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XRD是晶面间距越小，2theta值越大是吧？
1. XRD是晶面间距越小，2theta值越大是吧？2. 还有根据谢乐公式算粒径一直不会，求指教。
用不同的峰算的会有差别么，一般选哪个峰来算，最强的峰吗，
一般选择低角度的衍射峰计算。小于四十的都应该可以吧，如果实在不好只能选高角度的了。不过这个计算只能作为参考，最好是和 HRTEM 结合使用吧。
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扫描下载送金币二、名词解释；1、偏离矢量s：倒易杆中心至与爱瓦尔德球面交截点；2、晶带定律：凡是属于[uvw]晶带的晶面，它的；3、相机常数：定义K=Lλ，称相机常数，其中L为；三、选择题；1、单晶体电子衍射花样是（A）；A.规则的平行四边形斑点；B.同心圆环；C.晕环；A.尺寸很小的倒易点；B.尺寸很大的球；C.有一；A.球面外；B.球面上；C.球面内；D.B+C；A.
二、名词解释
1、偏离矢量s：倒易杆中心至与爱瓦尔德球面交截点的距离可用矢量s表示，s就是偏离矢量。
2、晶带定律：凡是属于[uvw]晶带的晶面，它的晶面指数(hkl)都必须符合hu+kv+lw=0，通常把这种关系式称为晶带定律。
3、相机常数：定义 K=Lλ，称相机常数，其中L为镜筒长度，λ为电子波长。
三、选择题
1、单晶体电子衍射花样是（ A
A. 规则的平行四边形斑点；B. 同心圆环；C. 晕环；D.不规则斑点。 2、 薄片状晶体的倒易点形状是（ C
A. 尺寸很小的倒易点；B. 尺寸很大的球；C. 有一定长度的倒易杆；D. 倒易圆盘。 3、 当偏离矢量S&0时，倒易点是在厄瓦尔德球的（ A
A. 球面外；B. 球面上；C. 球面内；D. B+C。 4、 能帮助消除180o不唯一性的复杂衍射花样是（ A ）。
A. 高阶劳厄斑；B. 超结构斑点；C. 二次衍射斑；D. 孪晶斑点。 5、 菊池线可以帮助（ D ）。
A. 估计样品的厚度；B. 确定180o不唯一性；C. 鉴别有序固溶体；D. 精确测定晶体取向。
6、 如果单晶体衍射花样是正六边形，那么晶体结构是（ D
A. 六方结构；B. 立方结构；C. 四方结构；D. A或B。 7、有一倒易矢量为g??2a??2b??c?，与它对应的正空间晶面是（ C
）。 A. （210）；B. （220）；C. （221）；D. （110）；。
四、 是非题 1、多晶衍射环和粉末德拜衍射花样一样，随着环直径增大，衍射晶面指数也由低到高。（√） 2、单晶衍射花样中的所有斑点同属于一个晶带。（×）
3、偏离矢量S=0时，衍射斑点最亮。这是因为S=0时是精确满足布拉格方程，所以衍射强度最大。（ √
4、对于未知晶体结构，仅凭一张衍射花样是不能确定其晶体结构的。还要从不同位向拍摄多幅衍射花样，并根据材料成分、加工历史等或结合其它方法综合判断晶体结构。（√） 5、电子衍射和X射线衍射一样必须严格符合布拉格方程。（×） 6、倒易矢量能唯一地代表对应的正空间晶面。（√ ）
五、问答题
1、试推导电子衍射的基本公式，并指出Lλ的物理意义。
解：图为电子衍射花样形成原理图。其中样品放在爱瓦尔德球的球心O处。当入射电子束和样品内某一组晶面（h k l）相遇，并满足布拉格方程时，在K@方向产生
衍射束，其中图中O@、G@点分别为入射束与衍射束在底片上产生的透射斑点（中心斑点）和衍射斑点。
