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H12086、羌活提取物及开发应用
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羌活提取物
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3156医药网APP一种九味羌活软胶囊及其制备方法
专利名称一种九味羌活软胶囊及其制备方法
一种九味羌活软胶囊及其制备方法
技术领域本发明涉及一种用于治疗外感风寒、挟湿导致的恶寒、发热无汗，头痛且重、 肢体酸痛的九味羌活软胶囊及其制备方法，属于医药技术领域。
背景技术九味羌活丸收载于中国药典2000年版一部，具有解表、散寒、除湿之功效。其 制法是羌活150g、防风150g、苍术150g、细辛50g、川芎100g、白芷100g、黄 芩100g、甘草100g和地黄100g以上九味，将白芷粉碎成粗粉，用70%乙醇作溶剂， 浸渍、渗漉，收集漉液；羌活、防风、苍术、细辛、川芎提取挥发油，蒸馏后的水 溶液另器收集；药渣与其余黄芩等三味加水蒸煮，合并煎液，滤过，滤液与上述水 溶液合并，浓縮，加乙醇使沉淀，取上清液与漉液合并，回收乙醇，浓縮得到清膏。 取清膏1份，蔗糖粉2.5份，糊精1.5份，制成颗粒，干燥，喷入上述羌活等挥发油， 混匀制得。
九味羌活丸用于外感风寒挟湿导致的恶寒、发热无汗，头痛且重、肢体酸痛等 症。药效学研究表明，九味羌活丸具有解热、镇痛、抗炎、抗菌等作用。方中主药 羌活及辅药防风、苍术、细辛、川芎等均含有挥发油，现代研究表明，羌活、防风、 细辛、苍术等药中所含挥发油均有解热、镇痛、抗炎等作用，因此，挥发油为其主 要药效成分。而九味羌活丸为传统丸剂，系将方中各位药材粉碎泛丸而成，长期放 置，药材中的挥发性成分极易散失，影响疗效，而丸剂单次服用量为6-9g，病人吞 服很不方便。而且从九味羌活丸的适应症来看，需药物迅速发挥疗效以起解热、镇 痛之作用，为病人迅速缓解症状。但是"丸者，缓也。"故传统丸剂存在崩解慢，吸 收慢等不足。
本发明的目的旨在克服现有技术的不足，而提供一种九味羌活软胶囊及其制备 方法，以及内容物的质量检测方法，该方法制备的药剂可更好的保证疗效，制备工 艺在有效提取药用成分的同时，简化操作，降低生产成本。
本发明的目的可通过如下技术方案来实现。
一种用于治疗外感风寒、挟湿导致的恶寒、发热无汗，头痛且重、肢体酸痛的 九味羌活软胶囊，包括内容物和囊壳两部分，其特征在于所述内容物包括由羌活， 防风，苍术，细辛，川芎，白芷，黄芩，甘草和地黄的九味芜活提取物与聚乙二醇 400组成，所述九味羌活提取物与聚乙二醇400的重量比例为1:
1.5 3，其中九味羌活提取物包括药粉和挥发油。
所述九味羌活软胶囊内容物原料药配比为羌活225份、防风225份、苍术225 份、细辛75份、川芎150份、白芷150份、黄芩150份、甘草150份、地黄150份。
所述软胶囊九味羌活提取物与聚乙二醇400的优选重量比例为1:2 。
九味羌活提取物不溶于油，如用作基质，应制成混悬液，但由于提取物的量较 大，难以找到合适的助悬剂，故很难制成稳定性好、流动性也好的混悬液。本发明 在大量预试的基础上，选择了聚乙二醇400作基质，制成溶液，与有效成分制成内 容物，列举内容物典型处方筛选如下表l内容物处方的筛选
&table&table see original document page 6&/column&&/row&&table&处方筛选说明处方8、
ll均可用，本发明优选处方ll。
本发明九味羌活软胶囊的制备方法，其特征在于所述软胶囊剂由如下方法制备(1) 取白芷粉碎成10-80目粗粉，用浓度为70%乙醇渗漉提取，收集渗漉 液备用；
(2) 黄芩加至IO倍量沸水中煎煮二次，水煎煮提取，得黄芩提取物备用；
(3) 羌活、防风、苍术、川芎加水提取挥发油备用；蒸馏后的水溶液另器
(4) 细辛、甘草、地黄合并，加10倍量的水煎煮两次，水煎煮提取，合并 煎煮液，滤过；
(5) 将步骤(4)所得滤液与步骤(3)水溶液合并，经醇沉，再将醇沉液 与步骤(1)渗漉液合并，回收乙醇，浓縮，得清膏；
(6) 将步骤(5)所得清膏与步骤(2)所得黄芩提取物合并后，减压干燥， 得浸膏粉；
(7) 在上述浸膏粉中加入聚乙二醇400和挥发油混匀，用胶皮在软胶囊机 胶盒内压制成软胶囊。
本发明九味羌活软胶囊的制备方法步骤(5)具体是将步骤(4)所得滤液与 步骤(3)水溶液合并，浓縮至相对密度为1.18-1.22 (8(TC测)，加入浓度为95% 乙醇使醇沉浓度达60%-80%，静置24小时，再将醇沉液与步骤(1)渗漉液合并， 回收乙醇，浓缩至相对密度为1.34-1.40 (80。C测)得清膏。
本发明九味羌活软胶囊的制备方法中步骤(5)醇沉浓度优选是70%。
本发明九味羌活软胶囊的制备方法中步骤(7)中胶皮按重量比例明胶甘油 水为1 : 0.5 : 0.8，于9(TC水浴加热溶解，搅拌2小时，抽真空脱气后，65。C保温备 用。
本发明九味羌活软胶囊的内容物的质量检测方法，其特征在于该方法包括如下 鉴别中的一种或几种
.(1)取本品10粒内容物，加乙醚30ml，超声处理15分钟，滤过，滤液挥干， 残渣加乙酸乙酯lml使溶解，作为供试品溶液；另取苍术对照药材粉末lg，同法制 成对照药材溶液，作为对照溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5ml， 分别点于同一硅胶G薄板上，以30-60'C石油醚-乙醚乙酯10: l为展开剂，展开约 4cm，取出，晾干，再以环乙烷位展开剂，展开约8cm，取出，晾干，喷以5%对二 甲氨基苯甲醛溶液，105'C烘干；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上， 显一相同的污绿色斑点；
(2)取川芎对照药材粉末lg，加乙醚15ml，超声处理15分钟，滤过，滤液挥
