固体酸碱催化剂催化地沟油制备生物柴油的研究--《河南工业大学》2014年硕士论文
固体酸碱催化剂催化地沟油制备生物柴油的研究
【摘要】：地沟油中含有大量的游离脂肪酸，直接酯交换法制备生物柴油效果不佳，本研究以回收的地沟油为原料、采用固体酸碱两步法制备生物柴油。第一步：以固体酸为催化剂对高酸价地沟油进行预酯化，降低酸价；第二步：以固体碱为催化剂催化酯交换反应制备生物柴油。试验合成出固体酸催化剂TPA/ZrO2、TPA/TiO2-SiO2、PDVB-SO3H和固体碱催化剂KF/CaO、K2CO3/Al2O3，并对它们进行表征，研究它们催化地沟油制备生物柴油的工艺条件，并对制备的生物柴油的性能进行了测试。具体内容如下：
1.采用溶液沉淀的方法合成ZrO2、柠檬酸路线法制备TiO2-SiO2载体，然后以磷钨酸（TPA）为活性组分，制备TPA/ZrO2和TPA/TiO2-SiO2两种固体酸催化剂。通过比较可知，在相同的反应条件下，TPA/TiO2-SiO2具有较高的催化活性。通过单因素试验和正交试验，得到最佳工艺条件：TPA负载量为40%，载体焙烧温度为600℃，催化剂用量为5wt%，反应时间为5h，醇油质量比为0.8:1，在此条件下，FFAs的转化率可以达到98%。
2.通过溶液聚合的方法合成聚二乙烯基苯（PDVB）有机骨架，以氯磺酸为磺化剂，制备磺酸化的聚二乙烯基苯，PDVB-SO3H。在催化剂的制备过程中，采用超临界二氧化碳萃取技术，除去PDVB有机骨架上残留的有机溶剂。该催化剂具有很强的疏水性、较大的比表面积和较高的热稳定性。
通过单因素试验和Box-Behnken Design设计实验，对地沟油预酯化工艺条件进行了优化，试验的最佳反应条件为：反应时间为3h，醇油质量比为0.85:1，催化剂的加入量为3.2wt%，反应温度为65℃，在此条件的验证试验结果为98.7%。PDVB-SO3H可以重复使用三次。
3.制备KF/CaO催化剂，对其进行表征。表征结果表明，KF/CaO经过高温焙烧之后，在KF/CaO表面形成活性中心KCaF3，KCaF3决定了KF/CaO的碱强度和催化活性。试验最终确定了KF/CaO的最佳制备条件，即KF负载量为20%，KF/CaO焙烧温度为600℃，焙烧时间为4h。考察KF/CaO对地沟油酯交换反应的影响。
4.采用浸渍法制备K2CO3/Al2O3催化剂，对其进行表征。表征结果表明，K2CO3/Al2O3在高温焙烧之后，形成了KAlO2活性中心，Al2O3和K2CO3/Al2O3内部有许多大孔结构。
试验以K2CO3/Al2O3为催化剂，考察反应条件对地沟油酯交换转化率的影响，通过正交试验和单因素试验得到最佳反应工艺条件：催化剂用量为5wt%，反应时间为6h，醇油质量比为1.2:1，催化剂的焙烧温度为600℃，焙烧时间为5h，K2CO3的负载量为30%，在此条件下，地沟油酯交换的转化率可以达到88%。与KF/CaO催化活性相比，KF/CaO的活性高于K2CO3/Al2O3。
5.对地沟油为原料制备的生物柴油进行理化性质的测定，结果表明，此生物柴油不能直接替代石化柴油。对地沟油为原料制备的生物柴油与大豆生物柴油进行混合试验，结果表明，当地沟油生物柴油的百分含量小于10wt%时，其性能较好。
【学位授予单位】：河南工业大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2014【分类号】：TE667
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有机化学中酯水解时,酸碱皆可以,而酯化为什么只能酸催化,而不能碱催化?考试急用，感激不尽
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扫描下载二维码固体酸碱催化剂的制备及其在生物柴油合成中的应用--《山东科技大学》2010年博士论文
固体酸碱催化剂的制备及其在生物柴油合成中的应用
【摘要】：近两年来,随着世界石油价格的飞涨和石油资源的日趋枯竭促使人们寻找新的替代能源。由动、植物油脂通过与甲醇酯交换反应而生成的脂肪酸甲酯(生物柴油),以其作为潜在的柴油能源替代品,近年来得到越来越多的重视。用含酸废油脂为原料生产生物柴油是当前研究的热点。由于原料中含有脂肪酸,用碱催化酯交换反应容易受到脂肪酸的影响而失活,进而影响甘油皂的分离。本文以酸价为91mgKOH/g的含酸油脂为原料,采用先酸催化酯化,后碱催化酯交换的两步法生产生物柴油。固体酸碱代替液体酸碱用于生物柴油生产,符合绿色化学的要求,有利于减少环境污染。论文文内容包括三部分。
