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材料现代分析和测试技术-光谱分析.ppt 165页
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材料现代分析测试技术第8章光谱分析要求：1、了解光谱分析的种类2、了解仪器的构造、原理3、掌握光谱产生的基本原理，光谱应用范围4、掌握光谱分析、解析的方法根据电磁辐射和物质相互作用的结果，可分为:原子发射光谱:基于物质对光选择吸收而建立起来的光学分析法。是待测元素的基态原子对光的选择吸收。原子吸收光谱：是依据各种元素的原子或离子在热激发或电激发下，发射特征的电磁辐射，而进行元素的定性与定量分析的方法。联合散射光谱：一种非弹性散射，也有人称之为拉曼散射（Ramanscattering）。可以研究分子的振动跃迁和转动跃迁。根据辐射能量传递的方式，光谱法可分为：发射光谱吸收光谱荧光光谱拉曼光谱。。。根据光谱获得方式，原子光谱分为：原子发射光谱原子吸收光谱原子荧光光谱根据光谱产生机理，分子光谱分为：分子吸收光谱分子发射光谱8.2原子、分子结构与光谱紫外可见光谱(UV-VIS)UltravioletSpectroscopy红外（拉曼）光谱(IR，Raman)InfraredSpectroscopy核磁共振谱(NMR)NuclearMagneticResonance质谱：(MS）MassSpectroscopy8.3原子发射光谱法一、Summary物质通过电致激发、热致激发或光致激发等激发过程获得能量，变为激发态原子或分子M*，当从激发态过渡到低能态或基态时产生发射光谱M*??M+hv影响谱线强度的因素为：（1）统计权重谱线强度与激发态和基态的统计权重之比成正比。（2）跃迁几率谱线强度与跃迁几率成正比。跃迁几率是一个原子在单位时间内两个能级之间跃迁的几率，可通过实验数据计算。摄谱法是用感光板记录光谱。将光谱感光板置于摄谱仪焦面上，接受被分析试样的光谱作用而感光，再经过显影、定影等过程后，制得光谱底片，其上有许多黑度不同的光谱线。然后用影谱仪观察谱线位置及大致强度，进行光谱定性及半定量分析。试样中所含元素只要达到一定的含量，都可以有谱线摄谱在感光板上。摄谱法操作简便，快速，价格便宜。它是目前进行元素定性检出的最好方法。若用光电直读光谱仪，则可在几分钟内同时作几十个元素的定量测定。8.4原子吸收光谱法一、概述原子吸收光谱法，也称原子吸收分光光度法，AAS(atomicadsorptionspectrometry)五、吸收线的轮廓和影响因素1.原子吸收线的轮廓原子吸收光谱线有相当窄的频率或波长范围,即有一定宽度。原子吸收线轮廓的表征：吸收线的中心频率峰值吸收系数半宽度　　谱线具有一定的宽度，主要有两方面的因素：一类是由原子性质所决定的，例如：自然宽度；另一类是外界影响所引起的，例如:热变宽、碰撞变宽等。(1)自然宽度　　没有外界影响,谱线仍有一定的宽度称为自然宽度。它与激发态原子的平均寿命有关,平均寿命越长,谱线宽度越窄。不同谱线有不同的自然宽度,多数情况下约为10-5nm数量级。由于自然宽度比其他因素所引起的谱线宽度小得多,所以在大多数情况下可以忽略。(2)多普勒(Doppler)变宽　　由于辐射原子处于无规则的热运动状态,因此,辐射原子可以看作运动的波源。这一不规则的热运动与观测器两者间形成相对位移运动,从而发生多普勒效应,使谱线变宽。多普勒变宽是由于原子在空间作相对热运动产生的,所以又称为热变宽,一般可达10-3nm,是谱线变宽的主要因素。(3)压力变宽　　由于辐射原子与其它粒子(分子、原子、离子、电子等)间的相互作用而使得谱线变宽,统称为压力变宽。