耐用性可以不作不同规格的安捷伦色谱柱柱吗

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ACQUITY UPLC色谱柱 色谱柱 保护柱
ACQUITY UPLC& 色谱柱和VanGuard™ 保护柱是液相色谱领域迄今为止技术最为领先的液相色谱柱,具备小颗粒的所有潜能和优势,在提供更高分离度的同时获得更快的分析速度。具有无与伦比的柱效和耐用性。
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ACQUITY UPLC色谱柱 色谱柱 保护柱
和是液相色谱领域迄今为止技术最为领先的,具备小颗粒的所有潜能和优势,在提供更高分离度的同时获得更快的分析速度。经过设计、测试确保用于高达15000psi (相当于1000 bar)压力的条件,具有无与伦比的柱效和耐用性。超过百种不同规格和不同键合相的供选用,包括:
1.7 &m的 BEH UPLC& 颗粒
1.8 &m 的HSS UPLC颗粒
11种不同的键合相
反相柱和HILIC色谱柱
ACQUITY UPLC& 色谱柱是沃特世公司专门为扩散体积很低的 UPLC& 系统而设计的,ACQUITY UPLC全新的设计极大地提高了分离度,样品通量和检测灵敏度。
UPLC 提供极大的灵活性C 速度,灵敏度和分辨率
无论是追求最快的分析速度还是最高的分离度,UPLC能够兼得,为实验室分析提供了极大的灵活性。
ACQUITY UPLC& HSS 采用三键键合C18配体和沃特世专有的端基封尾技术,在中等pH流动相条件下对碱性化合物有很好的峰形,同时能够有效抑制酸性条件下键合相的水解,从而延长了低pH值条件的柱寿命。由于HSS颗粒是100%的超纯硅胶,ACQUITY UPLC HSS C18色谱柱能够在苛刻的强酸性流动相条件下使用,并且具有优异的性能。由于pH值是LC方法开发中调控可离子化的化合物色谱分离选择性的重要参数,因此色谱柱在低pH条件下(如 pH & 2)性能稳定至关重要。ACQUITY UPLC HSS C18色谱柱是迄今为止市场上对酸性条件最稳定的色谱柱系列,它完全不同于市场上较早出现的“立体位阻键合技术”的耐酸色谱柱(此类色谱柱没有进行端基封尾,碱性化合物峰形很差)。低pH值下的稳定性对照数据:色谱柱分别在0.5% TFA ,60 °C条件下进行21小时强化破坏试验
上述对照试验中,以中性标记物对羟苯甲酸甲酯保留因子的降低情况来表征酸性条件下键合相的水解程度。ACQUITY UPLC HSS C18色谱柱由于采用了新型的键合和端基封尾技术,因此在强酸性条件下性能最佳。
第一个经过UPLC&测试和认证的填料颗粒1.7μm的BEH 颗粒,它采用专利的第二代杂化颗粒技术(BEH TechnologyTM),具有高柱效、宽pH使用范围(1-12)、极好的稳定性和超长的使用寿命。目前,ACQUITY UPLC BEH 颗粒的键合化学包括C18/C8/Shield RP18/Phenyl/HILIC五种,使方法开发的更加快速、便捷。同时,沃特世公司提供基于同样填料技术的HPLC色谱柱系列XBridge™, 有2.5, 3.5, 5 和 10 &m不同粒径,保证HPLC方法无间隙地转换到 UPLC。
第二个UPLC 颗粒是1.8 μm 的ACQUITY UPLC& HSS (高强度硅胶)颗粒,它是首次为在15000psi(相当于1000bar)压力下使用而合成的100%超纯硅胶颗粒,它完全不同于HPLC硅胶填料颗粒,是经过UPLC测试和认证的可以耐受UPLC操作压力的填料颗粒。目前,ACQUITY UPLC& HSS色谱柱的键合化学包括C18, C18 SB 和 T3三种。
沃特世专有的填料颗粒强度测试过程如下:将色谱颗粒装填到色谱柱中,开启流动相流速。随着压力的升高,颗粒被压碎,流动相流动受阻。根据偏离理想曲线(线性)的程度表示颗粒机械强度的优劣。沃特世的BEH 和 HSS颗粒是液相色谱领域两个耐受超高压的多孔色谱颗粒,表现优异
ACQUITY UPLC& BEH C18 和C8 色谱柱适用的pH范围很宽(1-12),是UPLC&分离中的通用型色谱柱。它们采用三键键合化学,具有卓越的低pH稳定性和极低的键合相流失。1.7 &m BEH颗粒在低pH值以及高pH值的卓越稳定性使得UPLC& BEH C18 和C8具有最宽的pH操作范围。此外,这些色谱柱采用沃特世专有技术进行端基封尾,保证碱性化合物的峰形。ACQUITY UPLC BEH C18 和 C8 色谱柱提供尖锐对称的色谱峰,最高的柱效和LC-MS检测灵敏度。
分离选择性的更优选择
EPA 方法8330 用HPLC分离爆炸物,要求温度控制在 ± 1 °C之间,这是因为温度的较小变化可引起分离选择性的很大偏移。而UPLC由于分离度高,可以很容易得到稳定耐用的方法,从而减小了方法对温度变化的敏感性 (温度控制在 ± 5 °C即可)。
ACQUITY UPLC& C18 SB色谱柱为色谱工作者在日常LC方法开发工作中考察不同ACQUITY UPLC&色谱柱的分离选择性而设计。我们设计ACQUITY UPLC HSS C18 SB色谱柱用于在低pH流动相条件下分离碱性化合物和非碱性化合物组成的混合物,同现代高C18覆盖率和完全端基封尾的C18柱相比,这款能够提供完全不同的分离选择性。 我们是如何设计达到这样的效果呢?沃特世公司专门研究色谱填料的科学家们在HSS硅胶基体上采用三键键合技术,键合了中等配体密度(约1.6 &mol/m2)的C18配体,而且没有对游离硅羟基进行端基封尾。一般来说,同现代的高C18覆盖率完全端基封尾的C18色谱柱相比,较高活性的硅羟基将增强碱性化合物的保留,而中等C18配体密度能够对非碱性化合物产生较弱(或相当)的保留。从色谱理论分析,这种独特的键合和端基封尾组合将成为复杂UPLC分离方法开发工作中一个实用且方便的工具。
