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GBT 8 粒度分析 图像分析法 第1部分：静态图像分析法 lCS 19．120A 28 缰雪中华人民共和国国家标准GB／T 208粒度分析 图像分析法第1部分：静态图像分析法发布Particle size analysis--Image analysis methodsmPart 1：Static image analysis method(IS0 04，MOD)实施宰瞀鹳紫黼訾矬瞥星发布中国国家标准化管理委员会仪…GB／T208目次前言…·…··…···………·…’。……………………………………引言…………………………·……………………………………1范围…………····………-………………………………………2规范性引用文件………一…………………………………………3术语、缩略语、定义与符号…………………………………………3．1术语、缩略语与定义……一………………………………………………3．2符号………-----·……-……···……-·……·……···……………………·4本方法要求的样品制备…………………………………………………一4．1总的推荐方法………………………………………········……………4．2制样方法………………………………………………………………一5图像采集…………………………………………………………··………5．1总则……………………………………···……………………………一5．2步骤…………………………………………………………·………·…·5．3图像采集仪的操作条件…………………………·…·…·……………一6显微镜和图像分析…………………………………………·……………··6．1总则···……………····…··……·-··…··…······…···……………………6．2粒度分级和放大………………………………………………·………·一6．3计数步骤…………………………………………………………………7粒度的计算结果···………………………………………·…·……………·8试验报告………………………···………···………………………………附录A(规范性附录)用于评估样品平均粒径所需的颗粒尺寸的研究…·附录B(规范性附录)操作时的放大倍率…………………………………·附录c(规范性附录)典型物镜的分辨率和粒度区间……………………-附录D(资料性附录)典型图像分析法的流程图……………………·……附录E(资料性附录)平均值和方差的统计检验(方差分析和多样性比较)附录F(资料性附录)几种制样方法……………………………··………-·参考文献………………………………………………………………………·IⅡ11ll89m拈驰拍孙勰∞刖 罱GB／T 208GB／T 21649{(粒度分析图像分析法》分为以下两个部分：——第1部分：静态图像分析法；——第2部分：动态图像分析法。本部分是GB／T 21649的第1部分。本部分修改采用ISO 104《粒度分析图像分析法第1部分：静态图像分析法》(英文版)。本部分与IsO 13322—1比较。主要修改内容如下：——在附录B中增加了两档放大倍率，使测量范围拓展到纳米级。——4．2条制样方法的内容从正文移至附录F(资料性附录)，并增加F．5“支持膜法”。——对范围进行了修改。——对术语、缩略语、定义与符号进行了修改。——对公式(4)进行了修改：D (z1～XFl)(Z2一XPz)“一———乏乏■～——将ISO 1．3．6．1条中示例改写为“检定过的标准格栅或粒度标准物质”。本部分相对于ISO 104删除的内容如下：——删除5．2条中内容重复的b)、c)、d)、h)。——将一些适用于国际标准的表述改写为适用于我国标准的表述。本部分的附录A、附录B、附录c为规范性附录，附录D、附录E、附录F为资料性附录。本部分由全国筛网筛分和颗粒分检方法标准化技术委员会(SAC／TC 168)提出并归口。本部分起草单位：北京市理化分析测试中心、钢铁研究总院。本部分主要起草人：周素红、邹涛、陈萦、卢庆新、郑毅、方建锋。CB／T208引言在采用图像分析法测定粒度时，本标准旨在对测试方法以及适用范围提供指导。图像分析技术已广泛应用于分析各种性质的可成像材料。因而，当采用图像分析法测定粒度时，本标准仅限于规范该技术，并给出标准适用范围，而不是提供精确的标准方法。本标准包括了用检定过的标准格栅、粒度标准物质来标定验证的方法。通过测量已知尺寸的格栅或颗粒可以合理地计算出由设备引入的系统不确定度。为了确保数据的有效性，本标准推荐了一种有关颗粒数量分布的准确描述，并提供了一个分析平台。采用显微镜法测量粒度分布简单直接。但由于该技术仅测量样品的一小部分，为了保证分析结果具有代表性，建议将原始样品分成若干份，测量其中的三份或更多份。如采用t检验法对数据进行统计分析，可以知道测量的样品是否真实地代表全部原始样品。从样品细分到得到最终结果的分析过程中，每一步产生的误差累计到总的测量不确定度中。估计每一步产生的不确定度是非常重要的。在本标准的适当位置给出了说明。由于仪器的测量范围不同，制样技术各异，在此没有给出统一的制样方法，采用其他方法不会影响数据的有效性。然而，为了保证所做的测量与本标准一致并能够溯源，还是规定了一些基本步骤。Ⅱ1范围粒度分析 图像分析法第1部分：静态图像分析法GB／T 208GB／T 21649．1的本部分规定了利用静态图像分析法测定颗粒粒度分布的方法。本部分适用于测定能够从显微镜中获得图像的颗粒的粒度分布。本部分测量的颗粒尺寸范围是小于10：1的窄分布。为了获得可重复的体积平均直径，对符合正态分布的、标准偏差为1．