7干，残渣加乙酸乙酯lml使溶液，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取鉴 别(1)项下的供试品溶液5lll及对照药材溶液5ul，分别点于同一硅胶G薄板上， 以30-60。C石油醚-乙醚乙酯-甲酸8:1:1为展开剂，饱和15分钟，展开，取出， 晾干；置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上， 显相同颜色的荧光斑点；
(3) 取本品10粒，内容物加水40ml,加热熔解，放冷，过滤，滤液加于一处理 好的DIOI大孔吸附树脂柱上，该大孔吸附树脂柱内径约lcm，柱长12cm，湿法装 柱，用水50ml预吸；用水100ml冲洗后，再用50%乙醇30ml洗脱，收集洗脱液， 置水浴蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，取上清液作为供试品溶液；另取黄芩苷对照 品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取 供试品溶液lul与上述对照液各4ul，分别点于同一以4%醋酸钠的羧甲基纤维素纳
溶液为黏合剂的硅胶G薄板上，以乙醚乙酯-丁酮-甲酸-水5:3:1:1为展开剂，
展开，取出，晾干，喷以2%三氯化二铁溶液；供试品色谱中，在与对照色谱相应的 位置上，显相同颜色的斑点；
(4) 取甘草对照药材粉末lg，加水60ml，煮沸30分钟，滤过，滤液浓縮至40ml， 同鉴别(3)样品处理方法制成对照药材溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验， 吸取鉴别(3)项下的供试品溶液3ul及对照药材溶液5ul，分别点于同一用1%氢氧
化钠溶液制备的硅胶G薄板上，以乙醚乙酯-甲酸-冰醋酸-水15 : l : l : 2为展开剂，
展开，取.出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105匸加热；置365nm紫外光灯下 检视；供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 该质量检测方法还包括如下的检査
马兜铃酸A照高效液相法测定；色谱条件与系统适应性试验用十八烷基硅烷
键合硅胶为填充剂；以0.02%十二垸基硫酸钠溶液-乙腈50: 50，用磷酸调节pH值 为2.0，作为流动相；检测波长为390理论板数按马兜铃酸A峰计算均不应低
对照品溶液的制备取干燥至恒重的马兜铃酸A对照品约10mg，精密称定， 置200ml量瓶中，加甲醇约200ml,超声处理10min使溶解，放冷，加甲醇至刻度， 摇匀；再精密吸取2ml置250ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得；
供试品溶液的制备取本品2粒内容物，加O.lmol/L氢氧化钠溶液20ml溶解， 转入分液漏斗中，加乙醚萃取3次，每次20ml，弃去乙醚溶液，碱水溶液加5mol/L 盐酸溶液调pH值2-3，加乙醚萃取4次，每次15ml，合并乙醚溶液，水浴蒸干，残 渣加甲醇分次溶解，转入5ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀；用0.45Pm滤膜滤过， 取续滤液作为供试品溶液；测定法分别精密i吸取对照品溶液与供试品溶液10W注入液相色谱仪， 测定；本品含马兜铃酸以马兜铃酸A计不得检出。
该质量检测方法还包括如下含量的测定
照高效液相色谱法测定；色谱条件与系统适应性试验用十八垸基硅烷键合硅 胶为填充剂；甲醇-水-磷酸40: 60- 0.2为流动相；流速为l.Oml/检测波长为 280nm，理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000;
对照品溶液的制备精密称取在6(TC减压干燥4小时的黄苳苷对照品适量，加 甲醇制成每lml含黄芩苷3(^g的溶液，摇匀，即得；
供试品溶液的制备取本品内容物约1.0g，精密称定，置50ml量瓶中，加70% 乙醇适量使溶解，并用70%乙醇定容至刻度，摇匀，滤过，取续滤液5ml，置50ml 量瓶中，加70%乙醇至刻度，用0.45toi滤膜滤过，即得；
本发明软胶囊每粒含黄芩苷C21H280 不得低于6.0mg。
本发明与原有的丸剂相比，软胶囊剂的密封性好，可以防止挥发性成分的散失， 掩盖挥发性成分的不良气味，同时软胶囊剂还具有崩解快，吸收迅速的特点，这样 可以弥补丸剂吸收缓慢之不足，使药物更易吸收，更好的保证疗效。
解热、镇痛的试验表明，两种处理方法的解热、镇痛作用基本相当，无显著差 异，而单煎既可以减少操作步骤，降低能耗，又可以减小得膏率，因此本发明将提 取挥发油后的药液留用，药渣不再煎煮提取，弃去，单独对细辛、甘草、地黄加水 煎煮提取。
具体实施方式
本发明制备方法的具体实施方式
(1) 取白芷粉碎成10-80目粗粉，照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法(中国药 典2000年版一部附录I0)，用70%乙醇作溶剂，浸渍24小时后进行；乙醇加入量 为药材量的5倍，以5ml/min.kg的速度渗漉，收集渗漉液备用。
(2) 黄芩水煎煮提取是黄芩加至IO倍量沸水中煎煮二次，每次1小时，合 并煎液，用硫酸调节PH至2，静置，滤取沉淀，用乙醇洗涤后，干燥。
(3) 羌活、防风、苍术、川芎提取挥发油是以水蒸汽蒸馏法提取，提取时间为 5小时，提取得到挥发油备用；并蒸馏后的水溶液另器收集；
(4) 细辛、甘草、地黄合并，加IO倍量的水煎煮两次，每次1小时，后合并 煎煮液，滤过；
(5) 将步骤(4)所得滤液与步骤(3)水溶液合并，浓缩至相对密度为1.18-1.22 (80。C测)，加入浓度为95%乙醇使醇沉浓度达70%-90%，比较好的醇沉浓度是70%，后静置24小时，再将醇沉液与步骤(1)渗漉液合并，回收乙醇，浓縮至相对密度 为1.34-1.40 (80。C测)得清膏。
