怎么测量植物叶面积测量仪中的砷啊,求助

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简介:本文档为《氢化物发生_原子荧光光谱法测定植物样品中汞硒砷doc》,可适用于综合领域,主题内容包含氢化物发生原子荧光光谱法测定植物样品中汞硒砷Vol,No年月岩矿测试JuneROCKANDMINERALANALYSIS~()文章编号:氢化物収生原符等。
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药用植物中形态砷的测定编制说明.doc 68页
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中成药中形态砷的测定方法
标准编制说明
《药用植物中形态砷的测定》标准编制说明
本检验方法是按照国家认监委“国认科函[2010] 88号” 文件“关于下达2010年检验检疫行业标准制(修)订计划项目的通知”进行的,由北京出入境检验检疫局承担研究和起草工作。
计划编号:k
类别:食品检验
标准名称:药用植物中形态砷的测定
负责起草单位;北京出入境检验检疫局
二 标准制订的意义及主要技术路线
砷在自然界中的丰度排第二十位,目前已发现30多种形态的砷化合物,并不都是有毒的,其毒性与砷的存在形态密切相关,不同形态的砷毒性相差甚远。在主要的砷化物中,亚砷酸盐(As3+)和砷酸盐(As5+)毒性大,而一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)毒性远远小于前者, 砷甜菜碱(AsB)和砷胆碱(AsC)毒性很小,而砷糖 (AsS)和砷酯(AsL)通常被认为是无毒的。亚砷酸盐(As3+)、砷酸盐(As5+)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、砷甜菜碱(AsB)和砷胆碱(AsC)对实验小鼠的半数致死量(LD50)分别为l4、20、200~~2600、&10000、&6500 mg/kg。其中As3+、As5+、MMA和DMA是被国际癌症研究委员会(IRAC)确认的致癌物,长期低剂量接触会引起皮肤癌、肝癌、肾癌、膀胱癌和肺癌等,同时引发神经系统、泌尿系统、循环系统、免疫系统以及心血管系统疾病。砷对人体的危害是一个慢性过程,砷进入人体的量超过排出的量,就会在人体内蓄积,从而引起各种疾病。一般有机砷容易被人体排出,且不易于人体中的蛋白质及酶结合,所以毒性很低。而As(Ⅲ)的溶解度较大,易吸入血液中,从而不容易排出体外。而As(Ⅴ)中毒症状缓慢,但在人体内先被还原为As(Ⅲ)后,中毒症状明显。一般正常人每日尿砷含量为0.170 μg/L,如果超过1~2 μg/L 时,就被认为有砷接触史,当接近8 μg/L 时,则表示为砷中毒。FAO/WHO 1988年提出无机砷(即含As3+、As5+的亚砷酸盐(As3+)和砷酸盐(As5+)的总称)的暂定每人每周耐受摄入量(PTWI)为0.015mg/kg,以人体重60 kg计,即每人每周耐受摄入量(TDI)为0.129mg。因此,从安全性考虑,对砷的形态检测方法的制定是迫切需要的。
近年来,我国的中药材越来越受到其它国家的青睐,中药出口业务量不断加大,但是问题也随之而来。由于各国对本国消费者的保护,都纷纷制定了严格的限量标准,尤其是对重金属和农药残留等,与发达国家相比我国的检测方法和标准制定都落后于国际水平,我国检测机构出具的检测报告不被欧盟等国家认可,严重制约了我国中药的出口量。目前我国对中药中的总砷的安全限量规定是2.0 mg/kg,欧洲、新加坡等国家总砷的安全限量是5.0 mg/kg,马来西亚是6.0 mg/kg,而对形态砷没有明确的规定。而总砷的含量并不能直接反映药材中砷的危险性。准确分析不同形态的砷、测定毒性大的形态砷含量对保障中草药质量安全更具有实际意义。本标准是要建立药用植物中毒性较大几种砷的形态的检测方法。
2 主要技术路线
砷形态学分析中的检测技术需要满足灵敏度和选择性两方面的要求,同时为了防止砷的形态发生改变要对样品进行快速检测。电感耦合等离子质谱(ICP-MS)是一种非常令人满意的常用检测技术,它拥有超痕量和多元素同时监测能力,并且可以和其他分离技术联用,而原子荧光检测技术目前在国内砷元素的检测方面占有很大的比重。液相色谱分离是常用的分离各种砷形态的分析方法,在分离砷形态时具有较多优点,如可根据不同分析对象选择不同的固定相及流动相作为分离介质,同时样品经过简单处理后即可直接进入色谱柱。因此,本标准方法既考虑到目前国际先进检测技术同时也兼顾国内实际情况,采用高效液相-等离子发射光谱质谱联用技术以及高效液相-原子荧光联用技术作为药用植物中砷形态的检测方法。
本标准方法通过液相色谱-电感耦合等离子发射光谱质谱(HPLC -ICP-MS)联用仪、液相色谱-原子荧光(HPLC -AFS)联用仪分别分析标准溶液和试样,不同形态的砷的可溶性砷经色谱柱进行分离,应用ICP-MS、AFS进行检测。根据标准色谱峰的保留时间,对样液的色谱峰进行定性;采用峰面积外标法定量。保留时间及标准色谱图参见附录A。
三、 编制依据
1、本标准遵循GB/T 1.1-2009 《标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编写规则》和GB/T 1 《标准编写规则 第4部分:化学分析方法》的编写规则。
2、本标准是在参考国内外有关文献的基础上经研究、改进和验证后制定的。
四、主要起草人
制标主要参加人员:高峰、王金花、刘霁欣、何洪巨、孔维恒、朱平丽
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用原子荧光测植物(蔬菜、大米等食品)中的砷,如何消解
请教:可以用消解土壤砷的王水法消解植物(主要是蔬菜、水果、五谷类样品,已晒干磨粉保存)吗?我们之前一直用硝酸+双氧水法消解,砷的回收率很低,后面又用混酸(硝酸:高氯酸=4:1)消解,测得砷、锑的效果都不理想,由于样品量比较大,不太适宜用微波消解,想寻找一种可以用电热板消解的方法!
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