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光度分析中的高灵敏反应及方法_百度百科
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光度分析中的高灵敏反应及方法
《光度分析中的高灵敏反应及方法》是2000年11月科学出版社 出版的图书,作者杨武
光度分析中的高灵敏反应及方法基本信息
光度分析中的高灵敏反应及方法
定价: & 49.00 元
出版日期: 2000年11月
ISBN: 7-03-/O.1244 开本: 16 开
类别: 分析化学及仪器 页数: 332 页
光度分析中的高灵敏反应及方法图书简介
本书重点介绍了光度分析中的高灵敏反应及其测定方法,涉及高灵敏显色剂的分类、高灵敏光度分析方法机理及大量应用实例。首次将摩尔吸光系数e大于105的体系汇集起来讨论,应用性强,数据全面,可供教学、科研和生产一线从事光度分析的人员作为手册及参考资料。
光度分析中的高灵敏反应及方法图书目录
有机试剂缩略语
第2章光度分析中的高灵敏显色剂
2.1变色酸双偶氮类
2.1.1偶氮胂类
2.1.2偶氮膦类
2.1.3偶氮羧类
2.2杂环偶氮类
2.2.噻唑偶氮类
2.2.2吡啶偶氮类
2.2.3喹啉偶氮类
2.3三羟基荧光酮类
2.4卟啉类
2.5重氮氨基偶氮苯类
2.6安替比林类
2.7三苯甲烷及罗丹明类染料
2.7.l胶束增敏体系
2.7.2混配配合物显色体系
2.7.3离子缔合物显色体系
2.8杂多酸类
2.10有机试剂结构与性能的关系
2.10.1试剂分子的共轭体系
2.10.2取代基的影响
2.11高效增强体系在光度分析中的应用
2.11.l水溶性大分子化合物对显色体系的增效作用
2.11.2环糊精对显色体系的增效作用
第3章高灵敏光度分析法
3.l动力学分析法
3.1.l催化动力学法
3.1.2酶催化法
3.1.3浓度测定方法
3.1.4动力学分光光度法的应用
3.2速差动力学法
3.2.l基本原理
3.3固相分光光度法
3.3.l固相透射分光光度法
3.3.2固相反射光度法
3.3.3固相分光光度法的应用
3.4全内反射长毛细管吸收池(TR-LCC)分光光度法
3.4.l方法原理
3.4.2仪器装置
3.4.3长光程分光光度法的应用
3.5浮选分光光度法
3.5.1浮选光度法基本原理
3.5.2浮选光度分析的基本方法
3.5.3浮选光度法的应用
3.6析相液-液革取光度法
3.6.1形成凝聚体的析相法
3.6.2油点析相法
3.6.3析相液-液萃取分光光度法的应用
3.7全差示光度法
3.7.1高吸收差示光度法
3.7.2低吸收差示光度法
3.7.3最精密光度法
3.7.4全差示光度法
3.7.5差示光度法误差
3.7.6全差示光度法的应用
第4章多组分重叠峰的解析
4.1当量溶液法
4.2双波长法
4.2.l7等吸收点双波长法
4.2.2系数倍率法
4.2.3双峰双波长法
4.2.4汉显色双波长法
4.2.5三波长法
4.2.6多波长系数倍率差值分光光度法
4.2.7K比例H点标准加入法
4.3导数分光光度法
4.3.1原理
4.3.2导数曲线的测量
4.4矩阵法
4.4.1理论
4.4.2误差分析
4.5因素轮换法
4.6线性规划法
4.6.1线性规划法
4.6.2非线性规划法
4.7单纯形优化法
4.7.1双因素单纯形法
4.7.2多因素单纯形法
4.8偏最小二乘法
4.9因子分析法
4.9.1主因子分析法
4.9.2目标检验法
4.10卡尔曼滤波法
4.11傅立叶变换法
4.12小波分析法
第5章元素的高灵敏反应及其光度分析
5.l碱土金属元素的高灵敏光度分析
5.2Cu、Zn、Cd.Hg的高灵敏光度分析
5.33A族元素的高灵敏光度分析
5.4镧锕系元素的高灵敏光度分析
s.56A族元素的高灵敏光度分析
5.66B族元素的高灵敏光度分析
5.75A族元素的高灵敏光度分析
5.85B族元素的高灵敏光度分析
5.9Se、Te的高灵敏光度分析
5.106B族元素的高灵敏光度分析
5.11Mn、Re的高灵敏光度分析
5.12Fe、Co、Ni的高灵敏光度分析
5.13贵金属元素的高灵敏光度分析
5.14常见阴离子的高灵敏光度分析当前位置: >>
吸光光度法
第十章吸光光度法1.与化学分析法相比,吸光光度法的主要特点是什么? 答:① 灵敏度高 ② 仪器设备简单,操作简便,快速 ③ 准确度较高 ④ 应用广泛 2.何谓复合光、单色光、可见光和互补色光?白光与复合光有何区别? 答:⑴ 复合光指由不同单色光组成的光; 单色光指其处于某一波长的光; 可见光指人的眼睛所能感觉到的波长范围为 400-750 nm 的电磁波; 将两种适当颜色的光按照一定的强度比例混合若可形成白光,它们称为互补色光; ⑵ 白光是是一种特殊的复合光, 它是将各种不同颜色的光按一定的强度比例混合而成有 复合光。 3.简述朗伯-比尔定律成立的前提条件及物理意义,写出其数学表达式。 答:确定前提为:① 入射光为平行单色光且垂直照射;② 吸光物质为均匀非散射体系;③ 吸 光质点之间无相互作用;④ 辐射与物质之间的作用仅限于光吸收过程,无荧光和光化学现象 发生。 其物理意义如下:当一束单色光垂直通过某一均匀非散射的吸光物质时,其吸光度 A 与吸光物质的浓度 c 及吸收层厚度 b 成正比。 其数学表达式为: A ? lgI0 It? lg1 ? Kbc T4.摩尔吸收系数 κ 在光度分析中有什么意义?如何求出 κ 值?κ 值受什么因素的影响? 答:⑴ 摩尔吸光系数 κ 在光度分析中的意义:当吸光物质的浓度为 1mol/L 和吸收层厚度为 1cm 时,吸光物质对某波长光的吸光度。 (2)在吸光物质的浓度适宜低时,测其吸光度 A,然后根据 ? ?A 计算而求得。 bc(3) κ 值受入射光的波长,吸光物质的性质、溶剂、温度、溶液的组成、仪器灵敏度等 因素的影响。 5.何谓吸光度和透射比,两者的关系如何? 