(6) 将步骤(5)所得清膏与步骤(2)所得黄芩提取物合并后，于干燥温度为 7(TC下，减压干燥，得浸膏粉；
(7) 在上述浸膏粉中加入聚乙二醇400和挥发油混匀，用胶皮在软胶囊机胶盒 内压制成软胶囊。
所述胶皮按重量比例明胶甘油水为i : 0.5 : 0.8，置化胶桶中，于卯r水浴
加热溶解，搅拌2小时，抽真空脱气后，65'C保温备用。
本发明九味羌活提取物的提取工艺根据药性的不同，分别作了不同处理
本发明未对细辛提取挥发油，而是和甘草、地黄一起加水煎煮，这样既大大降 低了细辛的毒副作用，又保留了细辛的药效。
研究表明，羌活、防风、细辛、苍术等药中所含挥发油均有解热、镇痛、抗炎 等作用，为其主要药效成分。因此对羌活、防风、苍术、川芎提取挥发油，细辛亦 为方中主要成分，具有抗菌消炎、解热镇痛、催眠镇静、局部麻醉等功能。
现代药理研究表明，细辛的挥发油是细辛镇咳、祛痰、止痛的有效成分，主要
含甲基丁香酚(60%)，黄樟醚(8%)，优香芹酮，a-蒎烯，p-蒎烯，榄香素，细 辛醚，爱草醚，莰烯等。而黄樟醚有使动物呼吸中枢麻痹及致癌作用。根据细辛经 水煎煮后，其煎液挥发油中有毒成分黄樟醚含量可以随煎煮时间的增加，而大大降 低，而其挥发油中的主要成分甲基丁香酚(约占挥发油总量的60%)含量的下降速 度较黄樟醚慢。因此细辛采用加水煎煮工艺，可以避免细辛的毒副作用。 .
白芷主要含有香豆素类和挥发油，香豆素类是白芷镇痛的主要活性成分，用乙 醇渗漉提取白芷中的总香豆素得率较高。本发明对白芷单独用乙醇进行渗漉，在保 证疗效的前提下，可降低得膏率，有利于软胶囊的制备。
白芷药材饮片为片状，若对白芷进行渗漉，需将白芷药材饮片适当粉碎，以利 于渗漉，因此，本专利对白芷的粉碎粒度进行考察。
取烘干的白芷药材，分别粉碎成最粗粉、粗粉，各取最粗粉、粗粉及白芷药材 饮片100g，用70%乙醇以相同速度进行渗漉，各收集漉液600ml，测定渗漉液中欧 前胡素含量及干膏得率。&table&table see original document page 11&/column&&/row&&table&&table&table see original document page 12&/column&&/row&&table&G=36.41 CT=147.3
F (1德)(2， 2) =19由上述实验结果分析，本发明选择确定最佳提取工艺为A2B2C2，即使用药材量 5倍量的70%乙醇，以5ml/min.kg的速度渗漉，收集渗漉液。
黄芩的提取
首先将黄芩药材洗净，切碎，备用。根据中国药典2000版一部黄吝药材的含量
测定方法，对黄芩药材中黄芩苷的含量进行了测定，结果如下表。 表7黄芩药材中黄芩苷的含量
&table&table see original document page 12&/column&&/row&&table&
参照部颁标准银黄片项下黄芩的提取方法，黄芩加至io倍量沸水中煎煮二次，每次1小时，合并煎液，用硫酸调节PH至2，
80'C静置1.5小时，滤取沉淀，用乙
醇适量洗涤后，干燥，得黄芩提取物，称定，测定浸膏中黄芩苷含量。三批黄苳提 取物得膏率及黄芩苷含量测定结果见下表。
表8黄芩提取物及黄芩苷含量
编号药材量(g)提取物(g)黄芩苷(g)一 '驟 橫 《
以上结果可见，采用上述方法对黄芩药材进行提取，可将黄芩药材中的黄苳苷基
本提出，转移率为65%。
羌活、防风、苍术、川芎挥发油的提取按本发明软胶囊内容物原料药配比 称取羌活、防风、苍术、川芎四味药材，置挥发油提取器内，以水蒸汽蒸馏法提取
挥发油，考察提取时间对挥发油提取率的影响。以提取8小时挥发油的量为100计， 5小时已可提出约占总量86%的挥发油，(提取率为0.69%，以药材计)，因此，综 合考虑，确定挥发油的提取时间为5小时。
羌活、防风、苍术、川芎中所含的挥发油具有解热、镇痛等作用，为本方的主 要药效成分，经过5小时挥发油的提取，已将约86%的挥发油提出，常规的处理方 法是将药渣和其余细辛、甘草等合并，加水煎煮，浓缩，醇沉。而经过5小时的煎 煮，上述四味药中水溶性成份已基本提出，无需对药渣在进行提取，只需将细辛、 甘草、地黄单独加水煎煮，浓縮、醇沉。这样既可以减少提取步骤，降低能耗，也
可以降低得膏率，有利于以后软胶囊的制备。
为此，本专利以解热、镇痛为两个药效学指标对药渣的处理方法进行比较，以 确定对药渣的处理最佳方案。
合煎取羌活150g、防风150g、苍术150g、川芎150g加水适量，于挥发油提 取器内提取挥发油5小时，滤过，药渣加细辛50g、甘草100g、地黄100g加10倍 量水煎煮两次，每次1小时，与上述蒸馏液合并，浓缩至相对密度为1.2 (热测)， 加入95%乙醇使醇浓度为70%,静置，取上清液，加入白芷渗漉液，回收乙醇，加 入黄芩提取物及挥发油，混匀得稠膏，备用。
单煎取羌活150g、防风150g、苍术150g、川芎150g加水适量，于挥发油提 取器内提取挥发油5小时，滤过，滤液备用，弃去药渣，细辛50g、甘草100g、地 黄100g加IO倍量水煎煮两次，每次1小时，合并煎液并与上述蒸馏液合并，浓縮 至相对密度为1.2 (热测)，加入95%乙醇使醇浓度为70%,静置，取上清液，加入 白芷渗漉液，回收乙醇，加入黄芩提取物及挥发油，混匀得稠膏，备用。表9合煎及单煎对二硝基酚致大鼠发热模型的影响(n=6， X±SD)
&table&table see original document page 14&/column&&/row&&table&
注与生理盐水组相比较*P&0.05 **P&0.01。
从上表可知，大鼠给予2%的2， 4-二硝基酚醇溶液后(40mg/kg)，可以造成 发热模型，给予丸剂(2.25g/Kg),合煎液(2.25g/Kg，相当于临床用量的5倍)及 单煎液后，体温升高降低，经统计学分析，在致热后0.51k l.Oh、 1.5h、 2.0h时与生 理盐水组相比较具有显著意义(PO.05-0.01)。同时，合煎液和单煎液相比较没有 显著性意义(P&0.05)，说明合煎液和单煎液在解热作用上没有明显差别。
