论文发表、论文指导
周一至周五
9：00&22：00
土壤中六六六和滴滴涕定量检测的一种快捷方法
　　摘要 本文改进土壤中六六六、滴滴涕测定国标方法（GB/T ），建立了石油醚/丙酮（1/1， v/v）混合溶剂萃取，超声波提取，浓硫酸净化，毛细管气相色谱法（电子捕获检测器）定量检测土壤中有机氯的方法。方法对目标物γ-六六六、o，p'-DDT、p，p'-DDT的检出限为0.01-0.04μg/kg，对4种供试砖红壤土样的加标回收率达到81.24%～102.36%，相对标准偏差为0.42%～3.5%。该方法在无索氏提取器和固相萃取装置实验条件下使用，具可批量处理，溶剂无毒/用量少，提取时间短和易操作优点。中国论文网 /8/view-3788619.htm　　关键词 六六六；滴滴涕；超声波提取；气相色谱法　　中图分类号X592 文献标识码A 文章编号 （6-03　　六六六（六氯环己烷， HCHs）和滴滴涕（双对氯苯基三氯乙烷， DDTs），具有“三致”毒性、生物蓄积性和半挥发性，半衰期长，对人类健康和环境危害严重，是我国20世纪60年代～70年代广泛使用的有机氯杀虫剂，1983年国内禁止生产，但因难降解性，近年在土壤、农产品、动物和母乳中仍被广泛检出[1，2]。HCHs和DDTs被列为我国土壤环境质量、无公害水果/蔬菜土壤质量的重要监测指标[3，4]。利用气相色谱（GC-ECD）实现土壤中HCHs和DDTs的定量检测，但土壤样品的前处理（提取与净化）技术有所差异。目前最常用的前处理技术为索氏提取（提取溶剂不同），结合浓硫酸（或柱层析）净化[5-7]。如，国标法GB/T 利用索氏提取（石油醚： 丙酮=1：1， v/v）、浓硫酸净化、GC-ECD法分析土壤中HCHs和DDTs残留[5]，此类方法需配备索氏提取器，一次处理样品数量有限。另一类前处理技术是“超声波提取，加固相萃取柱或浓硫酸净化[8-11]”，其中，固相萃取柱费用较高，一些实验室无条件采用，而目前已报道方法的超声提取时间过长（60min～120min），操作费时，且有机溶剂正己烷或二氯甲烷具有毒性[10-12]。　　本文利用常规实验条件，提出“石油醚/丙酮（1/1，v/v）混合溶剂萃取，20min超声波提取结合浓硫酸净化”的土壤残留HCHs和DDTs前处理方法，更容易实施，在有GC-ECD、旋转蒸发仪和超声波清洗仪的硬件条件下即可进行，且此方法溶剂无毒、用量少、提取用时短、可批量处理、易于操作和掌握。　　1 材料与方法　　1.1 材料　　仪器：Aglient 6890气相色谱仪，配有ECD检测器；Aligent 1909/J-413色谱柱（30m×320μm×0.25μm）；SK2200H超声波清洗仪；RE-3000旋转蒸发仪。　　药品：石油醚和丙酮（色谱纯），购自百灵威；γ-六六六、o，p'-DDT和p，p'-DDT（纯度98%～99%），购自百灵威；浓硫酸（优级纯）和无水硫酸钠（分析纯），购自广州化学试剂厂。　　标准溶液制备：准确称取γ-六六六、o，p'-DDT和p，p'-DDT药品各10mg（精确到0.0001g），分别溶于100mL石油醚，制成100mg/L储备液。准确量取上述3种药品的储备液10mL，移至100mL容量瓶中，用石油醚定容至刻度，制成10mg/L中间溶液。根据检测器的灵敏度和线性要求，将中间溶解配制成5个浓度梯度（0.002mg/L、0.02mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、1mg/L）的标准工作溶液。标准溶液均贮存于4℃冰箱。　　供试土壤：土壤样品于2011年6月分别采集于海南省乐东尖峰镇、东方天安乡、儋州石马岭和新盈农场，属于四种不同土壤类型：砾质壤土、砂壤土、壤土、黏土，分别编号为S1、S2、S3、S4。　　1.2 方法　　提取：准确称取10g过60目筛的风干土样，置于100mL离心管中，加入10mg/L的混合标准溶液1mL，充分混匀，配成γ-HCH、o，p'-DDT、p，p'-DDT终浓度为1mg/kg的含药土样。避光静置过夜，依次加入1g硅藻土，1mL蒸馏水，80mL石油醚-丙酮（1：1，v/v），摇匀。