石墨烯的化学结构_中国百科网
石墨烯的化学结构
    
中国科技网讯 据物理学家组织网5月22日报道，美国佐治亚理工学院的一项研究显示，氢在决定氧化石墨烯的化学特性和结构组成方面发挥了重要作用。科学家表示，了解氧化石墨烯的特性以及如何控制它们，对于实现这种材料在纳米电子设备、纳米机电系统、传感...
概况 　　与上述自下而上的合成方法不同,自上而下的方法可提高石墨烯产率并且易于制备。如简单易行的化学剥离法和氧化石墨还原法,后者已成为实验室制备石墨烯最简单的方法。而接下来发展的溶剂剥离法比氧化还原法毒性小,并且不会破坏石墨烯的结构。除化学...
烯工业化应用的瓶颈所在.化学气相沉积(CVD)技术在大面积生长高质量石墨烯方面拥有独特的优势，已成为石墨烯生长领域的主流技术.我们近年来一直致力于发展石墨烯的CVD生长方法，通过对表面催化生长的基元步骤的设计与控制，实现了对石墨烯的结构和...
，中国科学院化学研究所有机固体重点实验室的相关科研人员最近在石墨烯、氮化硼的可控制备和性能研究方面取得重要进展，有关结果均发表在Adv.Mater.上。? 　　介电层上直接生长单晶石墨烯。化学气相沉积法（CVD）因兼有高质量和宏量的优点已成为石墨烯...
相变机理的下一步研究方向进行了展望. 　　1、引言 　　石墨烯是指碳原子以sp2 杂化, 紧密堆垛成蜂窝状结构的二维薄膜, 可以看成是单层的石墨结构, 层厚约为0.335 nm. 石墨烯是碳的一种同素异构体, 利用石墨烯可以形成富勒烯(0 维...
，并且对氧化石墨和石墨烯进行了成分和形貌的表征。通过FT-IR 和XPS 对氧化石墨和石墨烯分别进行成分表征，确定在制备过程中的物质化学组成及结构变化;通过SEM 和AFM 直接观察样品形貌，确定得到单原子层石墨烯;所制备的石墨烯悬浮液静置数...
基体中的分散情况以及与基体间的相互作用力密切相关。结构完整的石墨烯是由不含任何不稳定键的苯六元环组合而成的二维晶体，化学稳定性高，其表面呈惰性状态，与其他介质(如溶剂等)相互作用较弱，且石墨烯片与片之间存在较强的范德华力容易产生团聚，使其难...
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　　北极星储能网讯:石墨烯是目前重要的储能材料，电池近来更是博得了众人的眼球，那么石墨烯都有哪些制备方法呢，今天就和小编一起来研究一下吧!一文知晓石墨烯现阶段的制备技术及发展现状。值得收藏哦!