表IO合煎及单煎对小鼠扭体次数的影响(X±SD)
&table&table see original document page 14&/column&&/row&&table&
注与生理盐水组相比较* &0.05
试验表明，九味羌活合煎液及单煎液(4.5g/kg，相当于临床用量的10倍)灌胃 给予小鼠3天后，可明显对抗因0.6%醋酸所致小鼠的扭体次数增加，经统计学分析， 与生理盐水组相比较具有显著意义(分别为P&0.05、 P&0.05)。与丸剂型相比具有 同等的药理作用，同时，合煎液和单煎液相比较没有显著性差异(P&0.05)，说明 合煎液和单煎液在镇痛作用上没有明显差别。
解热、镇痛的试验表明，两种处理方法的解热、镇痛作用基本相当，无显著差 异，而单煎既可以减少操作步骤，降低能耗，又可以减小得膏率，因此本发明将提 取挥发油后的药液留用，药渣不再煎煮提取，弃去，单独对细辛、甘草、地黄加水 煎煮提取。
细辛、甘草、地黄合并在一起进行水煎煮提取，选用L9(3"正交表，以干浸膏 量和浸膏中甘草酸含量为指标，对力卩水量、煎煮时间和煎煮次数进行优选，因素水 平见表11。表11煎煮提取的因素水平表&table&table see original document page 15&/column&&/row&&table&
试验方法细辛40g、甘草80g、地黄80g，按表14所列的加水量，煎煮次数和 世间煎煮提取，合并药液，滤过，浓縮至相对密度为1.34-1.40 (80。C测)的浸膏， 7(TC真空干燥，称定干浸膏的重量，测定浸膏中的甘草酸含量，结果及分析见表 12-14。
表12水煎煮试验正交表
&table&table see original document page 15&/column&&/row&&table&
表13结果分析(甘草酸量)
&table&table see original document page 15&/column&&/row&&table& 由分析结果可见，各因素对甘草酸量影响的大小顺序为A&C&B，最佳提取工艺 为A2B2C3。其中因素A即提取次数对结果的影响有显著性。因素B即提取时间对甘 草酸量的影响最小。表14结果分析(浸膏量)
&table&table see original document page 16&/column&&/row&&table&CT=1
F(1-005) (2， 2) =19由分析结果可见，各因素对浸膏量影响的大小顺序为A&C&B，最佳提取工艺为 A3B3C3。其中因素A即提取次数对浸膏得率的影响有显著性。因素B即煎煮时间对 浸膏量的影响最小。虽然提取次数越多，得膏量越多，但从试验结果来看，提取三 次得膏比提取两次得膏高仅约6%，而从甘草酸含量来看提取两次与三次的结果相差 不大，因此，综合各因素对浸膏量和甘草酸量的影响，从节省能源及易于制剂成型 考虑，本专利选取最佳提取工艺为A2B2C3.即加IO倍量水，提取2次，每次1小时。
本发明采用醇沉方法对上述水提取液进行纯化，为确定合适的乙醇浓度，本专 利进行了如下试验。
将羌活、苍术、川芎、防风提取液与甘草、细辛、地黄提取液合并，浓缩至相 对密度为1.18-1.22 (8(TC测)的浸膏，冷却，均分5等份，分别加入95%乙醇不断 搅拌，使药液含醇量分别达到60%， 65%， 70%， 75%， 80%，静置24小时，滤过， 滤液浓缩至相对密度为1.34-1.40(8(TC测)的浸膏，7(TC减压干燥，称定干浸膏重量， 测定甘草酸含量，结果见表15。
表15醇沉浓度对得膏量及甘草酸含量的影响
&table&table see original document page 16&/column&&/row&&table&由表15可见，随着醇沉浓度的加大，干膏得量逐渐减小，醇沉浓度在60%-70% 时，甘草酸含量变化不大。在醇沉浓度为75%以上时，甘草酸含量逐渐减少。醇沉 浓度在60%-70%时，虽然甘草酸含量变化不大，但醇沉浓度为70%时的干膏量比醇 沉浓度为60%的干膏量减少约11%，醇沉的目的是在不除去有效成分的前提下，尽 可能除去一些蛋白质、鞣酸等无活性成分，使提取物得到纯化，以减少服用量，有 利于剂型的成型，因此本专利将醇沉浓度定为70%。干燥工艺
将羌活等提取挥发油后的蒸馏液与细辛、甘草、地黄的煎煮液合并，浓縮至 1.18-1.22的清膏，加入95%乙醇，使醇沉浓度为70%，静置24小时后，上清液与 白芷渗漉液合并，回收乙醇。浓縮，7(TC减压干燥。
九味羌活提取物不溶于油，如用作基质，应制成混悬液，但由于提取物的量较 大，难以找到合适的助悬剂，故很难制成稳定性好、流动性也好的混悬液。所以本 专利选用聚乙二醇400作基质，制成溶液。
用聚乙二醇400作基质时，聚乙二醇400有很强的吸湿性，故胶皮中的甘油的
量应加大，经实验研究，确定了明胶甘油水为l:
0.8的重量比例，以防止
胶皮过硬。
按处方比例将白芷粉碎成80目粗粉，照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法(中国 药典2000年版一部附录I0)，用70%乙醇作溶剂进行渗漉，收集漉液，备用；黄 芩加至IO倍量沸水中煎煮二次，每次1小时，合并煎液，用硫酸调节PH至2，静 置，滤取沉淀，用乙醇适量洗涤后，干燥，得黄芩提取物备用；羌活、防风、苍术、 川芎加水提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集，挥发油备用，细辛、甘草、地黄 加水煎煮2次，每次1小时，合并煎煮液，滤过，滤液与上述水液合并，浓縮至相 对密度为1.18—1.22 (8(TC测)，加入乙醇使醇沉浓度达70%，静置24小时，醇沉 液与渗漉液合并，回收乙醇，浓縮至相对密度为1.34-1.40 (80。C测)的清膏，与黄 芩提取物合并后，7CTC干燥，粉碎，加入聚乙二醇400和挥发油，混匀，其中粉碎 后的药粉和挥发油共占内容物的重量比例为33%，胶体磨反复研磨，滤过(60 120 目)，压丸，干燥，洗丸，千燥，即得软胶囊。