6的分布，需要测量6 000多个颗粒。如果要得到可靠的百分数值时，如D。。或其他百分数值，则必须至少测量61 000个颗粒。详见附录A。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GB／T 21649的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。ISO 9276—1粒度分析结果的表示第1部分：图示表示法ISO 9276—2 粒度分析结果的表示 第2部分：由粒度分布计算平均粒径／直径和各次矩3术语、缩略语、定义与符号3．1术语、缩略语与定义3．1．1视场view field通过可视设备，如光学显微镜或电子显微镜观察到的区域。3．1．2测试框measurement frame视场内的一个区域，在此区域中对颗粒进行计数和图像分析。注：一系列的测试框构成总的测试区域。3．1．3二值化图像binary image由一系列数值为0或1的像素构成的数字图像，在可视屏上这些数值通常显示为明、暗两种区域，或由两种不同颜色的伪彩色图表示。3．1．4边缘界定edge finding一种判定物体与背景间边界的方法。3．1．5欧拉数Euler number在二值化图像中，欧拉数定义为物像数减去物像内部孔洞数。它揭示的是一个区域的连通性，而不是指该区域的形状。注：在相连区域内的所有点对可以通过一条完全位于该区域内的曲线将它们连接起来。如果一个复杂的二维物像被视为一组带孔洞的连续区域的话，其欧拉数可被定义为；相连区域数减去孔洞数。孔洞数比在物像上的相连】GB／T208区域数小1。欧拉数通常和相连区域数一同表示，如：4氆；通或8一连通。3．1．6Feret直径Feretdiameter与颗粒图像轮廓两边相切的平行线之间的距离。3．1．7等效圆直径equivalentcirculardiameterecd与颗粒投影有相同面积的圆的直径。注：通常也称作Haywood直径。3．1．8灰度图像greyimage每个像素有不同灰度等级的图像。3．1．9图像分析imageanalysis对图像进行数据处理得到数字或逻辑结果的过程。3．1．10数值孔径numericalapertureNA物体空间的折射率与从物像点到物镜瞳孔的光线半锥角孔径正弦的乘积(／zsinO)叫作物镜的数值孔径。3．1．11像素pixel图像单元pictureelement数字化图像中的独立单元是由水平和垂直方向划分的均一区域。3．1．12分割segmentation将样品进行细分或将其分成不同部分。3．1．13阈值threshold将物像从背景中区分出来设置的灰度等级。3．2符号蚤误差；8一在物镜中颗粒的半角，单位为度(。)；A——波长，单位为微米(pm)；产——周围介质的折射率；r形状因子；A——颗粒i的投影面积；d——最小特征长度；Hd——水平校正因子；K——由置信区间确定的常数；N——待测颗粒数目；n，——粒度为x。的颗粒数目；P——概率；2P；——在测试框中存在颗粒i的概率(同样可称作Miles—Lantuejoul因子)Un——垂直校正因子；V。——颗粒i的相对体积；X^——球形颗粒i的直径；xa。——颗粒i的面积等效直径；x F1——物像的水平Feret直径；xF2——物像的垂直Feret直径；X——颗粒i的尺寸；x，一——颗粒i的最长尺寸，同样也称作最大Feret直径；x，～——颗粒i的最短尺寸，同样也称作最小Feret直径；XuL——分档区间的下限；x一。——X。的平均值；xUl。——分档区间的上限；X。——物像的水平尺寸；x。。——水平尺寸，单位为微米(pm)；xt。——水平尺寸，单位为像素；xz——物像的垂直尺寸；x2。——垂直尺寸，单位为微米(pm)；五。——垂直尺寸，单位为像素；Z1——矩形测试框的水平边长；Z2——矩形测试框的垂直边长。GB／T 2084本方法要求的样品制备4．1总的推荐方法4．1．1总则以下为适用于显微镜操作的推荐采用的制样方法。注：参见文献[43、[5]和[10]。4．1．2样品细分由于制样仅需一小部分样品，因此，从原始样品上分取下来的小样应保证具有代表性。样品的制备方法已基本决定了样品的分取方法，其分取方法由对此样品进行分析的实验室最终决定。由于一种具体分样方法所需要的专门设备并不是所有实验室都有，所以分样方法应由各实验室根据各自的专业经验作出选择，只要颗粒是分散的，且尺寸不出现中断。4．1．3连在一起的颗粒连在一起的颗粒数目应该是最少。分取方法的首要原则是颗粒必须是分离的，尽可能少地连在一起。将未经很好分离、连在一起的颗粒测成一个颗粒将导致错误结果。4．1．4颗粒分布为确保没有明显的颗粒分级，载片上样品颗粒应足够多。颗粒的分布均匀性由不同测试框的统计结果比较得到。具体步骤详见第7章。4．1．5样品制备必要时，电镜的样品应镀一层薄的金属层(如：Au，Au／Pd，Pt／Pd)以减少荷电效应。制样后应尽快进行观测，并给出样品的有效期。GB／T208在最终的粒度测试报告r以及制样过程中每一步使用e4．1．6待测颗粒数目由粒度分布和预设的置fj和置信区间内，所需的颗粒数其中K是由置信区间、粒注：有关待测颗粒数目的确定4．2制样方法制样方法有很多种。附录“5图像采集备方法，并定量给出颗粒的标称质量、体积、成分二数目。假设颗粒呈对数正态分布，在一定的误差(a)进行估算：一2198+K……………………………(1)敌确定的系数。参见文献[1]和[2]。瑙。几种适用于显微镜操作的制样方法。5．1总则粒度数据可能受图像形成过程的某些因素影响。采用不合适的图像采集条件：如放大倍率、光源等可能使颗粒特别是最小颗粒尺寸变形。