蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测方法研究--《新世纪预防医学面临的挑战——中华预防医学会首届学术年会论文摘要集》2002年
蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测方法研究
【摘要】：多年来,蔬菜中农药残留超标问题一直较突出[1][2],农药中毒事件屡有报道。原因之一是现在标准施行的农药残留测定需要通过有机溶剂提取、净化和用大型分析仪器进行,无法对廉价的蔬菜进行随时随地的快速的检测。为解决这一问题,我们对使用范围广、用量大的有机磷和氨基甲酸酯类农药的快速检测方法进行了研究,建立了两种规范检验方法,一是速测卡法(纸片法),二是酶抑制率法(分光光度法)。这两种方法不受时间、地点、场合等条件限制,操作简单,测试成本低廉,测试速度快,从样品处理到得出结果15～30min内完成,如果附加恒温装置,一次可完成多个样品。对蔬菜中超出国家标准允许残留限量或违禁使用的有机磷和氨基甲酸酯类农药的有效检出率可达80%以上。这两种快速检验方法已经国家标准委员会讨论通过,纳入GB/T5009方法之列。现将一些重要内容加以注释和讨论。
【作者单位】：
【分类号】：TS255【正文快照】：
蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测方法研究@王林$卫生部食品卫生监督检验所!100021
@王晶$国家标准物质研究中心!100013
@张莹$卫生部食品卫生监督检验所!100021
@杨大进$卫生部食品卫生监督检验所!100021
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I—：． -l建 设 chinascienceandTechnologyReview 浅谈如何实现蔬菜中农药成分的快速检测 王 娟 湖南省浏阳市农产品质量检验检测中心，湖南 长沙 410300 [摘 要]蔬菜农药残毒的快速检测是把好蔬菜质量安全关的手段之一。在各大批发市场、超市、蔬菜生产基地开展蔬菜质量安全全程跟踪
采用快速检测农药残毒技术是 目前切实可行的有效措施。 [关键词】农药残毒 检测技术 应用 中图分类号：S2
文献标识码：A
文章编号：12 3卜608_01 一 、 检测工作原理 蔬菜取样按叶菜类2克，非叶菜类4克于取样瓶中，应按照蔬菜 根据有机磷和氨基 甲酸酯类农药能抑制昆虫中枢神经和周围神 种类不同选择不同检测部位。其中果菜、豆菜类从表皮至果 肉1—
经系统中乙酰胆碱酶的活性 ，造成神经传导介质乙酰胆碱的积累， 1．5cm处取样，果肉不要取的过多；含叶绿素和其它色素较高的
影响正常传导，致使昆虫中毒致死。根据这一昆虫毒理学原理，用 蔬菜取样时不要切的过碎，为减少色素干扰；对茄子等含易氧化物质
在对农药残毒的检测中。 的蔬菜应该在采集后立即加液提取，否则易氧化物质的提取液颜色会 试验中采用的酶为胆碱酯酶
ACHE ，底物为碘化硫代丁酰胆 逐渐加深，使样品在反应过程中吸光值升高，造成A i、Af值高。
碱 ，显色剂为二硫代二硝基苯甲酸
DTNB 。试验的技术实质就是 叶菜类还有注意去掉腐叶、枯叶、蕊叶，采集有代表性的不同叶片。
利用酶促反应 ，如果在检测的蔬菜中含有有机磷或氨基甲酸酯类农 这里尤其需要指出的是 ：对冬季取样采取防冻措施，如有样品发生冻
药残毒，酶的活性就被抑制，试验中加入的底物就不能被酶水解 ， 伤作为检测样品，否则将影响检测结果。
就不会和试验中加入的显色剂发生反应，比试皿中的液体就不会显 四、检测结果计算及判断
色或颜色变化很小。用分光光度计测定吸光值随时问的变化，计算 R 抑制率％
Ac 空白液三分钟后与三分钟前吸光值之差 出抑制率 ，就可以判断出蔬菜中是否含有有机磷或氨基甲酸酯类农 一 As 样品三分钟后与三分钟前吸光值之差 ／Ac
药的残留情况。试验中的酶是一种特异性蛋白质，酶促反应有十分 如果样品抑制率R小于70％，表示样品的农药残留合格；如果抑
严格的条件，温度、时间、酸碱度、氧化还原电位是左右酶促反应 制率R大于或等于70％，至少再重新取样做两次平行检测，如果仍然 的重要条件。酶的种类、纯度、活性、固定和贮存及反应时酶的浓 大于等于70％，表示该样品的农药残留不合格。 度等也都对测试结果造成极大的影响，所以我们对这些相关因素的 如果抑制率出现较小的负值
