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小弟刚接触这个领域什么都还不懂---大家帮帮忙啊--stober法的具体合成步骤
小弟刚接触这个领域什么都还不懂---大家帮帮忙啊--二氧化硅微球的stober法制备的具体合成步骤---越具体越好！小弟在这里谢谢大家了！对于粒径的尺寸我到没有要求，最主要的合成的具体步骤和具体的用量！！！
我也是刚刚接触到这个领域，什么都不太明白，关键问题就是我没看见他说怎么把硅球放进去啊？硅球这个买的大小有什么要求么？溶液A和B的配置方法都明白了，就是什么时候把硅球放进去，直接放进去么？还是先配制一定的溶液什么的？具体您再给我说一下吧，非常感谢！
你给我的链接题目是Stober法合成均匀硅球，这里面没有硅球，那合成什么啊？不太懂！
额&&我们用这个方法 就是合成SiO2微球 这个硅球 指的是这个意思
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stober法做完的硅球一般都怎么保存啊？
之前我都是把做完的反应液直接放在那里，但发现时间一长（不到一个月吧），再用这些硅球做吸附，分散效果就很不好了。大家用stober法做完的硅球要分离出来吗？一般离心的条件是什么,有没有相关的文献？都能保存多久不团聚呢？
什么意思？你要什么步骤？
分散性还很好？
恩啊，你取出来再离心分散，一样的啊。不会变。
可能关键要你所制备的硅球分散液本身表面电荷较大，很稳定。
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改进Stober法制备光子晶体用SiO2微球
改进Ｓｔ６ｂｅｒ法制备光子晶体用Ｓｉ０２微球／刘立营等?１１３?改进Ｓｔ６ｂｅｒ法制备光子晶体用Ｓｉ０２微球＊刘立营，王秀峰，章春香，程冰（陕西科技大学材料科学与工程学院，西安７１００２１） 摘要 为获得光子晶体用单分散性较好、表面光滑的Ｓｉ０２球形颗粒。对传统Ｓｔ６ｂｅｒ法进行改进，
分析了氨水和正硅酸乙酯（ＴＥ０ｓ）浓度对ＳｉＱ微球粒径的影响，提出了单分散Ｓｉ０２微球的形成机理，利用Ｘ射线衍射分析仪（ＸＩｍ）和场发射扫描电子显微镜（ＳＥＭ）对样品结构和形貌进行了表征。Ｘｌｍ分析表明，合成的Ｓｉ０２微球为无定形态；ＳＥＭ照片显示ｓｉ０２微球粒径在２９２～７５０ｎｍ范围内，微球粒径偏差均在５％以下。 关键词二氧化硅制备方法Ｓｔ６ｂｅｒ法光子晶体单分散Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ Ｓｉ０２ＭｉｃｒｏｓｐｈｅｒｅｓＵｓｅｄ ｉｎ Ｐｈｏｔｏｎｉｃ Ｃｒｙｓｔａｌｓ ｖｉａＩｍｐｒｏｖｉｎｇ Ｓｔ６ｂｅｒ ＭｅｔｈｏｄＬＩＵ Ｌｉｙｉｎｇ，ＷＡＮＧ Ｘｉｕｆｅｎｇ，ＺＨＡＮＧ Ｃｈｕｎｘｉａｎｇ，ＣＨＥＮＧ Ｂｉｎｇ（Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｓｈａａｎｘｉ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｘｉ’ａｎ ７１００２１）ＡｂｓｔｒａｃｔＳｉ０２ ｍｉｃｒｏｓｐｈｅｒｅｓ ｕｓｅｄ ｉｎ ｐｈｏｔｏｎｉｃ ｃｒｙｓｔａｌｓａｒｅｐｒｅｐａｒｅｄ ｂｙ ｉｍｐｒｏｖｉｎｇ ｔｈｅ ＳｔＯｂｅｒ ｍｅｔｈｏｄ．Ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆａｒｅｔｈｅ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｏｆ ａｍｍｏｎｉａ ａｎｄ ｔｅｔｒａｅｔｈｏｘｙ ｓｉｌａｎｅ（ＴＥＯＳ）ｏｎ ｔｈｅ ｐａｒｔｉｃｌｅ ｓｉｚｅｓ ｏｆ Ｓｉ０２ｔｈｅａｒｅｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ，ａｎｄ ｔｈｅｎｆｏｒｍａｔｉｏｎ ｍｅｃｈａｎｉｓｍｓ ｏｆ ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔａｎｔ Ｓｉ０２ ｐａｒｔｉｃｌｅｓａｒｅｃａｒｅｆｕｌｌｙ ｄｉｓｃｕｓｓｅｄ．Ｔｈｅｓｔｒｕｃｔｕｒｅａｎｄ ｍｉｃｒｏｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄ ｂｙ Ｘ－ｒａｙ ｄｉｆｆｒａｃｔｏｍｅｔｅｒ（ＸＩｔＤ）ａｎｄ Ｓｃａｎｎｉｎｇ ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ（ＳＥＭ）．Ｔ１１ｅ ＸＲＤ ａｎａｌｙｓｉｓ ｓｈｏｗｓｓｔｒｕｃｔｕｒｅｔｈａｔ ｔｈｅｏｆｔｏＳｉ０２ ｍｉｃｒｏｓｐｈｅｒｅｓ ｉｓ ａｍｏｒｐｈｏＵＳ；ＳＥＭ ｉｍａｇｅｓ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｐａｒｔｉｃｌｅ ｓｉｚｅｓ ｏｆ ｓｉｏｚ ｍｉｅｒｏｓｐｈｅｒｅｓ ７５０ｎｍ，ａｎｄ ｔｈｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｄｅｖｉａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅｉｒ ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ ｉＳ ｌｅｓｓ ｔｈａｎ ５％．　 ｒａｎｇｅ ｆｒｏｍ２９２ｎｍＫｅｙ ｗＤ“ｂｓｉｌｉｃａ，ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ，Ｓｔ６ｂｅｒ ｍｅｔｈｏｄ，ｐｈｏｔｏｎｉｃ ｃｒｙｓｔａｌｓ，ｍｏｎｏｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎ０引言单分散Ｓｉ０２球形颗粒在涂料、催化剂、色谱填料和高性能 陶瓷等方面都有广泛的应用，而近几年更引起人们研究兴趣的 是以单分散Ｓｉ０２球形颗粒为原料自组装制备光子晶体。光子 晶体被认为是未来的半导体，对光电子、光通讯、微波通讯、微谐 振腔、集成光路、高效率发光二极管等［１＿３］领域将产生重大影 响。由单分散球形颗粒形成的蛋白石结构光子晶体，虽然因其 相对低的介电常数而不能产生完全光子带隙，但是它为研究人 员从实验上研究和探索不同的三维周期性晶体结构所对应的 特征能带结构提供了简单、易于操作的模型，同时，为进一步作 为模板来制备反蛋白石结构的多孔材料打下了基础［４巧］。 制备出优良的单分散Ｓｉ也球形颗粒是制备高质量Ｓｉ０２光 子晶体的前提。单分散Ｓｉ（ｋ球的形成由Ｋｏｌｂｅ［６］于１９５６年首 先发现。１９６８年ＳｔＯｂｅｒ和Ｆｉｎｋ重复了Ｋｏｌｂｅ的实验结果［７］。 进行了较为系统的研究，该方法被后人称作Ｓｔ６ｂｅｒ法。但是， 传统Ｓｔ６ｂｅｒ法在初始阶段反应迅速，成核过程十分短促，因此 反应的初始阶段不易控制，而Ｓｉ０２微球的最终粒径取决于初始 的核心密度及硅源的浓度，这就造成制备ＳｉＱ微球粒径的重复 性差，实际粒径与预计粒径的偏差有时会超过５０％，在不同的满足光子晶体苛刻要求的Ｓｉ０２微球，需要对传统的ＳｔＯｂｅｒ法 加以改进。