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在液相反应平衡常数实验中,测定吸光度时,为什么每个溶液都要用空白溶液校正
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因为溶液（即使是去离子水也有紫外吸收,虽然很小）也是有吸光度的,而且溶液的吸光度会随着波长变化.不用空白溶液校正,扣去溶液的吸光度,会使得测定结果有较大的误差.
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(一)、开机：
&&& 1、打开计算机,进入Windows NT （或Windows 2000）画面,并运行Bootp Server程序。
&&&& 2、打开 1100 LC 各模块电源。
&&&& 3、待各模块自检完成后，双击Instrument 1 Online图标，化学工作站自动与1100LC通讯，进入的工作站画面。
&&& 4、从&View&菜单中选择&Method and Run control&画面, 单击&View&菜单中的&Show Top Toolbar&，&Show status toolbar&，&System diagram&,&Sampling diagram&，使其命令前有&&&标志，来调用所需的界面。
&& 5、把流动相放入溶剂瓶中。
&& 6、打开Purge阀。
&& 7、单击Pump图标，出现参数设定菜单，单击Setup pump选项，进入泵编辑画面。
&& 8 、设Flow：5ml/min，单击OK。
&& 9、单击Pump图标，出现参数设定菜单，单击Pump control选项，选中On，单击OK，则系统开始Purge，直到管线内（由溶剂瓶到泵入口）无气泡为止,切换通道继续Purge，直到所有要用通道无气泡为止。
&& 10、单击Pump图标，出现参数设定菜单，单击Pump Control选项，选中Off，单击Ok关泵， 关闭Purge& valve。
&& 11、单击Pump图标，出现参数设定菜单，单击Setup pump选项，进入Pump编辑画面，设Flow：1.0ml/min。
&& 12、单击泵下面的瓶图标，输入溶剂的实际体积和瓶体积。也可输入停泵的体积。单击Ok。
（二）数据采集方法编辑：
&&& 1、开始编辑完整方法：
&&&& ●从&Method&菜单中选择&Edit entire method& 项，如上图所示选中除&Data&analysis &外的三项，单击Ok，进入下一画面。
&&& 2、方法信息：
&&&& ●在&Method Comments&中加入方法的信息（如：方法的用途等）。
&&&& ●单击Ok 进入下一画面。
&&& 3、泵参数设定：（以二元泵为例）
&&&&& ●在&Flow&处输入流量,如1ml/min，在&Solvent B&处输入70.0,(A=100-B) ,也可Insert 一行&Timetable& ,编辑梯度。在&Pressure Limits Max&处输入柱子的最大耐高压，以保护柱子。
&&&& ●& 单击Ok进入下一画面。
&&& 4、自动进样器参数设定:
&&&&&●选择合适的进样方式, 进样体积 1.0ul ,洗瓶位置为6号。&Standard Injection&----只能输入进样体积，此方式无洗针功能。&Injection with Needle Wash&----可以输入进样体积和洗瓶位置，此方式针从样品瓶抽完样品后，会在洗瓶中洗针。&Use inject