图像变形可能由多种因素引起，在视场中选择多点以及多角度的测试方法对已知尺寸的物像进行观测，可以知道图像变形是否存在及对图像的影响。需要着重指出的是：选用的测试方法仅提供x和y二维信息。考虑到下列条件，应遵循仪器制造商的建议来调整并操作仪器。5．2步骤分析步骤如下：a)在图像中选择可识别的对象。b)在测量样品前，用检定过的格栅或粒度标准物质标定图像仪器。c)如可能，将此可溯源的标准物质和样品同时固定在图像仪器上。d)根据附录B或附录C选择放大倍率、相应的光源／电子束和图像采集条件。e)采用数字设备或合适的照像技术获取待分析的图像。f)如图1所示，通过扫描刻度板上的试样，记录每一样品相当数量的测试框。测量开始后，操作条件不能更改。g)测量结束后，重复操作b)。比较测量前后的校准图像可以给出仪器放大倍率变化量。h)在报告中列出显微镜的放大倍率和工作参数。图1样品刻度板5．3图像采集仪的操作条件5．3．1总则有许多图像采集系统可用来测量粒度，在5．3．2和5．3．3中简单介绍利用电子显微镜或光学显微镜测量粒度。5．3．2电子显微镜的操作条件在使用电子显微镜测量粒度时必须注意以下几点：4GB／T 208a) 图像对比模式：用于调节期望的峰值信号水平；b)加速电压：根据待测样品的材质而定；c) 样品位置：在电子显微镜制造商指定的样品工作间距范围内选择形成高清晰度图像的工作问距。样品应平铺在样品池中，镜台斜面设置为零；d)动态聚焦和倾斜修正：这两项应处于关闭状态；e)参照附录B选择放大倍率：总的放大倍率为电子显微镜放大倍率与其他图像分析仪转换倍率的乘积。5．3．3光学显微镜的操作条件对于通常用作粒度测量的光学显微镜的明场像而言，单色光的最小特征常数d值(单位为微米)由公式(2)给出：d一旦墨psin0式中：^——波长，单位为微米(pm)；口——物镜对颗粒张开的半角，单位为度(。)；Ⅳ——周围介质的折射率。理论上最小分辨距离约为0．2 pm，不过颗粒周围存在的衍射光环只能粗略估计粒度。必须十分注意待测颗粒的粒度范围，然后根据所需精度进行测量。附录C中给出了某些典型颗粒的分辨率以及能够测量的最小颗粒尺寸。通常，待测颗粒的最小颗粒的最小尺寸至少是分辨率极值的lo倍。6显微镜和图像分析6．1 总则现代图像分析仪在样品分析前有增强图像质量以及将连在一起的颗粒进行分离的功能。如果测量的颗粒是原始图像，允许使用增强图像质量的功能。形状不规则的颗粒或带有尖角的颗粒不应被分割，因为将其分割会导致颗粒形貌的扭曲。参照6．3．4记录下在每一测试框中被舍弃颗粒的比例，在测试中所有此类的连在一起的颗粒都应该舍弃。连在一起的球形颗粒可以被分割，因为这样引起的颗粒投影面积扭曲最小。在附录D中给出了采用图像分析测量粒度的典型步骤流程图。6．2粒度分级和放大在采用图像分析测量粒度时，物像分辨率的理论极值为1个像素。在最大分辨率】个像素时逐个进行计数。注意对图像进行任何压缩都可能降低分辨率。然而，有必要在最终的结果报告中确定粒度分级。理想的最大分辨率应根据所需的精度进行调整，而精度是待测颗粒总数、动态范围以及将最小颗粒考虑在内的像素数目的函数。因此，在给出粒度定量分析报告前，建议将像素转换成实际的尺寸。使用的放大倍率应满足条件，即待测最小颗粒的投影面积符合精度要求。所有待测颗粒以粒度大小分级，并按1个像素的分辨率进行存储。在最终结果中应将颗粒以粒度分级的形式进行记录。对粒度分布窄的样品而言，颗粒分级遵循线性级数关系，而对粒度分布宽的样品而言，颗粒分级遵循对数级数关系。级数区间的设定应由动态范围和待测颗粒总数而定。按粒度大于等于该粒度分档的下限值xuL但小于分档的上限值xu。．将颗粒进行分档，如公式(3)所示：Xl』1．≤X&X LrIL …………………………………(3)对每一个测试框采用t检验以及采用F检验分别对平均粒径和标准偏差的显著性进行核查。不符合要求的数据应该舍弃。6．3计数步骤6．3．1总则将每一测试框中的所有颗粒计数，并将所有测试框的颗粒累积，可得到粒度分布。5GB／T2086．3．2边缘界定合适的灰度阈值设定决，霞技巧依赖于图像分析仪的配置。如果需要，半振幅法可手一典型颗粒边界的背景区域选择一小部分像素，记录所选区域内像素的灰度值，然后再z二同样数目的像素重复此操作。取这两个灰度值的平均值作为阈值。参见文献[7]。另一备选方案是在测量E。而后手动核查。一旦阈值更改，应将阈值：始图库中，并进行目视检查是否所有的颗粒都被“阔值”所确定。否则应在测量前发现原医二。6．3．3被测试框边缘所切割的．．{』6．3．3．1如果出现在图像框中的所有颗粒都用于测量的话，由于某些颗粒会被图像框的边缘切割而使最终分布精度降低。为了避免这种情况发生，在图像框中又定义了测试框，在下面两种情况下可使用测试框。a)所有颗粒分配到1个像素的区域(如：颗粒质心)作为特征计数点。仅当颗粒的特征计数点落在测试框中时，该颗粒应统计在内，见图2a)。如果在图像框和测试框边缘有足够的空问，测试框可以是任意形状，那样统计在内的颗粒都不会被测试框边界所切割。b)落在矩形框的底边界和右边界的颗粒将被舍弃。部分落存测试框左边界和上边界的颗粒以及完全落在框中的颗粒将被统计在内，见图2b)。在图像框和测试框的左边界和上边界间必须留有足够的空间，那样统计在内的颗粒不会被测试框边界所切割。以上就涵盖了所有可能的情况，但不包括颗粒横跨框的两个对边的情况，即某些颗粒在该放大倍率下由于太大以致于不能测量，以及某些呈尖锐针状的颗粒不适合按任何面积分级。图像分析系统舍弃所有横跨框的两个对边的颗粒。对于不同的粒度分级和不同形状的颗粒，系统可选用行之有效的测试框的大小。a)单独测试框的统计b)条状统计框注：阴影部分的颗粒统计在内；无阴影部分的颗粒舍弃。