三环类抗抑郁药(TCA)属于仲胺和叔胺类化合物,是抑郁症患者常用的处方药。选择性五羟色胺再摄取抑制剂(SSRI)类药物正在逐渐替代TCA药物。同完全端基封尾的反相色谱柱相比,ACQUITY UPLC HSS C18 SB色谱柱的填料颗粒表面由于硅羟基活性更强,因此对碱性药物如三环抗抑郁药具有更强的保留。
ACQUITY UPLC& BEH Shield RP18 色谱柱提供与ACQUITY UPLC BEH C18 / C8 互补的分离选择性。它们将沃特世公司专利的“屏蔽”键合相技术(Shield Technology*)和亚乙基桥杂化颗粒技术(BEH Technology™)相结合,将氨基甲酸酯官能团嵌入键合相的烷基链。沃特世嵌入极性基团“屏蔽”型键合相和直链烷基键合相色谱柱相比,增强了酚类化合物的保留,并同时提供互补的分离选择性和更好的峰形。宽pH值范围和高效的1.7 &m BEH颗粒结合嵌入极性基团键合相,为UPLC方法开发提供了强有力的工具。
止痛药的快速分离
药店销售的止痛药用于减轻疼痛,价格低廉,效果好且安全,是大多数内科医师推荐的首选药物。如上图所示,止痛药物中的七种组分在1.5分钟之内得到分离,需要注意 BEH Shield RP18嵌入极性基团键合相带来的分离选择性变化。 *专利号 No. 5,374,755
ACQUITY UPLC& BEH Phenyl 苯基柱为所有类型化合物带来互补的分离选择性,pH稳定性好,峰形尖锐对称。它采用三键键合的C6苯基和同 ACQUITY UPLC BEH C18 和C8色谱柱相同的端基封尾技术,具有极低的键合相流失,柱寿命更长,峰形更加尖锐对称。1.7 &m BEH颗粒结合独特的配体键合化学,为UPLC&分离具有挑战性的混合物带来不同的分离选择性和高效率。紫锥菊中咖啡酸衍生物的分离
紫锥菊提取物中的活性成分主要分成三类: 咖啡酸衍生物,多糖和亲脂性组分。研究表明常见的紫锥菊提取物的质量千差万别,需要有科学的方法检测活性成分的含量。上图展示了对具有抗氧化作用的多酚类化合物的快速分析结果。
ACQUITY UPLC& BEH HILIC色谱柱是1.7 &m没有键合的BEH颗粒,专门用于保留和分离强极性的碱性化合物。经优化和严格测试的此系列色谱柱能够在UPLC& HILIC条件下实现高效、重现的分离,它克服了其它HILIC色谱填料化学稳定性差的缺点。坚固的BEH颗粒具有广泛的pH使用范围,极大地提高了色谱柱的化学稳定性,延长了柱寿命。
鸦片类镇痛剂如吗啡可用于控制慢性和急性疼痛,由于这种类型的药物药性极强,因此服用剂量一般很低,体液内的药物浓度也很低。对吗啡的功效代谢研究以及在人体内药代动力学研究要求使用选择性好、灵敏度高的分析方法,如亲水相互作用色谱法(HILIC)。在上图所示的HILIC分离中,极性较弱的母体化合物吗啡先出峰,而极性较强的代谢物吗啡-3- &-葡糖苷酸随后流出
ACQUITY UPLC& HSS (高强度硅胶)色谱柱采用1.8 μm 高强度硅胶(HSS)颗粒,是首次为15000psi(相当于1000bar)压力下使用而合成的100%超纯硅胶颗粒,它完全不同于HPLC硅胶填料颗粒,是经过UPLC测试和认证的可以耐受UPLC操作压力的填料颗粒。目前,ACQUITY UPLC HSS色谱柱的键合化学包括T3和C18两种,其中T3是设计用于保留和分离极性有机物的色谱柱,能够耐受100%的纯水相流动相而不会出现“相塌陷”的问题,其性质同Atlantis& T3 HPLC色谱柱相近 ;最新推出的ACQUITY UPLC HSS C18色谱柱是超高柱效的C18键合相,为碱性化合物提供优异的峰形;同ACQUITY UPLC BEH C18相比,HSS C18提供更强的保留,而且在低pH流动相条件下具有极好的柱寿命。
专门设计并经过耐压测试的UPLC 颗粒
沃特世专有的填料颗粒强度测试过程如下:将色谱颗粒装填到色谱柱中,开启流动相流速。随着压力的升高,颗粒被压碎,流动相流动受阻。根据偏离理想曲线(线性)的程度表示颗粒机械强度的优劣。沃特世的BEH 和 HSS颗粒是液相色谱领域两个耐受超高压的多孔色谱颗粒,表现优异。
ACQUITY UPLC& HSS T3 色谱柱使用沃特世公司创新的专有T3键合技术,先进的T3键合技术同样用于Atlantis& T3 高效液相色谱柱,是色谱行业内领先的极性化合物保留解决方案,它完全兼容纯水相流动相,具有极低的键合相流失,LC-MS本底信号极低。T3键合技术采用三键C18 烷基键合,配基密度低,可以提高极性化合物的保留并与水相流动相“兼容”;同时,T3技术还包括比传统三甲基氯硅烷(TMS) 更有效的端基封尾过程。独特的键合与封尾技术确保T3色谱柱对极性化合物有很好的保留,和纯水相流动相兼容,并同时提高了柱效、柱寿命、改善了峰形和稳定性。 ACQUITY UPLC BEH 颗粒有很宽的pH 范围和极好的峰形,然而由于填料的疏水特性,不能够提高亲水极性化合物的保留,ACQUITY UPLC HSS T3 色谱柱设计用于在反相UPLC&条件下保留和分离极性有机化合物,与ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱相比,大多数化合物在ACQUITY UPLC HSS T3 色谱柱上的保留更强。
卓越的极性化合物保留能力