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第一章绪论一、分析化学的发展及仪器分析的产生分析化学的定义：分析化学（分析学）是一门自然科学，它致力于建立和应用各种方法、仪器和战略以获得有关物质在一定时间或空间内的组成、结构和能态的信息。亦即为及时测定物质的化学组成的方法分析化学的历史起源：古代炼金术手段：人类的感官和双手现代分析化学学科发展趋势及特点提高灵敏度解决复杂体系的分离问题以及提高分析方法的选择性扩展时空多维信息微型化及微环境的表征与测定形态、状态分析及表征生物大分子及生物活性物质的表征与测定非破坏性检测及遥控检测自动化与智能化检测仪器分析的产生是科学技术发展的需要、必然，也是科学技术发展的结晶。理论——对象（问题）——技术什么是仪器分析？仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。这些方法一般都有独立的方法原理及理论基础。（二）分析化学的任务与分类问题提出——样品采集——样品制备——样品测定——数据分析——结果报告1、分析化学的任务(确定物质的化学组分—定性分析(测定有关成分的含量—定量分析——前两个为成分分析(确定物质中原子间结合方式—结构分析分析化学是获取物质化学组成和结构信息的科学。2、分析方法的分类(根据分析化学任务分为定性定量结构分析(根据分析对象无机分析有机分析(根据分析原理化学分析仪器分析(根据操作方法及用量常量半微量微量分析超微量分析(根据分析目的常规分析仲裁分析化学分析以物质的化学反应为基础的分析方法(化学定量分析mC+nR→CmRnXVW(用称量法求出生成物CmRn的重量—重量分析(从试剂R的浓度和体积求出组分C的含量—滴定分析或容量分析(化学定性分析：根据反应现象、特征鉴定物质的化学组成化学分析法的特点：(使用仪器、设备简单(常量组分分析结果准确度高(微量和痕量（&0.01%）组分分析灵敏度低、准确度不高二、仪器分析与化学分析的联系和区别1、联系：(仪器分析是在化学分析的基础上发展起来的，其不少原理都涉及到化学分析的基本理论(仪器分析离不开化学分析，其不少过程需应用到分析化学的理论2、区别 化学分析 仪器分析
从原理看 根据化学反应及计量关系 根据物质的物理或物理化学性质、参数及变化规律
从仪器看 简单玻璃仪器 较复杂、特殊的仪器
从操作看 多为手工操作、较繁琐 多为开动仪器开关、操作简单易实现自动化
从试样看 样量多、破坏性分析 样量少、有的非破坏性可现场或在线等分析
从应用看 常量分析、定性、定量 微量、痕量的组分分析，状态、结构等分析
三、仪器分析法的特点和发展趋势1、特点(灵敏度高，检出限低(选择性好(操作简便,分析速度快,易于实现自动化(应用范围广(相对误差一般较大(价格一般来说比较昂贵四、仪器分析方法的局限性(化学分析法是仪器分析法的基础(做仪器分析时，需要标准品(在对常量组分的分析，就不能达到像滴定分析法和重量分析法所具有的高准确度(进行复杂样品的分析时，仅靠一种方法是无法完成的，要综合几种方法来进行分析。综上所述，化学分析和仪器分析是相辅相承的，在使用各种方法时，可以根据具体情况，取长补短，互相配合。四、方法的验证1、准确度表示测量值（x）与公认真值（(）之间的符合程度。一般用回收率（%）表示(回收率的测定：(回收率要求：接近100%(评价要求：在规定的范围内，至少用9次测定结果进行评价，通常可以制备高、中、低3个不同浓度的样品，各测定3次，报告已知加入量的回收率（%）。2、精密度(在受控条件下，同一个均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的相互符合程度(表达了测定结果的重复性和再现性(精密度一般用平均偏差、标准偏差、相对标准偏差表示(实际工作中多用相对标准偏差表示精密度。标准偏差在实际测定中，测定次数有限，一般n&30，此时，统计学中，用样本的标准偏差S来衡量分析数据的分散程度：注：为了突出较大偏差的影响相对标准偏差(多次分析测定结果的标准偏差和它算术平均值之比，又称变异系数,用百分数表示。(实际工作中都用RSD表示分析结果的精密度重复性与重现性(重复性在相同条件下，由一个分析人员测定所得结果的精密度在规定范围内，至少用9次测定结果进行评价(重现性在不同实验室由不同分析人员测定结果的精密度准确度与精密度的关系(精密度高，不一定准确度高(准确度高，一定要精密度好(精密度是保证准确度的先决条件，精密度高的分析结果才有可能获得高准确度所以，准确度是反映系统误差和随机误差两者的综合指标五、分析方法中的有效数字（1）有效数字：在记录和计算结果时，所保留的有效数字中，只有最后1位是欠准的，欠准的程度为±1。(用万分之一天平称样品，应该记录到小数点后第“4”位，如0.5283g“3”欠准(用滴定管滴定，刻度一般