一10％以内 ，主要原因是样品中无 掌握与控制也是检测的关键。 农药残留或者是操作中出现系统误差。酶分解底物 ，分解物再与显色 二、药品配制 剂结合，这是一个非常快的动力学过程，如果操作者对操作过程不熟 药品的配制包括提取液、酶液、底物和显色剂。其中提取液即缓 练，就会产生人为误差。 冲液。未溶前为白色固体，用蒸馏水溶解后常温下保存；酶液为配制 五、检测样品中经常出现的需注意的问题 好的液体 ，当温度条件低于 37。c时，酶反应的速度随之放慢，加入 检测的蔬菜样品中经常出现问题的有：韭菜、芹菜、香菜 、茭白， 酶液和显色剂后放置反应的时间应相对延长，延长时间的确定，应以 处理这类样品时，由于这类蔬菜本身特性，容易在检测结果中出现假 胆碱酯酶空白对照测试3min的吸光度变化 AO值在0．3以上，即可 阳性。这就需要对样品进行整株浸提。还有一些含叶绿素较高的蔬菜， 往下操作。这里需要注意的是：样品放置时间应与空白对照溶液放置 也可采取整株浸提，以减少色素干扰。 时间一致才有可比性。胆碱酯酶空白对照溶液 3min的吸光度变化 六、对初测结果的进一步确证 A0值小于0．3的原因一是酶的活性不够，二是酶的活性太低，可考 在初测结果出来后 ，对超出合格范围的样品
一般都经过重新采 虑加大酶的用量，如仍未达到要求就必须对酶进行更换，以保证实验 样做过两个平行后 ，如果对该结果不确定的情况下 ，通常采用大型仪 结果的准确无误。如果吸光度大到无法读取时，说明测定液浑浊有干 器做进一步确证。如采用气相色谱或液相技术进行检测，用双毛细管 扰。底物和显色剂按比例要求配制，一般保存在冰箱冷藏层
柱和双检定器气相色谱和高效液相色谱检测，做定性、定量分析。该 6—12个月 ，常温下3—6个月。 项检测技术对蔬菜中的有机磷、有机氯、氨基甲酸酯、除虫菊酯类农 三、样品的前处理及提取 药具有快速、灵敏、准确性。 上接第 607页 了细胞膜脂过氧化水平，它既是膜脂过氧化产物
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蔬菜有无农残 买个试纸只需10分钟就能知道真相
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市民学习蔬菜农残快速检测法。
　　东江时报讯 记者匡湘鄂 超市里买蔬菜仍不放心是否有农药残留，市民可自己采取快速检测法现场检测。3月11日，惠阳淡水家乐福商场的“食品安全检测”活动吸引不少消费者参加学习。
　　挑了一把小白菜，担心有农药残留？我们可以自己动手检测，整个检测过程约需10分钟。活动现场，许多市民围着学习这种蔬菜农残快速检测法。“这种办法简单快捷，家里买些检测试纸就行，超市现场检测或在家检测都挺方便的。”活动现场，一位带着孩子逛商场的家庭主妇李女士说。
　　问：检测试纸在哪里买？
　　答：如今我国“农药残留快速检测试纸”生产已比较成熟，一般超市或农贸市场在蔬菜水果进入市场前用其快速检测农残。记者从惠阳区各商场了解到，这种试纸目前在商场里并无零售。市民如需购买，可在网上搜索购买。记者在淘宝网上输入“农药残留快速检测试纸”，便搜索到众多同类货品，10片装的一般十几元钱一盒。
　　问：检测过程是怎样的？
　　答：可摘下一片菜叶，先擦去叶子表面的泥土，剪成1厘米左右大的碎片。取十几片放入烧杯中，加入纯净水，放置2分钟。然后取出一张检测试纸，撕去表面薄膜，在试纸的白色药品上滴1~2滴浸泡蔬菜的液体，将试纸对折，用手捏3分钟，使试纸上的红色药品和白色药片叠合发生反应，如果白色药片变为天蓝色，就说明样本液为合格。整个检测过程约需10分钟。
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小青菜有无农药残留45分就知道 杭城推广快速检测法
浙江在线09月22日讯
一批小青菜要上市，如何才能快速准确地检测农药残留是否合格？
　　日前，记者在杭州市农业局举办的“农产品(蔬菜类)质量安全快速定性检测技能比武”活动上发现，现在有一种叫“快速定性检测”的方法，只需要45分钟，就可以检测出蔬菜中的农药残留是否合格。
　　相对于过去使用的定量检测，快速定性检测速度着实快了不少。
　　定量检测，主要是把蔬菜中的农药残留一一检测出来，精确到有哪几种农药，分别残留的量是多少。然后根据国家标准，看每一种农药的残留量，如果有一种农药残留量超标，被检测的蔬菜就不合格，不能上市。如果每一种农药的残留量都在规定范围内，那么被检测的蔬菜就是合格的。
　　定量检测这种方式，虽然非常细致准确，但是有一个问题，尽管每一种农药的残留都是非常微量的，如果累积起来，会不会对人体产生不好的作用呢？