本文采用改进的传统Ｓｔ６ｂｅｒ法，通过控制反应条 件，即通过控制氨水和正硅酸乙酯（ＴＥＯＳ）的用量来制备不同 粒径大小的单分散Ｓｉ０２微球。 １实验１．１试剂和仪器试剂主要有正硅酸乙酯（ＴＥＯＳ，分析纯，西安化学试剂 厂）、无水乙醇（ＣｚＨ。０Ｈ，分析纯，西安化学试剂厂）、浓氨水 （ＮＩ－ｈ０Ｈ，分析纯，西安化学试剂厂）、去离子水等。 采用ｆｔ本理学Ｄ／ｍａｘ ２２００ＰＣ型Ｘ射线衍射分析仪，测定 所合成Ｓｉ（）２颗粒的结晶形态；用ＪＥＯＬ ＪＳＭ－６７００Ｆ型场发射扫 描电镜观测所得Ｓｉ０２微球的形貌。１．２单分散Ｓｉ０２微球的制备首先将一定量的ＴＥｏＳ与无水乙醇混合，在磁力搅拌器上 搅拌２０ｒａｉｎ，得到均匀的ＴＥ（）ｓ溶液Ｂ；再将一定量的氨水与无 水乙醇在三口烧瓶中搅拌混合均匀得到Ａ液，在２５＂Ｃ恒温水浴 中，将Ｂ液分３次加入Ａ液中，搅拌反应２２ｈ。反应完毕后将形 成的乳浊液在通风处放置３ｈ除去多余的氨后，离心洗涤（水洗 ２次，乙醇洗１次），６０℃真空干燥即得到ＳｉＯｚ微球。反应条件下制备的Ｓｉ０２微球粒径不阿８｜。为了较可控地制备＊国家自然科学基金（５０３７２０３８） 刘立营：男，１９８３年生，硕士生，研究方向为光子晶体 快速成型、柔板显示技术和功能复合材料等方面的研究Ｅ－ｍａｉｌ：０６１ｉｕｌｉｙｉｎｇ＠ＳｕｓＬｅｄｕ．ｃｎ王秀峰：男，１９６３年生，教授，主要从事万方数据?１１４?材料导报２００８年１２月第２２卷第１２期聚合。但这种聚合方式因位阻效应很大，聚合速率很慢。由于 在碱催化系统中水解速率大于聚合速率，而且ＴＥＯＳ水解较完 全，因此可认为聚合是在水解已基本完全的条件下在多维方向１．３样品平均粒径及粒径偏差的计算方法在样品ＳＥＭ照片中取１００个微球测量并计算平均粒径以 及粒径偏差，平均粒径为：Ｄ＝骞导㈣上进行的，形成一种短链交联结构。这种短链交联结构内部的 聚合使短链间交联不断加强，最后形成球形颗粒。因此随着氨 水浓度的增大，水解速率加快，溶液的过饱和度增大，成核数目（２）也在增加。同时氨水浓度的增大，也显著地促进了核的聚集生 长，平均聚集度增长较快，最终粒子的平均质量增大，所得粒子 的粒径逐渐变大，如图２所示。式（１）和（２）中：行为常数，其值为１００；／９，为第ｉ个Ｓｉ０２微球的 直径（ｎｎｌ）。２结果与分析 ２．１Ⅺｍ测试结果及分析图１为制得ＳｉＱ微球的Ｘ射线衍射图谱。由图可见在２护 为２２。处出现非晶态的衍射峰，整个图谱没有晶体的衍射峰，表 明所制备的Ｓｉ０２为无定形固体颗粒。　图１Ｆｉｇ．１ＳｉＯ，颗粒的ＸＲＤ图谱ＳｉＯ，ｐａｒｔｉｃｌｅｓＸＲＤ ｐａｔｔｅｒｎ ｏｆ２．２氨水对粒径的影响表１为氨水用量对ＳｉＯｚ球形颗粒大小的影响，其中乙醇用 量为８０ｍＬ，ＴＥＯＳ用量为３ｍｌ。固定不变。从表ｌ可以看出，随 着氨水用量的增加，Ｓｉｏｚ球形颗粒的尺寸逐渐增大，并且颗粒 越大尺寸分布越狭窄。 表ｌ氨水用量对Ｓｌ晚微球粒径大小和粒径偏差的影响Ｔａｂｌｅ １ Ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ａｍｍｏｍａ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｏｎ ｔｈｅ ｓｉｚｅ ａｎｄ ｓｉｚｅｄｅｖｉａｔｉｏｎ ｏｆ Ｆｉｇ．２图２氨水用量变化时Ｓｉ０２颗粒的ＳＥＭ照片ＳＥＭ ｉｍａｇｅｓ ｏｆ Ｓｉ（ｈ ｐａｒｔｉｃｌｅｓ ａｔ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ａｎｕｎｏｎｉａｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ２．