按处方比例将白芷粉碎成60目粗粉，照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法(中国 药典2000年版一部附录I0)，用70%乙醇作溶剂进行渗漉，收集漉液，备用；黄 芩加至IO倍量沸水中煎煮二次，每次1小对，合并煎液，用硫酸调节PH至2，静 置，滤取沉淀，用乙醇适量洗涤后，干燥，得黄芩提取物备用；羌活、防风、苍术、 川芎加水提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集，挥发油备用，细辛、甘草、地黄 加水煎煮2次，每次1小时，合并煎煮液，滤过，滤液与上述水液合并，浓縮至相 对密度为1.18—1.22 (8(TC测)，加入乙醇使醇沉浓度达60~65%，静置24小时， 醇沉液与渗漉液合并，回收乙醇，浓縮至相对密度为1.34-1.40 (80'C测)的清膏，与黄芩提取物合并后，7(TC干燥，粉碎，加入聚乙二醇400和挥发油，混匀，粉、碎
后的药粉和挥发油共占内容物的重量比例为50%，胶体磨反复研磨，滤过 (60 120目)，压丸，干燥，洗丸，干燥，即得软胶囊。
实施例3: '
按处方比例将白芷粉碎成60目粗粉，照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法(中国 药典2000年版一部附录I0)，用70%乙醇作溶剂进行渗漉，收集漉液，备用；黄 芩加至IO倍量沸水中煎煮二次，每次1小时，合并煎液，用硫酸调节PH至2，静 置，滤取沉淀，用乙醇适量洗涤后，干燥，得黄芩提取物备用；羌活、防风、苍术、 川芎加水提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集，挥发油备用，细辛、甘草、地黄 加水煎煮2次，每次1小时，合并煎煮液，滤过，滤液与上述水液合并，浓縮至相 对密度为1.18—1.22 (8(TC测)，加入乙醇使醇沉浓度达60~65%，静置24小时， 醇沉液与渗漉液合并，回收乙醇，浓缩至相对密度为1.34-1.40 (8(TC测)的清膏， 与黄芩提取物合并后，70。C干燥，粉碎，加入聚乙二醇400和挥发油，混匀，私、碎 后的药粉和挥发油共占内容物的重量比例为25%，胶体磨反复研磨，滤过 (60 120目)，压丸，干燥，洗丸，干燥，即得软胶囊。
实施例4:本发明软胶囊制剂的鉴别方法
取本品10粒，内容物加乙醚30ml，超声处理15分钟，滤过，滤液挥干，残渣 加醋酸乙酯lml使溶解，作为供试品溶液。另取苍术对照药材粉末lg,同法制成对 照药材溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB) 试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30 — 60°C)-醋酸乙酯(10: 1)为展开剂，展开4cm，取出，晾干，再以环己烷为展开 剂，展开8cm，取出，晾干，喷以5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液，105 'C烘干，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显一相同的污绿色斑点。
实施例5:本发明软胶囊制剂的鉴别方法
取川芎对照药材粉末lg，加乙醚15ml，超声处理15分钟，滤过，滤液挥干， 残渣加醋酸乙酯lml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年 版一部附录VIB)试验，吸取鉴别(1)项下的供试品溶液5ul及对照药材溶液5ul， 分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30 — 60。C)-醋酸乙酯-甲酸(8: 1: 1) 为展开剂(饱和15分钟)，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试 品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
实施例6:本发明软胶囊制剂的鉴别方法
取本品10粒，内容物加水40ml，加热溶解，放冷，过滤，滤液加于已处理好的D101大孔吸附树脂柱，该大孔树脂内径lcm，柱长12cm，湿法装柱，用水50ml 预洗，用水100ml冲洗后，再用50。/o乙醇30ml洗脱，收集洗脱液，置水浴蒸干，残 渣加甲醇2ml使溶解，取上清液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成 每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部 附录VI B)试验，吸取供试品溶液lul与上述对照溶液各4ul，分别点于同一以4% 醋酸纳的羧甲基纤维素纳溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-
)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2 %三氯化铁乙醇溶液。供
试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
实施例7:本发明软胶囊制剂的鉴别方法
取甘草对照药材粉末lg，加水60ml，煮沸30分钟，滤过，滤液浓縮至40ml， 同鉴别(3)样品处理方法制成对照药材溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中 国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取鉴别(3)项下的供试品溶液3ul及对 照药材溶液5ul，分别点于同一用1M氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以醋酸
乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15:
2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸
乙醇溶液，在105。C加热，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中在与对照药材 色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 实施例8:本发明软胶囊制剂的检査方法
马兜铃酸A照高效液相法测定；色谱条件与系统适应性试验用十八烷基硅烷 键合硅胶为填充剂；以0.02%十二烷基硫酸钠溶液-乙腈50: 50，用磷酸调节pH值 为2.0，作为流动相；检测波长为3卯理论板数按马兜铃酸A峰计算均不应低
对照品溶液的制备取干燥至恒重的马兜铃酸A对照品10mg，精密称定，置 200ml量瓶中，加甲醇200ml，超声处理10min使溶解，放冷，加甲醇至刻度，摇匀； 再精密吸取2ml置250ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得；
供试品溶液的制备取本品2粒内容物，加O.lmol/L氢氧化钠溶液20ml溶解， 转入分液漏斗中，加乙醚萃取3次，每次20ml，弃去乙醚溶液，碱水溶液加5mol/L 盐酸溶液调pH值2-3，加乙醚萃取4次，每次15ml，合并乙醚溶液，水浴蒸干，残 渣加甲醇分次溶解，转入5ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀；用0.45toi滤膜滤过， 取续滤液作为供试品溶液；
测定法分别精密吸取对照品溶液10W与供试品溶液10W注入液相色谱仪， 测定；本品含马兜铃酸以马兜铃酸A计不得检出。
实施例9:本发明软胶囊制剂的含量测定方法照高效液相色谱法测定；色谱条件与系统适应性试验用十八烷基硅烷键合硅 胶为填充剂；甲醇-水-磷酸40: 60: 0.2为流动相；流速为1.0ml/检测波长为 280nm，理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000;
对照品溶液的制备精密称取在6(TC减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量，加 甲醇制成每lml含黄芩苷3(mg的溶液，摇匀，即得；
供试品溶液的制备取本品内容物约1.0g，精密称定，置50ml量瓶中，加70% 乙醇适量使溶解，并用70%乙醇定容至刻度，摇匀，滤过，取续滤液5ml，置50ml 量瓶中，加70%乙醇至刻度，用0.45tai滤膜滤过，即得；
本品每粒含黄芩苷C21H28On不得低于6.0mg。
实施例10:本发明软胶囊制剂的鉴别方法
取本品10粒，内容物加乙醚30ml，超声处理15分钟，滤过，滤液挥干，残渣 加醋酸乙酯lml使溶解，作为供试品溶液。另取苍术对照药材粉末lg，同法制成对 照药材溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB) 试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30 — 6(TC)-醋酸乙酯(10: 1)为展开剂，展开4cm，取出，晾干，再以环己垸为展开 剂，展开8cm，取出，晾干，喷以5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液，105 'C烘干，.供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显一相同的污绿色斑点。
取川芎对照药材粉末lg，加乙醚15ml，超声处理15分钟，滤过，滤液挥干， 残渣加醋酸乙酯lml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年 版一部附录VIB)试验，吸取鉴别(1)项下的j共试品溶液5ul及对照药材溶液5ul， 分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30 — 60。C)-醋酸乙酯-甲酸(8: 1: 1) 为展开剂(饱和15分钟)，展开，取出，晾千，置紫外光灯(365nm)下检视，供试 品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
取本品10粒，内容物加水40ml，加热溶解，放冷，过滤，滤液加于已处理好 的DIOI大孔吸附树脂柱，该大孔树脂内径lcm，柱长12cm，湿法装柱，用水50ml 预洗，用水100ml冲洗后，再用50。/。乙醇30ml洗脱，收集洗脱液，置水浴蒸干，残 渣加甲醇2ml使溶解，取上清液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成 每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部 附录VIB)试验，吸取供试品溶液lul与上述对照溶液各4ul，分别点于同一以4% 醋酸纳的羧甲基纤维素纳溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-
)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2 %三氯化铁乙醇溶液。供
试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
