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脱丁烷塔改造及运行分析
　　摘 要：详细介绍了首套煤制烯烃项目脱丁烷塔运行原理及改造背景，结合上游原料关键组分含量和下游MTBE产品中重组分含量分析改造的必要性及设计需求，并对改造后的脱丁烷塔进行工艺参数优化，达到降低混合C4损失、满足碳四装置原料需求的目的。 中国论文网 /2/view-6210895.htm　　关键词：脱丁烷塔 改造 混合C4损失 重组分 　　一、项目介绍 　　神华包头煤制烯烃项目烯烃分离装置采用的是美国Lummus公司的前脱丙烷后加氢、丙烷洗工艺技术，将来自甲醇制烯烃装置的产品气通过三级压缩、酸性气体脱除、洗涤和干燥后，在高、低压脱丙烷塔进行初次分离。高压脱丙烷塔顶物流经产品气四段压缩后送至脱甲烷塔，其塔顶产品主要是甲烷，经冷箱换热后得到燃料气。高压脱丙烷塔底物流送至脱丁烷塔，得到C5以上产品和混合C4产品。脱甲烷塔底物流送至脱乙烷塔进行C2和C3分离，塔顶C2进入乙烯精馏塔塔，塔顶产品即为聚合级乙烯产品。塔底C3进入丙烯精馏塔，塔顶馏分便是聚合级丙烯。聚合级的乙烯和丙烯产品分别送入聚乙烯装置和聚丙烯装置作原料，混合C4送至C4装置作为深加工原料。同时，随着原油价格上涨、能源消费结构的变化、加工技术的进步，混合碳四作为石油化工基础原料用于生产具有高附加值的精细化工产品和合成橡胶等技术已成为石油化工研究和投资热点[1]。因此，为了有效降低脱丁烷塔釜物料中的碳四损失，增加混合碳四产量，同时保证混合碳四质量满足下游装置原料需求，我公司经分析决定对脱丁烷塔进行改造。 　　二、脱丁烷塔改造 　　1.脱丁烷塔运行原理 　　脱丁烷塔为板式塔，塔内安装有47块塔盘，塔径1100mm，塔高为29000mm，进料口在28块塔盘上，塔顶设有热旁路调节塔压，塔釜设有蒸汽再沸器。脱丁烷塔（160T605）从C5’s及更重的组分中分离出C4，s组分。脱丁烷塔的进料来自低压脱丙烷塔（160T502）塔釜。从界区外来的混合C4’s物流作为回流的补充。脱丁烷塔顶采出C4产品送往烯烃罐区，作为碳四装置原料储备。塔釜采出C5+产品送往烯烃罐区，作为副产品外卖。设计中混合C4中C5+含量不高于5wt%，混合C5中C4-含量不高于2.5wt%。 　　脱丁烷塔的压力通过两个压力调节器进行控制。第一个压力调节器PC-661通过分程控制去脱丁烷塔塔顶冷凝器（160E617）冷却水的量（A阀）和热旁通量（B阀）来控制塔压。当第一个压力调节器不能阻止塔压持续上升时，则第二个压力调节器将打开脱丁烷塔回流罐（160V605）顶部的压力调节阀PC-660将物料排放到火炬系统。 　　C4产品中的C5+组分含量通过调整总回流量来控制。总回流量是来自碳四转化装置的返回混合C4进料量FC663和来自脱丁烷塔回流罐（160V605） 的部分物料量FC-657的和。C4产品在流量FC-656控制下，通过脱丁烷塔回流泵（160P610A/B）送到烯烃罐区C4产品储罐，C4产品的采出量FC-656受脱丁烷塔回流罐液位LC-637的串级控制。在C4产品采出线上设有分析仪表AI-611，以监控C3’s 和C5’s组分的含量。 　　来自碳四转化装置的返回混合C4进料正常进料到脱丁烷塔的第1层塔盘。然而，如果脱丁烷塔的C4产品中的C5’s组分含量不合格，则返回混合C4进料也可以调整到第28层塔盘进料。 　　脱丁烷塔再沸器（160E618A/B， 一台运行，一台备用）的加热介质是脱过热的低压蒸汽，低压蒸汽的温度TC-661由调节阀TV-661调节除氧水注入蒸汽管线上的减温器（160M801）的量进行控制，低压蒸汽的流量FC-655受脱丁烷塔灵敏板温度TC-662的串级控制。控制脱丁烷塔（160T605）的灵敏板温度是为了控制塔釜C4’s组分的含量。脱丁烷塔再沸器（160E618A/B）及其凝液罐（160V606）的液位由LC-636来调整对换热器的换热面积及换热效果进行控制，在塔釜采出线上设有一台在线分析仪表AI-610，以检测塔釜产品中的C4组分的含量。脱丁烷塔釜产品采出的流量FC-659受塔釜液位LC-635的串级控制。图1为该项目脱丁烷塔工艺控制图。 　　2.