答:吸光度 A 是指入射光强度 I0 与透射光强度 It 的比值的对数值。 透射比 T 是指透射光强度 It 与入射光强度 I0 的比值。 两者的关系如下: A ? lgI0 1 ? lg It T6.在光度法测定中引起偏离朗伯-比尔定律的主要因素有那些?如何消除这些因素的影响? 答:⑴ 物理因素:① 非单色光引起的偏离 ② 非平行入射光引起的偏离 ③ 介质不均匀引起 的偏离。 ⑵ 化学因素:① 溶液浓度过高引起的偏离 ② 化学反应引起的偏离。 消除这些影响的方法:采用性能较好的单色器 采用平行光束进行入射,改造吸光物质 使之为均匀非散射体系,在稀溶液进行,控制解离度不变,加入过量的显色剂并保持溶液中 游离显色剂的浓度恒定。 7.分光光度计的主要部件有哪些?各部件的作用是什么? 答:分光光度计的主要部件有:光源、单色器、吸收池、检测系统、信号显示系统。 光源能提供具有足够发射强度、稳定且波长连续变化的复合光。84 单色器的作用是从光源发出的复合光中分出所需要的单色光。 吸收池是用于盛装参比溶液、试样溶液的器皿。 检测系统是利用光电效应把通过吸收池后的透射光变成与照射光强度成正比的光电流, 再进行测量。 信号显示系统的作用是检测光电流强度的大小,并以一定的方式显示或记录下来。 8.吸收光谱曲线和标准曲线的实际意义是什么?如何绘制这种曲线? 答: 吸收光谱曲线是吸光光度法选择测量波长的依椐, 它表示物质对不同波长光吸收能力的 分布情况。 由于每种物质组成的特性不同决定了一种物质只吸收一定波长的光, 所以每种物 质的吸收光谱曲线都有一个最大吸收峰, 最大吸收峰对应的波长称为最大吸收波长, 在最大 吸收波长处测量吸光度的灵敏度最高。在光度分析中,都以最大吸收波长的光进行测量。 吸收光谱曲线的绘法:在选定的测定条件下,配制适当浓度的有色溶液和参比溶液,分 别注入吸收池中, 让不同波长的单色光依次照射此吸光物质, 并测量此物质在每一波长处对 光吸收程度的大小(吸光度) ,以波长为横坐标,吸光度为纵坐标作图,即可得。 标准曲线是微量分析常用的一种定量分析方法。 在一定的测定条件和浓度范围内, 吸光 度与溶液之间有线性关系,以浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,一般可得一条通过坐标原点 的直线,即工作曲线。利用工作曲线进行样品分析时,非常方便。 标准曲线的绘法: 首先在一定条件下配置一系列具有不同浓度吸光物质的标准溶液 (称 标准系列) ,然后在确定的波长和光程等条件下,分别测量系列溶液的吸光度,绘制吸光度浓度曲线,即为标准曲线。 9.吸光光度法测定对显色反应有何要求?从哪些方面来考虑显色反应的条件? 答:要求:选择性要好、灵敏度要高、对比度要大、有色化合物要稳定、组成要恒定,显色 反应的条件要易于控制。 考虑显色反应的条件为:显色剂的用量;溶液的酸度;时间和温度;有机溶剂和表面活 性剂;共存离子的干扰及消除。 10.溶液的酸度对显色反应的影响表现在哪些方面?如何选择和确定最适宜的酸度? 答:溶液的酸度对显色反应的影响表现在以下几个方面:对被测物质存在状态的影响;对显 色剂浓度和颜色的影响;对络合物组成和颜色的影响。 选择和确定最适宜酸度的方法是:固定被测组分.显色剂和其它试剂的浓度,配成一系 列酸度不同的显色溶液,测量其吸光度,绘制吸光度―酸度曲线,曲线中吸光度最大且恒定 的酸度区间即为显色反应适宜的酸度范围。 11.为了提高测量结果的准确程度,应该从哪些方面选择或控制光度测量的条件? 答:1、选择合适的入射波长。一般为最大吸收波长,如果有干扰时,可选择用灵敏度较低, 但能避开干扰的入射波长。 2、控制准确的读数范围。一般控制在 0.15-0.80,为此,可通过控制试样的称量、稀释 或浓缩试样、改变吸收池的厚度。 3、 、选择适当的参比溶液。 12.为什么示差光度可以提高测定高含量组分的准确度? 答:应用差示光度法测定高含量组分时,由于利用稍低于试样溶液的标准溶液作参比,所测 试样溶液的吸光度则是标准参比溶液和试样溶液浓度之差的吸光度, 即两溶液吸光度之差与 两溶液浓度之差成正比: Δ A=κ Δ C=κ (Cx-Cs) 由于 C 比 Δ C 大得多,故测定 C 的误差就比 Δ C 的误差小得多。 示差光度可以提高测定高含量组分的准确度的原因,是因为用稍低于试样溶液浓度的 标准溶液作参比,调节 T%为 100%时,相当于把光度计读数标尺进行了扩展。85 13.简述用摩尔比法测定络合物络合比的原理。 答:在一定的条件下,假设金属离子 M 与络合剂 R 发生下列显色反应(略去离子电荷) : M+nR=MRn 为了测定络和比 n ,可固定金属离子的浓度 CM,改变络和剂的浓度 CR,配置一系列 CR/CM 不同的显色溶液。 在络和物的 ?ma. x 处 , 采用相同的比色皿测量各溶液的吸光度, 并对 CR/CM 作图。在显色反应尚未进行完全阶段,此时 CR/CM&n,故吸光度 A 随 CR 的增加而上升。在 显色反应进行完全时,溶液的吸光度基本保持不变,曲线的转折点 E 所对应的 CR/CM=n。 实际上在转折点附近,由于络和物多少有离解,故实测的吸光度要低一些。 14.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比有什么不同?有哪些特点? 答:它们的不同点有:双光束分光光度计比单光束分光光度计结构复杂,可实现吸收光谱的 自动扫描,价格昂贵,用途广泛,光路设计要求严格。 双光束分光光度计具有较高的测量精密度和准确度, 而且测量方便快捷, 特别适合进行 结构分析。 15.有 50.00 mL 含 Cd2+5.0 μ g 的溶液, 10.0 mL 二苯硫腙-氯仿溶液萃取 用 (萃取率≈100%) 后,在波长为 518 nm 处,用 1 M比色皿测量得 T=44.5%。求吸收系数 a、摩尔吸收系数 κ 和桑德尔灵敏度 s 各为多少? 解:依题意可知 被萃取后 Cd2+ 的浓度为:5.0 ? 