粘度法测高聚物相对分子量实验成败探讨
王亚珍，林雨露，吴天奎
(江汉大学化学与环境工程学院，湖北武汉430056)
摘要：高聚物相对分子质量的测定是一重要的研究数据．粘度法设备简单，操作方便且具有很好的实验精度，是常用的方法之一，但若实验条件选择不当，则误差很大．通过实验及查找相关文献，探索并归纳了影响粘度法测高聚物相对分子质量成败的因素，包括客观条件的影响、乌式粘度计的影响、溶液浓度的选择与配制、恒温槽控温精度的影响和其他影响因素。
关键词：粘度；高聚物；相对分子质量；影响因素
中图分类号：O631.6+1文献标识码：A文章编号：04)04-0058-03
在高聚物的研究中，相对分子质量是一个不
可缺少的重要数据．它不仅反映了高聚物分子的
大小，且关系到高聚物的物理性能．但与一般的
无机物或低分子的有机物不同，高聚物多是相对
分子质量不等的混合物，因此通常测得的相对分
子质量是一个平均值．高聚物相对分子质量测定
的方法很多，比较起来，粘度法设备简单，操作
方便，并有很好的实验精度，是常用的方法之一．
高聚物相对分子质量的测定是通过测定几种
不同浓度的聚乙烯醇稀溶液在规定的实验温度下
通过乌氏粘度计测定溶剂和溶液流经的时间，换
算成相对粘度和比浓粘度，然后以比浓粘度对浓
度作图,由截距计算出该聚乙烯醇的特性粘度[
]依据Mark-Houwink非线性方程
确定聚乙烯醇高聚物相对分子质量的数
据．由此可以看出高聚物相对分子质量的测定，最后可归结为溶液特性粘度
t=K=t≈0t0=??????u???????V为流经毛细管液体的体积,r为毛细管半径
)，女，湖北黄梅人，讲师，博士，主要从事生物电分析化学研究．
2004年第4期王亚珍，等：粘度法测高聚物相对分子量实验成败探讨59
项的影响，并指出动能修正在t0较小时对特性粘
V度的影响是非常明显的．如对于的粘10cm
度计，溶剂为水时，当t0=20s时动能修正百分
数可以达25％，而t0=100s时仍有4.5％．这一
点是非常值得注意的．有关文献和实验教材中常
以溶剂流出时间100s为动能修正需否考虑的界
线，从这一结果来看，这个界线是不全面的，或
者进一步考虑.若保持特性粘度的动能改正百分切速率．
根据毛细管粘度计剪切速率=
/2(1)式中：各物理量的含义同Poiseuille公式．可知常规乌氏粘度计剪切速率范围一般在300~600s34
数在2％以下，可近似认为动能的消耗忽略不计，
V的粘度计而言，溶剂为水时，其毛对于10cm和
细管半径应为0.28mm．决定于溶液流动的驱动力
在学生实验中，我们使用的乌氏粘度计（r=
0.5mm）测得溶剂水的t0在40~50s之间，依据施良和的动能修正项与t0的关系图可推断动能
修正百分数在10％左右，很明显这一动能消耗是
不能忽略的，这即是我们在实验测定中数据误差
较大的一个主要原因．决定于h，即
值．当然，若能适当加大L，减小r
，则可使2乌氏粘度计的影响5
2.1乌氏粘度计尺寸大小的影响
常用毛细管粘度计有乌氏、奥氏、品氏和逆
流式等几种，测分子量一般选用乌氏粘度计．乌
氏粘度计是高分子科学研究和高分子材料工业生
产领域中使用最广泛的表征高聚物稀溶液性质和高聚物分子量的仪器．施良和在研究了流出时
间对动能修正项影响的同时，也提出了合理的粘
度计设计尺寸．一般认为毛细管半径对动能修正
的影响最大，毛细管较细的粘度计可以大大降低
动能修正项的影响，但粘度计的毛细管也不宜过
分细小，否则不但测定时间过长，且毛细管洗涤
困难，易于堵塞．一般市场上出售的乌氏粘度计，
流出体积约在4~5mL，毛细管长度在10~14cm，
变化都不大，但毛细管半径可从0.1mm到0.8
mm，变化范围较大．使用时应根据实际情况选