　　微机械剥离法
　　石墨烯首次是由一种叫微机械剥离的方法被制备出来的，科学家们先高定向热解石墨，再在石墨表面离子刻蚀出微槽，并将其粘到玻璃衬底上，随后用普通胶带在石墨上反复剥离，得到粘附在胶带上约10&m厚的石墨烯薄膜，然后放入丙酮溶液中进行超声，最后利用范德华力或毛细管力将石墨烯取出。这种方法存在尺寸不易控制，无法可靠地制备出尺寸足够的石墨烯，产率低且成本高，不能满足工业化需求，目前只应用于实验室级别的测试。
　　化学气相沉积法
　　石墨烯被首次制备出来以后，证明了这种单层的碳原子组成的二维材料可以独立存在，给许多石墨烯相关的产业带了新的希望。但是上述的微机械剥离法得到石墨烯只能满足实验室级别的应用需求，因此研制可实现量产化的、质量和尺寸可控的石墨烯制备工艺是这些年科研工作者们的一个挑战。
　　化学气相沉积(CVD)法是借助气相化学反应在基体，如，镍(Ni)，铜(Cu)，钌(Ru)，铱(Ir)，铂(Pt)，钴(Co)，钯(PL)，金(Au)，表面上沉积石墨烯薄膜的一种工艺技术，沉积过程中引入碳源，如，氢稀释的甲烷，形成石墨烯，这个过程可以通过，例如，基板温度、沉积时间、压力、基板的类型和气体成分等多种因素控制。有报道，由于二氧化碳轻度氧化性质，生长化学和金属基板的均匀性和一致性等对制备石墨烯质量的影响可通过使用二氧化碳和富含二氧化碳的气体环境改善。CVD法生产的石墨烯具有质量高、生长面积大等优点，已经成为目前制备高质量石墨烯的主要方法，但工艺复杂且成本较高。另外，许多证据表明，相比机械剥离石墨烯，CVD制备的石墨烯是多晶且有缺陷的。大量晶界削弱了CVD法制备石墨烯的力学性能和电性能。
　　提高石墨烯域的大小是降低晶界区的有效途径。因此，通过增加石墨烯域的大小来弱化晶界的负面影响对质量改进是非常重要的。CVD法制备石墨烯的过程中，由于在最初生长阶段的大成核密度，单晶面积的大小几乎被限于数微米级别。近年来，一些提高石墨烯单晶面积的有效方法有被报道，例如，铜箔作为基体、延长铜箔的退火时间。还有控制在烃前体中的氢对控制石墨烯的尺寸和形貌也至关重要，它作为一个蚀刻剂在铜基上催化石墨烯形成。氢与烃气体混合物的作用：在铜基板上，通过激活物理吸附表面结合的基团(CHX)S，推进石墨烯生长;在石墨烯生长时受限于选择蚀刻弱结构的炭，如石墨烯和无定形炭的边缘。
　　【深度】石墨烯产业发展现状与建议
　　很多根据CVD法衍生出来的石墨烯制作方法试图提高石墨烯的单晶面积、简化工艺并降低工艺成本。如常压化学气相沉积(APCVD)法,是相对较新的技术，是在常压下沉积固态薄膜的一种方法。由于是常压条件，工艺相对传统CVD法更简单且经济。通过混合5%的CH4和95%的Ar气体作为碳源，精确控制极低流量的CH4，可以到达提高石墨烯单晶面积的目的，在Cu箔基体上，能得到均匀的毫米大小的石墨烯单晶域。当石墨烯被应用于电子设备时，也可以利用APCVD法来去除金属催化剂(几乎所有CVD法都依靠金属催化生长石墨烯)和转移石墨烯到介电衬底(SiO2/Si，SiO2，等)。但是，转移过程中容易造成污染，起皱，和样品的破损。有研究者在介质衬底上直接生长的石墨烯，但是生长的石墨烯总是有缺陷和低结晶度，而且必须利用高合成温度(1600℃)或者高成本的等离子体增强化学气相沉积(PECVD)方法，因此成本高而石墨烯的物理性能相对较差。