10?6 ? 5.0 ? 10?4 g / L ?3 10 ? 10A=-lgT=-lg0.445=0.35a?κ =A 0.35 ? ? 7.0 ? 10 2 L ? g ?1 ? cm ?1 bc 1 ? 5.0 ? 10 ? 40.35 ? 7.869? 104 ? 8.0 ? 104 L ? m ol?1 ? cm ?1 ?4 5.0 ? 10 1? 112.41112 .41 =1.4× -3 ?g? -2 10 cm 4 8.0 ? 10510-1S ? M Cd / ? ?16.钴和镍与某显色剂的络合物有如下数据: λ /nm κ κ cm Co/L×mol × -1 cm-1 Ni/L×mol ×-165643.64×10 5.52× 3 101.24× 3 10 1.75× 4 10将 0.376g 土壤试样溶解后配成 50.00 mL 溶液,取 25.00ml 溶液进行处理,以除去干扰物质, 然后加入显色剂, 将体积调至 50.00 mL.此溶液在 510 nm 处吸光度为 0.467, 656 nm 处吸 在 -1 光度为 0.374,吸收池厚度为 1 cm。计算钴镍在土壤中的含量(以μ g?g 表示) 。 解:根据题意列出方程组 A1=κ 1 xbCx+κ 1YbCy A2=κ 2XbCx+κ 2YbCy 已知:A1=0.476 A2=0.374 κ 1x=3.64× 4 κ 2X=1.24× 3 10 10 3 κ 1Y=5.52× 10 κ 2Y=1.75× 104 -5 -1 解得 Cx=0.96× mol?L 10 Cy=2.07× -5 mol?L-1 10 Mx=[Cx× 0.05× 58.=152μ g?g-1 2×86 My=[Cy× 0.05× 58.=323μ g?g-1 2× 17.某钢样含镍为 0.12,用丁二肟显色,κ =1.3× 4 L?mol-1?cm-1.若钢样溶解显色以 10 后,其溶液体积为 100.0 mL,在λ =470 nm 处用 1cm 的吸收池测量,希望测量误差最小, 应称取试样多少克? 解。要使测量误差最小,则 T=e-1=0.368 lnT=-1 c=? 0.434 × lnT=3.34×10-5 mol/L kb3.34 ? 10?5 ? 0.1 ? 58.g 0.0012应采取的质量 m=答:应采取的质量试样为 0.16g 18.用硅钼蓝分光广度法测定硅的含量。用下列数据绘制标准曲线: 硅标准溶液的浓度/mg?mL-1 吸光度(A) 0.050 0.210 0.100 0.421 0.150 0.200 0.250 0.630 0.839 1.01测定试样时称取钢样 0.500 g,溶解后转入 50 mL 容量瓶中,与标准曲线相同的条件下测得 吸光度 A=0.522, 。求试样中硅的质量分数。 解:根据题意得1.00.80.6A0.4 0.2 0.0 0.000.050.100.150.200.250.30c(mg/ml)由图得 ab=4.200 硅的质量百分数 Si % ?m ? 100 % MA ?V ?b ? ? 100% ms 0.522 ? 50 ? 10?3 ? 4.200 ? 100% 0.500 ? 1.24%答:试样中硅的质量百分数为 1.24%。 19.钢样 0.500g 溶解后在容量瓶中配成 100 mL 溶液。分取 20.00 mL 该溶液于 50 mL 容量 瓶中,其中的 Mn2+氧化成 MnO4-后,稀释定容。然后在λ =525nm 处,用 b=2 cm 的比色皿 测得 A=0.60。已知 k525=2.3× 3 L?mol-1?cm-1,计算钢样中 Mn 的质量分数()。 1087 解:A=kbcc?A 0.60 = 1.3× -4 mol?L-1 10 ? kb 2.3 ? 103 ? 2试样中锰的质量 m=1.3× -4× 10 0.05× 54.94=17.86× -4 g 5× 10 Mn%=m 17.86 ? 10?4 ? ? 100% =0.36% 0.500 0.50020.某有色溶液在 1cm 比色皿中的 A=0.400。将此溶液稀释到原浓度的一半后,转移至 3cm 的比色皿中。计算在相同波长下的 A 和 T 值。 解:设 b1=1cm b2=3cm A1=0.400 C2=0.5C1 A2=? A1=κ b1C1 A2=κ b2C2 得 A2=0.60T ? 10? A2 ? 10?0.6 ? 25%21.服从郎伯―比尔定律的某有色溶液,当其浓度为 c 时,透射比为 T。问当其浓度变化为 0.5c、1.5、和 3.0c,且液层的厚度不变时,透射比分别是多少?哪个最大? 解:由 A=-lgT=κ bcT ? 10??bc(1)当 C2=0.5CC T2 ? T3 (2)当 C3=1.5C 时 T3 ? T(3)当 C4=3.0C 时 T4=T3 T&1 T2 最大 22.已知 KMnO4 的κ 525=2.3× 3 L?mol-1?cm-1,采用 b=2cm 的比色皿,欲将透射比 T 的 10 读数范围 15―70,问溶液的浓度应控制在什么范围(以μ g?mL-1 表示)?若 T 值超出 了上述范围时应采取何种措施?? 0.434 lnT kb ? 0.434 T=15% 时,C= ln0.15=1.79× -4mol/L 10 3 2.3 ? 10 ? 2解:根据公式 c= ρ =1.79× -4mol/L× 10 158.03×103 μ g?mL-1 =28.3μ g?mL-1 T=70%时,C=? 0.434 ln0.70=3.36× -5 mol?L-1 10 2.3 ? 10 3 ? 2ρ =3.36× -5 mol/L× 10 158.03×103 μ g?mL-1=5.3 μ g?ml-1 浓度因控制在 28.3―5.3 ? g?ml-1,若超过范围应适当稀释。 23.