改造前运行状况 　　该项目设计能力为60万吨聚烯烃产品，以乙烯：丙烯为1.0工况为例，设计中各产品乙烯：丙烯：C4：C5为12：12：4：1，即按设计能力计算，脱丁烷塔的处理能力为15.6t/h，而综合煤制烯烃项目运行4年来的数据，在甲醇制烯烃装置高负荷平稳运转状态下乙烯：丙烯：C4：C5为7：7：2：1，即实际处理能力为16.9t/h，超过设计负荷，不能有效将混合C4、C5产品进行分离，产品纯度不能满足现碳四装置生产需求。 　　塔系统的操作与调整应遵循操作压力相对恒定，灵敏板温度比较稳定，回流量、进料量、进料温度和进料组成相对稳定的原则[2]。故为了确保下游装置中MTBE等产品的质量，对脱丁烷塔塔顶混合C4产品中C5组分的含量必须严格控制，而塔釜产品中的C4 组分则相对容易除去。这样在实际生产中，特别是在长周期高负荷生产时，为达到这一目的而被迫采取损失部分混合C4组分的操作方法，采用降低釜温以及适当加大回流比等措施。混合C4中C5+含量设计值为0.5wt%。参看表1改造前（即2013年7月检修前）同负荷下脱丁烷塔运行数据，塔釜温度和回流量与设计值偏差较大，说明塔釜物料混合C5中C4组分含量偏高，导致整体塔提馏段的操作温度偏低。表2为同期原料产品气中主要组分含量。 　　由于煤制烯烃项目生产的混合碳四中异丁烯含量较低，MTBE产品产量相对较小，在下游生产MTBE产品的过程中，混合碳四中携带的低浓度未分离的C5+组分将会在MTBE产品中聚集，导致其MTBE产品中重组分严重超标。原料中C5+组分所含的不饱和烃（主要为2-甲基-丁烯-1、2-甲基-丁烯-1）在该催化剂床层与甲醇发生反应生成副产物甲基叔戊基醚也进入产品中。甲基叔戊基醚的存在对产品的颜色质量都有一定的影响，改造前MTBE产品呈淡黄色，主要原因也是由于产品中的重组分含量偏高所导致。通过上述分析可见，脱丁烷塔分离能力已不能满足下游原料需求，导致其产品中重组分超标，脱丁烷塔的改造是改善下游产品质量的唯一有效手段。
　　3.改造内容 　　为了从根本上减少脱丁烷塔釜液中混合C4的损失，保证塔釜和塔顶产品质量，提高混合C4收率，该煤制烯烃项目烯烃分离装置在检修期间对脱丁烷塔进行了技术改造。经某设计院设计计算，考虑脱丁烷塔负荷较大将原塔径1100mm更改为1700mm，塔盘数由原设计47块改为60块，回流管线由原1.5寸改为3寸以满足回流比增大的要求，原塔设计压力不变，结合之前运行数据塔釜温度改为93℃，按照实际运行数据， C4与C5以上组分质量比为2.5，最终产品要求塔顶C4产品中C5含量小于0.1wt%，C3含量小于0.5wt%，塔釜C5产品中C4含量小于0.5wt%。回流罐、回流泵、产品输送泵等利用原有设备，所有仪表利旧。 　　4.改造后运行情况 　　检修后装置投产运行，取同样负荷下数据与改造前进行对比，参看表1中改造（即2013年7月检修后）前、后脱丁烷塔运行工艺参数数据。因上游装置产品气中碳四、碳五组分含量不固定（可参看表2同期原料中关键组分含量，表中数据仅作参考），用以分析脱丁烷塔改造效果。表中数据可以看出，脱丁烷塔改造后，塔釜物料混合C5+中C4组分明显减少，说明有效组分混合C4损失明显降低，达到预期效果，但同时可以看出，混合C4损失同样受上游原料中碳四、碳五组分含量影响，操作时应关注同期产品气组成，相应调整脱丁烷塔灵敏板温度，达到降低碳四损失的目的。而塔顶产品混合C4中C5+含量大幅下降，对比碳四装置产品MTBE中重组分含量，可见脱丁烷塔改造后混合C4已满足其原料要求。 　　三、结论 　　精馏塔操作的基本要求是在连续定态和最经济的条件下处理更多的原料液，达到预定的分离要求或组分的回收率，即在允许范围采用较小的回流比和较大的再沸器传热量[3]。脱丁烷塔改造后，保持进料各参数和塔的操作压力不变，同时将塔釜温度控制在90～95℃指标范围内，实际操作中控制在83℃ 左右，回流量由10t/h增加至16t/h，经过这些调整，脱丁烷塔的操作状态得到了有效改善，碳四产品中碳五含量可以控制在1000ppm以内，塔顶和塔釜产品质量得到了提升，有效减少了塔釜物料中混合C4的损失，提高了混合C4的收率，同时下游碳四装置MTBE产品质量明显提升。 　　参考文献： 　　[1]张甫，易金华，雷元柏，章志平，任颖. 我国混合碳四的化工利用现状及发展前景[J].化工生产与技术，2011年第18卷第4期：46-52. 　　[2]王晓红.化工原理[M].北京：化学工业出版社，3. 　　[3]李广华，何细藕，盛在行.乙烯技术水平分析及节能措施[J].石油化工，）：120-121.