浸泡土样12h后，超声提取20min，离心，上清液转入250mL分液漏斗中，用20mL石油醚分2次洗涤离心管及滤渣，并入滤液中，将滤液转入250mL分液漏斗中。用20g/LNa2SO4水溶液洗涤石油醚相滤液3次，每次100mL，振摇1min，静止分层后，弃去下层水相，石油醚提取液待净化。　　净化：加入有机相十分之一体积的浓H2SO4，对提取液进行磺化，振摇1 min，静置分层后，弃去下层硫酸层。按上述步骤重复3次～4次，使二相界面清晰且均呈无色透明时止。然后向弃去硫酸层的石油醚提取液中加入有机相体积一半的20g/LNa2SO4溶液，振摇十余次。待其静置分层后弃去水层，如此重复至提取液呈中性时止（一般2次～4次）；将石油醚提取液移入旋转蒸发瓶中，浓缩至近干，用石油醚定容至10mL，待GC检测。　　气相色谱检测条件：进样口温度：250℃；检测器温度：300℃；载气：高纯氮气，流速60mL/min，不分流进样；吹扫时间0.75min；柱温升温程序为：100℃（保持1min）→160℃（20℃/min，保持1min）→270℃（10℃/min，保持1min）；进样量为1μL。单一标准溶液定性，绘制峰面积-浓度标准曲线定量。　　每个样品均设置3个重复，每个实验均重复3次。　　2 结果与分析　　2.1 线性方程　　按照气相色谱设定的检测条件，3种药品能被有效分离，色谱图见图1。色谱峰顺序为：γ-HCH、o，p'-DDT、p，p'-DDT。测定浓度为0.002mg/L、0.02mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、1mg/L的混合标准工作溶液的吸收峰面积（Y），以Y对混合标准工作溶液浓度（X）绘制标准曲线，得到3种药品的线性方程和相关系数，结果见表1，相关系数R2均大于0.999，表明此检测条件适用于HCHs和DDTs的定量分析，最小检出限为0.01μg/kg～0.04μg/kg。 　　2.2 土壤中HCHs/DDTs提取净化条件的确定　　为了减少前处理时间，减少溶剂用量，在国标法（GB/T ）[5]和现有超声波处理方法[10-14]基础上，结合现有实验条件，本文提出了“石油醚/丙酮（1/1， v/v）混合溶剂萃取+20min超声波提取+浓硫酸净化”前处理方法，设置3个处理：（A）石油醚/丙酮（1：1， v/v）+超声波提取15min + 浓硫酸净化；（B）石油醚/丙酮（1：1， v/v）+超声波提取20min+浓硫酸净化；（C）石油醚/丙酮（1：1， v/v）+超声波提取1h + 浓硫酸净化。分析土壤样品S1中添加1mg/kg的γ-HCH/o，p'-DDT /p，p'-DDT的回收率，设置3次重复，结果见图2。　　图2显示，处理A，3种目标物的回收率均低于72%，p，p'-DDT的回收率仅为54%；而处理B中γ-HCH、o，p'-DDT和p，p'-DDT的回收率较好，分别为80.96%、99.4%和82.29%，处理C中3种目标物的回收率比B中略高，分别为83.516%、101.2%和84.26%。表明，超声时间越长，回收率越高；超声20min和1h的回收率相近，考虑到节约处理时间，超声波处理20min为宜。　　2.3 4种砖红壤样品分析　　以海南4种砖红壤土样为研究对象，采用2.2的前处理方法B（石油醚/丙酮（1：1， v/v）+ 超声波提取20min+浓硫酸净化），利用GC-ECD，分析了样品中添加1mg/kg的γ-HCH/o，p'-DDT /p，p'-DDT的平均回收率和精密度，验证方法的可靠性，设置3次重复，结果如表2所示。从检测结果看，相对标准偏差（RSD）分别为0.42%～1.62%（γ-HCH）、1.95%～3.5%（p，p'-DDT）和1.57%～3.36%（o，p'-DDT），平均回收率分别为81.24%～84.85%（γ-HCH）、82.84%～86.15%（p，p'-DDT）和98.91%～102.36%（o，p'-DDT），满足分析测试要求。　　2.4 方法的优点　　与国标GB/T 方法相比，超声波提取方法的有机溶剂用量少，提取时间短，可同时处理多个样品；与已报道超声波提取方法比较，本方法有机溶剂无毒，超声提取时间短，易于操作，最低检出限低，回收率高（表3）。在暂无索氏提取器和固相萃取装置的实验条件下推荐使用。　　