常用玻璃仪器校正记录的校正,为什么有的是用质量除以纯水密度

常用容量器皿的校准,_实验百科_中国百科网
常用容量器皿的校准,
    
常用容量器皿的校准分析实验室常用的玻璃容量仪器如滴定管、移液管、容量瓶等,都具有刻度和标称容量,此标称容量是20℃时以水体积来标定的。合格产品的容量误差应小于或即是国家标准规定的容量允差。但由于分歧格产品的流进、温度的变化、试剂的腐蚀等原因,容量器皿的实际容积与它所标称的容积往往不完全相符,甚至其误差可以超过分析所答应的误差,因此若不进行容量校准就会引起分析结果的系统误差。由于玻璃具有热胀冷缩的特性,在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。因此,校准玻璃容量器皿时,必须规定一个共同的温度值,这一规定温度值为标准温度。国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃,即在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃时的实际容积。容量器皿常采用以下两种校准方法。1.相对校准要求两种容器体积之间有一定的比例关系时,常采用相对校准的方法。例如,25mL移液管量取液体的体积应即是250mL容量瓶量取体积的10%。2.尽对校准尽对校准是测定容量器皿的实际容积。常用的校准方法为衡量法,又叫称量法,即用天平称量被校准的容量器皿量进或量出纯水的表观质量,再根据当时水温下的表观密度计算出该量器在20℃时的实际容量。由质量换算成容积时,需考虑以下三方面的影响。①水的密度随温度的变化。②温度对玻璃器皿容积胀缩的影响。③在空气中称量时空气浮力的影响。为了方便计算,将上述三种因素综合考虑,得到一个总校准值。经总校准后的纯水密度列于表3—1。实际应用时,只要称出被校准的容量器皿容纳和放出纯水的质量,再除以该温度时纯水的密度值,便是该容量器皿在20℃时的实际容积。
一、&&&& 实验目的
1、& 把握滴定管、移液管、容量瓶的使用方法
2、& 练习滴定管、移液管、容量瓶的校准方法,并了解容量瓶器皿校准的意义
二、&&&& 实验原理
滴定管,移液管和容量瓶是滴定分析法所用的主要量器。容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符合。因此,在正确度要求较高的分析工作中,必须对容量器皿进行校准。
由于玻璃具有热胀冷缩的特性,在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。因此,校准玻璃容量器皿时,必须规定一个共同的温度值,这一规定温度值为标准温度。国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃。既在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃时的实际容积。容量器皿常采用两种校准方法。
1、& 相对校准
要求两种容器体积之间有一定的比例关系时,常采用相对校准的方法。例如,25mL移液管量取液体的体积应即是250mL容量瓶量取体积的10%。
2、& 尽对校准
尽对校准是测定容量器皿的实际容积。常用的校准方法为衡量法,又叫称量法。即用天平称得容量器皿容纳或放出纯水的质量,然后根据水的密度,计算出该容量器皿在标准温度20℃时的实际体积。由质量换算成容积时,需考虑三方面的影响:
(1)&&&& 水的密度随温度的变化
(2)&&&& 温度对玻璃器皿容积胀缩的影响
(3)&&&& 在空气中称量时空气浮力的影响
&&&& &&&&&&为了方便计算,将上述三种因素综合考虑,得到一个总校准值。经总校准后的纯水密度列于表2-1.
&&&&&&&&&&&&&&&&& &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&表2—1&& 不同温度下纯水的密度值
&&&&&&&&& &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&(空气密度为0.0012g·cm-3,钙钠玻璃体膨胀系数为2.6×10-5℃-1)
密度/(g·mL-1)
密度/(g·mL-1)
&&&& 实际应用时,只要称出被校准的容量器皿容纳和放出纯水的质量,再除以该温度时纯水的密度值,便是该容量器皿在20℃时的实际容积。
【例1】&&&&&&& 在18℃,某一50mL容量瓶容纳纯水质量为49.87g,计算出该容量瓶在20℃时的实际容积。
解:查表得18℃时水的密度为0.9975 g·mL ,所以在20℃时容量瓶的实际容积V20为:
&& 3.溶液体积对温度的校正
容量器皿是以20℃为标准来校准的,使用时则不一定在20℃,因此,容量器皿的容积以及溶液的体积都会发生改变。由于玻璃的膨胀系数很小,在温度相差不太大时,容量器皿的容积改变可以忽略。稀溶液的密度一般可用相应水的密度来代替。
【例二】在10℃时滴定用往25.00mL0.1mol·L标准溶液,问20℃时其体积应为多少?