择适当规格的粘度计．前面已提到，由于本实验
室使用的粘度计测出溶剂水的流出时间太短，建
议改用毛细管半径较小的粘度计，如r=0.3mm．
2.2乌氏粘度计设计构造的影响rspr6,78在1.2~2.0浓度
常规乌氏粘度计是一种高剪切速率粘度计，范围．
高分子聚合物稀溶液在常规乌氏粘度计中剪切速前面已讲过，有时尽管浓度的配制相当准确，率超过了溶液从牛顿流体转变为非牛顿流体的剪在其它实验条件合理的情况下，测出的聚乙烯醇
60江汉大学学报（自然科学版）总第32卷的相对分子量仍然误差很大．这主要与所用乌氏
粘度计的类型有关．常用的乌氏粘度计除了典型
的一次只能测一种浓度的粘度计外，还有一种就
是称为稀释型的乌氏粘度计，其最大的优点在于
贮液球体积增大（约50mL），便于在球内稀释被
测液体，以便测试不同浓度液体的粘度．使用稀
释型乌氏粘度计可大大省去常规乌氏粘度计每次
测完一个浓度必须用待测液润洗的麻烦，且乌氏
粘度计的洗涤和润洗也不像普通的玻璃仪器那样
易于操作，稍有不甚就可使配制准确的一系列溶
液的浓度改变，导致作图时引起较大误差．因此
在实验中尽量使用稀释型乌氏粘度计，便于直接
在贮液球内稀释被测液体，减小溶液浓度配制时
的多次误差．试结果的正确性，必须严格把握好实验各个环节，尽量避免误差．很多其他因素的影响也不可忽视，如高聚物样品的选择与称量；粘度计尤其是毛细管部分的清洗；测定粘度时粘度计的垂直程度；目视标线时的水平情况；计时器按动速度以及外界的震动等等．总之，只有将实验各环节的误差减至最小，才能保证测量出的高聚物相对分子质量的可靠与可信度．参考文献：[1]施良和.特性粘度测定中的动能改正问题[J].化学通报,):45-51.[2]FredricksonAG.PrinciplesandApplicationsofRheology
[M].NewJersey:Prentice-Hall,1964.
4恒温槽控温精度的影响[3]ShawkiSM,HamielecAE.Theoffectofshearrateonthe
molecularweightdeterminationofacry1amidepolymers
测试温度对高聚物溶液粘度的测定特别敏感．fromintrinsicviscositymeasurements[J].JApplePolymer
[4]叶美玲，韩冬，周小蜀，等.一种适用于超高分子量聚合
物的新型粘度计[J].油田化学，):348-350.
[5]StreeterDJ,BoyerRF.Viscositiesofextremelydilute
polystyrenesolutions[J].JPolymerSci,):5-14.
[6]ChengRS,YangY,YanX.Thewalleffectonviscosity
measurementofdiluteaqueoussolutionsofpolyethylene
glycolandpolyvinylalcoholusingaparaffin-coatedcap-
illaryviscometer[J].Polymer,):.
[7]YangY,YanXH,ChengRS.Determinationoftheadsor-
bedlayerthicknessofpolystyreneonglasssurfacebyvis-
cositymeasurementstotheextremelydiluteconcentration
region[J].JMacromolSci-Phys,):237-249.
[8]蔡佳丽，薄淑琴，秦汶，等.一种聚四氟乙烯毛细管Ubbe-
（5）：lodhe粘度计[J].应用化学，-379.
