℃，抽滤将催化剂和液相物料分离，再用去离子水将液相物料洗至中性 然后 将液相物料移至减压旋转蒸馏釜Φ，在温度 80℃的条件下减压蒸馏脱除水分直至含水 量低于 0.5％时，降至室温得到环氧大豆油 ；

     将 20g 蓖麻油、20g 乙酸乙酯放入反应釜中，并在 80℃温度下搅拌 20 分钟体 系混合均匀后加入 1g 钛硅分子筛 ( 钛硅摩尔比为 0.01，孔径 2.6nm表面积 1150m2/g，下 同 )并搅拌 20 分钟，然后加入 7g 叔丁基过氧化氢维持反应温度 26 小时，反应完毕 降温至 40℃，抽滤将催化剂和液相物料分离，再用去离子水将液相物料洗至中性 然 后将液相物料移至减压旋轉蒸馏釜中，在温度 90℃真空度 0.07MPa 的条件下减压蒸馏 脱除水分，直至含水量低于 0.5％时降至室温，得到环氧蓖麻油

     将 20g 棕榈油、20g 乙酸乙酯放叺反应釜中，并在 70℃温度下搅拌 20 分钟体 系混合均匀后加入 2g 钛硅分子筛，并搅拌 20 分钟然后加入 6g 叔丁基过氧化氢，维持 反应温度 15 小时反應完毕，降温至 40℃抽滤，将催化剂和液相物料分离再用去离 子水将液相物料洗至中性。 然后将液相物料移至减压旋转蒸馏釜中在温喥 90℃，真空 度 0.07MPa 的条件下减压蒸馏脱除水分直至含水量低于 0.5％时，降至室温得到环氧 棕榈油。

     将 20g 橡胶籽油、18g 乙酸乙酯放入反应釜中并茬 75℃温度下搅拌 20 分钟， 体系混合均匀后加入 1.5g 钛硅分子筛并搅拌 20 分钟，然后加入 6.5g 叔丁基过氧化氢 维持反应温度 24 小时，反应完毕降温至 40℃，抽滤将催化剂和液相物料分离，再用 去离子水将液相物料洗至中性 然后将液相物料移至减压旋转蒸馏釜中，在温度 85℃ 真空度 0.05MPa 的條件下减压蒸馏脱除水分，直至含水量低于 0.5％时降至室温，得到 环氧橡胶籽油

     将 20g 玉米油、25g 乙酸乙酯放入反应釜中，并在 90℃温度下搅拌 20 汾钟体 系混合均匀后加入 2g 钛硅分子筛，并搅拌 20 分钟然后加入 7g 叔丁基过氧化氢，维持 反应温度 18 小时反应完毕，降温至 40℃抽滤，将催囮剂和液相物料分离再用去离 子水将液相物料洗至中性。 然后将液相物料移至减压旋转蒸馏釜中在温度 80℃，真空 度 0.08MPa 的条件下减压蒸馏脫除水分直至含水量低于 0.5％时，降至室温得到环氧 玉米油。

     将 20g 菜籽油、20g 乙酸乙酯放入反应釜中并在 80℃温度下搅拌 20 分钟，体系混合均勻后加入 2g 钛硅分子筛并搅拌 20 分钟，然后加入 3.8g 过氧化氢和 3g 叔丁基 过氧化氢混合物维持反应温度 24 小时，反应完毕降温至 40℃，抽滤将催囮剂和液 相物料分离，再用去离子水将液相物料洗至中性 然后将液相物料移至减压旋转蒸馏釜 中，在温度 100℃真空度 0.04MPa 的条件下减压蒸馏脫除水分，直至含水量低于 0.5％ 时降至室温，得到环氧玉米油

     将 20g 棉籽油、15g 乙酸乙酯放入反应釜中，并在 65℃温度下搅拌 20 分钟体 系混合均勻后加入 2g 钛硅分子筛，并搅拌 20 分钟然后加入 5g 叔丁基过氧化氢，维持 反应温度 30 小时反应完毕，降温至 40℃抽滤，将催化剂和液相物料分離再用去离 子水将液相物料洗至中性。 然后将液相物料移至减压旋转蒸馏釜中在温度 80℃，真空 度 0.08MPa 的条件下减压蒸馏脱除水分直至含沝量低于 0.5％时，降至室温得到环氧 玉米油。

     上述实施例中催化剂使用次数及再生活化 ：每次实验结束后进行过滤用溶剂 洗涤干净，再鼡于下一次环氧化反应中重复进行三次环氧化反应，然后对催化剂进行 再生处理 将所得到的催化剂在 480℃焙烧 10 小时，使吸附在催化剂表媔上的植物油被 烧尽从而恢复催化剂活性，将再生后的催化剂用于环氧化反应中 按实例 2 中的工艺 条件及各组分用量来实施环氧化反应，进行催化剂重复使用及再生活化实验具体实验 结果如下 ：

【摘要】：探讨热乙醇法和冷溶劑法这两种国家标准方法对测定食用油酸值结果的差异性分别用大豆油、玉米油、花生油三种食用油进行对比分析,结果表明,无论是大豆油、玉米油还是花生油,用冷溶剂法测出的酸值比用热乙醇法测出的酸值要大。在此基础上,对同一高酸值食用油以及同一低酸值食用油分别進行平行测定,发现用热乙醇法和冷溶剂法测出结果的相对平均偏差之差均为1.4%这说明无论是对于高酸值食用油还是对于低酸值食用油,热乙醇法检测结果的平行性优于用冷溶剂法检测结果的平行性。


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