图2被测试框边界切割的颗粒情况分析GB／T 2086．3．3．2所有完全位于测试框中的颗粒将被统计在内。所有在测试框外或被边界切割的颗粒均被舍弃。一个颗粒被统计在内的可能性与其粒度成反比。因此引入一偏差，颗粒粒度越大，它也越大。在z，×z2的矩形测试框中，具有水平Feret值xr。以及垂直Feret值xn时的颗粒i的概率P。由公式(4)给出：p一!兰·二墨!，!!圣二墨壁!11zlzz当直径为x一的球形颗粒时，可简化为公式(5)： P一—(Z1--XA)—(Z*--XA)一 z1 z2因此，在测试框中颗粒总数应除以概率P。。示例：在一个100个单位×100个单位的正方形测试框中，其颗粒粒度在2个单位到10个单位内变化，完全在测试框中的颗粒数和修正因子如表l所示。表1修正读数示例直径X。原始读数 概率 修正读数P二 n。／P。任意单位2 81 o．96 844 64 o．92 706 49 o．88 568 36 o．85 4210 25 o．81 316．3．4连在一起的颗粒在载片制样时，应选择使连在一起的颗粒数最少的方法。在每一测试框中存在连在一起的颗粒的情况是不可避免的，有必要采取某些措施来解决这个问题。然而，首先需要自动识别这些颗粒。可用方法有：a)分析由数字分离程序得到的颗粒数；b)依据某些判据二如形状因子或欧拉数；c)手动识别。评价载片的统计程序同样可提供一些信息。在将团聚颗粒分散成单个颗粒时建议不采用数字分离程序，因为这种方法可能会改变图像中颗粒的粒度，并且在任何情况下都很难保证数据的溯源性。通过比较上述结果与未处理的原始图像中的粒度统计之间的差异，该项用于识别团聚体的技术可用于研究。根据形态以及欧拉数识别连在一起的颗粒也并非十分可靠，尤其是对那些紧密重叠的团聚体丽言，不能区分真实外形或过大尺寸的颗粒。当无法避免颗粒连在一起时，可采用其他技术来分离这些颗粒，如：采用分形分析颗粒团聚体和基于模型的分离技术。6．3．5测量颗粒周长的测量主要依赖于所使用的图像分析系统。相应地，原始测量为每一颗粒的投影面积，单位为像素；以及每一颗粒最长的尺寸，X…单位为像素。上述两项可以得出每一颗粒最短的尺寸，墨～，单位为像素。允许用最大分辨率来定义形状因子。因此，建议原始测量包括：a)每一投影像的面积A。；b)每一颗粒的最长尺寸，最大Feret直径…X。。；c)每一颗粒的最短尺寸，最小Feret直径，x…GB／T208这样即可根据公式(6)计Z直径x一根据公式(7)计算形状因子p。如果所用仪器的测试框7或质量认证的方法进行比较，Lantoujoul因子P，(见表1)}jXA：，一磐1吕(单位为像素)，应进行适当的修正。为了有助于与相应的体积!i的相对体积V。可从颗粒的投影面积等效直径x。以及Miles—J，见公式(8)。只为颗粒i对整体的贡献。V。一罕6．3．6校准和溯源6．3．6．1总则设备首先应进行校准，在最终结果中，将像素转换成sI长度单位，如：纳米、微米和毫米。校准程序应包括视场一致性的证实。校准程序的基本要求是所有测量必须溯源到标准计量单位。这可用标准物质来校准图像分析仪。示例：检定过的标准格栅或粒度标准物质。6．3．6．2建议和要求6．3．6．2．1连在一起的颗粒在图像框中的每一个物像都应统计在内，并在最终结果中记录它们的面积、最大和最小Feret直径、欧拉数或表明该物像是连在一起的颗粒的手动识别标识。这些数据将用于验证连在一起的颗粒是用于观测还是舍弃的依据。6．3．6．2．2扭盐如下所述识别视场扭曲：a)从参考平台格栅的多个方形栅格上选取一个方格，如与平均颗粒粒径相等的方格，将其放置在中央测得其宽度值墨和高度值x：。b)然后将其分别放在四个角上测得其宽度值x，和高度值x：。c)在最终的结果中记录X。和蜀的5个值。6．3．6．2．3校准如下所述对显微镜的每一步设定进行校准：a)在参考平台格栅使用多个方形栅格确定以像素为单位和以微米为单位的图像尺寸的一致性。b)由公式(9)计算H“，由公式(10)计算y一并在结果中记录：H“=未式中：X。。——水平尺寸，单位为微米(pm)；X，。——水平尺寸，单位为像素。V一瓷(10)式中：x。。——垂直尺寸，单位为微米(pm)；x。。——垂直尺寸，单位为像素。如使用多幅相机，x-或xz中的任意一个和H。，或v。t任意一个都可以记录。7粒度的计算结果对于给定颗粒数目”，，其粒径为x。的平均粒径x一和方差s2可分别由公式(11)和公式(12)计算8浮得出GB／X 208为了确保测量的一致性，在每一测试框中得到的平均粒径和方差都需要经方差分析和F检验(附录E)。8试验报告试验报告中应包括以下内容：a)试样的编号；b)本标准编号；c)平均粒径，x一；d)方差，52。报告可包括以下内容：每一个颗粒的完整结果，所有尺寸以像素为单位。——颗粒参考号；一样品参考号；——分样品参考号；一视场参考号；一使用的物镜；一测试框尺寸；一一颗粒面积i一一最大和／或最小Feret直径；——欧拉数；一一X，校正因子；——X：校正因子；一一颗粒的相对体积；一一试样分取方法的具体描述；以及颗粒的标称质量、标称体积和成分，样品分取过程中每一步所用的产品；——其他信息。参考ISO 9276—1和ISO 9276—2以列表法和图示法列出结果。应该提供每一样品以及显微镜的每一设置的典型区域的照片。9GB／T208附录A(规范性附录)用于评估样品平均粒径所需的颗粒尺寸的研究A．1摘要已有理论方程式用于评估由样本大小(如：样品颗粒数)引起的统计误差。在给定的置信区间下，一定的误差范围内，就样品平均粒径分布和测量所需的颗粒数这两方面而言，此理论给出了通用的分析解。利用一符合对数正态分布的样本，计算机进行了仿真实验。