ghkl（矢量）是衍射晶面的倒易矢量，其端点O*，G位于爱瓦尔德球面上，
投影G@通过转换进入正空间。
∵电子束发散角很小，约2o-3o，
∴可认为△OOG∽△OO@G@，那么矢量ghkl与矢量k垂直
∴有R/L=ghkl/k
又∵有ghkl=1/dhkl
∴R=Lλ/dhkl= Lλghkl…………………⑴
又∵近似有矢量R∥矢量ghkl
∴上式亦可以写成R= Lλg……………⑵
式⑴⑵就是电子衍射的基本公式
式中Lλ称为电子衍射的相机常数（L为相机长度）。它是一个协调正空间和倒空间的比例常数，也即衍射斑点的R矢量是产生这一斑点的晶面组倒易矢量g按比例Lλ的放大，Lλ就是放大倍数。
2、 简述单晶子电子衍射花样的标定方法。
答：通常电子衍射图的标定过程可分为下列三种情况： （1）、已知相机常数和样品晶体结构 ① 由近及远测定各个斑点的R值。
② 根据衍射基本公式R=?L/d求出相应晶面间距
③ 因为晶体结构已知，所以可由d值定它们的晶面族指数{hkl}
④ 测定各衍射斑之间的?角
⑤ 决定透射斑最近的两个斑点的指数(hkl)
⑥ 根据夹角公式，验算夹角是否与实测的吻合，若不，则更换(hkl) ⑦ 两个斑点决定之后，第三个斑点为R3=R1+R2。 ⑧ 由g1×g2求得晶带轴指数。
（2）、相机常数未知和样品晶体结构已知时衍射花样标定（尝试是否为立方） ① 由近及远测定各个斑点的R值。
② 计算R1值，根据R1 ， R2 ， R3…=N1 ， N2 ， N3…关系，确定是否是某个立方晶体。 ③ 有N求对应的{hkl}。
④ 测定各衍射斑之间的?角
⑤ 决定透射斑最近的两个斑点的指数（ hkl ）
⑥ 根据夹角公式，验算夹角是否与实测的吻合，若不，则更换（ hkl ） ⑦ 两个斑点决定之后，第三个斑点为R3=R1+R2。 ⑧ 由g1×g2求得晶带轴指数。
如果不是立方点阵，则晶面族指数的比值另有规律。
三、未知晶体结构，相机常数已知时衍射花样的标定 ① 由近及远测定各个斑点的R值。
② 根据衍射基本公式R=?L/d求出相应晶面间距 ③ 查ASTM卡片，找出对应的物相和{hkl}指数
④ 确定(hkl)，求晶带轴指数。 在实际中常用下下面两个方法： （1）、查表标定法
① 在底片上测量约化四边形的边长R1、R2、R3及夹角，计算R2/R1及R3/R1。
② 用R2/R1、R3/R1及Φ去查倒易点阵平面基本数据表（附录14）。若与表中相应数据吻合，
则可查到倒易面面指数（或晶带轴指数）uvw，A点指数h1k1l1及B点指数h2k2l2。 ③ 由R=?L/d式计算晶面间距，并与d值表或X射线粉末衍射卡片PDF（或ASTM）上查得
的晶面间距对比，以核对物相。 （2）、标准花样对照法
这是一种简单易行而又常用的方法。即将实际观察、记录到的衍射花样直接与标准花样对比，写出斑点的指数并确定晶带轴的方向。所谓标准花样就是各种晶体点阵主要晶带的倒易截面，它可以根据晶带定理和相应晶体点阵的消光规律绘出(见附录11)。
3下图为18Cr2Ni4WA经900℃油淬后在透射电镜下摄得的选区电子衍射花样示意图，衍射花样中有马氏体和奥氏体两套斑点，请对其指数斑点进行标定。
衍射花样拆分为马氏体和奥
氏体两套斑点的示意图
R1=10.2mm,
R1=10.0mm,
R2=10.0mm,
R3=14.4mm ,
R3=16.8mm,
R1和R2间夹角为90°，
R1和R2间夹角为70°, Lλ=2.05mm?nm。
解答： （1）、马氏体标定 尝试校核法：
选约化四边形如上图：