ACQUITY UPLC HSS T3 色谱柱比 ACQUITY UPLC BEH C18 色谱柱对极性化合物的保留更强,是目前色谱领域对极性化合物具有最佳保留特性的亚2微米颗粒的色谱柱
VanGuard™ 保护柱是沃特世公司经过两年多研发后推出来的第一个应用于ACQUITY& UPLC系统的保护柱,完全耐受15000 psi (相当于1000 bar)的超高效液相色谱操作压力。VanGuard 保护柱的内径是2.1 mm,长度为 5 mm,具有超低的“柱外效应”,可有效保障UPLC& 色谱柱的柱效。VanGuard保护柱使用与ACQUITY UPLC& 色谱柱相同的固定相和筛板【相关设计正在申请专利】,在使用时直接同ACQUITY UPLC色谱柱入口端连接,从而将柱外效应和流动相漏液的情况降到最低,不会影响UPLC系统的整体分离性能。&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& &&& 电话:12&& qq:
VanGuard保护柱的主要特性和优势
VanGuard 保护柱产生极小的柱外色谱效应
VanGuard 保护柱专门设计用于保护ACQUITY UPLC 色谱柱并延长其使用寿命,同时具有极低的柱外效应。
沃特世提供一系列高品质的附件用于ACQUITY UPLC& 系统:
我们推荐您在进行分析前使用0.2 &m的滤膜分别过滤流动相缓冲液和样品,这样可防止颗粒性杂质在色谱柱和仪器堆积,从而延长色谱柱寿命,并将停机时间降到最低。使用0.2 &m GHP 滤膜过滤水相流动相、非极性溶剂和蛋白。
Description
Sirocco Protein Precipitation Plate, single pack
Sirocco Protein Precipitation Plate, 5 pack
推荐在UPLC&系统上使用带预开口瓶垫的样品瓶,预开口瓶垫为适当通气而设计,重复取样的体积重现性好。沃特世提供 LC 认证样品瓶和LCMS 认证样品瓶。
Sirocco™ 蛋白沉淀板
Sirocco 蛋白沉淀板用于高通量蛋白沉淀,独特的过滤系统―通气盖垫和专利阀技术―使您可以在96孔板内进行样品处理,并收集极小体积的血浆处理滤液而无需多余的样品转移操作。
Description
Solvent filtration membranes 47 mm disc 100 pk*
13 mm Mini spike 100 pk (& 14 &L hold up volume)
25 mm 50 pk (& 100 &L hold up volume)
WAT097964* Requires solvent filtration apparatus, WAT200543 or equivalent
成功的LC液相方法转换需要至少保持或进一步改善原有的分离,其过程需要仔细考虑并理解诸如色谱柱规格,系统体积和配置,进样体积,待分析物的分子量和梯度曲线等重要参数,否则将不能得到满意的结果。待进行LC方法转换需要进行很多的计算,以往大都采用人工计算,费时费力且容易出错。
HPLC 转换到 UPLC非常简单
ACQUTY UPLC& 色谱柱计算器帮助色谱工作者快速准确地将现有HPLC方法转换至 UPLC &方法
ACQUITY UPLC& Columns Calculator 色谱柱计算器是容易使用,功能强大的软件工具,精确处理方法转换过程中的计算,包括等度条件和梯度条件的方法。从ACQUITY UPLC& 色谱柱计算器提供的UPLC 方法中根据您的目标进行在如下选项中进行选择:最快速度,最大分离度或二者兼有。
ACQUITY UPLC Columns Calculator 色谱柱计算器包括如下UPLC方法选项:
UPLC 方法,可保留原来HPLC方法的分离选择性和分离度
更快的UPLC 方法,保证高通量和高分析效率,却不会牺牲分离度
更高分离度的UPLC 方法,对分析数据更有信心,却不需延长分析时间
成功的方法移植需要仔细考虑关键参数,比如柱子大小、系统体积和配置、上样量和梯度模式。除开需要对所有方法参数进行良好的几何放大外,成功的分析方法移植还需要色谱柱选择性与分离效率保持一致。&&新方法移植工具包可保证UPLC和HPLC间方法移植后的分离完整性。在保证柱子长度[L]与颗粒[dp]比率大小[L/dp]的基础上,工具包可让ACQUITY UPLC色谱柱拥有与HPLC色谱柱一样的选择性和分离效率。使用ACQUITY UPLC色谱柱计算器(每个工具包中都有)可将方法完整地从HPLC移植到UPLC或反之。
每个工具包包括一根UPLC柱、一根HPLC柱以及ACQUITY UPLC色谱柱计算器
由于需要测试的方法参数看起来近似无穷,开发新的色谱方法可能是一个既困难又耗时的过程。因此对任何方法研究策略来说,都极为需要合适的色谱柱以达到预计分离效果,同时分离方法须可靠耐用沃特世公司的方法开发工具包包括数根UPLC柱,涵盖了较广的选择性以适应用户的方法开发要求,使得方法开发实用高效&。
色谱柱的可重复性对任何分析方法的长期可靠性和可用性都极为重要,而这完全不是用户可以控制得了的。
沃特世公司的批次间和不同之间的可重复性极高,良好的颗粒与色谱柱制造过程控制使得用户的分析方法长期可靠可信。ACQUITY UPLC方法验证工具包包括三批次的色谱柱填料(来源于不同的基础颗粒)以判断用户色谱方法的质量、可靠性和一致性。
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【讨论】分析方法中色谱柱长短变化