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主题：【第七届原创】背景信号面面观
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在使用原子吸收光谱仪进行化学分析时，背景信号不但是一个客观存在，同时也是一个重要的参考信息。分析者们可以通过这些背景信号的状态，得知当前仪器态是否良好，参数设置是否正确，样品性质等重要信息，这在石墨炉的分析中尤为重要。但是，通过我接触到的许多仪器使用者发现，许多人不太重视这个背景信号的状态，甚至不了解背景信号的存在意义。这些人在使用仪器时，往往只重视测试结果，只要结果说得过去，根本无暇顾及背景信号如何如何。君不见，即使在我们的论坛里，也可以经常看到一些版友发来的求助帖子均为：“救命啊！为啥我的仪器吸光度这样低啊？”“快来看啊！我的工作曲线相关系数已经是四个9了，但是为何质控样偏低啊？”“哪位大侠知道，我的仪器为何重现性这样差啊？”等等。但是却很少见到“我的仪器背景如何如何”的求助贴；偶尔见到的涉及背景问题的好像也只有问“我的背景信号为何出双峰？”的帖子。唯物辩证法说得好“透过现象看本质”；在原吸分析中也是同样的道理“透过背景看本质”；为此，我将多年积攒的有关背景信号的种种表现进行逐一剖析。例举仪器型号：Z-2000背景校正类型：燃烧器，石墨炉均为横向永久磁场塞曼校正方式信号表现形式：在模拟监测画面中，蓝色线代表背景信号；红色线代表样品信号现象（一）背景基线在静态时逐渐下漂：图-1& 背景基线逐渐下漂状态说& 明：（1）图-1 显示的是塞曼背景校正方式的仪器在开机后的背景限号和样品信号的变化趋势。在这里，我们只能看到蓝色的背景吸光度和扣除了背景的样品吸光度，而总的吸光值是看不到的。这可以用下面简单的减法公式来表达：被减数（总吸光度）―减数（背景吸光度）＝差值（样品吸光度）由于被减数和减数均为同步变化，故差值是相对不变的，也就是说样品信号是不会漂移的。这，就是塞曼背景校正技术的最大特点。（2）背景信号的这种变化是属于正常的；通过背景信号的这种变化可以反映出仪器的光路系统，电路系统和阴极灯三要素的稳定时间，时间越短说明仪器进入状态越早。在上述三个因素中影响稳定时间长短的最大因素是阴极灯的状态。那么为何背景基线在开机后会下漂呢？这是因为阴极灯从开始点灯到光能量平衡需要有一个预热的过渡时间；在这个过渡时间里，阴极灯发出的能量是逐渐增加的，也就是透过率（T）会逐渐增加的；在图-1中，背景吸光度的变化也可以从朗伯-比尔定律来得到印证的：& & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & &
Abs=Log 1/T在上述公式中，随着阴极灯透过率（T）的增加，其1/T分数值会逐渐减小，那么其对数值也会相应减小。这就是背景基线逐渐下漂的实质。（3）虽然背景基线逐渐下漂的过程知道了，但是最为重要的却不是过程而是到达平衡的时间。一般而言，背景基线到达平衡的时间越短，说明阴极灯的质量越好。根据我的经验，此平衡时间在10分钟以内就算合格的了，如果超过30分钟背景基线仍在下漂，90%的情况下，说明这只阴极灯的发射强度已经明显地减弱了。当然，这个平衡时间也要因元素而异；一般情况下，低温元素平衡的时间就要长一些。例如：Pb, Zn, Ag, As,Cd,灯。图-2是背景基线达到平衡的状态：图-2 背景基线已经达到了平衡状态 现& 象（二）背景基线在静态时逐渐上漂：图-3 背景基线逐渐上漂状态说& 明：（1）此种状态反映了阴极灯随着平衡时间的增加其发射能量不是增强而是下降了。说明此阴极灯的发射能力已经在逐渐减弱，其寿命已经接近极限了。（2）为了判断是否为阴极灯的原因，可采用一只新的阴极灯来确认。现&
象（三）背景基线在仪器通电后先下漂后上漂图-4&
