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钨基合金的放电等离子烧结工艺机理应用研究.pdf 76页
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--------------------------Page1------------------------------分类号……………密级……………UDC编号……………，_萼，，移0，、．气￡●十I初大学CENTRALSOUTHUNIVERSITY硕士学位论文论文题目．-．…鱼基金垒的．熬．量篝．离．于．堤绪王．篓…及机理研究学科、专业．．-………………拭一赫…学…………………研究生姓名．-．………………徐…蠢…剖…………………导师姓名及刘文胜教授专业技术职务：．．……………曼熏捶…．副熬搀……………二O一一年五月--------------------------Page2------------------------------筘j晕谚≥。爹、--------------------------Page3------------------------------原创性声明本人声明，所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。尽我所知，除了论文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得中南大学或其他单位的学位或证书而使用过的材料。与我共同工作的同志对本研究所作的贡献均已在在论文中作了明确的说明。作者签名：关于学位论文使用授权说明本人了解中南大学有关保留、使用学位论文的规定，即：学校有权保留学位论文并根据国家或湖南省有关部门规定送交学位论文，允许学位论文被查阅和借阅；学校可以公布学位论文的全部或部分内容，可以采用复印、缩印或其它手段保存学位论文。同时授权中国科学技术信息研究所将本学位论文收录到《中国学位论文全文数据库》，并通过网络向社会公众提供信息服务。‘：——年一月一日--------------------------Page4--------------------------------------------------------Page5------------------------------中南大学硕士学位论文摘要摘要钨基合金具有优异的物理、力学性能，在国防军工和民用领域有着广泛的应用价值。制备晶粒细小、组织均匀的钨基合金是提高合金性能的重要途径，因此通过快速致密化烧结技术来细化组织结构是当今材料领域研究的热点之一。本文主要对钨基合金的放电等离子烧结工艺进行研究，并探讨其烧结机理。采用阿基米德排水法测试试样的密度；在Lj-3000A型机械式拉力试验机上测量试样的抗拉强度和延伸率；在MeF3A型金相显微镜上观察合金的显微组织；采用日产JSM一6360LV型扫描电镜观察样品的断口形貌特征；采用EDX电子探针分析仪进行合金选区成分分析。研究结果表明：1)在添加保温套、35心的外加压力、100℃／min的升温速率和5min的保温时间下，SPS烧结的最佳温度为1350℃，在该烧结温度下，钨合金的相对密度和抗拉强度分别达到98．9％和981MPa，W晶ll粒的尺寸为5m左右o2)在添加保温套、35KN的外加压力、100℃／min的升温速率和5min的保温时间下，当烧结温度超过1375℃后，钨合金中的Ni元素急剧减少；钨合金中Ni的减少和消失与其挥发密切相关。3)在1350℃(添加保温套)烧结温度下，随着保温时间的延长，钨合金的抗拉强度和相对密度呈下降趋势；钨晶粒尺寸随保温时间的延长而增大，当保温时间增加至10min时，合金的晶粒尺寸已增大至15um左右。4)SPS烧结过程中的脉冲电流有利于击穿和快速破坏包裹于粉末表面的氧化物，净化颗粒表面，从而加速烧结颈的形成；SPS烧结过程中，同时存在电场作用下的扩散和热扩散，在电场作用下的扩散和热扩散的同时作用下，烧结体内孔洞的收缩速度大幅度提高，从而实现了钨合金的快速致密化。