并与理论方程式进行了比较，计算机仿真实验证实了这一理论。因此，通过分析可以估算出由样品颗粒数不足或测量所需的颗粒数不足引入的误差。同样可发现，改变估算基准以及提高指定的允许误差可使测量所需的颗粒数目在一定程度上减少。然而，如果需要准确测量，而且评价是以颗粒质量为基准时，那么就需要相当多的颗粒。A．2符号与缩略语本标准中引用的符号与缩略语如下：n常数注1：用于公式(九37)中。b线性同余数法的初值b。b的第一个初值c常数，等于卢+a／2注2：用于公式(A．5)中。D。。数量中位直径D一质量中位直径D”，平均体积直径D。粒径D。。颗粒的中位直径D。；累积分布小于83．13％的平均粒径百。样品平均粒径霹总的平均粒径d生成数的重复周期注3：公式(A．36)～(A38)中。e相对误差注4：由公式(A．26)定义。凡lnJc的取样分布％。n几何标准偏差K常数注5：见公式(A．1)。k常数注6：见公式(A．37)。N每一次实验的样品颗粒数目n样品颗粒数目10n。 在测试中为达到一定置信水平所需的颗粒数目P 概率P(I e1≤∞ 实验数据在相对误差一8到+a范围内的概率R 产生随机数的重复次数5 样本的标准偏差t。 有正态概率的随机数“ 由公式(A．3Z)定义的公式(A．31)中的参数z， 由公式(A．37)计算得到的数目z一 在计算随机数中的余数y 实验值Y’ y(Ⅳ“’，矿)Y 过程变量， Y的均值Y， 由计算机产生的均匀随机数日Y。 大小为n的随机样本的正态平均直径z 函数注7：由公式(A．24)定义。a 常数注8：在公式(A．1)中。口 基数3 相对误差* 无因次平均粒径A Y／y‘胁 总的数量分布的对数平均直径v 自由度一 总的标准偏差吒 总的几何标准偏差CCGSD 几何标准偏差垂(z) 误差函数≠(y。，s2) y。和52的联合概率分布p 函数注9：由公式(A．23)定义。m 参数注10：由公式(A．3S)定义的公式(A．34)中的参数。A．3简介GB／T 208总体而言，由粉体过程采集到的数据比由其他过程采集到的数据更分散些。其部分原因在于存在诸如团聚或粘连的复杂现象。更为重要的是，数据的分散性可能会影响颗粒的粒度分布。在测量颗粒的平均粒径时，应包括由粒度分布引起的测量值的统计误差。与这一测量误差相关的最有意义的问题之一是：为了得到满意的结果，应该选用多少数目的颗粒呢?Masuda和Iinoya“21从理论的角度研究了这一问题，并给出在给定的置信区间内、一定的相对误差范围内符合测量要求的颗粒数n’的公式。利用这一公式，可计算出在一定的条件下测量所需的最小颗粒数目，这一最小值可由粒径分布、过程变量和用于测量的基数计算得到。11GB／T208然而，还没有任何实验证为了检验Masuda和Iinoya…3的理论关系式的有效性，我们进行了仿真实验。A．4对数正态分布的理论分为了定义待证实的Mast；a。23的关系式，假设这一过程可由公式(A．1)给出：Y—KD。。……………………(A．1)式中：，——有关颗粒粒径的颗l眭；K和a——非零常数；D。——粒径。依据Stokes定律，公式(A．】)代表了颗粒最简单、最重要的一种过程，如：符合Stokes定律的沉降速度。在这一过程中假设粒径分布符合对数正态分布。如果已知颗粒的样本平均粒径D。，可由公式(A．2)得到实验数据的分布：Y—KD。。……………………(A．2)式中：y——有关颗粒粒径的颗粒特性；D。——样品平均粒径；K和a——非零常数。对这一过程，经基数p调整(以数量为基准时，p-0；以质量为基准时，p-3)，总的平均颗粒直径由公式(A．3)～(A．5)。参见文献[13]。12D。+一Y／y式中：D。。——总的平均粒径；罗—一，的平均值。W—I{^』D，?D，4f(inD，，胁，o。2)dlnD，fDpPf(1nDp，胁o。2)dlnD，式中：胁——总的数量分布的对数平均粒径，根据公式(A．6)计算：胁一』lnD，f(1nD。，严。)，d)dlnD。一lnDP50………………………(A．6)式中：D。so——颗粒的平均直径5口——总的标准偏差，根据公式(A．7)计算：d—lna．一lnDⅢ一lnD口。式中：D。。——累积分布小于83．13％的平均颗粒直径；以——总的几何标准偏差。因此，D：一exp(p。+CO&2)式中：砚——一总的数量分布的对数平均直径的方差。(A．7)(A．8)45AA((另一方面，大小为n的随机样本的平均直径Y。由公式(A．9)给出D。=exp(y。+“2)其中：y。一—ln—Dp。z一圣!!!垒二生∑GB／T 208………………(A．9)……………………(A．10)假设样品颗粒数n足够大，则％和s2的联合概率分布≯(y。，s2)可从公式(A．12)计算出： 蜘一2，一志正磊exp{一寺‰刊2一志睁sz--(n--1)]2)……………(A．12)公式(A．13)可从公式(A．8)推导得来：dln／D。==dy。+cd(s2) ……………………(A．t3)因此，d(s2)dy。一d(s2)Ady。一d(s2)Adln／万。一cd(s2)Ad(s2)………………(A．14)其中：d(s2)dym—d(s2)Adl舾。 ……………………(A．15)公式(A．15)经重整，可写成公式(A．17)的形式，联合概率分布为：1一f l≠(y。，s2)d(，)dy。 ……………………(A．16)—乞{一『[『蚋面p--CS 2，Sz川)laln西。如果某一函数f(1n／)。)由公式(A．18)给出：f(1nD，)一』'／'(In／3，一“2，s2)d(s2) ……………………(A．18)显然，函数f(1rd万。)满足公式(A．19)中的条件：I f(1n／3，)dln／3，一1因此，公式(A．