３ＴＥＯＳ对粒径的影响在传统ＳｔＯｂｅｒ法中，制备粒径小于４００ｒｉｍ的难点在于球体Ｓｉ０２ ｃｏｌｌｏｉｄａｌ ｓｐｈｅｒｅｓ圆度及颗粒分布的控制。粒径大于４００ｎｍ时，球体基本都是高 圆度，但二次形核和生长成为主要问题。研究发现，采用改进的 Ｓｔｏｂｅｒ法制备的ＳｉＱ粒径可达到７５０ｒｉｍ，从而避免了二次形核 的发生。 表２为ＴＥ（）ｓ用量对Ｓｉ０２球形颗粒大小的影响，其中乙醇 用量为８０ｍＬ，氨水用量为４ｍＬ固定不变。图３为不同ＴＥ（）ｓ氨水催化条件下的ＴＥＯＳ水解属于ＯＨ一直接进攻硅原子 核的亲核反应机理，中间过程少，且０Ｈ一半径小，故水解速率 快，水解产物彻底。硅原子核在中间过程中获得１个负电荷，因 此在硅原子核周围如存在易吸引电子的－ＯＨ或一ＯＳｉ等受主基 团，则因其诱导作用能稳定该负电荷，有利于ＴＥＯＳ的水解。 而如存在～０Ｒ基团，则因位阻效应不利于水解，其碳链越长，水 解速率越慢。所以ＴＥＯＳ在水解初期，因硅离子周围都是一ＯＲ 基团，水解速率较慢，但一旦第一个一ＯＨ基置换成功，将大大有 利于第二、第三、甚至第四个０Ｈ一的进攻，水解速率大大加快。浓度下得到的Ｓｉ０２球形颗粒的ＳＥＭ照片。从表２和图３中可 以看出，在其他反应条件不变的情况下，用改进的Ｓｔ６ｂｅｒ法制 备的Ｓｉ（）２的粒径如预期的一样，随ＴＥＯＳ浓度的增加而增大， 这是由于随着ＴＥＯＳ浓度的增加，水解的速率增大，生成的三 维网络链也越长，在缩聚过程中，较长的三维网络链交织聚合在 一起，其聚合度也较大，结果生成的颗粒粒径也就增大。由于反 应前将各反应物进行了充分稀释，提高了溶液的均匀性，避免了 传统ＳｔＯｂｅｒ法过程中加入ＴＥＯＳ时溶液中局部浓度过高，从而 使得溶液中形核均匀，制得的ｓｉ（）ｚ微球具有非常光滑的球表面 和非常小的粒径相对标准偏差（小于５％）。由此看来，改进的 Ｓｔｏｂｅｒ方法具有较好的重复性，能够制得符合光子晶体苛刻要水解形成的硅酸是一种弱酸。它在碱性条件下脱氢后则成为一种强碱，必定要对其它硅原子核发动亲核进攻，并脱水（或脱醇）万方数据改进Ｓｔ６ｂｅｒ法制备光子晶体用Ｓｉ０２微球／刘立营等求的高质量Ｓｉ０２微球。 表２ ＴＦＡ２Ｓ用量对ＳｌＤ２微球粒径大小和粒径偏差的影响Ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ＴＥＯＳ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｄｅｖｉａｔｉｏｎｏｎ?１１５?２．４单分散Ｓｉ０２微球的形成机理通常情况下，在ＴＥ（ＪＳ中加入少量去离子水就会发生反 应，但反应速度非常慢，且形成的Ｓｉ０２颗粒形状也是无规则的。 在实际制备过程中通常要加入氨水，氨水的加入起催化作用。 ＴＥＯＳ分子中的硅原子周围有４个烷氧基一ＯＲ与之键合，在碱 性催化剂（ＮＨｇＯＨ）的参与下，ＯＨ一对硅原子核发动亲核进攻， 使硅原子核带负电，并导致电子云向另一侧的－ＯＲ基团偏移，使ｔｈｅ ｓｉｚｅ ａｎｄ ｓｉｚｅＴａｂｌｅ ２ｏｆ Ｓｉ０２ ｃｏｌｌｏｉｄａｌ ｓｐｈｅｒｅｓ该基团的辩Ｏ键被削弱而断裂，发生水解，水解单体Ｓｉ－ＯＨ基之间，以及Ｓｉ－ＯＨ基与ｓｉ一０Ｒ基发生脱水或脱醇聚合反应，形成ｓｉ．ＤＳｉ链，Ｓｉｏｓｉ链之间不断交联，最终形成了颗粒状聚集体，图５给出了ＴＥＯＳ水解和缩合反应机理。实验发现，反应物 与催化剂的用量明显影响实验结果，尤其是只要氨水稍微过量， 就会导致反应加快，颗粒粒径变大。 第一步：水解反应Ｓｉ（ＯＣ：Ｈ，）．＋４Ｈ２０＝Ｓｉ（０Ｈ）．＋４Ｃ：Ｈ，ＯＨ。第二步：缩合反应０Ｈ ０Ｈ ０Ｈ０ＨＨＯ一串一ＯＨ＋ＨＯ一｛ｉ―ＯＨ－－－－＇－?