解:0.1 mol·L稀溶液的密度可以用纯水密度代替,查表得,水在10℃时密度为0.9984,20℃时密度为0.9972。故20℃时溶液的体积为:
三、&&&& 仪器
分析天平及砝码,50mL酸式滴定管,25mL移液管,250mL容量瓶,50mL容量瓶,温度计(0~50℃或0~100℃,公用),洗耳球。
四、&&&& 实验方法
1、& 酸式滴定管的校正
(1)&&&&& 清洗50mL酸式滴定管1支
(2)&&&&& 练习并把握用凡士林涂酸式滴定管活塞的方法和除往滴定管气泡的方法
(3)&&&&& 练习正确使用滴定管和控制液滴大小的方法
(4)&&&&& 酸式滴定管的校准。& 先将干净并且外部干燥的50mL容量瓶,在台秤上粗称其质量,然后在分析天平上称量,正确称至小数点后第二位(0.01g)(为什么?)。将往离子水装满欲校准的酸式滴定管,调节液面至0.00刻度处,记录水温,然后按每分钟约10mL的流速,放出10mL(要求在10mL 0.1mL范围内)水于已称过质量的容量瓶中,盖上瓶塞,再称出它的质量,两次质量之差即为放出水的质量。用同样的方法称量滴定管中从10mL到20mL,20mL到30mL……等刻度间水的质量。用实验温度时的密度除每次得到的水的质量,即可得到滴定管各部分的实际容积。将25℃时校准滴定管的实验数据列进表2-2中。
&&&&&&&&&&&&&&
表2-2&&&&& 滴定管校准表
(水的温度为25℃,水的密度为0.9961 g·mL-1)
滴定管读数
瓶与水的质量/g
实际容积/mL
累积校准值/mL
29.20(空瓶)
&& 例如:25℃时由滴定管放出10.10mL水,其质量为10.80g,算出这一段滴定管的实际体积为:
故滴定管这段容积的校准值为10.12-10.10=+0.02mL。
2.移液管的校准
将25mL移液管洗净,吸取往离子水调节至刻度,放进已称量的容量瓶中,再称量,根据水的质量计算在此温度时的实际容积。两支移液管各校准2次,对同一支移&
&液管两次称量差,不得超过20mg,否则重做校准。丈量数据按表2-3记录和计算。
表2-3&&&&&& 移液管校准表&
(水的温度=&&& ℃, 密度=&&&& g·mL-1)
移液管编号
移液管容积/g
容量瓶质量/g
瓶与水的质量/g
实际容积/mL
3.容量瓶与移液管的相对校准
用25mL移液管吸取往离子水注进洁净并干燥的250mL容量瓶中(操纵时切勿让水碰到容量瓶的磨口)。重复10次,然后观察溶液弯月面下缘是否与刻度线相切,
若不相切,另做新标记,经相互校准后的容量瓶与移液管均做上相同记号,可配套使用。
Copyright by ;All rights reserved.(2008o广州)小芳在一端封闭的均匀圆玻璃管中装入适量的小铅丸,制成一支密度计.密度计能在液体中竖直漂浮,如图1所示,根据它在液体中浸没的深度得知这种液体的密度.小芳的设计和制作过程如下:
a.根据阿基米德原理及物体漂浮条件,推导出密度计在纯水中浸没的深度h的表达式.
