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激光熔覆铁基大厚度非晶合金表层的研究
第 22 卷 2 00 1年第1期 3月材料热处理学报T RAN SA CTIO NS O F M AT ERIA LS A N D H EA T TR EA TM ENTV ol . 2 2 M archNo . 1 2 0 01激光熔覆铁基大厚度非晶合金表层的研究武晓雷, 洪友士100080) ( 中科院力学研究所非线性力学国家重点实验室, 北京摘要: 利用激光熔覆制备了大厚度铁基非 晶合金表层, 非晶 层厚度为 0174mm, 表征 非晶合 金过冷液相区的 $T ( 非晶转变温度及晶化温度之差) 为 67K。XRD、 EM 与 DSC 分析 表明表层 为 T 单相非晶。分析了非晶形成机制。 关键词: 大厚度非晶表层; 中图分类号: T G156199 激光熔覆 文献标识码: A 文章编号: ( 1 04 -连续及脉冲激光表面非晶化可显著提高金属或 合金表层的力学、 物理及化学性能6 [ 4] [ 1~ 3]860~ 1040MPa, 超过超高强度钢的水平; 断裂强度与 杨氏模量的比值为 0102, 略小于理论值 0105, 但显著 大于常规合金( 01005) ; 撕裂能是晶态高韧度钢的数 倍; 而且晶化后的纳米组织亦具有优异的综合力学性 能。本文在一种典型结构材料 45 钢表面利用激光熔 覆制备了 Fe 基大厚度非晶合金表层。, 但因冷却速率( & 10 K/ s) 或合金成分的限制, 非晶层的厚度很薄 ( 约几十微米) 。Johnson 与 Inoue 于 20 世纪 90 年代初期发现具有很强非晶形成能力( GFA) 的新型 大块非晶合金, 大块非晶合金具有多化学组元特征, 存在很宽的过冷液相区( 30~ 100K) , 临界冷却速率 可低至 102 K/ s 量级以下, 大大低于传统非晶急冷冷 却速率, 利用普通工艺方法即可制备直径达几十毫米 的长棒状非晶块体, 目前已在 Zr 、 - 、 - 、 i 、 g 、 - Fe Co N- M La 及 T- 基合金系制备出大块非晶合金。大块非晶 i 的发现和相关研究进展为激光表面非晶制备提供了 取得突破的机遇, 即可通过新颖的非晶合金化设计, 利用 激 光 表面 熔 覆 或 合 金 化 方 法 ( 冷 速 为 10 ~ 104 K/ s 量级) , 在材料表面制备毫米量级厚度的非晶 表面层。同样重要的是, 以大厚度非晶表层为先驱材 料, 通过晶化热处理可获得大厚度纳米晶合金表层。 大厚度非晶/ 纳米晶表层的制备不仅可显著提高材料 表层的综合力学性能和环境服役行为, 具有很强应用 背景, 还为研究其形成机理、 组织结构及性能提供了 很好的条件, 因而具有重要意义。 F e 基大块非晶合金比传统非晶具有更为优异的 综合力学性能[ 6~8] 3 [ 5]1实验材料与方法基体材料选用退火态 45 钢, 试样尺寸为 100mm @ 50mm @ 50mm。熔覆合金为均匀混合粉末, 成分 配比为( 原子分数, % ) Fe 70 Zr 10 Ni6Al4 Si6 B4 , 粉末粒度 范围 4~ 46Lm, 纯度范围为 9。将粉末 涂于试样表层, 厚度约 1mm。利用 10kW 连续波横 流 CO2 激 光 器 进 行 单 道 熔 覆, 激 光 参 数 为 功 率 8125kW, 光束直径 5mm, 扫描速率为 30mm / s。在高 纯氩气氛中进行熔覆。 利用 光 学 显 微 镜 ( OM ) 、 射 线 能 量 损 失 仪 X ( EDS) 、 高分辨透射电子显微镜( HRT EM) 、 射线衍 X 射仪( XRD) 及差热分析仪( DSC) 进行成分、 组织结构 与非晶热力学特性分析。沿熔池深度方向进行显微 硬度测试, 载荷 200g。, 其断裂强度可达 2~ 5GPa, 硬度2结果与分析讨论收稿日期: 作者简介:2000 04 - -28;修订日期:图 1 为熔覆表层与基体界面( 对应横坐标 0 点) 及其附近区域合金元素分布的 EDS 分析结果, 可以 看出涂层 中合金元素分 布均匀。Inoue 等[ 6~8]武晓雷( 1965 ) ) , 男, 中科院力学研究所博士, 主要获得从事制备先进低维材料及其微观结构、 相变机制与力学性能研究; 曾 获陕西省科学技术进步二等奖; 发表论文 50 余篇。铁基大 块非 晶合 金, 成分体 系分 别为 Fe ( Co, Ni )( Zr, Nb, T a)-B、F e, Co, Ni)- Zr B 及 Fe ( Al, Ga)- ( P, ( -52材料热处理学报第 22 卷表层中无气孔及夹杂等冶金缺陷。 图 3 为熔覆表层的 X 射线衍射谱, 测试面平行 表层并距表层与基材界面 0135mm。