　　而快速定性检测基本可以消除这个“可能性”。据记者在“比武现场”看到，快速定性检测的方法是将小青菜切成小块，浸泡在特定的试剂里，这个试剂里的酶，就是模拟人体胃里面的活性酶，看看蔬菜中的农药残留会不会抑制这个酶。当农药残留量达到一定浓度，就会抑制活性酶，从而对人体产生危害。浸泡后，将小青菜的试剂放入仪器检测，就能检测出酶抑制率是多少，是否合格。
　　市农业局农产品质量监督管理处处长田小明介绍道：“定量检测最快要十几个小时，而定性检测，最快的话45分钟就可以出结果。如果在市场中检测到不合格的农产品，将进行销毁处理。”
　　目前，全市已建立了222个农产品质量安全快速定性动态监测室，今年全市蔬菜产地采收前的快速定性检测共进行了18000批次，抽检合格率平均98%以上，保障了本地蔬菜上市的安全性。今后杭州各农产品批发市场等地，都会极力推广快速定性检测方法，这将有效地防止急性中毒事件。
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ZJOL 2.0.2/160
&民生帮帮帮农药残留快速检测方法与标准（国家标准）
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农药残留快速检测方法与标准（国家标准）
中华人民共和国国家标准 蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类 农药残留量快速检测 Rapid determination for organophosphate carbamate pesticide residues in vegetables 发布 实施 1 范围 本标准规定了由酶抑制法测定蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检验方法。 本标准适用于蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速筛选测定。 速测卡法（纸片法）
2 原理 胆碱酯酶可催化靛酚乙酸酯（红色）水解为乙酸与靛酚（蓝色），有机磷或氨基甲酸脂类农药对胆碱酯酶有抑制作用，使催化、水解、变色的过程发生改变，由此可判断出样品中是否有高剂量有机磷或氨基甲酸酯类农药的存在。 3 试剂 3.1 固化有胆碱酯酶和靛酚乙酸酯试剂的纸片（速测卡）。 3.2 pH7.5缓冲溶液：分别取15.0g磷酸氢二钠 [Na2HPO4·12H2O]与1.59g无水磷酸二氢钾[KH2 PO4 ]，用500mL蒸馏水溶解。 4 仪器 4.1 常量天平 4.2 有条件时配备37℃±2℃恒温装置。 5 分析步骤 5.1 整体测定法 5.1.1 选取有代表性的蔬菜样品，擦去表面泥土，剪成1cm左右见方碎片，取5g放入带盖瓶中，加入10mL缓冲溶液，振摇50次，静置2min以上。 5.1.2 取一片速测卡，用白色药片沾取提取液，放置10min以上进行预反应，有条件时在37℃恒温装置中放置10min。预反应后的药片表面必须保持湿润。 5.1.3 将速测卡对折，用手捏3min或用恒温装置恒温3min，使红色药片与白色药片叠合发生反应。 5.1.4 每批测定应设一个缓冲液的空白对照卡。 5.2 表面测定法（粗筛法） 5.2.1 擦去蔬菜表面泥土，滴2滴～3滴缓冲溶液在蔬菜表面，用另一片蔬菜在滴液处轻轻摩擦。 5.2.2 取一片速测卡，将蔬菜上的液滴滴在白色药片上。 5.2.3 放置10min以上进行预反应，有条件时在37℃恒温装置中放置10min。预反应后的药片表面必须保持湿润。 5.2.4 将速测卡对折，用手捏3min或用恒温装置恒温3min，使红色药片与白色药片叠合发生反应。 5.2.5 每批测定应设一个缓冲液的空白对照卡。 6 结果判定
结果以酶被有机磷或氨基甲酸酯类农药抑制（为阳性）、未抑制（为阴性）表示。 与空白对照卡比较，白色药片不变色或略有浅蓝色均为阳性结果。白色药片变为天蓝色或与空白对照卡相同，为阴性结果。 对阳性结果的样品，可用其它分析方法进一步确定具体农药品种和含量。 7 附则
7.1 速测卡技术指标 7.1.1 灵敏度指标：速测卡对部分农药的检出限见表1。 表1 部分农药的检出限
检出限 / （ mg/kg ）
检出限 / （ mg/kg ）
检出限 / （ mg/kg ）
乙酰甲胺磷