19)表示l面。的分布。分布。在此，为了简化起见，引入无因次量*(A．19)利用公式(A．12)对公式(A．18)进行积分，可以得到l西。的D一。／D一；。因而，公式(A．19)可以改写为公式(A．20)f f(Intc+In霹)dlnx—llnx分布由，n来表示，如公式(A．21)所示：，l。；，(1M+lra3；)对公式(A．18)进行积分可以得到如公式(A．22)所示的分布凡一巧矗磊丽√㈣其中：—～√n(1nK+CO&2In)‘ 口~／2c2矿+1…·……(A．20)z三√五i7暑了可(2dn*+2c2矿+1) ……………………(A·24)13GB／T208烈。5趔e粕z^。分布是样本平均粒径的理论分布。因而，如果理论公式是准确的话，由仿真实验得到的平均直径的概率密度分布必须与^。分布一致。当研究“为了得到满意的结果需要多少颗粒”这一问题时，有必要确定概率P，其介于相对误差一a至+d之间。相对误差e定义如下：e；y—矿Iy*一^一1式中：y‘由y(胁，矿)来表示：^一Y／Y’一(D。／D；)。一旷则概率P根据公式(A．28)计算：In&1地P(IeI≤∞一I』fn．dln*■@rh几分布可计算得到样品颗粒数n的平均粒径的概率P(1eI≤8)，此概率是在相对误差士8×100％内。如果由仿真实验得到的ink分布与理论上的InK分布一致的话，那么由仿真实验结果计算得到的概率P可从公式(A．28)计算出。若取近似值中(z)篁1，则公式(A．28)可简化为：P兰志上V／丽1af／*e一‰)=去(P圹』e-譬妒Pa，)伍、!。。土‘^1…一1—2西(--l“1)其中：“；——兰竺==&√2c2矿+1公式(A．31)可整理为公式(A．33)：垂(～l。I)一掣…·……(A．30)如果已知P值，其等于置信区间，则由公式(A．33)计-算出“值，颗粒数n可由公式(A．32)得到。因此，颗粒数目”可定义为“所需的颗粒数”，以n’表示。公式(A．32)可改为公式(A．34)：]gn。一一2193J-]gw其中：山三∥a2矿(2c2矿+1)公式(A．33)的典型计算结果列于表A．1。如果概率P一定，总的颗粒的方差矿、过程变量的指数a以及测量的基数p则均已知了，那么参数u也就确定了。颗粒数”+可由公式(A．34)计算得到。表A．1由公式(A．33)计算得到的参数HP／(％)l．5．899．9“()lo．671．151．281．641．962．3．093．29A．5仿真实验A．5．1随机数的生成在仿真实验中，产生了103组符合正态概率分布的随机数，每组有2×104个随机数。流程图如14GB／T 21649．卜一2008图A1所示。为了生成一套具有正态分布概率的随机数，则要求生成的随机数的数值必须在0和1之间，且具有均匀的概率(步骤1)。为了生成随机数y一，采用了线性同余数法，此算法基于下列方程的余数：z，。一b ……………………(A．36)z*1 E OAC。+k(modd) ……………………(A．37)Y¨l=：z“1／d ……………………(A．38)式中：z。+1——d除以asc，+k之后的余数；d——产生的随机数的重复周期；n，^——选定的常数，使得重复周期比生成的随机数的总数要长。在此，我们设定a=48 ”)，k=O。在这种情况下，重复周期d等于2”(一2．15×109)。b的初值指定良．r，其不是重复周期的函数，其数值在o～d之间。在此计算中，b的第一个初值为缸．，等于n(一48 828 125)。#检验表明生成的随机数的均匀性能保证在99％的置信区问内。也就是说，生成的随机数的r值为8．89，在99％的置信区间内的r理论值为21．7，原因在于自由度f=9(一JL率数一1)。图A．1 产生有高斯分布的随机数的流程图首先，为计算Y：，第一个初值6。取b=48 828 125(步骤1)。这一初值6。就用作下一组(r+1)中生成bi,r的初值b。从公式(A．39)由均匀分布随机数Y：得到符合正态概率分布的随机数t。。参见文献[14]。t。一∑Y：6GB／T208因此，采用线性同余法(步骤2。。’算jj!次。为了生成符合正态概率分布岫2×104个随机数t。，步骤2重复24×104次(步骤3)。要生成N=2×104个t。，需要24×104个随机数。在此计算中，为了产生103组符台正态概率分布的随机数，每组有2×104个随机数，重复步骤1、步骤2、步骤3至R=103次。结果是：利用24x107个随机数且，产生了R一103组随机数‘，每组有Ⅳ=2X104个随机数。A．5．2由样品粒度引入的计算误差利用具有正态分布的随机数t。，我们研究了由样品颗粒数目引入的统计误差。利用下式可将正态分布t。值转换成对数正态分布的D。值。lnb。需t。ln4GsD+lnDcM……………………(A．40)式中：吨。。——几何标准偏差；DcM——数量中位直径。图A．2显示的是当N一104时其中一种D，分布。这～分布几乎与由公式(A．41)计算得到的对数正态分布曲线重合：fc。，，一志ex一[一旦旦号五掣]……………………cA．。，，由公式(A．4)、(A．6)和(A．8)可以计算出样品颗粒N的平均粒径百。。为了与文献[1]中的理论值进行比较，我们设a一2。当N一。。时，粒径中值D；的理论值由公式(A．3)定义，并由下式给出：D：=exp(InDcM+cln200sD)……………………(A．42)0．5040．3O．2一么b一户≤一7÷一石弋一户b一声一尸＼9√毒一．呲∥．．．Il印q、L．X——lnDp—lILDp；y——尢ln珥]频率；o——计算机拟合值；一——理论曲线。图A．2生成数的频率分布图A．3显示的是当O'GSb一1．6时，以数量和质量为基准的无因次平均粒径*(一D，／D。’)