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年处理量4000吨纯度95%wt以上异丁烷生产制冷剂级异丁烷（纯度99.96%wt）装置工艺操作规程—技术、标准.doc
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文档介绍：
1 第一章工艺概述 1 :装置简介 xx化工有限公司目前外采纯度95%w t以上的异丁烷生产制冷剂级异丁烷(纯度99.96%wt ), 处理量 4000 吨/ 年,原料烯烃含量 2%wt, 水含量小于 150ppmwt, 硫含量小于 5ppmwt, 工艺流程如下: 来自罐区的异丁烷经过脱硫化氢、脱硫醇、分子筛干燥后,进脱轻塔 T-10 4 脱除轻组分,塔底物料进脱重塔 T-105AB ,脱重塔顶得到 99.96%wt 高纯异丁烷, 总硫小于 1ppmwt ,水含量小于 10ppmwt, 塔底得到正丁烷及烯烃。由于市场变化,难以采购纯度 95%wt 以上,且不带烯烃的异丁烷及丙烷,以后采购的原料中会含 1-2%wt 的烯烃,会影响高纯异丁烷及丙烷的纯度,因此拟通过低温饱和加氢的方式将烯烃转化为烷烃。鉴于此目的,粤安化工希望尽量利旧原有装置,投资尽可能低的情况下对原有装置进行改造,生产制冷剂级丙烷(纯度 99.96% ) 、制冷剂级异丁烷(纯度 99.96% ),两种产品间歇生产。本装置由液态烃脱硫、脱水、加氢反应、分馏、过滤、储存、分装等主要生产单元和热油炉及导热油、制氢、循环水、氮气、仪表风、消防水、电器、通讯等辅助单元组成。液态烃脱硫是脱除液态烃中的无机硫和有机硫, 液态烃脱水是脱除液态烃中的游离水, 加氢反应是脱除液态烃中的烯烃, 分馏是以经过脱硫脱水加氢反应后的液态烃为原料, 经过三塔(脱轻塔 T104 、脱重塔 T105A 、 T105B )精馏后分离成丙烷、异丁烷、正丁烷、乙烷、戊烷等组分。 2 :原料及产品原料为液态烃产品为丙烷(R290) 、异丁烷(R600a) 、副产品为正丁烷( R600 ) 丙烷( R290 ) 的纯度≥ 99.96% 、主要用于家用空调、中央空调和大型制热泵中的制冷工 2 艺。因为没有制冷剂的国家标准,所以主要指标的生产按企业标准及客户的要求进行控制, 保证产品达到质量标准要求,出厂合格率达 100% 异丁烷( R600a ) 的纯度≥ 99.96% 、主要用于无***冰箱、冰柜、冷饮机和小型制冷设备, 其次用于新型环保制冷剂的混配工艺。正丁烷( R600 )≥ 96% ,主要用于新型环保制冷剂制作混配工艺原料序号组分组成(wet%) 1 乙烯 C 2 0.07 2 丙烷 C 3 95.00 3 异丁烷 i-C 4 3.37 4 正丁烷 n-C 4 1.51 5 戊烷 C 5 0.05 6 水H 2O≤ PPM 150 7硫≤ PPM 5 主要产品及产量表序号产品名称单位规格数量(吨/年) 1 丙烷吨丙烷≥ 99.96% 、总硫≤ 1ppm 、水≤ 10ppm 3000 2 异丁烷吨异丁烷≥ 99.96% 、总硫≤ 1ppm 、水≤ 10ppm 3000 3 正丁烷(副产品) 吨≥ 80% 30.5 3 :工艺原理在脱硫塔 T101 采用 W702 型复合氧化物脱硫剂除去 H 2S ,在脱硫塔 T102 中用 W20 1 型催化剂除去硫醇, 在脱水塔 T103 中脱去水, 在加氢反应器中反应脱去烯烃, 在精馏塔内分馏,在过滤器中除掉二甲醚、甲醇。脱硫工艺: 1 脱硫塔 T101 :3 1.1 原料中的 H 2S 在脱硫塔 T101 中采用 W702 型复合氧化物精脱硫剂将其脱除去。