背景基线先下漂后上漂说& 明：这种状态说明阴极灯已经处于强弩之末，基本报废了，需要更换新灯了。现& 象（四）在测试标准样品时，有时背景信号很高图-5& 石墨炉测试铜标准样品时的背景信号说& 明：原子吸收分光光度计使用的国家标准物质中心的标准品的成份，除了待测物质外，剩余的大多数均为硝酸水溶液。按照常理，不应该存在什么较大的化学背景干扰成份。但是，塞曼背景校正仪器在分析某些反常塞曼模式的元素时，例如：As,Bi,Cu,等就会出现背景值高的现象；其实这是塞曼背景校正模式的正常现象，但是有些仪器使用者对于塞曼背景校正模式的原理不甚了解，故会发出为何背景值高的疑问。如图-6所示：图-6&
正常塞曼与反常塞曼分裂模型现& 象（五）石墨炉分析时，升温程序在干燥阶段转换到灰化阶段的瞬间，背景信号突然出现一个很大的“爆沸”峰图-7& 石墨炉测硫脲金时灰化升温程序在开始的瞬间背景信号出现了一个爆沸峰说& 明：(1)在石墨炉分析中，这种爆沸现象的出现还是很普遍的。究其原因，就是样品在干燥阶段进行的不彻底，所以在升温程序由低温的干燥阶段进入到高温的灰化阶段的瞬间，含有大量剩余水分的样品不是被逐渐蒸干而是被迅速汽化，造成了物理挡光，于是就会产生一个突变的背景峰，这就是常说的“爆沸”现象。(2)产生这种现象的原因是干燥温度和时间不足。从图-7看出，在干燥阶段，背景信号还没有恢复到零点，也就是说样品中的水分还未被彻底蒸干就开始灰化了，因此样品中剩余的水分就会因高于干燥温度的灰化温度而被迅速汽化了。这种“爆沸”现象会造成样品测试结果重现性不良的恶果。(3)从图-7可以发现，干燥时间为30秒，但是为何在相同的干燥温度和时间下，有的样品不会产生爆沸，而有的样品就会产生爆沸呢？这其中的原因主要是与样品中的介质的性质有很大的关系。例如：饮料、中药、调味品或含有粘稠度较大介质如硫脲的样品等均会因干燥温度和时间不充分而产生爆沸现象。图-7就是石墨炉测硫脲金产生爆沸的实例。(4)解决办法：提高干燥的终点温度和延长干燥时间，必要时还要在干燥程序中增加一步恒温烘干步骤。还是以图-7 为例：当干燥温度由80~140°改变为80~170°；干燥时间由30秒延长到40秒后，爆沸消失；效果如图-8所示：图-8 石墨炉测硫脲金时改变了干燥温度和时间后的背景信号爆沸现象消失了现& 象（六）石墨炉分析时背景信号超前于样品信号出峰图-9& 石墨炉分析中背景信号超前于样品信号出峰说& 明：（1）出现这种现象最大的原因是样品灰化不彻底。石墨炉的灰化步骤的根本目的就是欲将样品中的非待测物质即共存物燃烧殆尽，以减少对原子化阶段的干扰；如果样品中的共存物灰化不彻底，那么样品中的共存物在进入温度很高的原子化步骤的瞬间，就会全部被释放出来，这种现象有些类似前面所提到的爆沸现象。由于共存物的灰化温度低于待测元素的原子化温度，所以在进入高温下的原子化阶段的瞬间，样品中残留的共存物就会被迅速释放出来。则造成了背景信号超前于样品信号的现象。（2）那么为何会造成灰化不彻底的现象呢？其关键的原因是灰化温度不够。提起灰化温度真可谓是一把双刃剑；如果灰化温度低了，样品中的共存物则驱除不尽，于是在原子化阶段便产生一个超前于样品峰的背景干扰；如果灰化温度高了，又会在灰化阶段对待测物质产生灰化损失，尤其是低温元素更为突出。这种灰化损失如图-10所示：图-10& 灰化阶段产生了灰化损失的案例（3）如果既想灰化彻底又想减少灰化损失，解决的途径有三：首先是尽量在样品的前处理上做足功课，也就是说将样品中的共存物尽量消除在前处理过程中。其次是优化最佳灰化温度，做到不温不火。最后是在灰化阶段采用基体改进剂掩蔽技术。现& 象（七）原子化阶段背景信号出现双峰图-11 原子化阶段背景信号出现双峰说& 明：（1）关于这种现象我以前在版内有过专著文章。产生这种现象的原因也是灰化不彻底；但是这种不彻底与前面那种背景出峰早的现象有着本质上的不同。在这里，样品中的共存物的原子化的温度与待测元素的原子化温度相差无几，甚至比待测元素还要高。例如图-11例举的就是在测自来水中铅的含量时，共存物钙和钠产生的背景干扰。