有一浓度为 2.0×10-4 mol?L-1 的某显色溶液,当 b1=3cm 时测得 A1=0.120。将其稀释一 倍后改用 b2=5 cm 的比色皿测定,得 A2=0.200(λ 相同) 。问此时是否服从朗伯-比尔定律? 解:假设此时符合朗伯―比尔定律,A=κ bc,则摩尔吸光系数 κ 1=A1 0.120 =200 ? b1c1 3 ? 2.0 ? 10 ? 4κ 2=A2 0.200 =400 ? b2 c2 5 ? 1.0 ? 10?4κ 1≠κ 2 假使条件不成立,即此时不符合朗伯―比尔定律88 24.某一光度计的读数误差为 0.005,当测量的透射比分别为 9.5及 90时,计算浓度测 量的相对误差各为多少? 解:光度计的读数误差为 dT=0.005,T 为透光率。 根据朗伯-比尔定律,浓度的相对误差 Er=dC 0.434dT ? 100% ? ? 100% C T lg T当 T 为 9.5%时 Er=dC 0.434dT 0.434? 0.005 ? 100 % = ? 100% = ? 100% =-2.2% C T lg T 9.5% ? lg 9.5%当 T 为 90%时 Er=dC 0.434dT 0.434? 0.005 ? 100 % = ? 100% = ? 100% =-5.2% C T lg T 90% lg 90%答:浓度测量的相对误差分别为-2.2%和-5.2%。 25.某吸光物质 X 的标准溶液浓度、为 1.0×10-3 mol?L-1,其吸光度 A=0.699。一含 X 的 试夜在同一条件下测量的吸光度为 A=1.000。如果以上述标准溶液作参比,试计算: (1) 试夜的吸光度为多少? (2) 用两种方法测得的 T 值各为多少? 解:试液的吸光度 Af=AX-AS=1.000-0.699=0.301 一般方法下,测得的标准溶液 Ts=10-A=10-0.699=20%Tx ? 10? Ax ? 10?1 ? 10%用示差法测得的 Ts=100%Tx ? 10? Af? 10?0.301 ? 50%26.在 Zn2++2Q2-→ZnQ22-显色反应中,螯合剂浓度超过阳离子浓度 40 倍以上时,可以认为 Zn2+全部生成 ZnQ22-。 Zn 和 Q2+的浓度分别为 8.00×10-4 mol? -1 和 4.000×10-2 mol? -1 当 L L 时,在选定波长下用 1cm 吸收池测量的吸光度为 0.364。在同样条件下测量 cZn=8.00×10-4 mol?L-1 ,cQ=2.10× 3 mol?L-1 的溶液时,所得吸光度为 0.273。求此络合物的形成常数。 10解:依题意得;当螯合剂的浓度超过阳离子 40 倍以上时,Zn2+全部转化为 ZnQ22-, 当 A1=0.364 时CQ 2? C Zn 2 ??4.00 ? 10?2 ? 50 ? 40 8.00 ? 10? 4?4 ?2 2? 2?故在 C Zn 2 ? ? 8.00 ? 10 , CQ 2 ? ? 4.00 ? 10 时, Zn 全部转化为 ZnQ2?4 即 C ZnQ 2 ? ? 8.00 ? 10 ( mol / L )2当 A2=0.273 时CQ2? C Zn 2 ??2.10 ? 10?3 ? 40 8.00 ? 10? 489 故 Zn2+未完全转化为 ZnQ22-,根据 A=κ bc 有A1 C ZnQ 2 ?2?C2 ' 2 ZnQ 2 ?A即 C ' ZnQ 2 ? ?2A2 0.273 C ZnQ 2? ? ? 8.00 ? 10?4 ? 6.00 ? 10?4 (mol/ L) 2 A1 0.364则溶液中剩余的 CZn 2? ? 8.00?10?4 ? 6.00?10?4 ? 2.00?10?4 (mol/ L)C Q 2 ? ? 2.10 ? 10 ?3 ? 2 ? 6.00 ? 10 ?4 ? 9.00 ? 10 ?4 (mol / L)再根据 Zn2++2Q2ZnQ22-K 平衡 ?C ZnQ 2 ?2C Zn 2 ? CQ 2 ?26.00 ? 10?4 ? ? 3.70 ? 106 ?4 ?4 2 2.00 ? 10 ? (9 ? 10 )波长/nm 440 590 440 590 440 590 吸收池厚度/cm 1 1 1 1 1 1 吸光度 0.683 0.139 0.106 0.470 1.022 0.41427.有下列一组数据,求未知液中 A 与 B 的浓度。 吸光物质 浓度/mol.L-1 5.00×10-4 8.00× -5 10A B A+B未知解:设 A、B 在 440nm 时的摩尔吸光系数分别为 ? A1 、 ? B1?A =1AA1 bcA AB1 bcB?0.683 =1.366× 3 10 1 ? 5.00 ? 10?4 0.106 ? 1.325? 103 ?5 1? 8.00 ? 10?B =1?在 ? ? 590nm 时, A、B、 k 的分别为 k A2 、 k B2k A2 =AA2 bcA?0.139 =2.78× 2 10 5.00 ? 10?4 ? 1k B2 =AB2 bCB?0.470 =5.875× 3 10 1? 8.00 ? 10?5两中溶液混合时 A1= ? A1 × cA+ ? B1 × cB b× b×A2= ? A2 × cA+ ? B2 b× B b× c1.022=1.366× 3× cA+1.325× 3× cB 10 1× 10 1× 0.414=2.78× 2× cA+5.875× 3× cB 10 1× 10 1× -4 -1 -5 -1 代入以上数据,解得 cA=7.12× mol?L 10 cB=3.69× 10 mol?L 28. 2-硝基-4-氯酚为一有机弱酸, 准确称取三份相同量的该物质置于相同体积的三种不同介 o 质中,配制成三份试夜,在 25 C 与 427 nm 处测量各自的吸广度 。