反应原理: MO+H 2 S==MS+H 2O MO+RSH==(RS) 2 M+H 2OM 代表金属 H2S 元素硫与脱硫剂中的活性金属氧化物作用生成硫化物或硫酸盐、达到脱硫、防腐蚀的目的。 1.2 使用条件: A. 空速:气空速 500-2000/H; 液空速 0.5-3/H B.: 温度: 0-100 ℃ C. 压力:常压-8.0MPA 1.3 注意事项 A. W702 型复合氧化物精脱硫剂有效使用周期: 3M 3, 使用周期≥两年 B. W702 装填高速Φ 1000mm W702 装填高度 4000mm 2 脱硫塔 T102 1.1 原料中的其他硫化物主要为硫醇, W201 催化剂可催化氧化从脱硫塔 T101 出来的原料中的硫醇(包括甲硫醇( CH 3 SH)) 、乙硫醇( CH 3 CH 2 SH )等)。反应原理:原料中的硫醇在催化剂的作用下,被氧化成二烷基硫化物,达到脱硫的目的,反应方程式如下: 4CH 4 SH( 甲硫醇) +MO 2 W201 催化剂 2CH 3 SSHCH 2( 二***二硫)+MO+2H 2O 4CH 3 CH 2 SH( 乙硫醇)+MO 2 W201 催化剂 2CH 3 CH 2 SSHCH 2 CH 3( 二***二硫)+MO+2H 2O 甲硫醇沸点为 5.9 ℃, 二***二硫的沸点为 109.7 ℃。乙硫醇转化为二***二硫的沸点更高, 他们在脱丁烷时会留在塔底,进不了异丁烷中,从未起到脱硫的目的 1.2 使用条件 A. 空速:气空速 100-1000/H; 液空速 0.5-3.0/H B. 温度: 10-90 ℃ C. 压力:常压-8.0MPA 1.3 注意事项 A. W201 型脱硫催化剂有效使用周期: 3M 3 ,使用周期≥两年 B. W201 型脱硫催化剂装填高度Φ 1000mm W201 装填高度 4000mm 脱水工艺 4 1.1 脱水塔实际上是一个接触塔, 脱硫后的混合烃从下部进入脱水塔 T103 , 本工艺采用 4A 分子筛干燥脱水,分子筛脱水是传统的方法,由于原料烃中含水量较高,脱水为间歇操作, 故多做一点比较好。分子筛的表面结构有很强的亲水性, 对乙醇和其他的有机物以及酸气如 H 2S和 CO 2 也有很强的吸附性。 4A 分子筛干燥脱水几乎可以 100% 从气体中脱出, 5A 分子筛用来吸附 H 2S和 CO 2 1.2 用量及使用周期: 4A 分子筛有效使用周期: 5M 3按 20% 水容计算使用过期为两年(用过的分子筛可以运回厂家再生) 1.3 装填高度: 脱水塔 T103 Φ 1000mm 4A 分子筛装填高度 4600mm 制氢加氢工艺 1. 制氢工艺甲醇裂解制氢技术早已成熟, 由于水电解制氢设备费用昂贵, 耗电量大, 氨分解制氢仅对氢氮混合气的制取有明显的经济效果外,而甲醇裂解在某些用氢场合又显得有特殊的经济效果, 甲醇是石油化工的一种产物, 目前市声上供应比较充足, 价格明显低于液氨, 而且运输、储存比较方便和安全。因此甲醇裂解制氢逐步大量推广,有广阔的前景。 1.1 工艺原理甲醇分解、转化来自原料液储罐的脱盐水与甲醇经计量泵、流量计、混合后, 用进料泵加压后送入换热器, 在换热器中原料液与分解气进行热交换, 升温后进入汽化器, 在汽化器中甲醇和水继续气化并过热,然后过热的混合气体进入反应器,反应温度为 220 - 280 ℃,在催化剂的作用下同时发生下列分解和变换反应: 分解反应: CH3OH → CO+2H2+90.7KJ/MOL 变化反应: CO+H 2O→ CO 2+ H2 - 41.2KJ/MOL 总反应: CH 3 OH+H 2O→ CO 2 +3H