1.固体酸的合成、表征及在生物柴油酯化上的应用。首先是疏水固体酸的合成,采用嫁接法和直接法合成。嫁接法是在合成SBA-15介孔分子筛原粉的基础上,用嫁接法在介孔分子筛SBA-15原粉的外表面引入不同的疏水性有机基团,去除模板剂后,在其内表面引入丙磺酸基团,而得到嫁接法改性的SBA-15介孔分子筛固体酸。直接法是以三嵌段共聚物PE020-PP070-PE020(P123)作为模板剂,正硅酸乙酯作为硅源,与合适的有机硅烷共缩聚,直接水热沉淀制备疏水性SBA-15介孔分子筛固体酸。经XRD表征发现,嫁接法改性的SBA-15固体酸都具有较好的有序孔道结构,直接法改性的SBA-15固体酸同样具有较好的有序孔道结构,但在带有有机基团的硅烷的引入量达到26%时,不能得到有序的介孔结构。经IR、测定接触角、滴定酸量等表征发现有机基团已经引入到SBA-15的内外表面,经TGA表征发现,引入的有机基团的热稳定性较好。直接法疏水改性的固体酸疏水效果比嫁接法改性的相应样品要好。其中制备的催化剂样品d-C16H33-SBA-15-SO3H(α=0.11)的润湿接触角可达91.90°,酸量达0.98mmolH+/g.在催化生物柴油的酯化反应中,发现嫁接法中P-C16H33-SBA-15-SO3H催化效果最好,直接法中d-C16H33-SBA-15-SO3H的催化效果最好。两种制备方法的固体酸随着催化剂疏水性的增加,催化活性增加。在催化剂d-C16H33-SBA-15-SO3H用量为脂肪酸质量的6%,反应时间为4h的条件下,醇酸摩尔比8：1,脂肪酸转化率达91.2%,并可重复利用。同时对七种无机盐做生物柴油酯化催化剂进行了考察,发现硫酸氢钠和硫酸钛催化效果最好,硫酸氢钠的酯化率达到90.5%,硫酸钛的酯化率达到97.2%,并且都能重复利用。
2.氧化钙基固体碱的合成、表征及在生物柴油酯交换中的应用。分别采用浸渍法(CaO/C)和混捏法(CaO-C)制备了氧化钙基复合固体碱催化剂,结合XRD、CO2-TPD、BET等分析手段,考察了氧化钙系列固体碱的催化活性和晶型、比表面积及碱性强度之间的关系,揭示出氧化钙系列固体碱的酯交换活性机理。最后,分别以两种氧化钙基固体碱为催化剂,考察了油脂和甲醇的酯交换反应生产生物柴油。两种方法制备的固体碱碱强度相似,催化活性相当。研究了反应条件对催化活性的影响,得出了较好的反应条件为：醇油比10：1,催化剂用量为油重的3%,反应时间1h,转化率达到95.2%。反应开始时因为甲醇和油脂不互溶,反应速度较慢,随着反应的进行,两者的溶解度增大,反应速度增加。同时考察了原料酸价和含水量对反应的影响,所制备的催化剂有较好的抗酸、抗水性。
3.固体酸碱两步法生产生物柴油。高酸值油脂因脂肪酸含量高,需要先固体酸催化酯化后固体碱催化酯交换生产生物柴油。生产生物柴油第一步先用硫酸钛催化油中游离脂肪酸和甲醇酯化生成脂肪酸甲酯,然后再用多孔氧化钙催化油中的甘油三酯和甲醇进行酯交换。结果表明,硫酸钛对酯化反应具有很强的催化活性,优化条件下,酯化率达到97.1%。而多孔氧化钙活性高,用量少,酯交换转化率达96.1%。用疏水固体酸催化甲醇二次酯化,第二次不用分离醇水,然后采用固体碱催化酯交换生产生物柴油,应用固体碱的良好的耐酸耐水性能。固体酸碱催化剂对复杂原料有良好的适用性,同时两步催化法具有不产生酸化废水,成本低,转化率高,催化剂可回收等优点。
【学位授予单位】：山东科技大学【学位级别】：博士【学位授予年份】：2010【分类号】：TE667
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酯化反应的机理
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脂肪和脂肪酸甲酯化方法的研究
摘 要：脂肪和脂肪酸的甲酯化方法可分为两大类，酸催化和碱催化。本文对这两类甲酯化方法进行研究，发现酸催化既适用于酯化游离脂肪酸，也适用于酯化脂肪；碱法只适合酯化脂肪不适合酯化游离脂肪酸。并且确定了最佳的反应时
【题　名】脂肪和脂肪酸甲酯化方法的研究
【作　者】寇秀颖 于国萍
【机　构】东北农业大学食品学院,哈尔滨150030
【刊　名】食品研究与开发,
2005(2): 46-47
【关键词】酯化方法 游离脂肪酸 反应时间 酸催化 碱催化 适用 碱法 酸法
【文　摘】脂肪和脂肪酸的甲酯化方法可分为两大类，酸催化和碱催化。本文对这两类甲酯化方法进行研究，发现酸催化既适用于酯化游离脂肪酸，也适用于酯化脂肪；碱法只适合酯化脂肪不适合酯化游离脂肪酸。并且确定了最佳的反应时间：酸法为60min,碱法为30min。
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酯化方法,游离脂肪酸,反应时间,酸催化,碱催化,适用,碱法,酸法
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