& 7.1.2 符合率：在检出的30份以上阳性样品中，经气相色谱法验证，阳性结果的符合率应在80%以上。 8 说明 8.1 葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中，含有对酶有影响的植物次生物质，容易产生假阳性。处理这类样品时，可采取整株（体）蔬菜浸提或采用表面测定法。对一些含叶绿素较高的蔬菜，也可采取整株（体）蔬菜浸提的方法，减少色素的干扰。 8.2 当温度条件低于37℃，酶反应的速度随之放慢，药片加液后放置反应的时间应相对延长，延长时间的确定，应以空白对照卡用手指（体温）捏3min时可以变蓝，即可往下操作。注意样品放置的时间应与空白对照卡放置的时间一致才有可比性。空白对照卡不变色的原因：一是药片表面缓冲溶液加的少、预反应后的药片表面不够湿润，二是温度太低。 8.3 红色药片与白色药片叠合反应的时间以3min为准，3min后的蓝色会逐渐加深，24h后颜色会逐渐退去。 酶抑制率法（分光光度法） 9 原理 在一定条件下，有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用，其抑制率与农药的浓度呈正相关。正常情况下，酶催化神经传导代谢产物（乙酰胆碱）水解，其水解产物与显色剂反应，产生黄色物质，用分光光度计在412nm处测定吸光度随时间的变化值，计算出抑制率，通过抑制率可以判断出样品中是否有高剂量有机磷或氨基甲酸酯类农药的存在。 10 试剂 10.1 pH8.0缓冲溶液：分别取11.9g无水磷酸氢二钾与3.2g磷酸二氢钾，用1000mL蒸馏水溶解。 10.2 显色剂：分别取160mg二硫代二硝基苯甲酸（DTNB）和15.6mg碳酸氢钠，用20mL缓冲溶液溶解，4℃冰箱中保存。 10.3 底物：取25.0mg硫代乙酰胆碱，加3.0mL蒸馏水溶解，摇匀后置4℃冰箱中保存备用。保存期不超过两周。 10.4 乙酰胆碱酯酶：根据酶的活性情况，用缓冲溶液溶解，3 min的吸光度变化 D A 0 值应控制在0.3以上。摇匀后置4℃冰箱中保存备用，保存期不超过四天。 10.5 可选用由以上试剂制备的试剂盒。乙酰胆碱酯酶的 D A 0 值应控制在0.3以上。 11 仪器 11.1 分光光度计或相应测定仪。 11.2 常量天平。 11.3 恒温水浴或恒温箱。 12 分析步骤 12.1 样品处理：选取有代表性的蔬菜样品，冲洗掉表面泥土，剪成1cm左右见方碎片，取样品1g，放入烧杯或提取瓶中，加入5mL缓冲溶液，振荡1 min～2min，倒出提取液，静置3 min ～5min，待用。 12.2 对照溶液测试：先于试管中加入2.5mL缓冲溶液，再加入0.lmL酶液、0.1mL显色剂，摇匀后于37℃放置15min以上（每批样品的控制时间应一致）。加入0.lmL底物摇匀，此时检液开始显色反应，应立即放入仪器比色池中，记录反应3 min的吸光度变化值 D A 0 。 12.3 样品溶液测试：先于试管中加入2.5mL样品提取液，其它操作与对照溶液测试相同，记录反应3min的吸光度变化值 D A t 。 13 结果的表述计算 13.1 结果计算 见式（1）。 抑制率(%)=[ ( D A 0 - D A t )/ D A 0 ]×100…………………………（1） 式中： D A 0 ——对照溶液反应3min吸光度的变化值； D A t ——样品溶液反应3min吸光度的变化值。 13.2 结果判定 结果以酶被抑制的程度（抑制率）表示。 当蔬菜样品提取液对酶的抑制率≥50%时，表示蔬菜中有高剂量有机磷或氨基甲酸酯类农药存在，样品为阳性结果。阳性结果的样品需要重复检验2次以上。 对阳性结果的样品，可用其它方法进一步确定具体农药品种和含量。 14 附则 14.1 酶抑制率法技术指标 14.1.1 灵敏度指标：酶抑制率法对部分农药的检出限见表2。 表2 酶抑制率法对部分农药的检出限
检出限 / （ mg/kg ）
检出限 / （ mg/kg ）
氧 化 乐果
甲基异柳磷
丁硫克百威
& 14.1.2 符合率：在检出的抑制率≥50%的30份以上样品中，经气相色谱法验证，阳性结果的符合率应在80%以上。 15 说明 15.1 葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中，含有对酶有影响的植物次生物质，容易产生假阳性。处理这类样品时，可采取整株（体）蔬菜浸提。对一些含叶绿素较高的蔬菜，也可采取整株（体）蔬菜浸提的方法，减少色素的干扰。 15.2 当温度条件低于37℃，酶反应的速度随之放慢，加入酶液和显色剂后放置反应的时间应相对延长，延长时间的确定，应以胆碱酯酶空白对照测试3min的吸光度变化 D A 0 值在0.3以上，即可往下操作。注意样品放置时间应与空白对照溶液放置时间一致才有可比性。胆碱酯酶空白对照溶液3min的吸光度变化 D A 0 值＜0.3 的原因：一是酶的活性不够，二是温度太低。
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