[9]朱宗锐.温度对聚酯切片粘度测定的影响[J].合成纤维，
):14-16.朱宗锐作过温度对聚酯切片粘度测定影响的实验，其实验结果表明，特性粘度值随温度升高而下降．一般而言，温度上升0.01℃粘度不受影响；温度上升0.02℃，特性粘度下降0.004；温度上升0.05℃，特性粘度下降0.011；如温度上升0.08℃，特性粘度则下降至0.021，该值对高聚物相对分子质量的计算已产生明显的偏差．由此可见温度参数直接影响粘度的大小，故必需严格控制温度精度范围，测定结果才有可靠保证．ISO12228规定粘度法测定相对分子质量的恒温槽的控温精度为±0.05℃，而学生实验中所用恒温槽的最小波动范围为±0.1℃，显然恒温槽的控温精度也在很大程度上影响实验的测定结果．5其他因素的影响虽然测定粘度的方法并不复杂，但为保证测
ＳｔｕｄｉｅｓｏｆＲｅａｓｏｎｓｏｆＳｕｃｃｅｓｓｏｒＦａｉｌｕｒｅｉｎＥｘｐｅｒｉｍｅｎｔｏｆＶｉｓｃｏｓｉｔｙＭｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｓｔｏＣａｌｃｕｌａｔｅＲｅｌａｔｉｖｅＭｏｌｅｃｕｌａｒＷｅｉｇｈｔｏｆＨｉｇｈＰｏｌｙｍｅｒ
WANGYa-zhen,LINYu-lu,WUTian-kui
(SchoolofChemistryandEnvironmentalEngineering,JianghanUniversity,Wuhan430056,China)
Abstract:Therelativemolecularweightofhighpolymerisaimportantdatainresearch.Theviscositymethodissimple,convenientandaccurate,itisacommonmethod,buttheexperimentalresultisnotverysatisfactoryiftheselectedconditionisill-suited.Throughexperimentsanddocu-mentaryresearch,exploresandconcludesthereasonsofsuccessorfailureoftheexperiment.
Keywords:relinfluencefactor
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粘度测量方法
官方公共微信粘度概述/粘度
流体在流动时，在其分子间产生内摩擦的性质，称为流体的黏性，粘性的大小用黏度表示，是用来表征流体性粘度质相关的阻力因条件粘度由于粘性的耗能作用，在无外界能量补充的情况下，运动的流体将逐渐停止下来。粘性对物体表面附近的流体运动产生重要作用使流速逐层减小并在物面上为零，在一定条件下也可使流体脱离物体表面(见边界层)。又称黏性系数、动力粘度，记为μ。牛顿黏性定律指出，在纯剪切流动中相邻两流体层之间的剪应力（或粘性摩擦应力）为式中dv/dy为垂直流动方向的法向速度梯度。黏度数值上等于单位速度梯度下流体所受的剪应力。速度梯度也表示流体运动中的角变形率，故黏度也表示剪应力与角变形率之间比值关系。按国际单位制，黏度的单位为帕·秒。有时也用泊或厘泊(1泊=10-1帕·秒，1厘泊=10-2泊）。英文表示式Pa·s(帕·秒)或mPa·s(毫泊·秒)。
物理解释/粘度
以气体为例，说明粘性形成的原因。气体分子的速度是由平均速度和热运动速度两部分叠加而成。前者是气体团的宏观速度，后者决定气体的温度。若相邻两部分气体团以不同的宏观速度运动，由于它们之间有许多分子相互交换，从而带来动量的交换，使气体团的速度有平均化的趋势，这便是气体粘性的由来。根据这种图像,利用统计物理中的玻尔兹曼方程,可以求得气体粘性系数的表达式：式中k为玻耳兹曼常数;m为分子质量；C为分子作用力的比例常数。以上公式说明,粘性系数与气体密度无关,与温度成正比。这两条结论都得到了实验证实。液体的分子运动论还未成熟，目前还没有建立类似于气体分子运动论的简单物理图像，用来说明产生液体粘性的机制。对于气体，萨瑟兰公式式中B≈110.4开；T0、μ0为参考温度和参考粘性系数。围内（T<2000开）对空气是适用的。但由于上式较复杂，在实用上多采用幂次公式。
系数测量/粘度