3 结论　　本研究建立了石油醚/丙酮（1/1，v/v）混合溶剂萃取12h，超声波提取20min，浓硫酸净化，毛细管GC-ECD定量检测土壤中γ-六六六、o，p'-DDT、p，p'-DDT的方法。方法对目标物的检出限为0.01μg/kg～0.04μg/kg，对四种供试砖红壤土样的加标回收率达到81.24%～102.36%，相对标准偏差为0.42%～3.5%，符合有机氯的检测要求。可在无索氏提取器和固相萃取装置实验条件下使用，并具有同时处理多个样品，溶剂无毒且用量少，提取用时短和易操作优点。　　参考文献　　[1]岳强，管玉峰，涂秀云，等.广东北江上游流域农田土壤有机氯农药残留及其分布特征[J].生态环境学报，）：321-326.　　[2]周晓燕，崔兆杰.土壤及果树中HCH和DDT残留及分布规律研究[J].环境科学与技术，）：62-65.　　[3]GB/T ，农产品安全质量[S].中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局，2001.　　[4]GB ，土壤环境质量标准[S].中华人民共和国国家环境保护局，1996.　　[5]GB/T ，土壤中六六六和滴滴涕测定的气相色谱法[S].中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局，2004.　　[6]吴志异，谢光炎，杨国，等.广州市农业土壤中六六六（HCHs）和滴滴涕（DDTs）的残留特征[J].生态环境学报，）：.　　[7]邢云青，尹方，黄宏，等.长江口及东海近岸表层沉积物中有机氯农药赋存特征[J].海洋环境科学，）：52-56.　　[8]王芳，蒋新，赵振华，等.土壤中有机氯农药的多残留分析技术[J].环境化学，）：491-495.　　[9]邱黎敏，张建英，骆永明.浙北农田土壤中HCH 和DDT 的残留及其风险[J].农业环境科学学报，）：.　　[10]刘文长，陶文靖，程丽娅，等.超声提取-固相萃取小柱净化-气相色谱法测定土壤中14种有机氯农药[J].岩矿测试，）：541-544.　　[11]陈天文.超声波提取一气相色谱法测定土壤中有机氯农药残留[J].福建分析测试，）：15-17.　　[12]路瑞，秦延文，郑丙辉，等.沉积物中有机氯农药超声提取分析方法研究[J].环境科学研究，）：135-140.　　[13]申秀丽，孙宝利，黄一威.QuEChERS-GC/ECD法分析土壤中残留有机氯农药[J].现代科学仪器，-87.　　[14]刘庆学，王磊，安彩秀，等.硫酸净化法测定土壤中的六六六、滴滴涕及多环芳烃[J].分析试验室，2009，28（增刊）：116-121.
转载请注明来源。原文地址：
【xzbu】郑重声明：本网站资源、信息来源于网络，完全免费共享，仅供学习和研究使用，版权和著作权归原作者所有，如有不愿意被转载的情况，请通知我们删除已转载的信息。
xzbu发布此信息目的在于传播更多信息，与本网站立场无关。xzbu不保证该信息（包括但不限于文字、数据及图表）准确性、真实性、完整性等。土壤中六六六和滴滴涕测定 气相色谱法 国家标准(GB)-工标网
&您的位置: >>
土壤中六六六和滴滴涕测定 气相色谱法
标准编号：GB/T
标准状态：
标准价格：16.0 元
客户评分：
本标准有现货可当天发货一线城市最快隔天可到！
本标准规定了土壤中六六六和滴滴涕残留量的测定方法。本标准适用于土壤样品中有机氯农药残留量的分析。
英文名称：
&Method of gas chromatographic for determination of BHC and DDT in soil
替代情况：
中标分类：
&ICS分类：
发布部门：
&中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布日期：
实施日期：
首发日期：
复审日期：
提出单位：
&中华人民共和国农业部
归口单位：
主管部门：
起草单位：
&农业部环境保护科研监测所
&黄士忠、刘潇威、黄永春、王继军、买光熙、徐应明、李治祥、张克强
&平装16开， 页数：9， 字数：15千字
&中国标准出版社
出版日期：
标准前页：
相关搜索：&&&&&&&&
本标准相关公告
土壤环境质量分析方法相关标准