的概率密度分布，』。。当样品数目Ⅳ较小时，分布较宽。当N--3时，在分布的峰顶位置的E值小于1。这一结果表明当颗粒数目较少时得到的平均值可能有较大的误差，而且比实际的平均值要小。16x——平均直径，无因次量；y——概率密度，”[1／ln司——理论曲线。计算机拟合值：以数量为基准：o N一3；△ N一9；口 N一25；V N一100。0 1a)以数量为基准10Ⅳ条件：％。。一I．6、R—103和tz--21 10 xb)以质量为基准以质量为基准：口 N一3；△ N一9；o N一25}耵 N一100◇ N一500图A．3 K的分布GB／T 210rOGB／T208从图A．3中显示的，l。分布可以看出：概率P(ief≤d)，即为从样品颗粒数目N计算得到的平均粒径的概率，这一概率位于相对误差士8×100％之间，此概率同样可由公式(A．38)计算得到。％。。=1．6的计算结果如图A．4所示。图A．4中同时给出了由公式(A．25)和(A．28)计算得到的理论曲线。其计算结果与以数量为基准和以质量为基准的理论曲线几乎完全吻合。在以数量为基准的例子中，当样品颗粒数目N大于3×103时，概率P(fsf≤d)等于1。那么，如果样品颗粒数目N大于9×103时，在95％的置信区间内，以数量为基准得到的平均粒径可视为其真实值。另一方面，以质量为基准的概率P(Iel≤∞始终比以数量为基准的数值要小。这也就意味着由质量推算概率时与由数量推算概率相比，前者需要更多的样品颗粒。x——样本大小，N；Y——P(I￡1≤曲；一——理论曲线≠计算机的拟合值；o——数量为基准；●——质量为基准。条件：dGSD一1．6、R=103和口=2图A．4概率P(fe{≤0．05)与样本大小N之间的关系图A．5a)为以数量为基准的概率P(1eI≤8)的计算结果，而图A．5b)是以质量为基准的计算结果。由计算机仿真实验得到的结果与理论曲线很接近，尤其是当tTGSD较大时。当”值较小时，发现结果相当大一部分偏差是由于假设联合概率分布≠(如，52)中样品颗粒数n足够大引起的。如图A．6所示，对任一P(JeJ≤∞，通过引入参数u，测量所需的颗粒数可与实验数据的相对误差d关联。将a—ln％so代入公式(A．35)中，可以计算得到仿真实验中参数CO值。所有的计算值与由公式(A．34)得到的理论曲线相一致。此结果表明：如果概率P给定，总的颗粒几何标准偏差t，|GSD，以及过程变量的指数a(在此a一2)和基数卢已知的话，那么参数。也就确定了。因此，进一步证实了测量所需的颗粒数”’值可由公式(A．34)计算得到。18GB／T 208O 8乱4a)以数量为基准x——样本大小，N；y——P(1 eI≤0．05)一——理论曲线。计算机的拟台值：◇，◆％sD=1．1；0，●aGSD一1．2；10 100 1 000 10 000b)以质量为基准V，T吒sD—1．3；口，●啦so一1．4；o，●％sD一1．6；△，▲％sD一2．0。条件：R；103和口一2图A．5概率P(1 e1≤0．05)与样本大小N之间的关系19GB／T21649．卜一2008x一实验数据的相对误差，8×100，百分比；●“一1，以质量为基准；y——所需颗粒数目，n’；△m一1，以数量为基准；一一理论曲线。▲m=1，以质量为基准j计算机拟合值：口u一1，以数量为基准；ou=1，以数量为基准；●m一1·以数量为基准。圈A．6所需颗粒数目月+与相对误差5之间的关系A．6讨论已证实能够计算得到测量所需颗粒数目。利用公式(A．34)可计算多种平均粒径。如果在测量评价中采用的是质量中位径，可由公式(A．43)进行表述：DⅫ一exp(／z。+3矿)……………………(A．43)将公式(A．43)与公式(A．3)进行比较，得到p一0以及c=3。由公式(A．5)可知a一6。因此，公式(A．35)给出如下不同直径的参数“：质量中位径(J9一o，a一6)由公式(A．44)给出：叫一36u2矿(18矿+1)……………………(A．44)对于Sauter直径(体积一表面积平均直径，|9—0，a一5)由公式(A．45)给出：m一25u2一(雩矿+1)对体积平均直径DMv，(p-0，a一3)时由公式(A．46)给出：∞一9uz，(导矿+1)……………………(A．46)表A．2～表A．4中列出了由公式(A．34)计算得到的测量所需的颗粒数目n’，它是允许误差d和GB／T 208待测粉末的几何标准偏差aGsD的函数。此时假设概率P为0．95(从表A．1中可知“一1．96)。表A．2要求的颗粒数目n。(8=0．05，P—o．95，“一1．96)％ n+(DMM) n‘(Sauter) &。(DMv)1．10 585 389
460 934 Z941．20 2 939 1 808
526 4 920 1
059 7 355 1
026 10 504 2
617 14 457 3
007 19 295 3
358 25 093 4
811 3l 919 6 092表A．3所需的颗粒数且n+(a一0．1，P一0．95，u一1．96)口● ”‘(DⅢ) n‘(Sauter) n。(DMy)1．10 146 97 331．15 365 233 731．20 735 45Z
002 4 824 】839 6 273 1
203 7 980 1 523表A．4所需的颗粒数目n‘(8—0．2，P一0．95，“一1．96)吒 n。(DMM) n。(Sauter) n。(D卅)1．10 37 24 81．15 91 58 181．20 184 113 331．25 326 194 531．30 533 307 781．35 816 460