有报道显示，利用APCVD法，一种新型的NiAl2O4基体膜覆盖在SiO2片上可以直接生长大尺寸均匀的石墨烯，并解决上述的问题,无需从生长基体上转移石墨烯膜。在Ar与H2的气体环境下，大量Ni2+离子在NiAl2O4膜上或里面可以被还原，使Ni颗粒被沉淀在基体表面。这些Ni颗粒作为催化剂首先被氢还原，均匀地与氧化铝表面结合，使石墨烯膜生长在基板上，从而有效地催化形成连续的石墨烯薄膜，这里的Ni颗粒类似于箔的作用。合成的石墨烯/Ni/Al2O3/SiO2复合膜具有优良的导电性，可以作为染料敏化太阳能电池的对电极，光电转换效率为7.62%，高于基于FTO对电极的染料敏化的效率(7.50%)。
　　热丝化学气相沉积(HFCVD)或热线化学气相沉积法(HWCVD)近些年较少被应用，但是它在许多方面仍然具有吸引力，如快速升温对石墨烯的大规模和快速制造非常有利;利用催化裂化反应在热线/丝上沉积薄膜,这个等离子游离过程可以消除高能离子轰击沉积的石墨烯薄膜的风险;因为刚性或柔性衬底不参与分解过程，容易被处理，具有良好的阶梯覆盖性和均匀性，是制备大面积、高质量石墨烯的一个很好的方法。但是，也有报道称，HFCVD和HWCVD制备的石墨烯有高密度的缺陷。
　　在HFCVD系统基础上改进后，又发展有热丝热化学气相沉积(HFTCVD)法。有报道用加热的钽丝(Ta)在1800℃下，用HFTCVD系统，制备单层石墨烯，并发现将铜基板放置在氧化铝管内会造成气体流量和成分梯度，和排除任何在铜上成核的概率。用HFTCVD法制备石墨烯的具体过程如图1所示。氧化铝管一端密封绕钨(W);长丝与基板卷绕一起后被安装在系统内部。一个热电偶放在Cu箔上用于在整个制造过程中监测基板的温度。然后长丝被挂在两铜杆之间，连接到外部电源。该系统的基础压力为5.0&10&5mbar，W热灯丝用于加热Cu箔到1000℃的制造温度。在反应前，Cu箔的原生氧化层被清理。石墨烯膜生长是在CH4/H2混合气体中进行。随后，降温通N2气得到石墨烯膜。
　　【深度】石墨烯产业发展现状与建议
　　目前，化学气相沉积(CVD)法，以及迅速发展的以CVD法为基础的改进方法，是制备高质量、大尺寸、高单层率石墨烯的首选。由于这些方法是在基体表面上生长石墨烯膜，因此在制造过程中，最关键的步骤之一是从基体表面转移完整的石墨烯膜，并无任何化学残留，这对石墨烯的应用也非常重要。
　　最常用的方法是&载体膜(carrier film)&法(图2(a))，在转移过程中，石墨烯膜被附着于载体膜，通常是较厚的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)膜或热释放胶带膜。以从Cu箔转移石墨烯到SiO2基板为例，具体过程是：生长石墨烯的铜表面的一面被PMMA旋涂，然后烘烤除去溶剂。另一面由O2等离子体蚀刻，除去背面的石墨烯和溢出的PMMA。然后，底层的Cu箔使用水铜的蚀刻液蚀刻掉，使无支撑的PMMA/石墨烯膜漂浮在蚀刻液上。PMMA/石墨烯膜再经过清洗工艺去处除残留。用去离子水清洗后，PMMA/石墨烯层转移到SiO2基板。经过软烤150℃，促进石墨与基体的附着力，PMMA支撑物溶解在丙酮中，在基体上的石墨烯膜脱出。这个过程只留下微量的PMMA残留在石墨烯表面。