在 0.1 mol?L-1HCl 介质 中该酸不解离,其吸光度为 0.062;在 pH=6.22 的缓冲溶液中吸光度为 0.356 在 0.01 mol?L-1NaOH 介质中该酸完全解离,其吸光度为 0.855 计算 25oC 时该的解离常数。90 解:由酸碱解离常数公式: pKa ? pH ? lgA ? AB ? AHB ? A其中,AB- 、AHB 分别是以 B-、HB 型体存在时的吸光度,A 为在 pH 时的吸光度。在本题中: AAB=0.062,AB-=0.855 pH 时的吸光度 A=0.356 ∴pKa ? pH ? lg=6.22+ lg =6.48A ? AB ? AHB ? A0.356 ? 0.855 0.062 ? 0.356-7解之得:Ka = 3.31 ? 1029.1、2 两种化合物的紫外吸收光谱 如图 10-13,欲双波长分光光度法测定混合物中 1、 2 两种组分的含量,试用作图法选出相应的波长组合。解: 根据双波长组合的选择的等吸收点法应满足的两个条件: 一是干扰组分在所选的 两波长处具有相同的吸光度; 二是被测组分在这两波长处具有较大的吸光度差的原则作图如 下:91 由图可知,在测定组分 1 时,选用的波长组合为λ 1 为 248nm;λ 组分 2 时,选用的波长组合为λ 1 为 252nm;λ 2 为 284nm。2为270nm。在测定92
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AA吗,AA的话跟氘灯的预热,火焰的强度,燃烧头的高度,溶液的背景干扰等
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回答问题,赢新手礼包子浓度成正比;5.氟试剂分光光度法测定水中氟化物时,影响显色的;答案:水中总氰化物是指磷酸和EDTA.存放在,在;简单氰化物(多为碱;金属、碱土金属和铵的氰化物)和绝大部分络合氰化物;但不包括钻氰化物;答案:首先调节水样PH至中性,加入C.HC.I3;加入适量A.gNO3,再加入NA.即可除去甲醛和;答案:氰化物的稀释溶液可加入NA.OH调至PH>;答案:在
子浓度成正比。在620nm波长处测定吸光度从而计算出氟化物(F-)含量。 5.氟试剂分光光度法测定水中氟化物时,影响显色的主要因素是什么? 答案:(1)显色液的PH值控制,水样在加入混合显色剂前应调至中性。(2)显色与稳定时间(3)混合显色剂中各种试剂的比例是否合适,是否临用时现配。 1.何谓水中总氰化物?都包括哪些氰化合物? 答案:水中总氰化物是指磷酸和EDTA. 存放在,在PH<2的介质中加热蒸馏,能形成氰化氢的氰化物。包括全部简单氰化物(多为碱 金属、碱土金属和铵的氰化物)和绝大部分络合氰化物(有锌氰铬、铁氰铬合物、镍氰络合物、铜氰络合物等),但不包括钻氰化物。 2.测定某一废水的总氰化物(如焦化厂洗气水),水质色度深且含有大量硫货物、焦油、甲醛、 苯系物和挥发酚(<100mg/L),为保证分结果的准确,应如何去除这些干扰物质? 答案:首先调节水样PH至中性,加入C. HC. I3或已烷、异辛烷短时萃取以除去油类,立即调节水相的PH至11,加入适量A. gNO3,再加入NA. 即可除去甲醛和色度及部分硫化的干扰。 2EDTA. 用H3PO4调节PH<2加热蒸馏,3.氰化物为剧毒物质,测定后的残液应如何处理? 答案:氰化物的稀释溶液可加入NA. OH调至PH>10,再加入KMnO4(以3%计)使C. N氧化分解,分解后的溶液可用水稀释后排放。 4.何谓易释放氰化物?其包括哪些氰化合物? 答案:在PH=4的价质中,在硝酸锌存在下加热蒸馏,能形成氰化氢的氰化物。包括全部简单氰化物(碱金属的氰化物和碱土金属的氰化物)和锌氰络合物,不包括铁氰化物、亚铁氰化物、铜氰络合物、镍络合物和钻氰络合物。 5.易释放氰化物与总氰化物的蒸馏方法有何不同?馏出液用什么吸收? 答案:在水样中加入酒石酸-硝酸锌,在PH=4的条件下,蒸馏出的是易释放氰化物。在水样中加入磷酸和NA. 2EDTA. ,在PH<2的条件下,加热蒸馏出的总氰化物。馏出液均用1%的NA. OH溶液吸收。 6.测定含氰化物的水样时,如何检验和判断干扰物质硫化物是否存在? 答案:取1滴水样或样品放在乙酸铅试纸上,若变黑色,说明水样中有硫化物(硫化铅)存在。 7.试比较各种测定水中氰化物方法的最低检出浓度、检测上限及适用范围。 答案:(1)硝酸银滴定法最低检出浓工为0.24mg/L,检测上限为100mg/L.(2)异烟酸-吡唑啉酮比色法最低检出浓度为0.004mg/L,检测上限为0.025mg/L;(3)吡-巴比妥酸比色法最低检出浓度为0.02mg/L,检测上限为0.45mg/L(4)异烟酸-巴比妥酸光度法最低检出浓度为0.001mg/L(5)催化快速法最低检出浓度为0.02mg/L,检测上限为0.05mg/L. 方法:(1)适用于受污染的地表水、生活污水和工业废水:方法(2)-(4)均适用于饮用水、地表水、生活污水和工业废水中氰化物的测定:方法 (5)适用于突发性氰化钾(钠)污染事故现场的快速定性和定量测定。 8.蒸馏易释放氰化物时,常见的干扰性物质有哪些?怎样排除干扰? 答案:常见的干扰物质有:活性氯、硫化物、亚硝酸根、脂肪酸及可蒸馏出的有机物或无机还原性物质,碳酸盐及大量的油类。 (1)活性氯等氯化物干扰、使结果偏低,可在蒸馏前加亚硫酸钠溶液排除。 (2)若样品中含有大量硫化物,需调节水样PH>11,加入碳酸镉或碳酸铅固体粉末形成硫化物沉淀,过滤,沉淀物用0.1mol/L的NA. OH洗涤,合并滤液和洗涤液待蒸馏测定。 (3)若样品中含有大量亚硝酸根离子,可加入适量的氨基磺酸分解,一般每毫克亚硝酸根离子需加2.5mg氨基磺酸。 (4)中性油或酸性油大于40mg/L时干扰测定,可加入水样体积的20%量的正已烷,在中性条件上下短时间萃取去除。 (5)若水样中存在亚硫酸钠和碳酸钠,蒸馏时可用4%的NA. OH溶液作吸收液。 1.简述磷钼蓝比色法测定水中元素磷的原理。 