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【论文】脱丁烷塔的理论计算及结构设计
关注微信公众号碱储罐用于储存烷基化装置所使用的12wt%的碱。 新碱在液位控制下输送到含酸气体碱洗塔中，然后，碱将在该罐的液位控制阀控制下输送到丙烷碱洗系统中。碱从丙烷碱洗系统中输送到路i除外碱洗罐中，将碱水溶液的pH值保持在10~12.因此。碱洗罐中的pH值串级控制来自碱储罐的碱流量。 公用程碱泵将新碱从碱储罐输送到各个容器，这些容器在开车时用于储存物料，在停车时用于中和。 如果在引碱或水时由于疏忽储罐接收到太多的碱或水，碱储罐有一条通向化学下水道的溢流管线。从储罐底部到化学下水道之间有一条管线，用以完全排空储罐。
开/工指南 本章主要介绍烷基化装置开停工的一般步骤。 下面为STRATCO流出物制冷硫酸法烷基化装置的推荐开停工方案，不同装置的最终开停工方案须根据不同炼厂烷基化的实际设计和操作状况制定。此处并不具备描述每条管线的阀门开关顺序以及介质流率，仅对主要设备的一般开停工步骤进行充分说明。 开工指南 1.系统充填烷基化油和异丁烷、建立循环 A.从罐区引烷基化油进脱正丁烷塔底（无烷基化汽油时推荐使用轻石脑油，但必须确保其中的非饱和烃含量不超过5%） B.脱正丁烷塔底页面建立后，通过开工循环线引烷基化油进入闪蒸罐，至液面50%。 C.从罐区通过正丁烷进料线引异丁烷到脱异丁烷塔底，液面上升后投用塔底再沸器。不含烯烃的异丁烷可以从加氢裂化装置引到装置前备用。 D.投用脱异丁烷塔，进行全回流操作。 E.脱异丁烷塔底页面上升后，投用脱丁烷塔底再沸器。 F.脱正丁烷塔进行全回流操作，塔顶回流罐页面上升后可以外送部分正丁烷。 G.通过烷基化油开工线从脱正丁烷塔底引烷基化油到闪蒸罐。 H.脱异丁烷塔顶产品异丁烷含量超过70%且操作平稳后，引循环异丁烷到进料/流出物换热器壳程，灌满换热器和进料脱水聚结器。 I.进料/流出物换热器充满异丁烷后，引异丁烷充满进料聚结脱水器。 J.反应器、酸沉降器系统充填异丁烷，步骤如下： ①确保12英寸反应器乳化液去酸沉降器管线阀门和10英寸硫酸循环线阀门全开，向第一反应器引异丁烷。
②将酸沉降器背压控制阀投自动，压力设定4.2kg/cO。 ③酸沉降器充满异丁烷后，异丁烷将会溢流到闪蒸罐。 ④重复上述①~③，将第二反应器、酸沉降器充满异丁烷。 K.第二反应器、酸沉降器充满异丁烷后，异丁烷就可以平行的引入整个系统。 异丁烷将会被压入已经注入烷基化油的闪蒸罐，压缩机吸入口一侧液面逐渐上升，漫过挡板，进入闪蒸侧。闪蒸罐闪蒸侧异丁烷见液面后，启动流出物泵。 L.将来自闪蒸罐的异丁烷、烷基化油混合物引入进料/流出物换热器管程，充满换热器。 M.引异丁烷、烷基化油混合物充满酸洗聚结器并溢流到流出物碱洗罐。 N.引异丁烷、烷基化油混合物充满流出碱洗罐。 O.引异丁烷、烷基化油混合物充满流出物水洗罐。 P.将异丁烷、烷基化油混合物引入脱异丁烷塔。 Q.启动烷基化油、异丁烷循环。 ①异丁烷循环建立如下： Ⅰ来自脱异丁烷塔顶引异丁烷经过反应器、酸沉降器到闪蒸罐。 Ⅱ自闪蒸罐引异丁烷经过流出物泵、酸洗聚结器、流出物碱洗罐、流出物水洗罐到脱异丁烷塔。 ②烷基化油循环建立如下： Ⅰ自脱丁烷塔底经过开工引油线引烷基化油到闪蒸罐。 Ⅱ自闪蒸罐引烷基化油经过流出物泵、酸洗聚结器、流出物碱洗罐、流出物水洗罐到脱丁烷塔。 Ⅲ自脱丁烷塔底引异丁烷、烷基化油混合物到脱正丁烷塔。 2.制冷压缩单元 烷基化油、异丁烷循环建立后，异丁烷可以通过流出物泵出口的开工引烃线输送至压缩机出口冷剂罐并建立液面。 3.系统脱水 A.