R1=10.2mm，R2=10.2mm，R3=14.4mm，Ф=90°，计算边长比为 R2/R1=10.2/10.2=1 R3/R1=14.4/10.2=1.412
R12:R32?10.22:14.42?2:3.{h1k1l1}{h2k2l2}可能为{110}中一种(110),(10),(10),(0),(011),(01),(01),(0),(101),(01),(10),(0){h3k3l3}可能为{200}中一种
(200),(020),(002),(00),(00),()
h1h2?k1k2?l1l2
(h12?k12?l12)(h2?k2?l2)
尝试{h1k1l1}为(110)，
{h2k2l2}可能为(10),(10)，相对应
{h3k3l3}可能为(020),(200）,这些都符合角度的要求。这说明标定不唯一性。
查表法（P304）：
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物镜离焦也会加大这种不对应性,即物镜像面、选区光阑不共面时，也会引起选区电子衍射的不对应性。
下表是Al在F30和JEOM-2010两种电镜下，用不同的衍射斑成像时，图像的偏离程序： Al F30 h k l 111 222 333 444 555 d(nm) 1.54 12.3 41.6 98.6 193 2010 d(nm) 0.64 5.14 17.3 41.1 80.2 1.6 准确获得选区电子衍射花样的操作步骤： 1.调整中间镜电流使选区光阑边缘的像在荧光屏上非常清晰，这就使中间镜的物面与选区光阑的平面相重；
2.调整物镜电流使试样在荧光屏上呈现清晰像，这就使物镜的像平面与选区光阑及中间镜的物面相重；
3.抽出物镜光阑，减弱中间镜（用于衍射的）电流，使其物面与物镜后焦面相重，在荧光屏上获得衍射谱的放大像；在现代电镜中，只要转换倒衍射模式，并调节衍射镜电流使中心斑调整到最小最圆；
4.减弱聚光镜电流以降低入射束孔径角，得到尽可能趋近于平行的电子束，使衍射斑尽量明锐。
第二节 电子衍射花样的标定与分析
电子衍射谱的标定就是确定电子衍射图谱中的诸衍射斑点（或者衍射环）所对应的晶面的指数和对应的晶带轴（多晶不需要）。电子衍射谱主要有多晶电子衍射谱和单晶电子衍射谱。电子衍射谱的标定主要有以下几种情况：
1.晶体结构已知；
2.晶体结构虽然未知，但可以确定它的范围；
3.晶体结构完全未知。
2.1 多晶电子衍谱的标定 在做电子衍射时，如果试样中晶粒尺度非常小，那么即使做选区电子衍射时，参与衍射的晶粒数将会非常多，这些晶粒取向各异，与多晶X射线衍射类似，衍射球与反射球相交会得到一系列的衍射圆环。由于电子衍射时角度很小，透射束与反射球相交的地方近似为一个平面，再加上倒易点扩展成倒易球，多晶衍射花样将会是如下图所示的一个同心衍射圆环。圆环的半径可以用下式来计算：R=Lλ/d；
A、晶体结构已知的多晶电子衍射花样的标定
1、测出各衍射环的直径，算出它们的半径；
2、考虑晶体的消光规律，算出能够参与衍射的最大晶面间距，将其与最小的衍射环半径相乘即可得出相机常数和相机长度（如果相机常数已知，则直接到第三步）；
3、由衍射环半径和相机常数，可以算出各衍射环对应的晶面间距，将其标定。如果已知晶体的结构是面心、体心或者简单立方，则可以根据衍射环的分布规律直接写出各衍射环的指数。
B、晶体结构未知，但可以确定其范围的多晶电子衍射花样的标定 1、首先看可能的晶体结构中有没有面心、体心和简单立方，如有，看花样与之是否对应；