取甘草对照药材粉末lg，加水60ml，煮沸30分钟，滤过，滤液浓缩至40ml，同鉴别(3)样品处理方法制成对照药材溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中 国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取鉴别(3)项下的供试品溶液3ul及对 照药材溶液5ul，分别点于同一用P/。氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以醋酸
乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15:
2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸
乙醇溶液，在105。C加热，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中在与对照药材 色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
马兜铃酸A照高效液相法测定；色谱条件与系统适应性试验用十八垸基硅烷
键合硅胶为填充剂；以0.02%十二垸基硫酸钠溶液-乙腈50: 50，用磷酸调节pH值 为2.0，作为流动相；检测波长为390理论板数按马兜铃酸A峰计算均不应低
对照品溶液的制备取干燥至恒重的马兜铃酸A对照品10mg，精密称定，置 200ml量瓶中，加甲醇200ml,超声处理10min使溶解，放冷，加甲醇至刻度，摇匀； 再精密吸取2ml置250ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得；
供试品溶液的制备取本品2粒内容物，加O.lmol/L氢氧化钠溶液20ml溶解， 转入分液漏斗中，加乙醚萃取3次，每次20ml，弃去乙醚溶液，碱水溶液加5mol/L 盐酸溶液调pH值2-3，加乙醚萃取4次，每次15ml，合并乙醚溶液，水浴蒸干，残 渣加甲醇分次溶解，转入5ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀；用0.45Pm滤臆滤过， 取续滤液作为供试品溶液；
测定法分别精密吸取对照品溶液10W与供试品溶液10W注入液相色谱仪， 测定；本品含马兜铃酸以马兜铃酸A计不得检出。
照高效液相色谱法测定；色谱条件与系统适应性试验用十八烷基硅烷键合硅 胶为填充剂；甲醇-水-磷酸40: 60: 0.2为流动相；流速为1.0ml/检测波长为 280rnn，理论板数按黄苳苷峰计算应不低于3000;
对照品溶液的制备精密称取在6(TC减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量，加 甲醇制成每lml含黄芩苷30Pg的溶液，摇匀，即得；
供试品溶液的制备取本品内容物约1.0g，精密称定，置50ml量瓶中，加70% 乙醇适量使溶解，并用70%乙醇定容至刻度，摇匀，滤过，取续滤液5ml，置50ml 量瓶中，加70%乙醇至刻度，用0.45^n滤膜滤过，即得； 本品每粒含黄芩苷C^H280u不得低于6.0mg。
1、一种九味羌活软胶囊，包括内容物和囊壳两部分，其特征在于所述内容物包括羌活，防风，苍术，细辛，川芎，白芷，黄芩，甘草和地黄的九味羌活提取物与聚乙二醇400组成，所述九味羌活提取物聚乙二醇400的重量比例＝1∶1.5～3。
2、 如权利要求i所述的九味羌活软胶囊，其特征在于所述九味羌活提取物 聚乙二醇400的重量比例=1 : 2 。
3、 一种权利要求l所述九味羌活软胶囊的制备方法，其特征在于所述软胶囊剂由如下方法制备而成(1) 取白芷粉碎成10-80目粗粉，用浓度为70%乙醇渗漉提取，收集渗 漉液^用；(2) 黄芩加至10倍量沸水中煎煮二次，水煎煮提取，得黄芩提取物备用；(3) 羌活、防风、苍术、川芎加水提取挥发油备用；蒸馏后的水溶液另 器收集；(4) 细辛、甘草、地黄合并，加10倍量的水煎煮两次，合并煎煮液，滤过；(5) 将步骤(4)所得滤液与步骤(3)水溶液合并，经醇沉，再将醇沉 液与步骤(1)渗漉液合并，回收乙醇，浓縮，得清膏；(6) 将步骤(5)所得清膏与步骤(2)所得黄芩提取物合并后，减压干 燥，得浸膏粉；(7) 在上述浸膏粉中加入聚乙二醇400和(3)挥发油混匀，用胶皮压制 成软胶囊。
4、 如权利要求3所述的九味羌活软胶囊的制备方法，其特征在于所述步骤(3) 是将四味药材置于挥发油提取器内，以水蒸汽蒸馏法提取挥发油，提取时间为5 小时。
5、 如权利要求3或4所述的九味羌活软胶囊的制备方法，其特征在于所述步 骤(5)是将步骤(4)所得滤液与步骤(3)水溶液合并，浓縮至相对密度为1.18-1.22(8(TC测)，加入浓度为95%乙醇使醇沉浓度达60%-80%，静置24小时，再将醇 沉液与步骤(1)渗漉液合并，回收乙醇，浓縮至相对密度为1.34-1.40 (8(TC测)得清膏。
6、 如权利要求5所述的九味羌活软胶囊的制备方法，其特征在于所述醇沉浓度是70%。
7、 如权利要求3所述的九味羌活软胶囊的制备方法，其特征在于所述步骤(7)中胶皮按重量比例明胶甘油水为i : 0.5: 0.8，于90'c水浴加热溶解，搅拌2小时，抽真空脱气后，65XM呆温备用。