从下列设备周围的放空口、泄压口、液位控制器、控制阀、孔板引压线放空、备用泵处切水。 反应器、酸沉降器、闪蒸罐、进料/流出物换热管程、酸洗聚结器、冷剂罐、节能罐。 B.启动冷剂压缩机，压缩机出口冷剂罐液位上升时引冷剂进入闪蒸罐闪蒸侧，闪蒸罐液面建立后启动冷剂循环泵。如果可能的话，闪蒸罐维持足够压力以保持闪蒸罐温度在0℃以上数小时，这将使冷剂系统中的残留水得以蒸发出来。 C.将反应器温度降低到大约4℃，如果压缩机在回流操作条件下不能满足温度要求，停压缩机。 D.投用密封冲洗油过滤器，从产品汽油冷却器下游引冲洗油冲洗/密封反应器。 E.确保封油罐液位，液位高度至少要高于封油返回线200mm，确保罐内氮气压力至少高于封油压力1.8kg/cO。 F.确保12英寸反应器乳化液去酸沉降器管线阀门和10英寸硫酸循环线阀门处于打开状态，启动反应器电机，使液体在反应器、酸沉降器间循环5~10分钟。 G.停反应器电机，静置20~30分钟，从反应器底部放空脱水。 H.重复步骤F、G直到无游离水析出。 4.引碱、引水、建立循环 A.酸性气碱洗塔、丙烷碱洗塔、丙烷脱水器内引入液流并投用，启用丙烷外排泵提升上述设备压力，设备副线开度降至最低。 B.向流出物碱洗罐引入足够的pH值为10~12的碱溶液至液面达到正常操作高度。 C.启动碱水循环泵建立碱水循环，流量控制在流出物流量的20vol%。系统中存在的水开始在脱异丁烷塔顶回流罐和进料脱水器水包中聚集。 D.向流出物水洗罐和丙烷水洗罐内补充除盐水。 E.将流出物水洗罐和丙烷水洗罐的除盐水引入流出物碱洗罐，按设计值控制流量。维持pH值在10~12. F.投用废水脱气罐和污水中和系统。 5.引硫酸，建立硫酸循环
A.若反应器电机尚未启动，启动反应器电机。 B.关闭10英寸酸循环管靠反应器一侧的阀门，保持其靠酸沉降罐一侧的隔断阀处于打开状态。 C.从新酸储罐引新鲜硫酸进酸沉降罐，新酸可以通过4英寸开工线直接泵入酸沉降罐，建立液位直至玻璃板满液位。 D.重复步骤B、C，向另一酸沉降罐引酸。 E.缓慢打开反应器的10英寸酸循环管靠反应器一侧的阀门，观察反应器电机电流读数，主要电机不要超负荷，此过程一般需要10~15分钟。 F.重复步骤E，引酸至第二个反应器。 G.检查反应器、酸沉降器操作： ①检查冲洗油是否以1.4kl/hr流率注入反应器。 ②检查冲洗油过滤器压差是否正常。 ③确保反应器电机功率低于过载电流。 ④投用酸烃比例计，检查反应器酸烃比。比例计中酸烃分离大约需要20~40分钟，分离后比例计中酸的体积应该在45~60%。 ⑤确保反应器叶轮差压测量仪表投用正常。 ⑥观察酸沉降器乳化液分段玻璃板中乳化液液位，在装置开工初期及其以后的一段时间的一般检查中，系统中的酸烃易于形成在酸沉降罐中难以分离的“过乳化液”，过乳化液的出现可以通过上部玻璃板中出现硫酸判断出来。为避免过乳化液现象带来的跑酸问题，开工初期须保持脚底的系统酸藏量，以后再逐渐增加到正常操作所需要的藏量。过乳化现象正常情况下一般不会出现，而在开工初期的1~2周内易于出现，其后会有明显的好转。 ⑦检查每个反应器、酸沉降器的酸浓度，确保能够满足开工需要（＞96%）。 注意：酸样品必须在反应器酸烃比例计采样器中采集，进料后每4小时取样分析一次。 6.进料 A.引新鲜硫酸进酸洗罐达到正常操作液位。 B.若压缩机尚未运行，启动压缩机。闪蒸罐液位上升后，启动冷剂循环泵。 C.检查进料聚结脱水器是否正常。 D.反应器进料（烯烃）前降低反应器温度到4~10℃。 E.逐步引烯烃进装置（流量不超过设计值的50%）。 F.停止烷基化油进闪蒸罐循环，开始外送烷基化油。 G.丙烷开始在冷剂系统聚集，投用丙烷水洗等丙烷外排系统。 H.