答案:元素磷经苯萃取后,在苯相加入氧化剂,氧化形成的磷钼酸被氯化亚锡还原成蓝色络合物,比色测定。 2.简述钼酸铵分光光测定水中总磷的原理。 答案:在中性条件下用过硫酸钾(或用硝酸-高氯酸)使用试样消解,将各种形式的磷全部氧化为正磷酸盐,在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。 3.钼酸铵分光光度法测定水中总磷时,如何制备浊度-色度补偿液? 答案:浊度-色度补偿液由两个体积硫酸溶液和一个体积抗坏血酸溶液混合而成。其中,硫酸溶液浓度为1+1,抗坏血酸溶液浓度为100g/L. 4.钼酸铵分光光度法测定水中总磷时,其分析方法是由哪两个主要步骤组成? 答案:第一步用氧化剂(过硫酸钾、硝酸-过氯酸、硝酸-硫酸、硝酸镁或者紫外照射)将水样中不同形态的磷转化为磷酸盐。第二步测定正磷酸,从而求得总磷含量。 5.用钼酸铵分光光度法测定水中磷时,主要有哪些干扰?怎样去除? 答案:(1)砷含量大于2mg/L有干扰,如硫代硫酸钠去除;(2)硫化物含量大于2mg/L有干扰,在酸性条件上下通氮气可以去除。 (3)六价铬含量大于50mg/L有干扰,用亚硫酸钠去除。(4)亚硝酸盐含量大于1mg/L有干扰,用氧化消解或加氨磺酸去除。 (5)铁浓度为20mg/L,使结果偏低5%。 6.用钼酸铵分光光度法测定水中磷时,抗坏血酸溶液易氧化发黄,如何延长溶液有效使用期? 答案:抗坏血酸溶液氧化发黄,主要由于溶液中存在微量铜造成,加入EDTA. -甲酸可延长溶液有效使用时间,溶液经过3个月显色仍正常,也可用冰乙酸代替甲酸。 7.磷钼蓝比色法测定元素磷,简述水样的预处理过程。 答案:(1)废水中元素磷含量大于0.05mg/L时,采取水相直接比色。其预处理过程分为3步骤:萃取:用苯萃取;氧化:在苯相中先后加入溴酸钾-溴化钾溶液、硫酸溶液、高氯酸进行氧化;用水稀释定容。 (2)废水中元素磷含量小于0.05mg/L时,采取有机相萃取比色。移取适量的上述氧化稀释液于硝酸溶液中,加入钼酸溶液和乙酸丁酯进行萃取,向有机相加入钼酸溶液和乙酸丁酯进行萃取,向有机相加入氯化亚锡溶液和无水乙醇,弃去水相。 8.钼酸铵分光光度法测定水中总磷适用于哪些水样? 答案:适用于地表水、污水和工业废水。 1.硅钼黄光度法测定水中溶性二氧化硅时,哪些物质会干扰测定?如何消除干扰? 答案:(1)色度及浊度干扰测定,可以采用补偿法(不加钼酸铵的水样为参比)予以消除。(2)丹宁、大量的铁、硫化物和磷酸盐干扰测定,加入草酸能消除或降低其干扰。(3)在方法规定的条件下,加入草酸(3mg/ml),样品中含铁20mg/L,硫化物10mg/L、磷 酸盐0.8mg/L,丹宁酸30mg/L以下时,不干扰测定。 2.测定水中可溶性二氧化硅的水样,应该用何种材质的容器保存?为什么? 水样应保存于聚乙燃瓶中,不应使用玻璃容器,因为玻璃材质中含有硅,易溶出污染水样,对于碱性水,这种溶出的危险性更大。 3.测定水中可溶性二氧化硅的硅钼黄光度法与大老远睛蓝光度法的原理有何不同? 答案:硅钼黄光度法原理:在PH约为1.2时,钼酸铵与硅酸反应生成黄色可溶的硅钼杂多酸络合物,在一定浓度范围内,其黄色深浅与二氧化硅的浓度成正比,于波长410nm处一其吸光度:而硅钼蓝光度法测在前者生成黄色硅多酸后,再加入1.,2,4氨基苯酚磺酸,将其还原成硅钼蓝,在660nm处测定其吸光度,还原法可提高测定的灵敏度。 4.硅钼黄光度法测定水中可溶性二氧化硅时,如果水样稍带颜色,应如何处理? 答案:如果水样稍带颜色,则取水样两份,其中一份供测定,另一份除不加钼酸铵试剂外,其余操作相同。由前者测得的吸光度,减去不加钼酸铵的水样的吸光度后,计算士气产化硅含量,以消除色度的影响。 1.在催化比色法测定中碘化物过程中,为何要严格控制时间至“秒”、温度控制在±0.5度? 答案:碘离子对亚砷酸与硫酸铈的氧化还原反应具有催化作用,而此催化反应的程度与温度、时间有关,只有严格控制反应的温度和时间(以秒“为单位控制加入氧化剂和终止氧化还原反应试剂的时间),才能保证碘离子的存在量与反应剩余的高铈离子呈非线性比例关系。 2.简述催化比色法测定水中碘化物中校准曲线的绘制步骤。 答案:(1)于加入系列碘化物标准使用液的25ml比色,加水至10.0ml,顺次加入1.00ml氯化钠溶液、0.50ml亚砷酸溶液和1.00ml(1+3)硫酸溶液,混匀。(2)置于30度±0.5度恒温水浴中,温度平衡后,每隔30s分别加入1.00ml硫酸铈溶液。 (3)放回水浴中,经15min正负5s后取出,按原顺序每隔30s分别加入1.00ml硫酸亚铵溶液。 (4)此时 黄色高价铈离子的颜色应消失,随即按顺序每隔30S分别加入1.00ml硫氰酸溶液,混匀。 (5)放置15min后,于510nm处,以水为参比,用光程长10mm比色皿继续按顺序每隔30测量吸光度。 3.简述催化比色法测定水中碘化物的方法原理。 答案:在酸性条件下,碘离子对亚砷酸与硫酸铈的氧化还原反应具有催化能力,具此作用与碘离子存在量呈非线性比例。在间隔一定时间后,加入硫酸亚铁铵以终止反应。残存在高铈离子与亚铁反应,成正比例我地生成高铁离子,后者与硫氰酸钾生成稳定的红色络合物。 4.简述催化比色法测定水中碘化物时,所绘制校准曲线的碘离子浓度与所测得的吸光度的线性特点。 答案:催化比色法测定水中碘化物,绘制校准曲线的碘离子浓度与所测得的吸光度成正比,但不成直线关系且两端向上弯曲。 1.简述亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物的原理。 答案:样品经酸化,硫化物转化成硫化氢,用氮气将硫化氢吹出,在含高铁离子的酸性溶液中,硫离子对氨基二甲基苯胺作用,生成亚甲蓝,颜色深度与水中硫离子浓度成正比。 2.若水样颜色深、浑浊且悬浮物多,用亚甲基蓝分光光度法测定硫化物时应选用何种预处理方法? 答案:酸化-吹气法。