b.根据h的表达式,测量这支密度计自身的某些物理量,算出密度计在纯水中浸没的深度,在管上画上纯水的密度值线A(如图2).
c.把密度计放入纯水中,验证刻度线A的位置是否准确.请你根据上述的内容完成下列问题:
(1)设纯水密度为ρ,装了铅丸的玻璃管总质量为m,玻璃管底面直径为d.请用本题的物理量符号表示步骤a中的表达式h=2.(可能用到的数学公式:圆柱体体积V=Sh,圆的面积S=2
(2)若纯水密度已知,请你写出b步骤中所需用的测量仪器及对应测量的物理量.
(3)步骤c中,若水面在刻度线A以上,请你简要写出一种校准的方法.
(4)若把校准后的密度计放在密度为0.8×103kg/m3的酒精中,液面的位置在纯水密度值刻度线上方还是下方?为什么?
解:(1)由于密度计处于平衡状态,F浮=G物,
ρgV排=mg,
由排=sh=π(
代入公式中,2
(2)根据第一问中的深度公式,可以看出我们需测出质量和直径两个物理量,另外深度也就是刻度线位置也需要测量出.所以用天平(带砝码)测量装了铅丸的玻璃管总质量为m;用刻度尺测量玻璃管的底面直径为d和在管上确定纯水的密度值线A的位置
(3)一切均以实际为标准,若水面在刻度线以上,这时需要将铅丸取出一点减少密度计总质量,使刻度线与水面相持平.所以从玻璃管中取出适量的小铅丸,使水面刚好在刻度线A处
(4)由于酒精密度比水小,在浮力不变的情况下,排开液体的体积增大,则应该在刻度线的上方;因为依密度计浸没的深度公式h=2ρ
知,待测液体的密度越小,密度计浸没液体的深度越深.
答:(1)2
(2)用天平(带砝码)测量装了铅丸的玻璃管总质量为m;用刻度尺测量玻璃管的底面直径为d和在管上确定纯水的密度值线A的位置;
(3)从玻璃管中取出适量的小铅丸,使水面刚好在刻度线A处;
(4)上方;因为依密度计浸没的深度公式h=2ρ
知,待测液体的密度越小,密度计浸没的深度越深.
(1)要求密度计在纯水中浸没的深度,要利用密度计的使用原理,密度计在使用时处于平衡状态,此时浮力大小等于重力大小,浮力不变.然后利用浮力等于重力,求出排开液体体积的大小,再根据求出的体积,算出深度h.
(2)根据所得公式分析2
,公式中ρπ均属已知,只需测出质量和直径.质量可以用托盘天平或弹簧测力计测出,直径可以用直尺或三角板测出.
(3)实践是检验真理的唯一标准,所以最后的结果要根据实际来校准最后的刻度线.若水面在刻度线以上,由于漂浮浮力等于重力,说明此时重力较大,为了与实际值相吻合,将铅丸取出,减小密度计的重力便可.