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这个帖子发布于3年零34天前,其中的信息可能已发生改变或有所发展。
有一品种,含量测定为了节省时间采用NH2(4.6*150mm,5um)色谱柱,有关物质检查采用相同品牌和型号的长柱(4.6*250mm,5um)。含量方法和有关物质检查方法方法学验证均已完成,耐用性中都没有考察柱长的影响。现由于含量测定的色谱柱柱效达不到要求,而且项目即将结束,不打算再买色谱柱,能否用手头的长柱进行含量测定呢?延伸一下:假设方法开发时,分析人员前期只关注了长柱(4.6*250mm,5um)的可行性,后期偶然发现短柱也能达到系统适用性要求等,如果后期不做短柱方法学验证内容的适当补充,能否使用短柱进行有关物质或含量分析? 最好能提供法规和指导原则的支持。
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kuanghua007 编辑于
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给你看一下USP37关于改变柱长的最新规定?COLUMN LENGTH (HPLC): See Particle Size (HPLC) below.?1S (USP37)Particle Size (HPLC): ?For isocratic separations, the particle size and/or the length of the column may be modified provided that the ratio of the column length (L) to the particle size (dp) remains constant or into the range between ?25% to +50% of the prescribed L/dp ratio. Alternatively (as for the application of particle-size adjustment to superficially porous particles), other combinations of L and dp can be used provided that the number of theoretical plates (N) is within ?25% to +50%, relative to the prescribed column. Caution should be taken when the adjustment results in a higher number of theoretical plates which generates smaller peak volumes, which may require adjustments to minimize extra-column band broadening by factors as instrument plumbing, detector cell volume and sampling rate, and injection volume. When particle size is not mentioned in the monograph, the ratio must be calculated using the largest particle size consigned in the USP definition of the column. For gradient separations, changes in length, column inner diameter and particle size are not allowed.?1S (USP37)简单的说就是梯度洗脱不允许该柱长。等度可以改,但是柱长和粒径的比例要保持不变,或者变化幅度要在-25%~50%范围之内。
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lismart 但是柱长和粒径的比例要保持不变,或者变化幅度要在-25%~50%范围之内。----具体咋个计算法? 比如 250mm,5um的柱子,柱长/粒径=250/5=50;
-25%~+50%的范围就是50-50*0.25~50+50*0.5=37.5~75所以如果要改成150mm,5um的柱子,150/5=30,不符合要求,不能改所以如果要改成150mm,3.5um的柱子,150/3.5=42.86,符合要求,可以改
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还是买根长柱吧。至于柱长选多少,标准中定成啥就用啥,没有验证是不能随便改的。