2、测出各衍射环的直径，算出它们的半径；
3、考虑各晶体的消光规律，算出能够参与衍射的最大晶面间距，将其与最小的衍射环半径相乘得出可能的相机常数和相机长度，用此相机常数来计算剩下的衍射环对应的晶面间距，看是不是与所选的相对应；每个可能的相都这样算一次，看哪一个最吻合；
4、按最吻合的相将其标定。 C、晶体结构完全未知的多晶电子衍射花样的标定
1、首先想办法确定相机常数； 2、测出各衍射环的直径，算出它们的半径；
3、算出各衍射环对应的晶面的面间距； 4、根据衍射环的强度，确定三强线，查PDF卡片，最终标定物相；这种方法由于电子衍射的精度有限，而且电子衍射的强度并不能与X射线一样可信，因此这种方法很有可能找不到正确的结果。
2.2 单晶电子衍谱的标定 单晶电子衍射谱实际上是倒空间中的一个零层倒易面，对它标定时，只考虑相机常数已知的情况。因为对于现在的电镜，相机长度可以直接从电镜和底片上读出来，虽然这个值与实际上会有差别，但这个差别不大。之所以要在多晶衍射时考虑相机常数未知的情况，是因为我们经常要用已知的粉末多晶样品（如金）去校正相机常数。相机常数未知时，单晶电子衍射花样标定后可能不好验算，因此除非是已知的相，否则标定非常容易出错。 A、晶体结构已知的单晶电子衍射花样的标定 1.标准花样对照法 这种方法只适用于简单立方、面心立方、体心立方和密排六方的低指数晶带轴。因为这些晶系的低指数晶带的标准花样可以在有的书上查到，如果得到的衍射花样跟标准花样完全一致，则基本上可以确定该花样。不过需要注意的是，通过标准花样对照法标定的花样，标定完了以后，一定要验算它的相机常数，因为标准花样给出的只是花样的比例关系，而对于有的物相，某些较高指数花样在形状上与某些低指数花样十分相似，但是由两者算出来的相机常数会相差很远。所以即使知道该晶体的结构，在对比时仍然要小心。 2.尝试－校核法 a)量出透射斑到各衍射斑的矢径的长度，利用相机常数算出与各衍射斑对应的晶面间距，确定其可能的晶面指数；
b)首先确定矢径最小的衍射斑的晶面指数，然后用尝试的办法选择矢径次小的衍射斑的晶面指数，两个晶面之间夹角应该自恰；
c)然后用两个矢径相加减，得到其它衍射斑的晶面指数，看它们的晶面间距和彼此之间的夹角是否自恰，如果不能自恰，则改变第二个矢径的晶面指数，直到它们全部自恰为止；
d)由衍射花样中任意两个不共线的晶面叉乘，即可得出衍射花样的晶带轴指数。 尝试－校核法应该注意的问题 对于立方晶系、四方晶系和正交晶系来说，它们的晶面间距可以用其指数的平方来表示，因此对于间距一定的晶面来说，其指数的正负号可以随意。但是在标定时，只有第一个矢径是可以随意取值的，从第二个开始，就要考虑它们之间角度的自恰；同时还要考虑它们的矢量相加减以后，得到的晶面指数也要与其晶面间距自恰，同时角度也要保证自恰。 另外晶系的对称性越高，h,k,l之间互换而不会改变面间距的机会越大，选择的范围就会更大，标定时就应该更加小心。
3.查表法（比值法）－1 a)选择一个由斑点构成的平行四边形，要求这个平行四边形是由最短的两个邻边组成，测量透射斑到衍射斑的最小矢径和次小矢径的长度和两个矢径之间的夹角r1, r2,θ；
b)根据矢径长度的比值r2/r1 和θ角查表，在与此物相对应的表格中查找与其匹配的晶带花样；
c)按表上的结果标定电子衍射花样，算出与衍射斑点对应的晶面的面间距，将其与矢径的长度相乘看它等不等于相机常数（这一步非常重要）；
d)由衍射花样中任意两个不共线的晶面叉乘，验算晶带轴是否正确。