时间允许则可以投用节能罐。 I.进料后每4小时检查一次硫酸浓度，须从反应器比例计采样点采集酸样。废酸线上的常规采样点不能正确反映反应系统酸浓度，因为其中可能为新酸。 J.当酸浓度达到94~93%时，开始补充新酸、排出废酸到废酸脱烃罐。启动硫酸循环泵建立新酸循环，流量控制在流出物流量的3~5vol%。 K.假定新酸浓度99.2wt%，希望的废酸浓度90wt%，则各个反应器、沉降罐目标酸浓度为： 第一反应器/酸沉降罐系统（D-1951A/F1951A）93.9wt% 第二反应器/酸沉降罐系统（D-1951A/F1951B）93.9wt% 第三反应器/酸沉降罐系统（D-1951A/F1951A）90.0wt% 补充新酸流量最初可按下式估算： 设计酸流量*（实际烯烃进料流量/设计烯烃进料流量）
停工指南 在没有冲洗油的情况下，反应器尽可能不要投用，对双液流筒式机械密封而言，只要冲洗油流动正常，就不好出现大的危险。STRATCO认为只要反应器中有酸存在，就应该保证冲洗油流动正常。 1.停工准备 A.节能罐切出系统，走副线。 B.停止烯烃进料前，可以先停止丙烷外送、停用丙烷处理系统。 C.停工前一小时，停止向流出物酸洗罐不从新酸，继续将酸洗罐中的硫酸送往反应器，
知道酸洗罐中的硫酸拿空为止。通过酸循环泵用酸洗罐中的烃冲洗酸循环线，用烃冲洗连接反应器的正常补酸线，上述管线冲洗干净后，停酸循环泵。 2.正常停工 A.反应器停止输入新酸时，停止烯烃进料。 B.继续异丁烷循环（包括循环异丁烷和循环冷剂）约15分钟以冲洗反应器并确保反应器中残存的烯烃完全反应。停止进料后，冷剂需要量会大幅降低，需注意防止反应器过冷而导致硫酸在反应器中的冷凝。反应器温度不能维持在4℃以上，停运压缩机。 C.完成异丁烷冲洗过程后，停反应器电机，继续冲洗油循环并尽可能延长冲洗时间。 D.停运压缩机。停止进反应器冷剂循环，闪蒸罐闪蒸侧液面拿空后关闭冷剂循环线阀门。继续脱丁烷塔到反应器的异丁烷循环。 E.卸净反应系统硫酸，步骤如下： ①反应器电机停运后，硫酸将会自酸沉降罐自流入反应器。打通反应器底部连接废酸脱烃罐的流程。 ②将反应器中的硫酸压入废酸脱烃罐，烃类进入废酸脱烃罐后停止压送，废酸脱烃罐精制沉降分离约30分钟。继续压送反应器残存硫酸直到反应器中所有硫酸都被压送到废酸脱烃罐，反应器排空时用反应流出物冲洗反应器比例计。 ③对第二反应器、酸沉降器重复上述①、②。 ④用烃冲洗所有硫酸管线以尽可能清除管线以及酸沉降罐中的硫酸。 F.停止反应器异丁烷循环，将异丁烷送往罐区。闪蒸罐液位较低时停运流出物泵。 G.停止反应器冲洗油泵。 H.排空反应器。 ①流出物泵应在闪蒸罐吸入侧液面较低时停运。 ②打通反应器到流出物泵流程，将烃送入脱异丁烷塔以回收烃。为防止泵出现气蚀问题，打开反应器充氮气线并且控制较低的泵出口流量。 ③对第二反应器、酸沉降器重复上述步骤①、②。 ④从所有的仪表、玻璃板中吹净残留的硫酸。 I.反应器、酸沉降罐、闪蒸罐酸烃液位拿空后，利用设备的排空管线引碱中和反应器、酸沉降罐系统。仅当反应器、酸沉降罐需要打开维修时，才有必要对其进行中和操作。 J.中和反应器、酸沉降罐 注意：若反应器、酸沉降罐不需打开维修，则不必进行中和。 ①中和过程中，需要使用新鲜水代替反应器的冲洗油，新鲜水能够防止颗粒物和碱液进入密封室。 ②将装有切断阀、压力管嘴、10微米过滤器的清洁新鲜水管线连接到冲洗油线。 ③将反应器、酸沉降器内的压力泄向火炬系统。卸开冲洗油管线底部的3/4英寸放空塞，放净密封室内残存的烃类，放空时须注意可能存在硫酸。 ④使用清洁水冲洗密封室，干净后装上3/4英寸放空塞。 ⑤密封室冲洗干净后，通过冲洗油管线向反应器内引入清洁水。 ⑥向每个反应器底部加入大约2000公斤10%碱溶液。 ⑦尽可能快的向反应器注入大量水，直到水从酸沉降罐顶部溢出，启动反应器电机10~15分钟。检查反应器、沉降器pH值。