曲线仅存在一 个弥散的非晶峰, 无任何结晶峰。 图 4 为熔覆组织的 T EM 明场像, 呈现典型无结 构特征的非晶形貌。非晶相无长程密度起伏与周期 势场, 因而其明场像既无质量衬度亦无衍射衬度而呈 现均匀衬度形貌。图 4 右上角是非晶区的选区电子 衍射花样( SADP) , 为宽化的漫散晕环。 在表层不同深度范围内进行多次 X 射线衍射分 析与 T EM 观察, 结果一致。因此, 可以确认表层组 织为单相非晶。图 2~ 4 表明, 在激光熔覆过程中, 表 层与基材界面处的冷却速率超过了非晶形成的临界 冷却速率, 抑制了表层中的枝晶外延生长, 形成了单 相非晶。 差热分析表明涂 层非晶的非晶转变温度 T g 及 晶化温度 T x 分别为 824K 及 891K, 表征非晶合金过图1 Fig . 1 合金元素分布冷液 相 区 的 $T = T g - T x 为 67K, 数 值 与 Inoue 等[ 6~ 8] 获得的铁基大块非晶合金的非晶特性在同样 范围, 这是获得大厚度非晶表层的重要原因, 表明所 得到的表层非晶具有很强的非晶形成能力。 图 5 为经 900K @ 600s 晶化热处理后的 T EM 暗 场像, 可以看出非晶基体中形成了纳米尺度均匀弥散 的析出相, 衍射分析表明该 析出相为金属 间化合物 F e2 Zr。 沿非 晶 涂 层 深 度 方 向 的 显 微 硬 度 为 940 ~ 980HV0. 2, 经 900K @ 600s 晶化热处理后 的显微硬 度为 HV0. 2, 弥散析出的纳米尺度 Fe 2 Zr 是硬度提高的原因。 大块非晶合金的形成条件为, 多组元且主要组元Distribution of alloyed elements in the coating by EDSC, B, Ge) 等, 常为 5 或 6 组元, 其成分显著不同于传 统的铁基非晶合金, 如 Fe P C、 Fe, Co, Ni)- ( Si, P )- B - - ( 及( Fe, Co, Ni) M ( M = Zr, Hf, Nb) 等。原子尺寸差较 大的多组元是获得大厚度非晶合金的必要条件[ 5] 。 图 2a) 为激光熔覆表面 层横截面的低倍光学组 织图 像, 可以看 出熔覆 层最大 厚度 为 0174mm。图 2b) 为表层与基体的界面区域经王水以及氢氟酸长时 ( 2h) 侵蚀后的高倍光学组织, 可看出表层/ 基材界面 处的枝晶外延生长被抑制, 而表层其余区域未显示任 何晶态形貌特征。同时, 表层与基材冶金结合良好,图 2 熔池光学形貌 Fig . 2 O ptical morphology of t he coating a) cr oss section, ( C: coating, b) bond region between coating and substrate HAZ: heat affected zone, S: substrate)第1期武晓雷等: 激光熔覆铁基大厚度非晶合金表层的 研究53中 Zr 原子 半径最 大, 与 Fe, Ni, B 的尺 寸差均 大于 13% , 很大的原子尺寸差极易形成紧密无序堆垛, 使 合金过冷液态具有很大粘滞性抑制组元重排, 使结晶 相难以形核与长大。同时, 在过冷液相区易形成多组 元团簇, 使临界晶核尺寸变大, 增加形核难度[ 4] 。Fe 与 Zr 的电负性差别极大导致过渡性的键型变异, 形 成共价 ) 金属混合键, 使原子堆垛无序并稳定化, 原 子不易长程迁移而容易形成非晶[ 4] 。此外, 多组元亦 满足非晶形成的/ 混乱原则0 。 非晶合金晶化相的结构类型与原子扩散及新相 与非晶间界面能有关。原子迁移能力受温度、 原子相图3 非晶 X 射线衍射谱[ 9]对尺寸差、 化学性质以及非晶中的紧密堆垛原子集团 束缚程度控制; 界面能与相结构有关, 两者相结构愈 接近, 则界面能愈低, 该 相愈容易形核。Fe 与 Zr 相 对其它组元具有较大的负混合焓, 电负性差最大, 这 意味着它们之间有较强形成化合物的趋势。非晶合 金中形成纳米尺度晶核时需满足形核速率很大而生 长速率很小的要求, 非晶中存在大量紧密堆垛原子集 团, 金属间化合物的结构相近、 具有原子短程序的原 子团所组成, 晶化相晶核结构与非晶接近, 晶核的界 面能很低, 临界晶核形成所需能量很小, 形核率很大。 同时, 非晶合金为许多具有原子短程序的不同原子团 簇组成的随机结构, 新结晶核心长大时遇到与之结构 完全 不同的其它原子团将终止其继续长大。因此, 适当的条件下, 如果大量不同类型的原子集团均可成 为结晶核心, 而各自的生长又受到周围晶核的限制, 即可导致很高形核率和很低生长速率, 从而形成纳米 晶组织。 应该指出, 进行大厚度非晶合金表层的成分设计 时, 除参考目前已研制成熟的大块非晶合金的成分体 系, 还应考虑表层与基体的冶金结合需求。