可将现场采集固定后的水样加入一定量的磷酸,使水样中的硫化锌转变为硫化氢气体,用氮气将氢吹出,用乙酸锌-乙酸钠溶液或2%氢氧化钠溶液吸收,再行测定。 3.亚甲基蓝分光光度法测定水中的硫化物,用酸化-吹气法进行预处理,主要影响因素有哪些? 答案:磷酸质量:载气流速和吹气时间:吹气-吸收装置的密闭性,导气管壁对硫化物的吸附,特别是浸入吸收液的部分。 4.水中硫化物浓度波动较大,测定前需要判断硫化物的大致含量,以确定水样取用量。为判断水样中硫化物的大致含量应如何做定性试验? 答案:用乙酸铅试纸测试。可按下述步骤进行定性试验:分取25-50ml混匀并忆固定的水样,置于150ml锥形瓶中,加水至50ml,加(1+1)硫酸2ml及数粒玻璃珠,立即在瓶口覆盖滤纸,并用橡皮扎紧。在滤纸中央滴加10%乙酸铅溶液1滴,置电热板上加热至沸,取下锥形瓶。冷却后,取下滤纸,查看朝液面的斑点是呈淡棕色还是黑褐色。 5.简述亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物时,如何配制硫化物标准使用液? 答案:以新配制的氢氧化钠溶液调节除氧去离子水的PH值为10-12后,取约400ml此水于500ml棕色瓶内,加1-2ml乙酸锌-乙酸钠溶液混匀。吸收一定量刚标定过的硫化钠标准溶液,移入上述棕色瓶中,注意边振荡边滴入,然后用PH10-12的水稀释至标线。充分摇匀,使之成为含硫离子(S2-)浓度为10.00ug/ml的硫化锌混悬液。 6.简述《水质 硫化物的测定 亚甲基蓝光光度法》(GB/T)中对硫化物的定义。 答案:《水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》(GB/T1)所定义的硫化物是指水中溶解性无机硫化物和酸溶性金属硫化物,包括溶解性的H2S、HS-和S2-,以及存在于悬浮物中的可溶性硫化物和酸可溶性金属硫化物。 7.亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物时,样品采集很关键,简述采样过程。 答案:由于硫离子很溶解被氧化,硫化氢易从水中逸出,因砦采集时应防止曝气,并加适量的氢氧化钠溶液和乙酸锌-乙酸钠溶液,使水样呈碱性并形成硫化锌沉淀。采样时应先加入乙酸锌-乙酸钠溶液,再加入水样。水样应充满瓶,瓶塞下不留空气。 1.二乙胺乙酸铜分光光度法测定水中二硫化碳时,绘制校准曲线的方法特殊且非常关键,简述绘制校准线的主要过程中。 答案:在8套曝气吸收装置洗气瓶中,分别加入100ml蒸馏水和00ug/ml二硫化碳标准液:0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.20ml,按要求将每套曝气洗气瓶后串联2个芯气体采样管,于第一个采样管内加入10ml乙酸铅溶液,第二个采样管内加入10ml二硫化碳吸收液,连接抽气泵,气体流量计,控制流速100ml/min左右,曝气1h,将吸收液移入10ml具塞比色管定容比色。 2.测定二硫化碳的水样应使用何种容器采集?如何采样? 答案:水样采集在250ml具磨口玻璃塞的小口玻璃瓶中,采样的浸入水下20-30Cm,使水从底部上升溢出瓶口,加塞,不使瓶内有气泡,尽量防止曝气。 3.简述二乙胺乙酸铜分光光度测定水中二硫化碳的原理。 答案:在铜盐存在下,二硫化碳与二乙胺作用,生成黄棕色的二乙氨基二硫代甲酸铜,于430nm波长处测量吸光度。 1.简述二乙基二硫代氨基酸银分光光度法测定水中砷的基本原理。 答案:锌与酸作用,产生新生态氢;在碘化钾和氯化亚锡存在下,使五价砷还原为三价;三价砷与新生态氢生成气态胂,用二乙基二硫代氨基甲酸银,三乙醇胺的三氯甲烷溶液吸收刖,生成红色胶态银,在波长530nm(或510nm)处测量吸光度。 2.用二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定含砷水样时,有哪些主要干扰物?如何排除? 答案:主要干扰物的锑、铋及硫化物等,加入2mlSnCi2及5mlKI可抑制锑盐和铋盐的干扰,硫化物可用乙酸铅棉去除。 3.乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定砷时,锌粒的规格对测定有何影响,如何选择》 答案:锌粒的规格(粒度)对砷化氢的发生有影响,粒度大表面光滑者,虽可适当增加用量或延长反应时间,但测定的重现性较差。表面粗糙的锌粒还原效率高,规格以10-20目为宜。 4.简述硼氢化钾-硝酸银分光光度法测定痕量砷的原理。 答案:硼氢化钾(硼氢化钠)(在酸性溶液中产生新生态的氢,将试料中砷转变为砷化氢,用硝酸-硝酸银-聚乙烯醇-乙醇溶液为吸收液,将其中银离子原还原成单质银,使溶液呈黄色,其颜色强度与生成氢化物的量成正比,在400nm处有量大吸收,测量吸光度即可知砷含量。 5.硼氢化钾-硝酸银分光光度法测痕量砷时,如何消除铝、锌、镉、镍、钻及锡的干扰? 答案:在250ml试样中加入15%的洒石酸溶液20ml。 6.简述2,3二氨基萘在PH1.5-2.0溶液中,选择性地与四价硒离子反应生成4,5苯并苤硒脑绿色荧光物质,被环已烷萃取。所产生的荧光强度与四价硒成正比。水样经硝酸-高氯酸混合酸液消解,将四价以下的无机和有机硒氧化为四价硒,再经过盐酸消解将六价硒还原为四价硒,然后测定总硒含量。 7.采集含硒的工业废水样品为何不加酸? 因为工业废水成分复杂,含有各种价态的硒,有的以负二价态存在,若加酸保存可能生成硒化氢气体逸散,使总硒含量损失很大。 8.姜黄素分光光度法测定水中硼时,对配制试剂用水有什么要求? 答案:需用石英蒸馏器对蒸馏水或去离子水重蒸。 9.简述姜黄素分光光度法测定水中硼的原理。 答案:在酸性条件下,水样中的硼与姜黄素共同蒸发,生成玫瑰花青苷的络合物,该络合物可溶于乙醇或丙烯醇中,在540nm处有最大吸收峰,其颜色深度与硼的含量成正比。