⑧检查中型/碱性中和水的pH值（控制在6~9），根据需要加碱或加水。 ⑨当pH值介于6~9之间时，打开背压控制阀使中和水流入反应器管程和闪蒸罐进行中和反应。注意中和仪表嘴管和玻璃板。 ⑩整个反应器和相关设备中和完毕后，容器内的中和水即可排掉，注入反应器冲洗油系统内的新鲜水也可以停止。 K.闪蒸罐吸入侧液面建立后，启动流出物泵冲洗流出物酸洗罐。 L.启动酸循环泵建立酸洗罐中和水循环，检查循环水pH值，根据需要加碱或加水。 M.使中和水从酸洗罐溢出进入流出物碱洗罐。 N.当流出物水洗罐内的烃液面拿空后，停止向系统注入水，停止向分馏系统送烃。 O.从脱丁烷塔顶凝液将异丁烷送往罐区。 P.将脱正丁烷塔内烃类送往罐区，塔底再沸器停止供蒸汽。
3.停运一台反应器（另一台继续运行）步骤 A.如果需要的话，停止向即将停运的反应器供酸。 B.停止向即将停运的反应器提供烯烃原料。 C.反应器继续运转、冷剂循环继续运行，关闭从酸沉降器到反应器的10英寸乳化液循环线，这将使反应器中的大部分硫酸进入酸沉降罐中，使用异丁烷冲洗反应器10~15分钟。 D.停止反应器的所有进料。 F.静置分离后，打通反应器至酸沉降罐或者至废酸脱烃罐的流程。 G.关闭自反应器到酸沉降罐的12英寸乳化液循环线上的隔断阀。 H.向反应器缓慢引入循环异丁烷或者氮气以置换反应内残存的硫酸。观察反应器的玻璃板以确保残存的硫酸全部置换干净。停止反应器冲洗油泵循环。 I.停止反应器异丁烷循环。 J.打通反应器至酸沉降罐的排空流程，用氮气将反应器内的烃顶到酸沉降罐，直到反应器干净为止。 K反应器顶空后，打通反应器排空至废酸脱烃罐的流程，将反应器内残存的压力泄向火炬系统。
第五章 硫酸安全使用手册 本章主要讨论硫酸的安全使用方法及人生保护程序。 请注意： 本节中所包含的程序及建议内容是根据制造商文件及杜邦的现场经验编制的，并且相信这些内容是可靠的。这些程序及建议应该由具备技术能力的人员，根据其自己的判断进行，并自行承担风险。 这些信息并不能包括所有内容。 由于使用的实际条件已超出我们的控制，我们部对此做出任何明示或默示担保，并且我们不承担与使用这些信息相关的任何责任。 编制安全程序的最终责任应由CNOOC及CNOOC`s E&C公司承担，应该注意，处理潜在的危险材料一般应该根据政府规定进行。在编制最终安全程序时必须考虑任何此类规定。 A.健康风险 一个安全的操作环境对烷基化生产装置而言是必须的，所有人员都应该注意人身健康、安全防范，以及正确的着装、正确的设备使用方法。 一般来说，在STRATCO烷基化装置中操作人员可能接触到浓度在90.0~99.2wt%之间的硫酸，该化学品可以描述为腐蚀性、无色至暗褐色、高密度油状液体。当直接接触到硫酸时，硫酸将迅速剖唉身体组织，导致严重烧伤。吸入时，可损伤你的鼻子、咽喉及肺。长时间暴露在硫酸环境中可导致咳嗽、慢性炎症、及慢性支气管炎。 如果酸与皮肤或衣服接触，建议脱下被污染的衣物，并彻底清洗你身上被污染的部位至少15分钟。在使用水将硫酸洗净之前，不得使用中和剂。如果吸入蒸汽，则需要将受害人移到空气新鲜的位置。如果出现更严重的症状，需要进行人工呼吸或送医院治疗。如果某人吞入任何数量的硫酸，他/她应该喝大量的水以稀释硫酸并立即送往医院治疗。 有下列特征的雇员应避免接触硫酸： ①具有上呼吸道或肺部慢性疾病的人员。 ②具有一只眼睛正常的人员。 ③存在严重视觉障碍的人员。 ④以前受到严重皮肤伤害的人员。