　　&盖印(stamp)&法，即提取石墨烯的弹性材料，如聚二甲基硅氧烷(PDMS)(图2(b))。生长衬底被蚀刻掉，印模/石墨烯被转移到目标基体。不同于&载体膜&法，这里是盖印的方式，印模是由机械剥离除去，留下石墨烯与目标基体。需要注意的是，只有当石墨烯与基体界面粘合力比石墨烯/印模的粘合力强的时候，盖印方法才有，因此这种方法无法应用于亲水性和平面基体。
　　&自我释放转移(self-release transfer)&法，是一种组合了&载体膜&法和&盖印&法的第三种方法(图2(c))。在该方法中，一个特定的聚合物膜(自我释放层)首先在石墨烯上离心铸造。弹性印模被放置在自我释放层上。生长的金属衬底被蚀刻掉，留下的石墨烯/自我释放层在弹性印膜上。然后，石墨烯被印模带入目标基体，印模被机械去除。最后，自我释放的聚合物在合适的溶剂条件下溶解。这种方法可以提供更清洁的石墨烯，也可以使石墨烯转移到各种脆弱或软基体。
　　氧化还原法
　　除了CVD法，氧化还原法也是可实现量产的石墨烯制作工艺之一,它更高效且成本较低，一般是用天然石墨与强氧化性混合酸反应，再加入氧化剂得到带官能团，如羧基、环氧基和羟基，的氧化石墨(GO)。而后经超声分散使GO分散在溶剂中，并加入还原剂得到石墨烯。还原过程可以去除氧化石墨烯表面的含氧基团，但同时会造成石墨烯表面缺陷。另外，天然石墨是石墨烯叠加团聚而成的，其中的石墨烯尺寸形态不统一，导致得到的石墨烯也存在尺寸形态不统一的问题。氧化过程中，很难保证单层石墨烯边缘与反应剂反应并能分离出来，因此也有得到的石墨烯的单层率不稳定的问题。
　　在石墨烯复合材料的制备中，大量使用的是GO。由于GO本身的官能团，使在液相中的石墨烯颗粒具有互相排斥力，可以分散在溶剂中，与多种材料合成为石墨烯复合材料。大量文献中提到的一种制备GO的方法是改性hummer(悍马)法，是混合粉末石墨，硝酸钠，硫酸后加入高锰酸钾，这种方法更安全快捷。
　　2013年，一种通过同步还原和组装方法制作的可调透光率和导电性的大面积石墨烯薄膜被报道。研究者用金属基底和氧化石墨烯之间的氧化还原反应，将氧化石墨烯还原转化成为石墨烯并组织成高度有序的原位薄膜。这种设计可实现工业规模的生产，并应用于未来的电子和光电领域。
　　剖切单壁碳纳米管法
　　剖切单壁碳纳米管，是制作石墨烯纳米带(GNRs)的一种新技术。CNRs是一种纳米结构的石墨烯，在许多应用方面，表现出非常不同的特性。例如，锂离子电池和超级电容器的电极材料。虽然蚀刻石墨烯也可以得到纳米结构的石墨烯，但是蚀刻的边缘粗糙，影响它的电性能。而碳纳米管的合成研究已经比较成熟，生产的碳纳米管性质稳定可控。由于碳纳米管的结构非常稳定，需要引入缺陷打开它们。剖切碳纳米管的方法可以是，氧化和还原、等离子刻蚀和超声。
　　氧化和还原法是基于溶液的氧化过程打开的碳纳米管。具体过程为：分散碳纳米管在浓硫酸中1&12小时后，用500wt%的高锰酸钾处理。混合物在室温下搅拌1小时，然后加热到55到70℃一小时。当所有的高锰酸钾消耗了，反应物倒在含有少量H2O2的冰中淬灭。溶液在聚四氟乙烯膜中过滤，剩余的固体用酸性的水清洗，然后再用乙醇/乙醚洗涤。由于强氧化过程，原GNRs被高度氧化，使得GNRs是非常绝缘的。为了提高材料的质量，需要在水相的氢氧化铵和水合肼中，进一步化学还原GNRs。但是氧含量仍高于原碳纳米管。
　　另一个剖切方法是基于等离子体，刻蚀剖切碳纳米管。这里需要准确控制蚀刻，因为碳纳米管容易被等离子体完全地蚀刻掉。利用PMMA聚合基质可以部分地保护碳纳米管。Ar等离子体用于蚀刻碳纳米管/PMMA，这样得到的GNRs质量高于氧化还原法制备的GNRs。