此外, 研 究添加我国富有的稀土资源的大厚度非晶合金系列 是有意义的, 大原子尺寸的稀土元素作为主要元素加 入后, 对非晶形成能力的影响机制与规律尚无详细研 究。F ig. 3 XRD pattern of the amorphous alloy in the coating图 4 非晶 T EM 明 场像 F ig. 4 Br ight field T EM image of t he amor phous allo y -3图5 Fe2Zr 纳米晶的 T EM 暗场像 F ig. 5 Dark field T EM image of Fe2Zr nanocrystals -结论利用激光熔覆制备了铁基大厚度非晶表层, 非晶名义成分为 Fe 70 Zr 10 Ni6Al4 Si6 B4 ( 原子分数) , 非晶层 。本 最大厚度为 0174mm, 过冷液相区 $T 为 67K, XRD、 T EM 与 DSC 分析表明熔覆表层为非 晶合金。激光 熔覆的冷却速率大于非晶形成的临界冷却速率, 抑制 了表层枝晶外延生长, 获得单相非晶。多组元中主要间具有较大的原子尺寸差和很大的负混合焓[ 5]文中铁基合金的较大非晶形成能力可从多组元的结 构特征来分析。所获得的铁基非晶合金为 6 组元, 其54材料热处理学报第 22 卷组元间较大的原子尺寸差和很大的负混合焓是非晶 形成的主要条件。经晶化热处理, 纳米尺度金属间化参 考合物 Fe 2Zr 均匀弥散析出。大厚度非晶层显微硬度 940~ 980HV0. 2, 非晶层与基体结合良好。文 献1 2 3 4 5 6 7M orris D G . G lass forming condit ions during laser surface melt ing [ J] . M at er S ci Eng, 7. Ant onione C, Bacci D, Bat t ezzat i L, V ent urello G . Surf ace amorphous and cryst alline st ruct ures in laser glazed Fe i P B and Fe N- Cr P-B -N- - i alloys [ J ] . J M at er Sci L ett , 1984, ( 3) : 141. Hirose F, Takagi M , M ori H , K itoh Y , Imura T. M icrost ruct ure of Fe -S i alloy surf ace layers produced by laser quenching [ J ] . J pn J A ppl -B Phys, 40. Johnson W L. Fundamental aspects of bulk met allic glass f ormation in mult icomponent alloys [ J] . M at er Sci Forum, 5. Inoue A. H igh st rengt h bul k amorphous alloys w ith low crit ical cooling rat e [ J] . M at er Trans, JIM , 6. Inoue A , G ook J Ss. Ef fect of addit ional elements ( M ) on t he t hermal stabilit y of supercooled liquid in Fe72- xA l5 G a2 P 11 C 6 B 4M x glass alloys [ J] . M ater T rans, JIM , . Inoue A , Zhang T, Itoi T , Tak euchi A . N ew Fe Co i Zr B amorphous alloys w it h w ide supercooled liquid regions and good soft magnetic - -N- properties [ J] . M at er Trans, JIM , 9.8 9Inoue A, M iyauchi Y , M akino A , M asumot o T. M icrostruct ure and soft propert ies of nanocrystalline Fe -B , Fe -B and Fe - B l Si -Zr -Al -Zr -Si -Zr -Aalloys w it h zero magnet ost rict ion [ J] . M ater T rans, JIM , . G reer A L. Confusion