利用各种实验方法可以确定不同温度下流体的粘性系数。例如，在两个半径不同的同轴圆筒之间，充满待测粘度的流体。当外筒旋转时，最贴近外筒壁的流体也能以相同的速度运动，由于粘性的作用，里面的圆筒也随之运动。由于里面的圆筒悬挂在上端固定的金属丝上，所以它在旋转到一定角度后就停止转动。若测出金属丝的扭转角度，就可以算出扭力矩。因平衡时扭力矩与液体剪切力所形成的力矩相等，所以可求出剪切力和流体粘性系数的大小。另外一种方法是求出一定量体积的流体，在给定压力作用下从一个细管中流尽所需的时间，从而求出其粘性系数。
粘度的定义为一对平行板，面积为A，相距dr，板间充以某液体。今对上板施加一推力F，使其产生一速度变化du。由于液体的粘性将此力层层传递，各层液体也相应运动，形成一速度梯度du/dr，称剪切速率，以r′表示。F/A称为剪切应力，以τ表示。剪切速率与剪切应力间具有如下关系:(F/A)=η(du/dr)，此比例系数η即被定义为液体的剪切粘度(另有拉伸粘度，剪切粘度平时使用较多，一般不加区别简称粘度时多指剪切粘度)，故η=(F/A)/(du/dr)=τ/r′。将两块面积为1㎡的板浸于液体中,两板距离为1米,若在某一块板上加1N的切应力,使两板之间的相对速率为1m/s,则此液体的粘度为1Pa·s。牛顿流体:符合牛顿公式的流体。 粘度只与温度有关，与切变速率无关， τ与D为正比关系。 非牛顿流体:不符合牛顿公式τ/D=f(D)，以ηa表示一定(τ/D)下的粘度，称表观粘度。粘度随温度的不同而有显着变化，但通常随压力的不同发生的变化较小。液体粘度随着温度升高而减小，气体粘度则随温度升高而增大。对于溶液，常用相对粘度μr表示溶液粘度μ和溶剂粘度μ之比，即:相对粘度与浓度C的关系可表示为:μr=1+【μ】C+K′【μ】C+…式中【μ】为溶液的特性粘度，K′为系数。【μ】、K′均与浓度无关。不同流体的粘度差别很大。在压强为101.325kPa、温度为20℃的条件下，空气、水和甘油的动力粘度和运动粘度为:空气 μ=17.9×10^-6Pa·s， v=14.8×10^-6m?/s水 μ=1.01×10^-3Pa·s， v=1.01×10^-6m?/s甘油 μ=1.499Pa·s， v=1.19×10^-3m?/s由于粘度的作用，使物体在流体中运动时受到摩擦阻力和压差阻力，造成机械能的损耗(见流动阻力)。各种流体的粘度数据，主要由实验测得。常用的粘度计有毛细管式、落球式、锥板式、转筒式等。在工业上有时用特定形式的粘度计来测定特定的条件粘度。如炼油工业中常用恩氏粘度(或恩格拉粘度)作为石油产品的一个指标，它表示某一温度下200cm油品与同体积20℃纯水，从恩氏粘度计中流出所需时间之比。恩氏粘度与动力粘度的关系可按经验公式换算。又如橡胶工业中常用门尼粘度为衡量橡胶平均分子量及可塑性的一个指标。在缺少粘度实验数据时，可按理论公式或经验公式估算粘度。对于压力不太高的气体，估算结果较准;对于液体则较差。对非均相流体(如低浓度悬浮液)的粘度，可以用爱因斯坦公式估算:式中μm为悬浮液的粘度;μ为连续相液体的粘度;φ为悬浮液中分散相的体积分数;μd为分散相粘度。当分散相为固体颗粒时，μd→∞，;当分散相为气泡时，μd→0，μm=(1+φ)μ。粘度是流体粘滞性的一种量度，是流体流动力对其内部摩擦现象的一种表示。粘度大表现内摩擦力大，分子量越大，碳氢结合越多，这种力量也越大。 粘度对各种润滑油、质量鉴别和确定用途，及各种燃料用油的燃烧性能及用度等有决定意义。在同样馏出温度下，以烷烃为主要组份的石油产品粘度低，而粘温性较好，即粘度指数较高，也就是粘度随温度变化而改变的幅度较小;含环烷烃(或芳烃)组份较多的油品粘度较高，即粘温性较差;含胶质和芳烃较多油品粘度最高，粘温性最差，即粘度指数最低。 粘度常用运动粘度表示，单位mm?/s。重质燃料油粘度大，经预热使运动粘度达到18~20mm?/s(40℃)，有利于喷油嘴均匀喷油。
单位换算表/粘度
动力粘度单位换算1厘泊(1cP)=1毫帕斯卡·秒 (1mPa·s)100厘泊(100cP)=1泊 (1P)1000毫帕斯卡·秒 (1000mPa·s)=1帕斯卡·秒 (1Pa·s)1000微 帕斯卡·秒（1000μ Pa.s）=1毫帕斯卡·秒 (1mPa·s)动力粘度与运动粘度的换算η=ν·ρ式中η－－- 试样动力粘度(mPa·s)ν－－- 试样运动粘度(mm?/s)ρ－－- 与测量运动粘度相同温度下试样的密度(g/cm?)