Ｈ０一扣０一｛ｉ－ＯＨ＋Ｈ：ＯＯＨ０Ｈ ０Ｈ ０Ｈ９Ｈ ９Ｈ 甲Ｈ ９ｃ：Ｈ， ＨＯ－Ｓｉ－ＯＨ＋Ｃ２Ｈ５０－｝ｉ－ＯＣ２Ｈ，＿―?Ｈｏ一事一。一号ｉ―ｏｃ２Ｈ，＋ｃ２Ｈ，ＯＨＯＨ ＯＣ：Ｈ， ＯＨＯＣ：Ｈ，图５１８０ｓ的水解和缩合反应机理［，］ｍｅｃｈａｎｉｓｍｓ ｏｆ Ｔ］Ｅｏ醪＇Ｊ　Ｆｉｇ．５Ｈｙｄｒｏｌｙｓｉｓ ａｎｄ ｃｏｎｄｅｎｓａｔｉｏｎＴＥＯＳ发生水解以及生成物的聚合、链交联等生成了可溶 性凝聚物。该可溶性凝聚物扩散系数大，且带负电荷少，很容易 互相凝聚形成不稳定的Ｓｉ（）２微核。在反应初期，不稳定ＳｉＱ 微核浓度很高，它们之间相互团聚形成稳定的临界Ｓｉ０２微核。图３麟用量变化时Ｓｉ０２颗粒的ＳＥＭ照片Ｆｉｇ．３随后的ＳｉＱ颗粒的生长主要是由不稳定的Ｓｉ０２微核向稳定的 ＳｉＱ新核的表面扩散来控制。当反应达到一定程度后，由于大 量新核的形成。不稳定核的浓度降低，可溶性凝聚物在颗粒表面ＳＥＭ ｍ捌ｇｅｓ０ｆ Ｓｉ０２ ｐａｒｔｉｃｌｅｓ ａｔ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ＴＥＯＳ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ图４为Ｓｉ０２粒径随ＴＥ（）Ｓ用量变化的关系。在ＴＥＯＳ浓 度较低时，Ｓｉ０２粒径随１１Ⅸ）Ｓ用量的增加而增大，但当ＴＥ（粥 用量达到７ｍＬ后，即Ｓｉ０２粒径达到７５０ｎｍ时，这种变化关系被 破坏，继续增加ＴＥＯＳ用量并不能得到更大粒径的Ｓｉ０２球。这 是由于在高的ＴＥＯＳ浓度条件下，初始形核过程更剧烈，导致 形核数目更易随外界的影响而变化，从而使粒径更难以控制。反应生长形成颗粒，并最终形成单分散的Ｓｍ微球，见图６。可溶性小分子不稳定晶核不稳定晶核的缩合单分散ｓｉ０２球形颗粒图６单分散ＳｉＯｚ球形颗粒形成机理［叼飚６３结论Ｔｉｌｅｆｏｒｍａｔｉｏｎ ｍｅｃｈａｎｉｓｍ ｏｆ ｍｏｎｏｄｉｓｐｅｒｓｅ ＳｉＯ，ｓｐｈｅｒｉｃａｌｐａｒｔｉｃ心’】暑叠ｔ 兰 甚 ．要一口利用改进的Ｓｔ６ｂｅｒ方法成功地制备了粒径在２９２～７５０ｎｍ范围内、单分散性较好、表面光滑的Ｓ醯球形颗粒。ＸＲＤ分析表明，用该方法合成的Ｓｉ０２颗粒为无定形态。通过改变催化剂 氨水及硅源ＴＥＯＳ的用量，可以较好地控制所合成ｓｉＱ颗粒的皇吾ｃ力粒径大小：随氨水用量增加，Ｓ慨颗粒的粒径逐渐变大，且粒径偏差减小；在ＴＥＯＳ浓度较低的情况下，增加ＴＥＯＳ用量也可 以得到粒径大且粒径偏差小的ＳｉＱ颗粒，但当ＴＥＯＳ用量增 图４Ｆｉｇ．４ＳｉＱ粒径随ＴＥＯＳ用量变化的关系加到一定比例时，即ＳＱ微球粒径达到７５０ｎｍ时，继续增加ＴＥＯＳ用量并不能得到更大粒径的Ｓｉ０２微球。Ａｖｅｒａｇｅｄｉａ脚ｔｅｒｏｆｏｆＳｉＯ：ｓｐｈｅｒｅｓ嬲ａ ｆｕｎｃｔｉｏｎａｍｏｕｎｔ０ｆ１１髑（下转第１２１页）万方数据生物浸出反萃液对铜电沉积物形貌的影响／陈爱良等杂”的Ｓ０４ ２一也会乘虚而入，从而导致图５（ｂ）的电沉积铜中含ｌｕｒｇｉｅａｌ 有少量的硫。 ＾ｚ斗，＾Ｊ 皇日ｐ匕?１２１?ｐｒａｃｔｉｃｅ：Ｔｏｄａｙａｎｄ ｔｏｍｏｒｒｏｗ．Ｍｉｎｅｒ Ｅｎｇ，２００３，１６：８９３ ５Ｇａｏ Ｈａｉｙａｎ，Ｓｈｕ Ｄａ，Ｗａｎｇ Ｊｕｎ，ｅｔ ａＬＭａｎｕｆａｃｔｕｒｉｎｇ ＯＦＣ ＭａｔｅｒＬｅｔｔ，ｗｉｔｈ ｒｅｃｙｃｌｅｄ ｃｏｐｐｅｒ ｂｙ ｅｈａｒｃｏａｌ－ｆｉｌｔｒａｔｉｏＩＬ２００６，６０：４８１ ６通过分析无添加剂条件下，用可溶阳极与不可溶阳极得到 的电沉积铜的形貌及能谱，发现与用铜作可溶阳极相比，在不 溶阳极的条件下得到的沉积物的表面形貌更规则、致密，用可 含量达到８．