(4)而最后一问可以根据深度公式2
,在其他量不变的情况下,密度越小,深度越大.而酒精密度小于水的密度,所以其深度更深,液面位置在刻度线的上方.新余计量检测公司,绝对校准-东莞仪器校准检测网
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仪器校准绝对校准 绝对校准是测定容量器皿的实际容积。常用的校准方法为衡量法,又叫称量法。
即用天平称得容量器皿容纳或放出纯水的质量,然后根据水的密度,计算出该容量器皿在标准温度20℃时的实际体积。由质量换算成容积时,需考虑三方面的影响: 6.1.2.1水的密度随温度的变化 6.1.2.2温度对玻璃器皿容积胀缩的影响6.1.2.3在空气中称量时空气浮力的影响 为了方便计算,将上述三种因素综合考虑,得到一个总校准值。
&格的225A型砼回弹仪,在校准钢砧上率定时,率定值为:81、80、80、81四个方向率定值平均都在JGJ/T23&2001规程要求的80&2范围内。
2.2 回弹仪出厂检定合格,又经市计量检定所测试合格。
2.3 回弹仪检定钢砧重量为15.1公斤,符合G&0.1公斤的要求。并且有出厂合格证。
2.4根据上述2.1、2.2、2.3条可推定钢砧为合格品。
校验方法 4.1用不锈钢板尺量容量,搁架距底距离。4.2用电笔测量是否通电。 4.3用水银温度计对比控温指标准确不准确。
五、校验结果评定 恒温水浴的容量、控温指标、电热器通电符合技术要求 (1.2)。
全部检测项目结束后,应填写校验证书。全部项目合格,在结论栏内填写&合格&;任意项目不合格时,校验结论为&不合格&,并给出不合格项目的数值。
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一、目的要求
1.了解容量仪器校正的意义。
2.掌握容量仪器校正的方法。
二、实验原理
定量分析中要用到各种容量仪器,如滴定管、移液管和量瓶,它们的容积在生产过程中已经检定,其所刻容积有一定的精确度,可满足一般分析的要求。但也常有质量不合格的产品流人市场,如果不预先进行校正,就可能给实验结果带来误差。因此,在滴定分析中,特别是在准确度要求较高的分析工作中,必须对容量仪器的容积进行校正。
校正的方法有称量法和相对校正法
称量法的原理是,称量一定温度下校正容器中容纳或放出纯水的质量,根据该温度下纯水的密度即可计算出被校正容器的实际容积。
测量液体体积的基本单位是毫升(ml)。1ml是指在真空中1g纯水在最大密度时(3.98℃)所占的体积。换句话说,在3.98℃和真空中称量所得的水的克数,在数值上等于它的体积毫升数。
由于玻璃的热胀冷缩,所以在不同温度下,玻璃容器的容积也不同。因此,规定使用玻璃容器的标准温度为20℃。各种容器上标出的刻度和容积,称为在标准温度20℃时容器的标准容积。
但是,在实际校正工作中,容器中水的质量是在室温下和空气中称量的。因此必须考虑如下三个方面的影响:
(1)由于空气浮力使质量改变的校正:
(2)由于水的密度随温度而改变的校正;
(3)由于玻璃容器本身容积随温度而改变的校正。
综合上述影响,可得出在20℃容积为lml的玻璃容器,在不同温度时所盛水的质量见表2―1。据此可用下式计算容器的校正值。
式中:V20为在20℃时容器的真实容积;
mt为在空气中t℃时水的质量;
dt为t℃时在空气中用黄铜砝码称量1 ml水(在玻璃容器中)的质量。
如某支25 ml移液管在25℃放出的纯水质量为24.921 g,则该移液管在20℃的实际容积为:
?25.02(ml)
即这支移液管的校正值为25.02-25.00 = +0.02(ml)
校正不当和使用不当都是产生误差的主要原因,校正时必须仔细、正确地进行操作,使校正误差减至最小。凡要使用校正值的,其校正次数不得少于2次。两次校正数据的偏差应不超过该容器容积所允许偏差的1/4,以平均值为校正结果。