3.查表法（比值法）－2 a)测量透射斑到衍射斑的最小、次小和第三小矢径的长度r1, r2, r3；
b)根据矢径长度的比值r2/r1 和r3/r1查表，在与此物相对应的表格中查找与其匹配的晶带花样；
c)按表上的结果标定电子衍射花样，算出与衍射斑点对应的晶面的面间距，将其与矢径的长度相乘看它等不等于相机常数（这一步非常重要）；
d)由衍射花样中任意两个不共线的晶面叉乘，验算晶带轴是否正确。 之所以有两种不同的查表法，是因为有两种不同的表格，它们的查询方法和原理基本上是一致的。 查表法应该注意的问题： ? 首先查表法标定完了以后一定要用相机常数来验算，因为即使物相是已知的，同一种物相中也会有形状基本一样的花样，但它们不可能是由相同的晶面构成，因而算出来的相机常数也不可能相同；
由两个矢径和一个夹角来查表时，有的表总是取锐角，这样有好处，但查表时要注意你的花样也许和表上的晶带轴反号，所以标定完了之后，一定要用不共线的两矢量叉乘来验算；如果夹角不是只取锐角，一般不存在这个问题；
如果从衍射花样上得到的值在表上查不到，则要注意与你的夹角互补的结果，因为晶带轴的正反向在表中往往只有一个值。
B、晶体结构范围可以确定的单晶电子衍射花样标定 在这种情况下的标定方法与晶体结构完全确定时没有区别，只不过是用每一种物相的晶体结构去尝试，看用哪种物相的晶体结构标定时与衍射花样的结果最吻合，那该花样就有可能是属于该物相的某一晶带轴花样，一般情况下这种花样都能很好地标定。只有在比较特殊的情况下，比如说有两种物相都能对花样标定，这时一般先用相机常数验算，如果还不能区分，则只能借助于第二套花样。 C、晶体结构未知的单晶电子衍射花样标定
1.此方法的核心是 构造三维倒易点阵
a.几何重构法
b.维约化胞法
180°不唯一性 电子衍射图中附加的2次旋转对称操作给单个的电子衍射谱带来了180°不唯一性的问题。所谓180°不唯一性问题，是指我们在标定单幅花样时，一个斑点的指数既可以标定为hkl，也可以标定为-h-k-l，它们有旋转180°的对称关系。如果所标花样的晶事轴是二次对称轴，那么这样标是没有问题的，如果所标的晶带轴不是二次对称轴，严格地讲这样随意标可能与晶体的取向不相符的。所以当涉及到与其它晶体的取向关系的时候，就一定要注意180°不唯一性问题。
第三节 复杂电子衍射花样
3.1 超点阵花样 当晶体是由两种或者两种以上的原子或者离子构成时，对于晶体中的任何一种原子或者离子，如果它能够随机地占据点阵中的任何一个阵点，则我们称该晶体是无序的；如果晶体中不同的原子或者离子只能占据特定的阵点，则该晶体是有序的。
晶体从无序相向有序相转变以后，在产生有序的方向会出现平移周期的加倍，从而引起平移群的改变。由此引发的最显著的特点是在某些方向出现与平移对称对应的超点阵斑点。
上图即是CuAu3无序和有序的模型和对应的电子衍射花样。其中图a是CuAu3无序时的晶体结构模型，而图b是有序时的晶体结构模型；图c是与无序对应的电子衍射花样，而图d则是与有序对应的超点阵电子衍射花样。
上图是CsCl无序和有序的模型和对应的电子衍射花样。其中图a是CsCl无序时的晶体结构模型，而图b是有序时的晶体结构模型；图c是与无序对应的电子衍射花样示意图，而图d则是与有序对应的超点阵电子衍射花样示意图。 包含总结汇报、文档下载、旅游景点、人文社科、IT计算机、资格考试以及TEM电子衍射的原理等内容。本文共5页
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