　　超声波剖切法可以进一步提高GNRs的质量。碳纳米管在空气中煅烧，蚀刻掉杂质和氧化碳纳米管的缺陷。然后在表面活性剂中利用超声波处理，从缺陷处开始纵向剖切碳纳米管。最后，超速离心去除粗大的碎片，得到GNRs分散溶液。
　　一般来说，物理方法有刻蚀大尺寸材料的能力，但是对设备有一定的要求。然而，材料边缘较差的质量严重影响GNRs的电性能。化学方法可以产生高质量的真正的纳米级宽度的GNRs，并有明确的边缘，但是它无法一体化纳米结构。因此，生产原子级定义的石墨烯纳米结构的技术还有待开发。
　　其他石墨烯制造工艺
　　除了CVD法、氧化还原法以及制作纳米结构石墨烯的剖切碳纳米管法，还有液相剥离法和溶剂热法也适合规模化量产石墨烯。液相剥离是加入溶剂后超声波震荡加热，使得石墨剥离后得到石墨烯。这种方法成本低且操作简单,但单层石墨烯产率不高、片层团聚严重、需进一步脱去稳定剂。因此，很多文献报道改进的液相剥离法，例如利用电化学原理，对溶剂施加恒电压后超声波震荡，使得石墨棒被剥离后得到石墨烯。相比其他的石墨烯合成方法，电解剥离法更环保安全。溶剂热法是在水热法的基础上发展成的一种合成方法，在密闭体系以有机物或非水相为溶剂，在一定温度和溶液的自生压力下制备。工艺简单，成本低廉，适于规模化生产。
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来源：烯碳资讯
关键词：储能材料 石墨烯
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　增值电信业务经营许可证：粤B2-　一种制备硫掺杂石墨烯薄膜的方法技术
本发明专利技术公开了一种制备硫掺杂石墨烯薄膜方法，涉及新型二维纳米材料制备领域。本发明专利技术包括以下步骤：将金属衬底和噻蒽分别置于化学气相沉积系统反应腔室相互隔热的加热区；在真空条件下，向反应腔内通入混合气体；将金属衬底高温退火处理后保温于石墨烯薄膜的制备温度，然后加热噻蒽使其气化，并通过混合气体将噻蒽气体输送至金属衬底发生反应，最终在金属衬底上制备出硫掺杂石墨烯薄膜。本发明专利技术制备工艺简单、成本较低，可实现大规模工业生产，原料绿色环保无污染；本发明专利技术制得硫掺杂石墨烯薄膜层数、掺杂含量、面积可通过控制相关参数灵活调节，从而制备出具有不同性质的硫掺杂石墨烯薄膜，在基础科研领域和传感器等实际应用方面具有重要的价值。
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技术实现步骤摘要
本专利技术涉及新型二维纳米材料制备领域，具体涉及一种基于化学气相沉积原理制备大面积硫掺杂石墨烯薄膜方法。技术介绍自2004年英国曼彻斯特大学安德烈·海姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫教授采用机械剥离法制备出石墨烯后，石墨烯越来越多的优异特性被实验室所证实。研究表明石墨烯薄膜具有优异的电学，光学和电化学特性，如高的载流子迁移率，极高的透光率以及比表面积。因此，石墨烯薄膜可广泛应用于半导体、储能和传感等领域。本征石墨烯的导带和价带相交于费米能级，在费米能级处其载流子呈现出线性的色散关系，是一种零带隙半导体，电子和空穴浓度相等。