求助wittig反应过程的条件,各星月菩提颜色变化过程

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&&【求助】wittig反应为什么经常要含水
【求助】wittig反应为什么经常要含水
wittig试剂遇到活泼氢不稳定,但经常见到反应系统中要加痕量的水,是什么原因啊?
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&&一个wittig反应总做不成
一个wittig反应总做不成
我在做这两步反应的时候,开始在制备叶立德试剂的时候现象很明显,采取是在冰浴下加入盐,然后以THF为溶剂,加入叔丁醇钾,开始反应有黄色转红,后来又由红转成黄色,随着反应的进行颜色越来越淡,最后几乎都成了白色,是不是都变成了三苯基氧磷了呀,后来加入醛,还是以无水THF为溶剂,过柱子没拿到要的点。不知道大家做过一样或类似的反应吗?你们采取什么实验步骤,反应现象如何呢?还有 叶立德试剂的稳定性与什么有关呢?
谢谢 下回试试 因为以前我都是先加盐然后把t-BuOK放入THF中 最后滴加进去 反应很快 就有颜色了 反应时间 过长 可能体系中水还是比较多的,
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&&Wittig反应为何生成三苯基磷
Wittig反应为何生成三苯基磷
求助各位大神,小弟一直在做wittig反应,从机理上看应该是不会产生三苯基膦的,但是看到不少大大在有些帖子里说这个反应能产生三苯基膦,而且我自己作反应也有三苯基膦产生。我是做一个结构类似于环己酮的环酮的wittig反应,一直没能做出来。用四氢呋喃作溶剂,无论用正丁基锂还是用叔丁醇钾拔氢(拔氢这步从反应现象上看是成功的),加入底物后在0度或者室温下反应都没有目标产物出现。反而会有大量的三苯基膦出现。奇怪死了。而且我用丙酮终止反应后还会出现大量的沉淀,而实际上无论我的底物还是产物,都是溶于四氢呋喃的,想问下这个沉淀会是什么。沉淀溶于水,氘代水没有氢峰,但是沉淀质量远大于溴化锂,所以应该不只是溴化锂无机物。谢谢各位大大。
我也不知道啊。可是好些人有说会生成三苯基膦,而且我石油醚TLC RF0.6左右有点出现,分离看就是三苯基膦的。所以觉得奇怪,
体系的还原性试剂会是什么?我用二苯甲酮做过一样的反应,是没有沉淀产生的,同时得到了双键的产物,我觉得太奇怪了。。。。。
以前做过三苯基氧膦还原制备三苯基膦,还是比较容易进行的
那楼主能解释一下二苯甲酮没有沉淀产生,但类似环己酮的羰基wittig却有沉淀产生吗?我做的是统一体系,只是反应物不同??多谢。。。。
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&&【求助】wittig反应中三苯基氧磷的处理
【求助】wittig反应中三苯基氧磷的处理
最近第一次做wittig反应,碱催化磷盐和醛在THF中反应,反应停止后加水,出现许多白色不溶物,之后用稀盐酸调到中性,还是有不容物,然后用二氯萃取,白色不溶物在二氯里有一定的溶解度。因为我不知道白色不溶物是不是我的产物,就萃取到有机相中了。之后悬蒸浓缩会有许多白色固体先析出来。
我想问一下,上面的白色不溶物是不是三苯基氧磷?
如果是的话,浓缩过滤可以除去一部分三苯基氧磷,产物中残余的怎么除掉?
我看论坛里说石油醚过柱子效果好,但是我用石油醚电板的时候,上面有很淡的点,底下的点却很浓,不知道哪个是产物,哪个是三苯基氧磷。
希望各位虫友多多指教,谢谢 谢谢
在请教一下&&过柱子的时候三苯基氧磷先出还是后出
san本吉林在过柱子时不断被氧化,脱得厉害。石油醚逼逼吧,很好。
多谢多谢,
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求助一wittig-hornor反应
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