8、 一种权利要求l所述九味羌活软胶囊的内容物的质量检测方法，其特征在于该方法包括如下鉴别中的一种或几种(1) 取本品IO粒内容物，加乙醚30ml，超声处理15分钟，滤过，滤液挥干， 残渣加乙酸乙酯lml使溶解，作为供试品溶液；另取苍术对照药材粉末lg，同法 制成对照药材溶液，作为对照溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5ml， 分别点于同一硅胶G薄板上，以30-60'C石油醚-乙醚乙酯10: 1为展开剂，展开 约4cm，取出，晾干，再以环乙烷位展开剂，展开8cm，取出，晾干，喷以5%对 二甲氨基苯甲醛溶液，105'C烘干；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置 上，显一相同的污绿色斑点；(2) 取川芎对照药材粉末lg，加乙醚15ml，超声处理15分钟，滤过，滤液 挥干，残渣加乙酸乙酯lml使溶液，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸 取鉴别(1)项下的供试品溶液5ul及对照药材溶液5ul，分别点于同一硅胶G薄 板上，以30-6(TC石油醚-乙醚乙酯-甲酸8 : 1 : 1为展开剂，饱和15分钟，展开， 取出，晾干；置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应 的位置上，显相同颜色的荧光斑点；(3) 取本品10粒，内容物加水40ml,加热熔解，放冷，过滤，滤液加于一处 理好的D101大孔吸附树脂柱上，该大孔吸附树脂柱内.径lcm，柱长12cm，湿法 装柱，用水50ml预吸；用水100ml冲洗后，再用50%乙醇30ml洗脱，收集洗脱 液，置水浴蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，取上清液作为供试品溶液；另取黄苳 苷对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试 验，吸取供试品溶液lul与上述对照液各4ul，分别点于同一以4%醋酸钠的羧甲基纤维素纳溶液为黏合剂的硅胶G薄板上，以乙醚乙酯-丁酮-甲酸-水5 : 3 : l : i为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化二铁溶液；供试品色谱中，在与对照 色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(4) 取甘草对照药材粉末lg，加水60ml，煮沸30分钟，滤过，滤液浓縮至40ml， 同鉴别(3)样品处理方法制成对照药材溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试 验，吸取鉴别(3)项下的供试品溶液3ul及对照药材溶液5ul，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄板上，以乙醚乙酯-甲酸-冰醋酸-水15:1:1:2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105'C加热；置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的 荧光斑点。
9、 如权利要求8所述九味羌活软胶囊的内容物的质量检测方法，其特征在于 该方法还包括如下检查马兜铃酸A照高效液相法测定；色谱条件与系统适应性试验用十八烷基硅 烷键合硅胶为填充剂；以0.02%十二垸基硫酸钠溶液-乙腈50:
50，用磷酸调节pH值为2.0，作为流动相；检测波长为3卯理论板数按马兜铃酸A峰计算均不应低于3000;对照品溶液的制备取干燥至恒重的马兜铃酸A对照品约10mg，精密称定， 置200ml量瓶中，加甲醇200ml,超声处理10min使溶解，放冷，加甲醇至刻度， 摇匀；再精密吸取2ml置250ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得；供试品溶液的制备取本品2粒内容物，加O.lmol/L氢氧化钠溶液20ml溶解， 转入分液漏斗中，加乙醚萃取3次，每次20ml，弃去乙醚溶液，碱水溶液加5mol/L 盐酸溶液调pH值2-3，加乙醚萃取4次，每次15ml，合并乙醚溶液，水浴蒸干， 残渣加甲醇分次溶解，转入5ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀；用0.454m滤膜 滤过，取续滤液作为供试品溶液；测定法分别精密吸取对照品溶液10W与供试品溶液10W注入液相色谱仪， 测定；本品含马兜铃酸以马兜铃酸A计不得检出。
10、 如权利要求8或9所述九味羌活软胶囊的内容物的质量检测方法，其特 征在于该方法还包括如下含量测定照高效液相色谱法测定；色谱条件与系统适应性试验用十八垸基硅烷键合 硅胶为填充剂；甲醇-水-磷酸40: 60: 0.2为流动相；流速为1.0ml/检测波长 为280nm，理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000;对照品溶液的制备精密称取在6CTC减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量， 加甲醇制成每lml含黄芩苷3(^g的溶液，摇匀，即得；供试品溶液的制备取本品内容物约l.Og，精密称定，置50ml量瓶中，加70% 乙醇适量使溶解，并用70%乙醇定容至刻度，摇匀，滤过，取续滤液5ml，置50ml 量瓶中，加70%乙醇至刻度，用0.45Wn滤膜滤过，即得；每粒胶囊含黄芩苷C^H280u不得低于6.0mg。
本发明涉及一种九味羌活软胶囊的制备方法。该制备方法采用乙醇对白芷进行渗漉提取得渗漉液，黄芩水煎煮提取，羌活、防风、苍术、川芎加水蒸馏提取挥发油并收集蒸馏液，细辛、甘草、地黄水煎煮后得滤液的提取工艺，将滤液与蒸馏液合并、浓缩、醇沉后所得的醇沉液与渗漉液合并，再经回收乙醇、浓缩后得清膏，该清膏与黄芩提取物合并、干燥、加入聚乙二醇400和挥发油混匀，压制成软胶囊。本发明还涉及了该九味羌活软胶囊剂的质量控制方法，能够更好的控制产品质量。本发明与原有的丸剂相比，软胶囊剂的密封性较好，可以防止挥发性成分的散失，掩盖挥发性成分的不良气味，而且软胶囊剂还具有崩解快，吸收迅速的特点，这样可以弥补丸剂吸收缓慢之不足，保证疗效。
文档编号A61K36/804GKSQ
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发明者余佳文, 毅 张, 涛 彭, 杨士友, 军 田, 秦少容 申请人:太极集团有限公司