关键词：钨基合金，放电等离子烧结，显微组织，烧结机理--------------------------Page6--------------------------------------------------------Page7------------------------------中南大学硕士学位论文ABSTRACTABSTRACTexcellentbasedaseriesofHighdensitytungstenalloysprossessandmechanicalareusedinphysicalproperties，whichextensivelynationalandciviliandefence，militaryindustryindustry．producingheavywithultrafineandhomogeneoustungstenalloygrainsmicrostructurehasbeenan
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kn与kln陶及其薄膜的制备、结构调控与性能研究.pdf 114页
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kn与kln陶及其薄膜的制备、结构调控与性能研究
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--------------------------Page1------------------------------武汉理工大学博士学位论文摘要作为一类无铅无铋的环境友好材料，铌酸钾(简称KN)和铌酸钾锂(简称KLN)表现出优异的非线性光学性能、电光性能、压电性能和介电性能，具有重要的研究意义和应用价值。论文以KN、KLN陶瓷及其薄膜的制备、结构调控与性能研究为目标，重点研究Li的掺入量对KN、KLN陶瓷的合成、烧结与介电性能的影响，并建立材料性能与其结构间的相互关系。在此基础上，以KN陶瓷和KLN陶瓷作为靶材，利用脉冲激光沉积技术制备KN和KLN薄膜，研究沉积工艺对薄膜的组分、表面形貌和微观结构的影响，并确定合理的沉积工艺和结构控制方法。论文首先以K2C03和Nb205为原料，采用固相反应法，合成出单一物相的KN粉体，确定了适宜的合成条件为温度800℃，保温时间2h。研究了烧结方式对KN陶瓷烧结性能的影响，结果表明通过埋烧可以抑制K的挥发，在900．1025℃烧结温度下得到了物相单一、致密度较高的KN陶瓷。适量Li(&7m01％)的掺入有效降低了KN粉体的合成温度，提高了其烧结活性。而且，随Li掺入量的增加，KN陶瓷的介电常数降低，居里温度升高，拓宽了其铁电相的温度使用范围。入量为30—40m01％、物相单一的KLN陶瓷粉体。进而，利用常压烧结方法，在950．975℃的烧结温度范围内，制备出单一物相、致密度在85．93％之间的KLN陶瓷。采用放电等离子烧结(SPS)技术，可有效提高KLN陶瓷的致密度，800℃烧结时致密度大于99％。而且与常压烧结方式相比，SPS烧结的KLN陶瓷的晶粒尺寸细小、均匀，其介电常数提高1倍左右，介电损耗有所降低，居里温度更高(575℃)。在此基础上，以KN陶瓷为靶材，采用脉冲激光沉积技术(PLD)在Si(100)衬底上进行KN薄膜的实验沉积，重点研究了PLD工艺参数(衬底温度、激光能量、衬底靶材间距、氧分压)对KN薄膜的物相、成分和结晶度的影响。结果表明：随衬底温度的升高，KN薄膜的K／Nb比先增大后减小，在650℃时达到最高值且结晶良好；随激光能量的增加，KN薄膜的结晶度增加，但K／Nb比呈线性降低；随衬底靶材间距的增大，KN薄膜的K／Nb比降低，结晶度下降；在20．50Pa的较高氧分压下可以得到结晶良好、物相单一的KN薄膜，随氧分压的增加，薄膜中的K／Nb比先增大后减小，在20Pa时达到最高值O．98。适宜--------------------------Page2------------------------------武汉理工大学博士学位论文的KN薄膜制备工艺为：衬底温度650℃，衬底靶材间距40mm，激光能量7．5mJ／oulse，氧分压20Pa。针对KN薄膜中的K缺失现象，对PLD过程的“羽辉”传播过程进行研究，解明了K的缺失机制，提出了KN薄膜成分的控制方法。由于K、Nb粒子质量悬殊，二者在羽辉中传播时出现了明显的分离现象，即K粒子主要分布在羽辉的边缘并以偏离羽辉轴线方向更大的角度传播，同时大量K粒子发生背散射重新回到靶材表面，造成正对羽辉轴线的衬底上沉积的KN薄膜明显缺K。采用衬底偏离羽辉轴线的方式可以有效提高薄膜的K／Nb比：当偏离角度3．