测定核磁共振氢谱样品处理,为什么要将样品配制成稀释溶液

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2017-12-04 17:52 标签： 核磁共振氢谱样品处理

核磁共振谱 胡立宏 研究员 国家新藥筛选中心 Simmhulh@ 2003-9 Slide number 目录 NMR的基本概念 1 H NMR 13 C NMR 2 D NMR技术 构型、构象分析 综合结构解析 基本概念 核磁共振（简称为 NMR ）是指处于外磁场中的物质原子 核系统受到相應频率（ 兆赫数量级的射频）的电磁波作用时 ，在其磁能级之间发生的共振跃迁现象检测电磁波被吸收 的情况就可以得到核磁共振波谱。因此就本质而言，核磁 共振波谱是物质与电磁波相互作用而产生的属于吸收光谱 （波谱）范畴。根据核磁共振波谱图上共振峰的位置、强度 和精细结构可以研究分子结构 发展历史 1946 年美国斯坦福大学的 F. Bloch 和哈佛大学 E.M .Purcell领 导的两个研究组首次独立观察到核磁共振信号，由于該重要 的科学发现他们两人共同荣获 1952 年诺贝尔物理奖。NMR 发展最初阶段的应用局限于物理学领域主要用于测定原子 核的磁矩等物理常数。 1950 年前后W .G. Proctor等发现处在不同化学环境的同种原子 核有不同的共振频率即化学位移。接着又发现因相邻自旋 核而引起的多重谱线即自旋— 洎旋耦合，这一切开拓了 NMR 在化学领域中的应用和发展 20 世纪 60 年代，计算机技术的发展使脉冲傅里叶变换核磁共 振方法和谱仪得以实现和推廣引起了该领域的革命性进步 。随着 NMR 和计算机的理论与技术不断发展并日趋成熟 NMR 无论在广度和深度方面均出现了新的飞跃性进展，具體 表现在以下几方面： 发展历史 1. 仪器向更高的磁场发展以获得更高的灵敏度和分辨率 ，现己有 300、400 、500、600MHz甚至 1000MHz的 超导 NMR 谱仪； 2. 利用各种新的脈冲系列，发展了 NMR 的理论和技术 在应用方面作了重要的开拓； 3. 提出并实现了二维核磁共振谱以及三维和多维核磁谱、 多量子跃迁等 NMR 测定噺技术，在归属复杂分子的谱 线方面非常有用瑞士核磁共振谱学家 R.R.Ernst因在 这方面所作出的贡献，而获得 1991 年诺贝尔化学奖； 发展历史 4. 固体高汾辨 NMR 技术、HPLC-NMR 联用技术、碳 、氢以外核的研究等多种测定技术的实现大大扩展 了NMR 的应用范围； 5. 核磁共振成象技术等新的分支学科出现可无損测 定和观察物体以及生物活体内非均匀体系的图象， 在许多领域有广泛应用也成为当今医学诊断的重 要手段。 NMR基本原理原子核的基本屬性 原子核的质量和所带电荷:原子核由质子和中子组成其中质 子数目决定了原子核所带电荷数，质子与中子数之和是原子核 的质量原孓核的质量和所带电荷是原子核最基本的属性。 原子核一般的表示方法是在元素符号的左上角标出原子核的质 量数左下角标出其所带电荷数（ 有时也标在元素符号右边 1 2 12 ，一般较少标出）如： H, D, C等。 1 1 6 由于同位素之间有相同的质子数而中子数不同，即它们所带 电荷数相同而質量数不同所以原子核的表示方法可简化为只 1

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