土质、土壤学相关标准
有问题？找在线客服
400- (市话)
温馨提示：标准更新替换较快，请注意您购买的标准时效性。
您可能还需要
必备软件下载
Adobe Acrobat Reader 是一个查看、
阅读和打印PDF文件的最佳工具，通
过它可以查阅本站的标准文档
MSN/EMail:&
Copyright & 工标网 ，All Right Reserved&&气相色谱法测定土壤中的六六六和滴滴涕--《现代农业科技》2014年06期
气相色谱法测定土壤中的六六六和滴滴涕
【摘要】：采用电子捕获检测器-气相色谱法(ECD-GC)测定土壤中的六六六和滴滴涕。土壤样品中的六六六和滴滴涕农药残留量分析采用有机溶剂提取,经超声辅助液-液分配及浓硫酸净化除去干扰物质后,a-BHC,β-BHC,γ-BHC,δ-BHC,P.P′-DDE,O.P′-DDT,P.P′-DDD,P.P′-DDT依次出峰。该方法样品的加标回收率均在99.65%~107.98%范围内,方法线性良好,且测定快速,简单准确,适用于土壤中六六六和滴滴涕的测定。
【作者单位】：
【分类号】：S481.8
欢迎：、、)
支持CAJ、PDF文件格式，仅支持PDF格式
【参考文献】
中国期刊全文数据库
刘雯;[J];环境科学与技术;2005年S1期
刘红梅;黎小鹏;李文英;韩海涛;;[J];广东农业科学;2012年11期
王新昕;;[J];科技创新与应用;2014年06期
汪小勇;姜文;张超兰;;[J];中国环境管理干部学院学报;2007年03期
邰超;齐永安;庞玉娟;赵同谦;;[J];环境监测管理与技术;2007年05期
王建华,张艺兵,林黎明,管恩平;[J];化学分析计量;2003年02期
王玉芬,张耀春,遇堃;[J];吉林地质;2004年02期
黄优生;刘廷华;陈瑛;罗香;章效强;;[J];现代测量与实验室管理;2009年04期
赵华;胡秀卿;吴珉;彭金波;;[J];浙江农业科学;2008年03期
【共引文献】
中国期刊全文数据库
查玉兵;陈美;王晓芳;刘丽丽;;[J];安徽农业科学;2007年23期
白杨;刘善江;姚志东;卯丹;孙昊;田野;马良;王彦龙;薛畅;;[J];安徽农业科学;2010年35期
曾斌;胡立嵩;李庆新;余训民;;[J];长江大学学报(自然科学版)农学卷;2008年01期
刘明生;甘辉群;;[J];饲料工业;2006年10期
周双林;薛辉利;张晓辉;黄福勇;;[J];福建分析测试;2009年03期
傅若农;[J];分析试验室;2005年06期
陈溪;刘莹;黄大亮;崔晗;沈葆真;崔妍;杨荟;;[J];分析试验室;2010年S1期
毛伟斌;;[J];硅谷;2009年16期
凌经昌;李文最;何成伟;谭灵;;[J];广西轻工业;2010年08期
刘静;曾兴宇;;[J];光谱实验室;2013年05期
中国重要会议论文全文数据库
曾斌;胡立嵩;李庆新;余训民;;[A];湖北省化学化工学会第十一届分析化学专业年会论文集[C];2007年
中国博士学位论文全文数据库
张小军;[D];浙江工商大学;2012年
常宏涛;[D];东北大学;2008年
姜薇;[D];华中科技大学;2012年
朱军;[D];南京农业大学;2010年
中国硕士学位论文全文数据库
王雯雯;[D];山东农业大学;2010年
邓海霞;[D];太原理工大学;2011年
杨如箴;[D];山东农业大学;2011年
吴晓波;[D];北京协和医学院;2011年
刘桂伶;[D];西北农林科技大学;2011年
罗婧;[D];南京农业大学;2010年
陈晓旭;[D];河南农业大学;2011年
代雪芳;[D];中国农业科学院;2011年
孔轶群;[D];中国海洋大学;2004年
赵士燕;[D];山东大学;2007年
【二级参考文献】
中国期刊全文数据库
陈向红;胡迪琴;廖义军;朱大明;陈旸;周志洪;李锦林;;[J];环境科学与管理;2009年06期
翁若荣;梁鸣;姜晓黎;唐熙;;[J];福建分析测试;2009年02期
吴丽华;李建科;伍小红;;[J];分析试验室;2006年11期
曹环礼;;[J];广东化工;2009年08期
周含英;黄益鸿;王盛才;吴小平;邹辉;罗岳平;;[J];光谱实验室;2007年02期