在图-11的例子中，铅的灰化温度为400°，原子化温度为1800°，而钠的原子化温度为2000°，钙的温度更高了，可达2600°；在这种情况下，钠和钙不可能在灰化阶段被除尽，因此在原子化阶段，钙和钠干扰元素就会以分子状态被同步释放出，尽管波长不同，也不会被当做铅元素而检出，但是这种背景峰的重现性很难保证一致，故会影响到铅测试结果的重现性的精度。（2）在这种情况下，如果一味地单纯提高灰化温度势必会造成铅的灰化损失；解决的办法就是采用硝酸钯作为基体改进剂，然后将灰化温度提高到600°，结论是：背景信号双峰消失，样品三次测试结果的灵敏度和重现性得到提高；其效果如图-12所示：图-12& 增加基改剂，提高灰化温度后，背景信号的双峰消失了现& 象（八）石墨炉分析时，在原子化结束后背景信号仍有很大的山坡形拖尾现象，迟迟才能恢复到零点，有时甚至不能恢复到零点图-13& 原子化结束后背景信号迟迟不能回复到零点（没有样品的空测状态）说& 明：（1）当发生这种奇异的背景信号时，首先采用空测方法（将空气作为样品）来排除是否为样品问题。如果空测时，背景信号仍然处于很大的类似山坡形拖尾现象，这就要从仪器方面寻找问题了。（2）如果因为石墨管本身不良就会因受热产生形变，从而破坏了与光轴的同心圆关系，就会产生一个物理挡光的假的背景信号；当石墨炉的温度下降到室温后，石墨管又会恢复到初始调零位置，即背景信号会回到零点。但是这个恢复的时间很短，一般也就是在30秒以内，且峰形比较对称。这可以通过更换新的石墨管来判断。如果更换新管后无效，有可能是石墨炉位置偏移所致，。（3）如果空测时，这种山坡形的背景信号需要很长时间才能恢复到零点时，例如图-13所示的140秒，那最大的可能原因是石英窗镜面上附着了水汽之故。这些水汽的来源有二：一是样品中的水分因干燥不彻底，加之石墨炉的两路载气（也有人称之为内气）中的一路被堵塞，造成气流对吹不平衡，则样品中的水分被吹到载气被堵塞一侧的石英窗的镜面上而形成结露。另一个原因是石墨电极的冷却水渗漏到石墨电极中，当原子化的数千度的高温烘烤到这些渗漏的水分时，就会被迅速蒸发到温度较低的石英窗上而结露。无论是哪种结露原因，最终都会因为石墨炉内保持的逐渐下降的温度而被慢慢烘干，直至消失；这就是背景信号逐渐恢复到零点的机理。如果结露的隐患不及时排除，这种现象仍然会随着测试的进程周而复始地重复出现。现& 象（九）石墨管在空烧时，会产生一个很大的背景信号，并且随着空烧次数的累加，该背景信号会逐渐减少，直至平衡。图-14& 石墨炉空烧时的背景信号说& 明：众所周知，石墨炉在使用前必须要做空烧处理，其目的就是将石墨管里残留的干扰物质烧掉，以利后面的分析的需要。在做第一次空烧时，有可能出现一个很高的背景信号，尤其是刚刚换上的新石墨管，但是该信号很快就会复到零点，如果继而再做第二次空烧复查时，背景信号几乎消失了或者极小，这些都是正常现象。但是有时在做空烧时，会发现背景信号仍然很高；并且多次空烧后，背景信号呈对数趋势而缓慢下降，并且最终不能回到零点，则如图-14所示。遇到这种情况首先要更换一只新的石墨管做空烧试验，如果背景信号消失了，则说明前一只石墨管产生了记忆效应，应该报废了。如果更换新的石墨管后空烧，仍然是图-14的状态，问题的结症就在石墨环上面。由于平时升温程序优化的不合理，致使一些样品溅射到石墨环的内壁上逐渐形成了一层沉积物。石墨炉在空烧时，温度主要集中在石墨管上，而石墨环由于电阻小于石墨管而不能得到很高的焦耳热，加之石墨环外围的石墨电极有冷却循环水在冷却之故，所以石墨环本身的温度不会太高，因此这些沉积物不会被空烧时的温度燃烧赶尽，而只能接受发出高温的石墨管实施远红外线的烘烤。为此，这些附着在石墨环内壁上的沉积物，只能被烘烤析出一部分，从而产生了背景信号。这个信号随着沉积物因受到烘烤而逐渐变薄，其强度也会逐渐减弱；最后少部分渗入到石墨环深层的沉积物则不会被彻底烘烤出来，这也就是图-14显示的为何最后还残留有背景信号的缘故。遇到此情况则要更换石墨环啦！被污染的石墨环实例见图-15所示：图-15& 被污染的石墨环内壁上的沉积物现& 象（十）仪器在静态时，背景基线与样品基线有同步噪声出现图-16& 背景基线与样品基线产生同步噪声说& 明：出现这种现象一般多为阴极灯内部电极之间产生异常放电所致，也就是常说的“拉弧”；尤其是低温元素灯发生的几率更高。遇到此种现象，应该首先检查阴极灯内部是否发生了“拉弧”现象；这种拉弧非常明显，用肉眼就很容易观察到；其最大特点是：阴极灯的发光点不在阴阳极之间，而是整个电极四周充满了橘红色的闪动辉光。如图-17所示：图-17& 拉弧阴极灯（左）与正常阴极灯（右）的起辉比较备& 注：此文例举的是横向塞曼背景校正技术的仪器，可能背景信号会与氘灯或其他背景校正仪器有所不同，故希请广大版友参阅而已。