石墨烯薄膜在应用于半导体器件、光电子器件等领域时，在石墨烯薄膜转移过程中引入的杂质以及石墨烯薄膜表面在空气中吸附的水和氧等小分子发生电荷转移从引入p型掺杂，这使得空穴浓度大于电子的浓度，这能提高石墨烯薄膜的电导率，但无法打开带隙。这使得基于单层石墨烯薄膜的场效应晶体管的开关比很小，甚至无法做到电流截断，这大大限制了石墨烯的应用。理论计算显示对于石墨烯结构，非金属原子的替位式掺杂将在石墨烯原本零禁带的能带结构中打开带隙，同时实现n型或p型掺杂，这意味着掺杂石墨烯的可控制备将具有极重要的意义。目前，石墨烯薄膜的非金属掺杂以氮原子掺杂石墨烯为主，研究水平和掺杂工艺较为成熟。这是由于氮原子位于碳原子附近，它的原子大小与碳原子相当，因此容易掺杂进入石墨烯中。而原子半径较大的原子如硫原子则难以掺入石墨烯内，工艺实现难度较大，是目前石墨烯薄膜掺杂改性研究的一个难点。现有的关于硫掺杂石墨烯薄膜制备技术的研究相对较少，主要有以下两篇公开报道：兰州大学的高辉等...【详细说明在详细技术资料中】
技术保护点
一种制备硫掺杂石墨烯薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤A：将金属衬底和噻蒽分别置于化学气相沉积系统反应腔室第一加热区中央和第二加热区中央，所述第二加热区位于所述第一加热区前端，且与第一加热区隔热；步骤B：在真空条件下，在步骤A的化学气相沉积系统反应腔室通入惰性气体和氢气形成的混合气体；步骤C：通过控制第一加热区温度，将所述金属衬底进行高温退火处理，然后保温于制备石墨烯的温度；步骤D：待步骤C中金属衬底保温后，通过第二加热区加热噻蒽，使其气化并通过所述混合气体将噻蒽气体输送至金属衬底，噻蒽在金属衬底发生高温催化裂解反应，反应过程中维持负压以提高薄膜生长质量；步骤E：待反应结束，将金属衬底温度和噻蒽温度均降至室温，停止混合气体通入，最终在金属衬底表面制得硫掺杂石墨烯薄膜。
技术保护范围摘要
1.一种制备硫掺杂石墨烯薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤A：将金属衬底和噻蒽分别置于化学气相沉积系统反应腔室第一加热区中央和第二加热区中央，所述第二加热区位于所述第一加热区前端，且与第一加热区隔热；步骤B：在真空条件下，在步骤A的化学气相沉积系统反应腔室通入惰性气体和氢气形成的混合气体；步骤C：通过控制第一加热区温度，将所述金属衬底进行高温退火处理，然后保温于制备石墨烯的温度；步骤D：待步骤C中金属衬底保温后，通过第二加热区加热噻蒽，使其气化并通过所述混合气体将噻蒽气体输送至金属衬底，噻蒽在金属衬底发生高温催化裂解反应，反应过程中维持负压以提高薄膜生长质量；步骤E：待反应结束，将金属衬底温度和噻蒽温度均降至室温，停止混合气体通入，最终在金属衬底表面制得硫掺杂石墨烯薄膜。2.根据权利要求1所述的一种制备硫掺杂石墨烯薄膜的方法，其特征在于，所述步骤C具体为：通过第一加热区将金属衬底加热至900～1100℃，保温5～120分钟，然后降至500～1000℃并保温。3.根据权利要求1所述的一种制备硫掺杂石墨烯薄膜的方法，其特征在于，所述步骤D中维持负压具体为：通过抽走所述惰性气体和氢气形成的混合气体以维持压强在1～1×105Pa之间。4.根据权利要求1所述的一种制备硫掺杂石墨烯薄膜的方法，其特征在于，所述步骤E中通过风冷降温使得金属衬...
