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用铁粉和稀硫酸还原反萃P204 中Fe3+
中南大学学报(自然科学版)
高，25%(体积分数)的P204对铁的萃取量就达25 g/L，一定时间，待水相与有机相分离后取1 mL水相分析且铁锌分离系数较高[11 14] 。
这类萃取剂最大缺点是铁反萃困难，要求高酸度下反萃，即使用5~6 mol/L硫酸反萃也不理想[15 16]。鉴于此，国外有专家学者提出过用废钢渣作还原剂、水作反萃剂还原反萃负载有机相中Fe3+的设想[17]，但还原剂纯度较低，反萃效果不佳。在此，本文作者提出用铁粉和稀硫酸从P204中还原反萃Fe3+，解决Fe3+反萃难的问题，使铁反萃液得以提纯，制备出FeSO4·7H2O，这对湿法冶金的清洁生产具有重大意义。
主要实验原料和试剂有：14.7 g/L Fe2(SO4)3溶液；30%P204+70%磺化煤油；硫酸；工业铁粉和氩气。 1.2
主要实验装置有：275 r/min定时振荡机；500 mL和1 000 mL玻璃分液漏斗；能通入高纯氩气保护的还原反萃装置；JBV Ⅲ机械搅拌；反应器为1 000 mL密闭平底烧瓶；DKB 501超恒温水浴槽。 1.3
有机相和水相中的Fe2+及全Fe用重铬酸钾滴定法进行测定[18]。只是在含铁量较低时，增大分析取样量来提高准确度。 1.4
萃取实验方法
a. 萃取实验一：测定萃取剂中P204的含量对铁在有机相中饱和容量的影响。在环境温度(15 ℃)下，按照水油比1 1，在3个分液漏斗中分别加入20% P204+ 80%磺化煤油，30% P204+70% 磺化煤油，40% P204+ 60%磺化煤油各50 mL，然后，各加入50 mL 14.7 g/L Fe2(SO4)3溶液，混合振荡10 min以达到充分混合，再静置20 min使两相完全分层，排出水相，记录萃余 液的体积，分析其中Fe3+的含量；再在有机相中加入14.7 g/L新鲜Fe2(SO4)3溶液。重复以上萃取操作，直到排出的萃余液中Fe3+的质量浓度与料液中Fe3+的质量浓度接近时为止，每次都测定水相中Fe3+质量浓度，并计算负载有机相中Fe3+含量。
b. 萃取实验二：测定混合振荡时间对萃取的影响。在环境温度(15 ℃)下，用含30% P204有机相与 14.7 g/L Fe2(SO4)3溶液按照水油比1 1混合振荡，每隔
Fe3+含量，计算出Fe3+的萃取量与萃取时间的关系。
c. 萃取实验三：测定萃余液酸度对萃取率的影响。在环境温度(15 ℃)下，按照水油比1 1，在分液漏斗中装入的50 mL 30% P204，然后加入29.4 g/L Fe2(SO4)3溶液25 mL，根据酸度要求加入60.27 g/L不同体积的H2SO4，补加蒸馏水到100 mL，测出6~30 g/L H2SO4浓度下的萃取率。
综合分析实验一、二和三的结果，确定最佳萃取条件下的萃取剂，作为还原反萃的原料。
d. 还原反萃实验：有机相中的Fe3+还原是一个电化学反应过程，即将有机相中难以反萃的Fe3+还原为易反萃的Fe2+。即以1 mol/L的硫酸溶液作反萃剂；经锌板、锌粉、铸铁板以及铁粉作还原剂的比较实验，发现锌粉加入到有机相中导致其黏度增大，而锌板和铁板还原性很弱，故选用铁粉作还原剂；以最高萃取率的负载有机相为还原反萃的试料；经氮气、氩气和高纯氩气实验比较，发现氮气与氩气使还原反萃效果不好，故选用高纯度氩气作保护性气体，即强保护性气体；还原反萃的搅拌速度为400 r/min。考察还原反萃时间、铁粉加入量、负载有机相铁量、温度和反萃剂酸度对Fe3+的还原反萃率的影响，在改变其中某一因素、固定其他4个因素的条件下，进行单因素还原反萃实验。反萃结束后，分离水相和有机相，分别记录体积，分析负载有机相中的Fe3+、水相中的Fe2+和全铁含量，据此计算出被还原反萃的Fe3+含量和用于还原反萃所消耗的铁粉量。
结果与讨论
萃铁的实验
P204含量对铁萃取的影响
P204含量对铁萃取的影响如表1所示。可见，随着P204含量的增高，Fe3+饱和容量也增大；但是，40% P204负载有机相中Fe3+含量在萃取到第3次就没有30% P204的高，其原因是前者粘度较大，故选取的体积分数为30% P204。从表1还可以看出，当P204的体积分数分别为20%，30%和40%时，其负载有机相中Fe3+饱和容量分别为17.70，28.08和28.12 g/L。显然，选择体积分数为30% P204，具有最大饱和容量，但在实际中，负载有机相的含铁量往往低于饱和容量。
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中南大学学报（自然科学版）
Journal of Central South University
第38卷&&&&第4期&&&&总第176期&&&&2007年8月
文章编号：07)04&#−06
用铁粉和稀硫酸还原反萃P204中Fe3+
纯1, 2，唐谟堂1，杨声海1，李
(1. 中南大学 冶金科学与工程学院，湖南 长沙，410083；2. 贵州师范大学 材料与建筑学院，贵州 贵阳，550059)
要: P204Fe3+P204Fe3+Fe3+Fe3+Fe2+1.087Fe3+73%Fe2+61.8 g/LFeSO4∙7H2O
关键字: 湿法冶金；P204萃取；还原反萃Fe3+；铁粉
Reductive stripping iron from P204 by iron powders and dilute sulphuric acid
XIAO Chun1, 2, TANG Mo-tang1, YANG Sheng-hai1, LI Qian1
（1. School of Metallurgical Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, C2. School of Materials and Civil Engineering, Guizhou Normal University, Guiyang 550059, China）
Abstract: In order to solve the problem of stripping Fe3+ from P204 to remove iron in zinc hydrometallurgy process, comparison and analysis were made of the experimental results of reduction and stripping by use of four reductive agents such as cast iron plant, zinc plant, iron powders and zinc powders, and a new technique by use of iron powders as reductive agent of Fe3+ was proposed. In this process iron powders were used for reducing Fe3+ to Fe2+ in P204 stripped by a dilution H2SO4 solution in the case of mechanical stirring and having strong protective atmosphere. The effects of reductive stripping time, Fe3+ content in P204, iron powder adding content, reaction time, acid concentration of stripping agent on the stripping rate and the reducer index of iron powders were investigated. The relationship between the concentration of Fe2+ in the striping solution and the factors was also examined. The results show that under the optimum conditions, the reducer index of iron powders is 1.087, the stripping rate of Fe3+ can reach 73% and the concentration of Fe2+ in the striping solution is 61.8 g/L, which can satisfy the need of industrial preparation of FeSO4&#O.
Key words:
extracting by P204; reductive stripping Fe3+; iron powders
CN 43-1426/NZDXZAC
CN 43-1516/TBJCSTFT