测定标准/粘度
YDN-2000型全自动运动粘度测定仪适用于GB265-88 ,GB1814，ASTM D445、IP71等标准；采用先进的单片机控制、彩色大屏幕中文提示操作，测定结果自动存储、高速热敏打印机自动打印结果，恒温浴温度均匀, 可同时安放四支粘度及进行实验，还可作为高粘度恒温水浴进行其它实验。a、主要特点：* 先进的单片机控制，智能控温，彩色大屏幕液晶显示，中文菜单提示输入* 适时显示仪器的温度、时间、参数等工作状态，* 20升恒温浴缸，外层为有机玻璃保温罩，浴内温度分布均匀，控温效果好。* 二支或者四支粘度计安装孔可同时对两种以上油样进行平行试验* 毛细管计卡采用三点垂直式，操作灵活方便，夹持可靠。* 自动计算运动粘度值与测试平均值，并自动打印和存储测定结果* 检测准确，显示直观，自动计时，自动计算，自动打印结果。*可采用乌氏粘度计或者坎农芬斯克粘度计对透明及不透明的牛顿运动粘体进行运动粘度参数测试，降低劳 动强度，提高工作效率。*机器全自动清洗毛细管，不需要再移动恒温槽内地粘度计，减少玻璃管破损，给工作造成不便。b、主要技术指标：
GB265-88 、GB1814、ASTM D445、IP71等
毛细管粘度计
符合SH/T0173-92《玻璃毛细管粘度计技术条件》
符合JJG155《工作毛细管粘度计检定规程》
5寸彩色液晶屏显示
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运动粘度测定范围：0.5～20000mm2/s；
动力粘度测定范：0.3～40000mPa.s
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低能耗热敏打印机，纸宽55mm
进口精密铂电阻
环境温度15--35℃环境湿度小于85%
220V ac±10%50Hz±1Hz
560*370*520（长*宽*高）
参考图片SCYN1301型运动粘度自动测定仪，可用于测定液体石油产品(指牛顿液体）的运动粘度、动力粘度和乌氏粘度，该仪器采用彩色中文液晶显示，触摸屏控制，采用模糊控温方式，德国进口感温元件，控温准确、精度高，自动精确计时，自动计算运动粘度值和动力粘度值，自动打印并存储测定结果.c、符合标准：SY/T5651-93《石油产品运动粘度试验器技术条件》GB/T265-1988《石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法》GB《增塑剂运动粘度的测定法（品氏法）》GB
《聚烯烃树脂稀溶液粘度试验方法》毛细管粘度计：符合SH/T0173-92《玻璃毛细管粘度计技术条件》；符合JJG155《工作毛细管粘度计检定规程》；d、主要技术指标:
5吋彩色LCD，中文菜单，触摸屏控制
运动粘度测定范围
0.5~20000mm/s
动力粘度测定范围
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5~45℃，相对湿度&80%
400*450*650mm。
其他概念/粘度
实验室测定粘度的原理一般大都是由斯托克斯公式和泊肃叶公式导出有关粘滞系数的表达式，求得粘滞系数。粘度的大小取决于液体的性质与温度，温度升高，粘度将迅速减小。因此，要测定粘度，必须准确地控制温度的变化才有意义。粘度参数的测定，对于预测产品生产过程的工艺控制、输送性以及产品在使用时的操作性，具有重要的指导价值，在印刷、医药、石油、汽车等诸多行业有着重要的意义。1845年，英国数学家、物理学家斯托克斯（G.G.Stokes,）和法国的纳维（C.L.M.H.Navier）等人分别推导出粘滞流体力学中最基本的方程组，即纳维-斯托克斯方程，奠定了传统流体力学的基础。1851年，斯托克斯推导出固体球体在粘性介质中作缓慢运动时所受的阻力的计算公式，得出在给定力（重力）的作用下，阻力与流速、粘滞系数成比例，即关于阻力的斯托斯公式。纳维-斯托克斯方程是数学中最为难解的非线性方程中的一类，寻求它的精确解是非常困难的事。直至今天，大约也只有70多个精确解，只有大约一百多个特解被解出来，是最复杂的、尚未被完全解决的世界级数学难题之一。
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