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冰山 加 10 积分，
2经验，加分理由：原创力作
8:46:20 Last edit by anping
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在第一次将原文往论坛拷贝时，几乎完成之际，突然界面里面的拷贝内容完全消失了，（以前发帖时也发生过此类现象）。无奈只能再次重新拷贝，于是就发生了重复出现的怪现象。请豆豆将已经锁定的帖子删掉吧。谢谢！
该帖子作者被版主
土老冒豆豆 加 10 积分，
2经验，加分理由：安老师这贴您发两次了，另外一个双胞胎我先锁住
13:39:02 Last edit by anping
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总结的好全面，受益了。
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安平老师有一篇力作诞生了，先收藏了，慢慢消化。我也出现过发重复的现象，可能是网络的原因。
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两个字，完美！
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谢谢上面三位版友的鼓励！
8:47:48 Last edit by anping
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把很多想象都包括了，很完美呀。
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原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:把很多想象都包括了，很完美呀。不是想象的，都是真实的啊！
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ID：gaoshanliuyun
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最近正研究背景信号呢，夕阳老师的文章解决了我的很多困惑，犹如拨云见日一般
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ID：abcpgf
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原文由 夕阳(anping) 发表:原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:把很多想象都包括了，很完美呀。不是想象的，都是真实的啊！打错了，是现象不是想象，呵呵。
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ID：shadow_hlr
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背景这块我真有很多不懂，要好好理解安老师的总结！另外我台pe800的，火焰不开氘灯扣背景，静态和动态基线都很稳定。而开了氘灯扣背景时，静态或动态都不稳定，样品信号和背景信号都时上升时下降，有时通过重新开灯又能得到很好的结果~~~~我个人认为是氘灯的线路供电不稳或氘灯不稳定~~现在基本用不了扣背景????