压力变宽通常是随压力的增加而增大。在压力变宽中,凡是同种粒子碰撞引起的变宽叫赫尔兹马克(Holtzmark)变宽,凡是异种粒子引起的叫洛伦兹(Lorentz)变宽。(4)自吸变宽　　由自吸现象而引起的谱线变宽称为自吸变宽。空心阴极灯发射的共振线被灯内同种基态原子所吸收产生自吸现象，从而使谱线变宽。灯电流越大，自吸变宽越严重。六、原子吸收光谱法实验技术Ⅰ、测量条件选择⑴.分析线，查手册，随空心阴极灯确定。⑵.狭缝宽度W=DS没有干扰情况下，尽量增加W，增强辐射能。⑶.灯电流，按灯制造说明书要求使用。⑷.原子化条件。⑸.进样量（主要指非火焰方法）。Ⅱ、干扰因素及其抑制方法七、定量分析方法8.6紫外-可见吸收光谱一、紫外吸收光谱分析基本原理1、概述2、分子能级与波谱7影响紫外-可见吸收光谱的因素同一碳原子上杂原子数目愈多，λmax愈向长波移动。例如：CH3Cl173nm，CH2Cl2220nm，CHCl3237nm，CCl4257nm2、不饱和脂肪族有机化合物的吸收只有具有?-?共轭和p-?共轭的不饱和脂肪族有机化合物可以在近紫外区出现吸收。吸收是由???*跃迁和n-?*跃迁引起的。（烯、炔、醛、酮）芳香族有机化合物都具有环状的共轭体系，一般来讲，它们都有三个吸收带，都是起源
正在加载中，请稍后...> 【答案带解析】乙酰乙酸乙酯（CH3COCH2COOC2H5）是一种不溶于水的液体，熔点：-45...
乙酰乙酸乙酯（CH3COCH2COOC2H5）是一种不溶于水的液体，熔点：-45 °C，沸点：180.8℃，它是有机合成中常用的原料。在实验室，它可以由乙酸乙酯在乙醇钠的催化作用下缩合而制得，反应式为：2CH3COOC2H5 CH3COCH2COOC2H5＋C2H5OH。反应中催化剂乙醇钠是由金属钠和残留在乙酸乙酯中的微量乙醇作用生成的，而一旦反应开始，生成的乙醇又会继续和钠反应生成乙醇钠。乙酰乙酸乙酯制备的流程如下：阅读下面关于乙酰乙酸乙酯制备的实验过程，并回答有关问题。（1）将适量干净的金属钠放入烧瓶中，为了得到小米状的钠珠，需将钠熔化，为了防止钠的氧化，熔化时需在钠上覆盖一层有机液体，下表是钠和一些常用有机液体的物理性质： 钠苯甲苯对二甲苯四氯化碳密度（g/cm3）0.970.880.870.861.60熔点（℃）97.85.5-9513.3-22.8沸点（℃）881.480111138. 476.8 最好选用
来熔化钠。是否能用四氯化碳？
（填“是”或“否”）理由是
。（2）将烧瓶中的有机液体小心倾出，迅速加入适量乙酸乙酯，装上带有一根长玻璃导管的单孔胶塞，并在导管上端接一个干燥管。缓缓加热，保持瓶中混合液微沸状态。在实验中，使用烧瓶必须干燥，原料乙酸乙酯必须无水，原因是
。烧瓶配上长导管的作用是
，导管上端接一干燥管的目的是
。（3）步骤⑥为向混合溶液中加入饱和食盐水，其目的是
，写出步骤⑦实验操作的主要仪器
（填最主要一种）。粗产品（含乙酸乙酯和少量水及乙酸等）经过几步操作，最后成为纯品。（4）向分离出的乙酰乙酸乙酯粗产品中加无水硫酸钠固体的作用是
。（5）精馏乙酰乙酸乙酯时需要减压蒸馏，装置如图所示。冷凝管的进出水方向应
口出。毛细管的作用是
。  
（1）对二甲苯 （1分）否（1分） 四氯化碳的沸点比钠的熔点低。（2分）（说明：填“钠浮在四氯化碳上面易被空气氧化”只能得1分）
（2）有水则钠和水反应生成NaOH，使乙酸乙酯水解 ，（2分） 导气及冷凝回流， （1分） 防止空气中的水蒸气进入烧瓶 。（1分）
（3）使乙酰乙酸乙酯分层析出（分层）；（1分）（注：NaCl作用有增加溶液密度，降低酯溶解度等作用，使酯更易分层析出）分液漏斗...