801 1 995 38l21GB／'r21649．卜一2008在标准偏差为1．60，误差”‘fX内。≯章为95％时．要得到粉末的质量中位径，需要大约61000个颗粒。然而，如果这种估算是基于体积平均径，只需要6100个颗粒就足够了。改变估算基准以及提高指定的允许误差可使所需的颗粒数茸在一定程度上减少。甚至当粉末的几何标准偏差为1．60时，基于体积平均径以及允许误差为20％的估算仅需要381个颗粒。然而，粒度测量结果通常要转换成以质量为基准的结果，因此，质量中位径应作为估算基准。A．7结论已经通过计算机仿真实验，并与Masuda和Iinoya提出的理论方程进行比较，研究了由样品颗粒数目引起的统计误差。该理论假设在符合对数正态粒度分布时，给出了样品平均粒径分布以及所需颗粒数的通解。计算机仿真证实了这一理论。因此，在测量中由于样品颗粒数目不足引入的误差和所需颗粒数目均可通过分析估算到。在理论方程的应用实例中，研究发现：对几何标准偏差为1．60的粉末，误差5％以内以及概率为95％时，得到粉末的质量中位径，需要大约61000个颗粒。改变估算基准以及提高指定的允许误差可使所需的颗粒数目在一定程度上减少。然而，粒度分布的测量结果通常要转换成以质量为基准的结果，因此，质量中位径应作为估算基准，在精确测量中还是需要相当多的颗粒。22附录B(规范性附录)操作时的放大倍率表B．1操作时的放大倍率GB／T 208样品粒度范围／ 分辨率／ 视场尺寸／总的放大倍率Um “mo．005～o．01 o．ooo 5 o．25×o．25 200 ooo×o．Ol～0．1 o．001 1×1 100 ooo×o．1～1．o o．01 10×10 20 OOO×o．3～3．o o．03 30×30 8 ooo×1～10 o．1 100×100 2 ooo×3～30 o．3 300×300 800×6B／T208附录c(规范性附录)典型物镜的分辨率和粒度区间表c．1典型物镜的分辨率和粒度区间(A一400nm)分辨率／名义放大率数值孑L径“m100×(油性)1_250．2100x(干性)O．90O．340xo．65o．420×o．50o．510×o．251．o5×o．102．5注：■jr率与数值孔径成反比。24附录D(资料性附录)典型图像分析法的流程图GB／T 208图D．1 典型图像分析法的流程图25GB／T208附录E(资料性附录)平均值和方差的统计检验(方差分析和多样性比较)对于一给定的测试框j(j一1，2，…，n)测得NJ个颗粒，每一粒度分级xm中颗粒数目为n。。测试框j中的平均直径由公式(E．1)和(E．2)给出：26∑X胛。／∑nd∑xm粕／Nj(E．2)其中m为粒径分级的数目。测试框J的方差总和以及偏方差(均方差)分别由公式(E．3)和(E．4)给出：SJ一∑～(x“一又，)2……………………(E．3)f。1《=Si／(Nj一1)一s，／o……………………(E．4)其中。，为测试框j的自由度。在总的测试场内，方差和(如方差和的误差)以及方差分别由公式(E．5)和(E．6)给出：S，=∑s=∑∑ni(x。一x，)2s：一S。／也其中蚱是自由度总和，定义为K由测试框的平均值给出的方差和以及方差分别由公式(E．7)和(E．8)给出S一一∑M(x，一X～)2k=丢奎元，在这些测试框中，其方差由公式(E．9)给出：sX=SA／h其中h为试样的自由度，定义为h=a一1F检验可以获得平均直径的方差率F值由公式(E．10)给出F—SA。(E．6)(E．7)方差的均匀性需用以下统计变量‘“来检验；由公式(E．11)～(E．14)给出M一2．3026[(∑u)lgs一∑vjlgs5]J—IJ=I(E．11)s～一∑埔／∑o………………(E．12)c一·+玎南嘻古一(骞订1]……………c咖，z2=M／C……………………(E．14)在给定的显著性水平下，将得到的z2数值与自由度为a一1的z2数值进行比较。当测试框j和k的方差相差无几时，测试框j和^的平均值的f检验由公式(E．15)给出：：一茎查s：√寿+志GB／T 208对两个测试框的所有组合，应进行￡检验。其t值应在给定的显著性水平范围内。在整个有效性水平a范围内，每一个比较值％的水平由a肛给定，根据Bongerroni修正o…，其中^为检验次数。27GB／T208F．1樟脑一萘法(C-N)附录F(资料性附录)几种制样方法由质量百分比分别占60％的樟脑和占40％的萘组成共熔体系，其熔点为32℃，在真空条件下这一体系极易升华。将lg待测颗粒样品和一定比例的C-N装人一个塑料袋中，然后用手搓揉塑料袋，利用手心的热量将颗粒完全解团聚，使其在c-N中均匀分散。待塑料袋冷却后，取出一小部分固体混合物，将其转移到加热台上的显微镜的载片上。当样品熔化时，用盖玻片将其压平，然后当C—N在真空系统中完全升华前移开盖玻片。应用这项技术能很好地分散不规则的石英颗粒，其优势在于颗粒能在空气中进行观测，折射率差异明显，同时所用的载片不老化。然而，这项技术未能成功地用于玻璃珠的实验。玻璃珠在载片上形成了尺寸分区，而且玻璃珠不能很好地粘在载片上，易于滑落，所以此方法不适用于玻璃珠。参见文献[3]。F．2浆液稀释法将1g样品与黏稠液体(明胶、蔗糖或甘油的水溶液，火棉胶的乙酸戊酯溶液)在玻璃上用刮刀充分混合，产生稠的浆液，无团聚产生而且分散良好。用刮刀尖端取一点浆液试样于同种黏稠液体中稀释。在颗粒均匀分散后，滴一滴稀释液于显微镜载片上，用一盖玻片压乎，在每一个视场中约有20个颗粒。选择不同的液体，载片上的样品的寿命可能很短，也可能长久保存。当选用甘油时，本方法已成功地用于玻璃珠的测
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