１０ ０Ａ、硫含量达到１０．９６％。而用石墨作不可溶阳 极，得到的沉积物中铜的含量较高，没有发现硫，氧含量比用可 溶阳极得到的电沉积铜要低得多；但两者的沉积物表面都不光 滑，表面形貌也明显不同。８ 在不可溶电沉积条件下比较了有无添加剂及以胶、硫脲混 合物和ＥＤＴＡ为添加剂的铜沉积物的表面形貌及能谱分析图。 发现添加剂对电沉积铜有利，以胶和硫脲作为添加剂得到的阴９ ７Ｃｅｃｉｌｉａ Ｓ Ｄｅｍｅｒｇａｓｓｏ，Ｐｅｄｒｏ Ａ Ｇａｌｌｅｇｕｉｌｌｏｓ，Ｌｏｒｅｍ Ｖ，ｅｔ ａｋ Ｍｏｌｅｃｕｌａｒ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ ｍｉｃｒｏｂｉａｌ ｐｏｐｕｌａｔｉｏｎｓ ｉｎｃｏｐｐｅｒｏｒｅａ溶阳极得到的铜沉积物，在衬度较暗的区域铜的含量降低，氧ｌｏｗ－ｇｒａｄｅｂｉｏｌｅａｃｈｉｎｇｔｅｓｔｈｅａｐ．Ｈｙｄｒｏｍｅｔａｌｌｕｒ－ｇＹ，２００５，８０：２４１Ａ』ｉｆｉ Ｓ Ｅ，Ｅｌｓａｙｅｄ Ａ八Ａｄｄｉｔｉｖｅ ｂｅｈａｖｉｏｒ ｉｎ ｃｏｐｐｅｒ ｅｌｅｃｔｒｏ－ ｒｅｆｉｎｉｎｇ．Ｊ Ｍｅｔａｌｓ，１９８７，１２：３８Ｂｒｏｗｎ ＧｏｕｒｅａＭ，Ｈｏｐｅ Ｇ八ＳＥＲｓ ｓｔｕｄｙ ｏｆ ｔｈｅ ｉｎｔｅｒａｃｔｉｏｎ ｏｆａｔｈｉ－ｗｉｔｈｃｏｐｐｅｒ ｅｌｅｃｔｒｏｄｅｉｎｓｕｌｐｈｕｒｉｅ ａｃｉｄ ｓｏｌｕｔｉｏｎ．ＪＡｐｐｌ Ｅｌｅｃｔｒｏａｎａｌ Ｃｈｅｍ，１９９５，３８０：１６１ Ｃｏｆｒｅ Ｐ，Ｂｕｓｔｏｓ八Ｖｏｈａｍｍｅｔｒｉｃ ｂｅｈａｖｉｏｕｒ ｏｆ ｔｈｅ ｃｏｐｐｅｒ极铜沉积物呈树枝状，结晶致密，表面光滑；而以Ⅱ丌Ａ作为添加剂得到的铜沉积物呈块状，表面松散，不光滑。查明了２种添 加剂对生物浸出液的反萃液中铜的沉积电结晶机理。（Ⅱ）－ｔｈｉｏｕｒｅａ ｓｙｓｔｅｍａｎｄ ５６４ｉｎｓｕｌｐｈｕｒｉｃ ａｃｉｄ ｍｅｄｉｕｍａｔｐｌａｔｉｕｍ参考文献１刘晓荣，邱冠周，胡岳华．ＢＬ－ＳＸ－ＥＷ工艺中萃取界面乳化 现象成因研究．矿冶工程，２０００，２０（４）：３８１０盖盖篇徽为及，１９ 其对９，２ 铜电（Ｉ）：９沉积８的影喊合１１ｇｌａｓｓｙ ｃａｒｂｏｎ ｅｌｅｃｔｒｏｄｅｓ．Ｊ Ａｐｐｌ Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍ，１９９４，２４：Ｌａｒｈｚｉｌ Ｈ，Ｃｉｓｓ’ｅ Ｍ，Ｔｏｕｉｒ Ｒ，ｅｔ ａＬ Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ ａｎｄＳＥＭｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｉｏｎｓｏｆ ｔｈｅ ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｏｆ ｇｌｕｃｏｎａｔｅｏｎｔｈｅ ｅｌｅｃ－２桂斌旺，刘全军，李壮阔．铜的生物湿法冶金在德兴铜矿的应ｔｒｏｌｅｓｓ ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ ｏｆ Ｎｉ－Ｃｕ－Ｐ ａｌｌｏｙｓ．Ｅｌｅｅｔｒｏｅｈｉｍｉｃａ Ａｃｔａ，　 用．湿法冶金，２００１，２０（２）：７２ｓｉｎｇ ｗａｓｔｅ２００７，（５３）：６２２ｕ－，３Ｃｈｏｉ Ｊ Ｙ，Ｋｉｍ Ｄ Ｓ Ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｏｆ ｕｌｔｒａｈｉｇｈ ｐｕｒｉｔｙ ｃｏｐｐｅｒ１２Ａｎｄｅｒｓｅｎ Ｔ Ｎｍ，Ｐｉｔｔ Ｃ Ｈ．