1.简述述邻菲罗啉分光光度法测定水中铁时,样品采集过程中及注意事项。 答案:采闲时 将2ml盐酸加入100ml具塞的水样瓶内,注满水样后,塞好瓶塞以防氧化, 保持到测量,最好现场测定或显色。含C. N-或S2-离子的水样酸化时必须小心进行,因为会产生有毒气体。 2.如何消除邻菲罗啉分光光度法测定水中铁时金属离子的干扰? 答案:邻菲罗啉能与某些金属离子形成有色络合物。当水样中铜、锌、钻及铬的浓度大于铁浓度的10倍,镍含量大于2ml/L时干扰测定。加入过量的显色剂可消除干扰。汞、镉及银浓度高时可与邻菲罗啉生成沉淀,将沉淀过滤除去即可。 3.高碘酸钾分光光度法测定水中锰时,为什么要选择在中性或弱碱性条件下显色测定? 答案:因为溶液的PH值显色完全与否的关键条件,若PH<6.5,则显色速度减慢,影响测定结果。在中性或弱碱性溶液中,在焦磷酸钾-乙酸钠存在下,高碘酸钾可于室温下瞬间将低价锰氧化成高锰酸盐,且色泽可稳定16h以上。 4.测定总锰的水样采集后,为什么要用硝酸酸化至PH<2? 答案:因为水样中的二价锰在中性或碱性条件下能被空气氧化为更高的价态而产生沉淀,并被容器壁吸附,因此,测定总锰的水样应在采样时加硝酸酸化至PH<2. 5.简述用甲醛肟分光光度法测定水中锰的方法原理。 答案:在PH9.0-10.0的碱性溶液中,Mn2+被溶解氧氧化为Mn(IV),与甲醛肟生成棕色络合物。该络合物的最大吸收波长为450nm。锰浓度在4.0mg/L以内,浓度和吸江度呈线性关系。 6.用甲醛肟分光光度法测定水中锰时,主要物质有哪些,如何消解。 答案:金属干扰物质是金属元素水中含有铁、铜、钴、镍、钒及铈金属元素时均可与甲醛肟形成络合物,干扰锰的测定。加入盐酸羟胺和EDTA. 可减少干扰。 1.高锰酸钾氧-二苯碳酰二肼分光光度法测定水中总铬含量时,在水样中加入高锰酸钾后加热煮沸,如在煮沸过程中高锰酸钾紫红色消失,说明什么?应如何处理? 答案:说明水样中有机物和无机还原性物质含量高(其中C. r3+的含量也可能高)。应适当减少取样量另做,或适量补充高锰酸钾用量并同时做空白试验。 2.高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法测定水中总铬的原理是什么? 答案:在酸性溶液中,水样中的三价铬被高锰酸钾氧化成六价铬。六价铬与二苯碳酰二肼反应,生成紫红色化合物,于波长540nm处进行测定。 3.用二苯碳酰二肼分光光度法测定水中总铬时,水样经硝酸-硫酸消解后,为什么还要加高锰酸钾氧化后才能测定? 答案:因为只有将水样中的各种价态的铬都转化为六价铬后才能用二苯碳酰二肼法测定总铬,但在强酸性条件下,2-2-铬以Cr2O7形式存在,Cr2O7具有比HNO3还强的氧化性,它可先氧化还原性物质(如有机物),而本身被还原为Cr。只有加入高锰酸钾,进一步氧化,才能保证把Cr完全氧化成Cr,从而测定的结果才可靠。 4.用二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬时,加入磷酸的主要作用是什么? 答案:磷酸与Fe3+形成稳定的无色络合物,从而消除Fe3+的干扰,同时磷酸也和其他金属离子络合,避免一些盐类析出而产生浑浊。 5.测定六价铬或总铬的器皿能否用重铬酸钾洗液洗涤?为什么?应使用何种洗涤剂洗涤? 答案:不能用重铬酸钾洗液洗涤。因为重铬酸钾洗液中的铬呈六价,容易沾污器壁,使六价铬或总铬的测定结果偏高。应使用硝酸、硫酸混合液合成洗涤剂洗涤,洗涤后要冲冼干净,所有玻璃器皿内壁须光法,以免吸附铬离子。 1.简述3,5Br2-PADA分光光度法测定水中银的原理。 答案:在十二烷基硫酸钠存在下,于PH4.5-8.5的乙酸盐缓冲介质中,银与3,5Br2-PADA反应生成稳定的络合比为1:2的红色络合物,PH5时其最大吸峰在576nm。 2. 3,5Br2-PADA分光光度法测定水银时,十二烷基硫酸钠的质量对分析测定有何影响? 答案:十二烷基硫酸钠的质量较差时,显色灵敏度较低,且不稳定,此时应更换质量较好的试剂。 3.简述镉试剂2B分光光度法测定水中银的方法原理。 答案:在曲力通X-100存在下的四硼酸钠缓冲介质中,镉试剂2B. 与银离子生成稳定的络合比为4:1的紫红色强度与银离子浓度成正比。 4.镉试剂2B. 分光光度法测定水中银方法的最低检出浓度是多少? 答案:当试样为25,用10m比色皿,给出吸光度值0.01时,所对应的浓度值为0.01mg/L. 5.对于感光材料生产和胶片洗印、镀银等行业排放的废水,样品采集后如何处理? 答案:样品采集后不加酸酸化,应立即进行分析。 6.简述5-Br-PADAP分光光度法测定水中锑的方法原理。 答案:以丙酮作增溶剂,在碘化钾存在下,于0.02-0.1mol/L盐酸介质中,锑(III)与5-B rPADAP生成稳定的紫红色络合物,可于波长600nm测量吸光度值。 7.5-Br-PADAP分光光度法测定水中锑时,硫脲在测定中的作用是什么? 答案:在用硼氢化钾还原分离之前,加入硫脲、除作掩蔽剂外,还有预还原锑(V)为锑(III)的作用,否则锑(V)还原不完全,结果显著偏低。 8.丁二铜肟分光光法测定水中镍,进行显色操作时应注意什么? 答案:(1)在显色操作中,加入碘溶液后应先加水至20ml并摇匀,然后再加入丁二酮肟显色剂,否则不能正常显色。因为丁二酮肟显色剂中含50%氨水,若不先用水稀释会降低碘的氮化能力。 (2)必须在加入丁二铜肟显色剂并摇匀后再加入NA. 2EDTA. 溶液,否则NA. 2EDTA. 掩蔽镍,而使镍不能显色。 9.简述丁二酮肟分光光度法测定水中镍的方法原理。 答案:在氢溶液中,氧化剂碘存在下,镍与丁二酮肟作用,形成1:4的酒红色可溶性络合物,于波长530nm处测定。 10.丁二酮肟分光光度法测定水中镍时,干扰因素有哪些?如何消除? 3+3+6+三亿文库包含各类专业文献、行业资料、高等教育、生活休闲娱乐、外语学习资料、幼儿教育、小学教育、环境监测考试试题30等内容。 
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