考点分析：
考点1：化学实验
考点2：物质的制备
考点3：物质的分离、除杂和提纯
考点4：物质的检验和鉴别
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I．“低碳循环”引起各国的高度重视，而如何降低大气中CO2的含量及有效地开发利用CO2，引起了全世界的普遍重视。所以“低碳经济”正成为科学家研究的主要课题：(1)将不同量的CO（g）和H2O（g）分别通入到体积为2L的恒容密闭容器中,进行反应：CO（g）＋H2O（g）CO2（g）＋H2（g），得到如下二组数据：实验组温度℃起始量/mol平衡量/mol达到平衡所需时间/minCOH2OH2CO1650421．62．462900210．41．63 ①实验1中以v （CO2）表示的反应速率为
（保留两位小数，下同）。②该反应为
（填“吸”或“放”）热反应，实验2条件下平衡常数K=
。(2)已知在常温常压下：① 2CH3OH(l）＋ 3O2(g）＝ 2CO2(g）＋ 4H2O(g）
ΔH ＝ －1275.6 kJ／mol② 2CO (g)+ O2(g）＝ 2CO2(g）
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某已知A、B均是由两种短周期元素组成的化合物，A中某元素的质量分数为25%，B的焰色反应呈黄色，C、J、X是同周期的元素的简单氢化物，X为无色液体，C、J为气体，D是一种不溶于水的白色固体。反应生成的水均已略去。它们有如下图所示的关系。（1）写出化学式：A
；（2）在反应①②③④⑤中属于氧化还原反应的是
；（3）反应③化学方程式为：
；（4）写出下列离子方程式：反应②
；G溶液与M溶液的反应
常温下，向20mL 0.2mol/L H2A溶液中滴加0.2 mol/L NaOH溶液。有关微粒的物质的量变化如下图（其中I代表H2A，II代表HA-，III代表A2-）， 根据图示判断，下列说法正确的是A．H2A在水中的电离方程式是： H2A
A2－B．当V(NaOH)=20mL时，溶液中各粒子浓度的大小顺序为：c(Na+)＞c(HA-)＞c(H+)＞c(A2-)＞c(OH-)C．等体积等浓度的NaOH溶液与H2A溶液混合后，其溶液中水的电离程度比纯水大D． 当V(NaOH)=30mL时，溶液中存在以下关系：2c(H+）+ c(HA-）+ 2c(H2A）＝ c(A2-）+ 2 c(OH-) 
头孢克洛是人工合成的第二代口服头孢菌抗生素，主要用于上、下呼吸道感染、中耳炎、皮肤、尿道感染等症状，其结构如图所示，下列关于头孢克洛的说法错误的是A．其分子式可以表示为C15H16ClN3O6SB．该物质具有两性C．lmol该化合物与NaOH溶液作用时消耗NaOH的物质的量最多为6 molD．该物质的分子结构中有3个手性碳原子 
下表中对离子方程式的评价不合理的是选项
化学反应及离子方程式
NaClO溶液中通入少量的SO2：ClO－＋H2O＋SO2===Cl－＋SO42-＋2H＋
错误，碱性介质中不可能生成H＋B
用酸性高锰酸钾溶液滴定草酸：2MnO4-＋5H2C2O4＋6H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O
NH4Al(SO4)2溶液中滴入几滴NaOH溶液：NH4+＋OH－===NH3·H2O
错误，OH－首先和Al3＋反应生成Al(OH)3沉淀D
用惰性电极电解MgCl2溶液：2Mg2＋＋2H2O2Mg＋O2↑＋4H＋
正确  
题型：实验题
难度：压轴
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生成的是烯醇式 明显这是在酸性条件下进行的 在酸性条件下的互变一般都生成热力学控制参物即第一个 第一个和第二个都是共轭型 明显是第一个共轭程度比第二个大了许多
第一个怎么就比第二个共轭程度大？
你画画结构式
第一个上的电子云密度比第二个分散了一些
因为连上碳氧双键的碳旁边有一个甲基
甲基是供电子基
而氧又需要电子
这样电子不是越来越集中
当然把甲基放远些电子云就要分散些
所以就是第一个啊
我是高二的
你是高几的
你在逗我吗
你比我还要逗
知道你逗就好！要不是看在你打了那么多字的份上，这么牵强的理由我会采纳吗？嘻嘻…
其实我真的是高二的竞赛生
我也是竞赛生，嘻嘻…
你是高中的还是大学的？
高中竞赛生，那你是大学还是高中？你没逗我吧
我是高二竞赛生 没逗你
嘘！！！！
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