专利技术属性
发明(设计)人：，，，，，，，，，，
申请(专利权)人：，
专利类型：发明
国别省市：四川;51
专利技术项目评估
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相关技术资料
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薄膜掺杂石墨
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基底处理抑制成核生长大晶畴石墨烯的研究
来源:真空技术网（）兰州空间技术物理研究所　作者:白晓航
　　电抛光及退火有效降低了铜箔表面的杂质及缺陷，将石墨烯成核密度降至约50 个/cm2，制备了毫米尺寸晶畴的石墨烯连续膜。石墨烯连续膜中大部分区域是单层的，但有约20%的双/多层区域。电性能的测量结果表明，通过增大石墨烯晶畴尺寸提高石墨烯连续膜的电性能是可行的。
　　石墨烯是碳原子以sp2杂化形式构成的单原子层二维材料，具有优异的载流子输运性质，被认为是未来碳电子学的基础材料。铜基底上(Chemical Vapor Deposition，CVD)法制备的石墨烯由于具有面积大、质量较高、层数可控等优点，获得了研究者的重视。目前铜基底CVD法制备的石墨烯是多晶膜，晶畴尺寸一般仅为数微米至数十微米，存在大量晶界缺陷。研究表明，晶界对载流子的散射是造成石墨烯电性能下降的主要原因。增大石墨烯晶畴尺寸是降低晶界散射提高石墨烯质量的重要途径。
　　铜基底上CVD法石墨烯的生长过程为表面成核生长，因此增大石墨烯晶畴尺寸的关键是抑制成核，降低成核密度。石墨烯成核的影响因素可分为两个方面，一是气源因素；二是基底因素。气源因素包括反应气体(常用反应气体为甲烷和氢气)比例、气压等。目前气源对石墨烯成核的影响研究工作较多，抑制石墨烯成核所采用的手段主要为较高的氢气/甲烷比例。相较气源因素，基底对石墨烯成核影响的研究较少。石墨烯的成核和生长过程发生在基底表面，基底除了催化甲烷裂解，促进石墨烯生长外，很可能会影响石墨烯的成核。铜基底上CVD法石墨烯成核生长过程类似于薄膜成核生长模型，根据薄膜的成核生长理论，成核一般发生在基底的杂质和缺陷等位置。铜基底上CVD法生长石墨烯也遵从表面杂质缺陷成核理论.
　　因此，减少铜箔表面的杂质和缺陷是抑制石墨烯成核降低成核密度获得大尺寸晶畴石墨烯的关键。从缺陷与杂质成核理论的角度研究基底缺陷与杂质对石墨烯成核的影响，对铜基底抛光处理，并结合长时间退火的方法，研究降低铜箔杂质及缺陷密度，从而降低石墨烯的成核密度上的作用。在获得较低的成核密度的基础上，制备毫米晶畴的石墨烯连续膜。
1.1、石墨烯的制备
　　采用纯度为99.9%、厚度为127 &m的铜箔，经过电化学抛光去除表面杂质和清洗之后，放入管式炉中，在Ar和H2的混合气体(Ar:H2=50:1)保护温度下降到1 070 ℃，保持温度1 h，关闭Ar，通入CH4和H2混合气体，比例为70:0.15，调节生长气压为2&103 Pa。石墨烯分离晶畴的生长时间为3 h，连续膜的生长时间为7 h。
1.2、石墨烯的转移
　　选用有300 nm氧化硅层的硅片(Si/SiO2)作为绝缘基底。转移过程的步骤：(1)在铜箔表面的石墨烯上甩涂一层PMMA，80 ℃烘干；(2)放入铜腐蚀液中3 h腐蚀掉铜箔，将石墨烯/PMMA膜放入去离子水中反复清洗3次；(3)将石墨烯/PMMA 膜捞到Si/SiO2 片上晾干；(4)将Si/SiO2/石墨烯/PMMA 片放入管式炉中，抽真空后在H2保护下加热至425 ℃维持30 min，表面的PMMA蒸发完毕，降至室温取出。
1.3、电性能表征
　　用磁控溅射法在转移后的石墨烯表面镀上电极(Ti/Cu:10 nm/30 nm)，用248 nm紫外激光把石墨烯切成方形，实验中采用的样品尺寸为7.6 mm&7.6 mm，然后用范德堡法测量电性能。
　　通过对于铜箔电抛光和退火对于石墨烯成核密度影响的研究，电抛光和退火降低铜箔表面的缺陷，明显的降低石墨烯成核的密度。在通过基底处理抑制成核的基础上，获得了毫米晶畴的石墨烯连续薄膜。把石墨烯转移到SiO2表面发现，表面有约20%为双/多层结构。对毫米晶畴的石墨烯连续薄膜和微晶石墨烯连续薄膜电性能测试结果表明，增大晶畴的方法提高石墨烯连续薄膜电性能是可行的。
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