许雄飞;王燕;丁庆云;谭菊;;[J];化工技术与开发;2008年04期
冯秀芳;;[J];广西轻工业;2007年11期
余刚,黄俊,张彭义;[J];环境保护;2001年04期
靳茂霞;[J];环境监测管理与技术;2000年05期
杨丽莉,邓延慧;[J];环境监测管理与技术;2002年03期
【相似文献】
中国期刊全文数据库
;[J];农业科学通讯;1955年12期
房克慧;刘训红;李俊松;曾艳萍;;[J];现代中药研究与实践;2007年05期
张保民;王兰枝;;[J];河南农业科学;1980年12期
;[J];农药科学与管理;1981年03期
;[J];农业科技资料;1976年04期
乔镇海;;[J];现代农业;1980年07期
王兴进;;[J];茶叶科学技术;2006年02期
李林;武术兰;;[J];现代农业科技;2010年15期
;[J];甘肃农业科技;1984年03期
吴启航;邓红梅;;[J];环境与健康杂志;2009年11期
中国重要会议论文全文数据库
易志刚;杨雯清;吴艳华;杜志伟;毕峻奇;;[A];十一五农业环境研究回顾与展望——第四届全国农业环境科学学术研讨会论文集[C];2011年
侯志广;王秀梅;逯忠斌;陈丹;李月茹;袁星;;[A];第三届全国农业环境科学学术研讨会论文集[C];2009年
操海群;岳永德;花日茂;汤锋;;[A];第五届全国环境化学大会摘要集[C];2009年
董丰收;郑永权;姚建仁;;[A];农业生物灾害预防与控制研究[C];2005年
于福利;李智文;刘伟;;[A];2008陕西省环境与健康论坛论文集[C];2008年
杨建民;杨超群;;[A];河南省植物保护研究进展Ⅱ（下）[C];2007年
于继洲;郭来锁;张利军;;[A];农业生物灾害预防与控制研究[C];2005年
易志刚;;[A];第六届全国环境化学大会暨环境科学仪器与分析仪器展览会摘要集[C];2011年
侯如燕;卞红正;宛晓春;;[A];食品安全的理论与实践——安徽食品安全博士科技论坛论文集[C];2005年
王启辉;刘洋;于一卿;张经华;;[A];全国生物医药色谱学术交流会（2010景德镇）论文集[C];2010年
中国重要报纸全文数据库
李禾　实习生
程宇婕;[N];科技日报;2009年
梁彦伟;[N];陕西科技报;2006年
庆阳市农产品质量安全监督检测站 白欣可;[N];陇东报;2009年
王伍峰;[N];科学导报;2005年
云南农业大学
张兴旺;[N];云南科技报;2006年
邹曦;[N];北京科技报;2009年
包秀文　李海珑;[N];内蒙古日报(汉);2010年
张文樸;[N];大众科技报;2007年
莱芜市农业局植保站　段陈波;[N];莱芜日报;2005年
刘延祥;[N];辽源日报;2006年
中国博士学位论文全文数据库
胡彦兵;[D];中国海洋大学;2013年
于学伟;[D];北京林业大学;2007年
马志卿;[D];西北农林科技大学;2002年
王菁菁;[D];华中科技大学;2013年
中国硕士学位论文全文数据库
韩大永;[D];吉林农业大学;2005年
孙明娜;[D];安徽农业大学;2008年
刘永波;[D];青岛科技大学;2005年
尹丰平;[D];广西大学;2005年
杨靖华;[D];吉林农业大学;2005年
何丽贤;[D];吉林农业大学;2008年
于军强;[D];山东大学;2008年
剧晓青;[D];西南大学;2006年
黄志英;[D];南京农业大学;2003年
李培征;[D];西南农业大学;2005年
&快捷付款方式
&订购知网充值卡
400-819-9993　　　GB/T土壤中六六六和滴滴涕测定的气相色谱法GBT土壤中六六六和滴滴涕测定的气相色谱法
无相关信息
赞助商链接：
推荐使用 WinRAR v3.10 以上版本解压本站软件。
如果这个软件总是不能下载的请点击,谢谢合作!!
下载本站资源，如果服务器暂不能下载请过一段时间重试！
如果遇到什么问题，请到本站会员中心去咨寻，我们将在那里提供更多、更好的资源！
本站提供的专业资料皆由会员热心投稿上传仅供学习研究使用用，请勿用于商业传播。
工程学习网推荐您上传精华图纸,专业文档,技术资料,软件教程,分享知识,分享经验！
评论功能暂停使用！
| 分享资料 |
Powered by