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给你看一下USP37关于改变柱长的最新规定?COLUMN LENGTH (HPLC): See Particle Size (HPLC) below.?1S (USP37)Particle Size (HPLC): ?For isocratic separations, the particle size and/or the length of the column may be modified provided that the ratio of the column length (L) to the particle size (dp) remains constant or into the range between ?25% to +50% of the prescribed L/dp ratio. Alternatively (as for the application of particle-size adjustment to superficially porous particles), other combinations of L and dp can be used provided that the number of theoretical plates (N) is within ?25% to +50%, relative to the prescribed column. Caution should be taken when the adjustment results in a higher number of theoretical plates which generates smaller peak volumes, which may require adjustments to minimize extra-column band broadening by factors as instrument plumbing, detector cell volume and sampling rate, and injection volume. When particle size is not mentioned in the monograph, the ratio must be calculated using the largest particle size consigned in the USP definition of the column. For gradient separations, changes in length, column inner diameter and particle size are not allowed.?1S (USP37)简单的说就是梯度洗脱不允许该柱长。等度可以改,但是柱长和粒径的比例要保持不变,或者变化幅度要在-25%~50%范围之内。
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cappucino008 给你看一下USP37关于改变柱长的最新规定?COLUMN LENGTH (HPLC): See Particle Size (HPLC) below.?1S (USP37)Particle Size (HPLC): ?For isocratic separations, the particle size and/or the length of the column may be modified provided that the ratio of the column length (L) to the particle size (dp) remains constant or into the range between ?25% to +50% of the prescribed L/dp ratio. Alternatively (as for the application of particle-size adjustment to superficially porous particles), other combinations of L and dp can be used provided that the number of theoretical plates (N) is within ?25% to +50%, relative to the prescribed column. Caution should be taken when the adjustment results in a higher number of theoretical plates which generates smaller peak volumes, which may require adjustments to minimize extra-column band broadening by factors as instrument plumbing, detector cell volume and sampling rate, and injection volume. When particle size is not mentioned in the monograph, the ratio must be calculated using the largest particle size consigned in the USP definition of the column. For gradient separations, changes in length, column inner diameter and particle size are not allowed.?1S (USP37)简单的说就是梯度洗脱不允许该柱长。等度可以改,但是柱长和粒径的比例要保持不变,或者变化幅度要在-25%~50%范围之内。但是柱长和粒径的比例要保持不变,或者变化幅度要在-25%~50%范围之内。----具体咋个计算法?