Ｎｏｄｕｌａｔｉｏｎ ｏｆ ｅｌｅｃｔｒｏｄｅｐｏｓｉｔｅｄｃｏｐｐｅｒｎｉｔｒａｔｅｓｏｌｕｔｉｏｎ．Ｊ Ｈａｚａｒｄ Ｍａｔｅｒ，２００３ｃｏｐｐｅｒ ｄｕｅｔｏｓｕｓｐｅｎｄｅｄ ｐａｒｔｉｃｕｌａｔｅ．Ｊ Ａｐｐｌ Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍ，（１３９９）：１４７４１９８２，１３：４２９ ＲＭｏｓｋａｌｙｋＲ，ＡｌｆａｎｔａｚｉＡＭＲｅｖｉｅｗ ｏｆｃｏｐｐｅｒ ｐｙｒｏｍｅｔａｌ一（责任编辑５ ＬｅｉｚＢ，Ｌｉ ｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ王炎）（上接第１１５页）’Ｊ Ｍ，ＺｈａｎｇＹＧ，ｅｔ ａＬ Ｆａｂｒｉｃａｔｉｏｎａｎｄ ｃｈａｒａｃ一参考文献ｌ Ｌｅｅｏｆ ｈｉｇｈｌｙ－ｏｒｄｅｒｅｄ ｐｅｒｉｏｄｉｃ ｍａｃｒｏｐｏｒｏｕｓｂａｒｉｕｍｔｉ―ｔａｎａｔｅｂｙ ｔｈｅ ｓｏｌ－ｇｅｌｍｅｔｈｏｄ［刀．ＪＭａｔｅｒＣｈｅｍ，２０００，２０．Ｗ，Ｐｒｕｚｉｎｓｋｙ Ｓ Ａ。ＢｒａｕｎｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓＰ ｖ．Ｍｕｌｔｉ－ｐｈｏｔｏｎ ｗｉｔｈｉｎ ｐｈｏｔｏｎｉｃｐｏｌｙｍｅｒｉ―６２６２９ Ｋｏｌｂｅｚａｔｉｏｎ ｏｆ ｗａｖｅｇｕｉｄｅｃｒｙｓｔａｌｓ［Ｊ－］．ＧＤａｓｋｏｍｌｅｘｃｈｅｍｉｓｃｈｅ ｖｅｒｈａｌｔｅｎ ｄｅｒ ｋｉｅａｅｌｓａｕｒｅＡｄｖ２ ＬｉＭａｔｅｒ，２００２，１４：２７１７［Ｍ］．Ｇｅｒｍａｎｙ：Ｄｉｓｓｅｒｔａｔｉｏｎ Ｊｅｎａ，１９５６Ｓｔｏｂｅｒ Ｗ。Ｆｉｎｋ八Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｄ ｇｒｏｗｔｈ ｏｆ ｍｏｎｏｄｉｓｐｅｒｓｅ ｓｉｌｉｃａ ｓｐｈｅｒｅｓ ｉｎ ｔｈｅ ｍｉｃｒｏｎ ｓｉｚｅｓｔｒｅｎ－Ｊ，Ｈｅｒｍａｎ Ｐ Ｒ，ｅｔ ａＬ Ｆ２ ｌａｓｅｒ ｄｉｇｉｔａｌ ｅｔｃｈｉｎｇ ｏｆ ｃｏｌｌｏｉｄａｌｐｈｏｔｏｎｉｃ ３ｃｒｙｓｔａｌｓＥＪ＇］．ＯｐｔＶＥｘｐｒｅｓｓ，２００５?１３：６４５４ｒａｎｇｅ［Ｊ］．ＪＣｏｌｌｏｉｄ Ｉｎｔｅｒｆ Ｓｃｉ，ＢｅｍＭｏｓｈｅ Ｍ，ＡｌｅｘｅｅｖＬ，Ａｓｈｅｒ，ｅｔ ａ１．Ｈｉｇｈ ｉｏｎｉｃ１９６８，２６：６２ｇｔｈ ｇｌｕｃｏｓｅ ｓｅｎｓｉｎｇ ｐｈｏｔｏｎｉｃ７８：５１４９ｃｒｙｓｔａｌ［Ｊ］．删Ｃｈｅｍ，２００６，８谢荣国．光子晶体用结构基元的制备、自组装与性能［Ｄ］．杭 州：浙江大学，２００６ ９赵丽，余家国，程蓓，等．单分散二氧化硅球形颗粒的制备与 形成机理［Ｊ］．化学学报，２００３，６１（４）：５６２４胡行方，快素兰，于云，等．大面积３Ｄ有序介孔二氧化钛薄 膜光子晶体制备与性能研究［Ｊ］－无机材料学报，２００５，２０（６）：１４６３（责任编辑曾文婷）万方数据改进Stober法制备光子晶体用SiO2微球作者： 作者单位： 刊名： 英文刊名： 年，卷(期)： 刘立营， 王秀峰， 章春香， 程冰， LIU Liying， WANG Xiufeng， ZHANG Chunxiang， CHENG Bing 陕西科技大学材料科学与工程学院,西安,710021 材料导报 MATERIALS REVIEW )参考文献(9条) 1.赵丽;余家国;程蓓 单分散二氧化硅球形颗粒的制备与形成机理[期刊论文]-化学学报 .