by design [ J] . N ature, : 303.T hick Amorphous Coating of Fe Based Alloy by Laser Clad WU Xiaolei, HONG Youshi ( St at e Key L ab for Nonlinear Mechanics, Inst it ut e of M echanics, Chinese Academy of Sciences, Beijing 100080, China)Abstract: T here w as substant ial interest in producing amorphous alloy ( a alloy) layer on bulk crystalline substrates using laser surface amorphization t echniques, in view of t he at t ract ive mechanical, physical and chemical propert ies of a alloys. How ever, because of the necessity of high cooling rat es above 106 K/ s for a alloy formation, t he resulting layer w as limm it ed to less than 50 Lm. With t he discovery of a series of new bulk a alloys w it h complex multicomponent chemist ry and excellent g lass format ion ability ( GFA) from t he early 1990s, bright prospects w ere opened up for synt hesis of t hick a alloy coatings w it h large GFA. T he present paper proposed an exploratory st udy on mult icomponent Fe based alloy surface amorphizat ion by laser cladding using a high energy CO2 laser. A new and orig inal F e based t hick amorphous alloy( a alloy) coat ing w as synt hesized for t he f irst t ime. T he nat ure of t he format ion of the a alloy w as studied by using OM , EDS, XRD, T EM , H RT EM and DSC. T he nominal composit ion of t he a alloy w as F e70 Zr10 Ni6 Al4 Si6B 4 ( atom pct ) . A t hick a alloy coating of 0174 m m maximum thickness w as synt hesized. T he value of $T w as 67K w hich show n t he high thermal st ability of t he supercooled liquid. T he cooling rat e obtained by laser cladding is hig h enough t o suppress the epit ax ial g row t h of dendrites of the coat ing and to cause an a alloy coat ing. T he a alloy coat ing revealed high m icrohardness of 940~ 980 H V012. T he novel a alloy w as believed to have considerable pot ential as advanced engineering mat erials due to t heir advant ageous propert ies and ex cellent processing capabilities. Key words: t hick a g microstructure
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