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lismart 但是柱长和粒径的比例要保持不变,或者变化幅度要在-25%~50%范围之内。----具体咋个计算法? 比如 250mm,5um的柱子,柱长/粒径=250/5=50;
-25%~+50%的范围就是50-50*0.25~50+50*0.5=37.5~75所以如果要改成150mm,5um的柱子,150/5=30,不符合要求,不能改所以如果要改成150mm,3.5um的柱子,150/3.5=42.86,符合要求,可以改
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cappucino008
比如 250mm,5um的柱子,柱长/粒径=250/5=50;
-25%~+50%的范围就是50-50*0.25~50+50*0.5=37.5~75所以如果要改成150mm,5um的柱子,150/5=30,不符合要求,不能改所以如果要改成150mm,3.5um的柱子,150/3.5=42.86,符合要求,可以改 路过~ 学习~
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一根柱子都这么抠,还做什么药呢?
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等度洗脱有必要规定柱长吗?没必要吧,流动相比例都能调整呢。药典上很多标准都没写柱子规格,实际检验中不就是用啥都行嘛。
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hehewang 一根柱子都这么抠,还做什么药呢?总共只有几针,买柱子可能得一周时间才能到,所以想看能不能省省时间
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要不做个柱子的耐用性吧,或者采取一点非常手段,保证图谱相似就可以了,哈哈,反正就几针
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kuanghua007 总共只有几针,买柱子可能得一周时间才能到,所以想看能不能省省时间 贪小便宜吃大亏。这么随便变动,GMP说不过吧。
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贪小便宜吃大亏。这么随便变动,GMP说不过吧。 呵呵,hehewang老师没待过小企业吧? 很多事情,不是一个小兵能改变的 。我关心的是正确的做法是什么?即使由于各种因素导致我现在不得已选择了错误或不当的做法 ,也不想一直错下去
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kuanghua007 编辑于
什么能改,什么不能改就决定了一家企业正不正规。国内很多企业虽然过了FDA审计,但是都是两张皮。却不想想,自己在做的是什么。治病的药,哪能这么胡来。当然以上并非针对LZ~~
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我觉得没啥问题吧,很多标准中只是规定了柱子的填料,以及系统适应性的要求,只要满足系统适用性,那么你可以微调流动相的比例以及色谱柱,还有流速等,楼主可以补充耐用性实验即可。
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kuanghua007
呵呵,hehewang老师没待过小企业吧? 很多事情,不是一个小兵能改变的 。我关心的是正确的做法是什么?即使由于各种因素导致我现在不得已选择了错误或不当的做法 ,也不想一直错下去 理念的东西跟厂大小没有关系。跟你们领导讲清利益得失关系。
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淘宝上有卖二手色谱柱的,买个二手色谱柱回来试试,也挺方便的
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学习一下,增长见识
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1.补做色谱柱耐用性2.稳定性试验用啥做呢
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氨基柱本身是不耐用的,氨基容易流失,我们曾经一个项目要用十几根柱子呢!另外,理论上,同型号的色谱柱,柱长越长,越有利于有关物质的分离。所以含量方法学里补加耐用性里面的柱长一项,只要检测结果一致,剩余部分的图用长柱出,我认为完全是可以的。既然含量都做了长柱短柱的耐用性了,稳定性的图无论短柱还是长柱,都是可以用的。
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cappucino008
比如 250mm,5um的柱子,柱长/粒径=250/5=50;
-25%~+50%的范围就是50-50*0.25~50+50*0.5=37.5~75所以如果要改成150mm,5um的柱子,150/5=30,不符合要求,不能改所以如果要改成150mm,3.5um的柱子,150/3.5=42.86,符合要求,可以改前辈,请教一下您,USP621的要求适用于全部色谱条件(包括有关物质、含量及溶出度检测)吗?我做的一个项目申报国内注册,溶出度测试项中的色谱柱长度没有符合USP方法中色谱柱要求(L/Dp值不在-25%~+50%),是否有问题呢?敬盼回复!谢谢!
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