谢荣国 光子晶体用结构基元的制备、自组装与性能 2006 3.Stober W;Fink A Controlled growth of monodisperse silica spheres in the micron size range 1968 4.Kolbe G Das komlexchemische verhalten der kieselsaure 1956 5.Lei Z B;Li J M;Zhang Y G Fabrication and characterization of highly-ordered periodic macroporous barium titanate by the sol-gel method[外文期刊] .胡行方;快素兰;于云 大面积3D有序介孔二氧化钛薄膜光子晶体制备与性能研究[期刊论文]-无机材料学报 .Ben-Moshe M;Alexeev V L;Asher High ionic strength glucose sensing photonic crystal 2006 8.Li J;Herman P R F2 laser digital etching of colloidal photonic crystals[外文期刊] 2005 9.Lee W;Pruzinsky S A;Braun P V Multi-photon polymerization of waveguide structures within photonic crystals[外文期刊] 2002本文链接：http://d..cn/Periodical_cldb.aspx
简述光子晶体的制备及其应用摘 要:简单介绍了光子晶体,光子晶体的理论分析方法,简述了光子晶体在光传感的应用, 空心光纤的简单介绍。 关键词:光子晶体简介,光子晶体...SiO2 , TiO2 , GaAs ,AlGaAs 等,另外还有一些金属...制作的二维光子晶体是用机械钻孔或用 介质棒方法制...的深入和光子晶体制作技术的改进,光子晶 体更多的...无论是性能还是制备方法, 或者应用前景,百度肯定比我全,我主要讲的是PS微球的制备,这是我在实验 室接触的最主要材料,是用作纳米材料的模板,也是光子晶体的主要材...光子晶体、超疏水涂层等方面的应用,评述 了其特点和...[14]采用 Stober 法制备但分散的纳米 SiO2 微球,...为了解决这个问题,今后将要进一步探索和改进制备方法,...激光全息法制备光子晶体具有均匀性好、无缺陷、成本...单分散性好的 PS 或 SiO2 微球,既可以在实验室...了解的深入和光子晶体制作技术的 改进,光子晶体更多...光子晶体及其特性王娟娟 摘要: 光子晶体是一种介电常数不同的、 其空间呈周期分布的新型光学材料。 通过深入研究,达到进一步了解光子晶体的原理、 特性、 制备方法...镀膜工艺制备一维光子晶体使用最广泛 的方法,可以制备出具有完全带隙的结 构。 ...自下而上法分为单分散胶体微球自 组装法和人工组装法。单分散胶体微球 自组装...其中悬浮聚合法制备的微球比较大,一般在毫米数量级, 不符合可见光区域光子晶体所...蔡青【6】等人用改进的乳液聚合法,以乙醇/水为反应介质,十二烷基苯磺酸钠为乳...因其具有光子局域、抑 制自发辐射等特性,故光子晶体...平面波展开的方法 是在光子晶体能带研究中使用的较...即先制造出各向异性的二维 Si/SiO2 层状结构,然后...对于光子晶体,迄今为止还没有较为成熟的制备方法。...(如非晶二氧化 硅微球、聚苯乙烯微球等)按一定的...胶体晶体法中的单分散二氧化硅(SiO2)和聚苯乙 烯(...
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