120时，制备出K／Nb比为0．98的KN薄膜；偏离角度140时，制备出了满足化学计量比的KN薄膜。最后，以KLN陶瓷为靶材，以石英玻璃为衬底，采用PLD技术在温度的KLN薄膜，并研究了衬底温度、氧分压和激光能量对薄膜物相、结晶程度、取向性和表面形貌的影响，确定了适宜的沉积条件为：衬底温度700℃，氧分压为10Pa。制备的KLN薄膜在可见光范围内具有较高的透过率退火可改善KLN薄膜的微观结构，经800℃退火后，KLN薄膜的晶粒发育良好，表面致密，降低了对光的吸收和散射，透过率提高至95％。关键词：KN陶瓷及其薄膜；KLN陶瓷及其薄膜；成分控制；介电性能；脉冲激光沉积Il--------------------------Page3------------------------------武汉理工大学博士学位论文ABSTRACTAsakindoflead．bismuth．freeniobate(KN)andpotassiummaterial，potassiumlithiumniobate(KLN)havegoodexhibitandresearchsignificantdielectricpromisingapplicationsproperties，whichwereontheeffectofLicontentvalues．Inthegivendissertation，emphasespresentofKNandKLNonth
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sps放电等离子烧结炉的等离子体烧结技术的原理
    sps放电等离子烧结炉 -等离子体烧结技术的原理 　　SPS烧结机理目前还没有达成较为统一的认识，其烧结的中间过程还有待于进一步研究。 　　目前一般认为：SPS过程除具有热压烧结的焦耳热和加压造成的塑性变形促进烧结过程外，还在粉末颗粒间产生直流脉冲电压，并有效利用了粉体颗粒间放电产生的自发热作用，因而产生了一些SPS过程特有的现象 。 　　SPS中施加直流开关脉冲电流的作用 ： 　　第一，由于脉冲放电产生的放电冲击波以及电子、离子在电场中反方向的高速流动，可使粉末吸附的气体逸散，粉末表面的起始氧化膜在一定程度上被击穿，使粉末得以净化、活化； 　　第二，由于脉冲是瞬间、断续、高频率发生，在粉末颗粒未接触部位产生的放电热，以及粉末颗粒接触部位产生的焦耳热，都大大促进了粉末颗粒原子的扩散，其扩散系数比通常热压条件下的要大得多，从而达到粉末烧结的快速化; 　　第三，ON- OFF快速脉冲的加入，使粉末内的放电部位及焦耳发热部件，都会快速移动，使粉末的烧结能够均匀化。使脉冲集中在晶粒结合处是SPS过程的一个特点。 　　SPS过程中，颗粒之间放电时，会瞬时产生高达几千度至1万度的局部高温，在颗粒表面引起蒸发和熔化，在颗粒接触点形成颈部，由于热量立即从发热中心传递到颗粒表面和向四周扩散，颈部快速冷却而使蒸汽压低于其他部位。 　　气相物质凝聚在颈部形成高于普通烧结方法的蒸发-凝固传递是SPS过程的另一个重要特点。 晶粒受脉冲电流加热和垂直单向压力的作用，体扩散、晶界扩散都得到加强，加速了烧结致密化过程，因此用较低的温度和比较短的时间可得到高质量的烧结体。SPS过程可以看作是颗粒放电、导电加热和加压综合作用的结果。S. W. Wang和L. D.Chen等人分别对导电Cu粉和非导电Al2O3粉进行SPS烧结研究，认为导电材料和非导电材料存在不同的烧结机理，导电粉体中存在焦耳热效应和脉冲放电效应，而非导电粉体的烧结，主要源于模具的热传导。 　　放电等离子烧结的中间过程和现象十分复杂，许多科学家们对SPS的烧结过程建立了模型。U.Anselmi-Tamburini等对SPS过程中的电流和温度的分布进行了模拟，认为温度的分布和电流的分布紧密相关。 应用领域　　SPS为非常特殊的新型材料的制造提供了可能，诸如， 　　*可以再晶粒无显著长大的状态下烧结出纳米材料， 　　*功能梯度材料 　　*复合材料 　　*碳化钨或其他硬质材料 　　*结构陶瓷和功能陶瓷。 　　目前国内SPS设备良莠不齐，对于进行研究高校最好采用进口设备。目前国际上有多家SPS设备生产商，主要集中在美国、欧洲和日本。
收录时间:日 14:32:39 来源:百科网 作者:匿名
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