在某些情况下,人们只要求两种容器之间有一定的比例关系,而无需知道它们的准确体积,这时可用容积相对校正法。经常配套使用的移液管和容量瓶,采用相对校正法更为重要。例如,用25ml移液管移取蒸馏水至干净且倒立晾干的100ml容量瓶中,到第4次后,观察瓶颈处水的弯月面下缘是否刚好与刻线上缘相切。若不相切,应重新作一记号为标线,以后此移液管和容量瓶配套使用时就用校正的标线。
如要更全面、详细了解容量仪器的校正,可参考JJGl96―90《常用玻璃量器检定规程》。
三、实验方法
(一)量瓶的校正
将待校正的量瓶洗净干燥,取烧杯盛放一定量蒸馏水,将量瓶及蒸馏水同时放于天平室中20 min,使温度与空气的温度一致,记下蒸馏水的温度。将空的量瓶连同瓶塞一起称定质量。加蒸馏水至刻度,注意刻度之上及瓶外不可留有水珠j否则应用干燥滤纸擦干,盖上瓶塞,称定质量,减去空瓶质量即得量瓶中水的质量。从表2-l查出巩,按公式算出容量瓶的真实容积。
如量瓶无刻度或与原刻度不符时,应刻上刻度或校正原来的刻度。方法是用纸条沿量瓶中水的凹面成切线贴成一圆圈,然后倒去水,在纸圈上涂上石蜡,再沿纸圈在石蜡上刻一圆圈,沿圆圈涂上氢氟酸,使氢氟酸与玻璃接触。2 min后,洗去过量的氢氟酸并除去石蜡,即可见容量瓶上的新刻度(利用氢氟酸能够腐蚀玻璃的原理)。
根据国家规定,不同容积量瓶允许的误差范围如下:
(二)移液管的校正
1.取一洁净且外壁干燥的锥形瓶,称定质量,称准至1mg。
2.取内壁已洗净的待校正的移液管,按照移液管的使用方法,吸取蒸馏水至刻度,将蒸馏水放入上述锥形瓶中,称定质量,记下水温。
3.由移液管转移到锥形瓶中的水的质量,从表2-1中查出dt,按公式算出移液管的真实容积。
4.刻度吸管(吸管量)的校正方法,可按滴定管的校正法进行。 根据国家的规定,不同容积移液管允许的误差范围如下:
(三)滴定管的校正
1.取一洁净且外壁干燥的锥形瓶,称定质量,称准至1mg。
2.将已洗净待校正的滴定管装入蒸馏水并将液面调节至0.00刻度处,记下水温,从滴定管放5.00ml水至锥形瓶中(根据滴定管大小及管径均匀情况,每次可放5.00ml或10.00ml)。
3.称定“瓶+水”的质量,两次质量之差即为放出水的质量。根据放出水的质量,从表2-1查出dt,即可算出滴定管0.00~5.00ml刻度之间的真实容积。
4.按上述方法继续校正各段0.00~10.00ml、0.00~15.00ml、0.00~20.00ml、??的真实容积,注意每次都从滴定管0.00ml标线开始。
5.重复校正1次。两次校正所得同一刻度的体积相差不应大于0.01ml。算出各体积处的校正值(两次平均值)。以读数值为横坐标,校正值为纵坐标作校正曲线,以备滴定时查取。
6.校正时必须控制滴定管的流速,使每秒钟流出3~4滴,读数必须准确。根据国家规定,滴定管误差:50ml为?0.05ml,25ml为?0.04ml。滴定管的零至任意分量的误差均应符合规定。
25ml滴定管校准记录(水温
四、注意事项
1.校正容量仪器所用蒸馏水应预先放在天平室,使其与天平室的温度达到平衡。 2.待校正的仪器,应仔细洗涤至内壁完全不挂水珠。
3.容量瓶校正时,注意刻度上方的瓶内壁不得挂水珠;校正时所用锥形瓶,必须干净,瓶外须干燥。
4.一般每个仪器应校正两次,即做平行试验两次。
5.在分析天平上称量盛水锥形瓶时,应暂时将天平箱内的硅胶取出,实验完成后再把
硅胶放回天平箱内。
五、思考题
1.为什么要进行容量仪器的校正?
2.在开始放水前,若滴定管和移液管尖端或外壁挂有水珠,该怎么办? 3.称量时应将天平箱内干燥剂取出,为什么?
4.校正容量瓶、移液管、滴定管时,这些玻璃仪器是否均需预先干燥?为什么?常用设备综合讨论
主题:【讨论】玻璃仪器的清洗
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玻璃仪器是我们实验过程中,必不可少的,但是使用过后,如何正确清洗呢?大家用铬酸洗液清洗过吗?
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在分析工作中,洗涤玻璃仪器不仅是一项必须做的实验前的准备工作,也是一项技术性的工作。仪器洗涤是否符合要求,对检验结果的准确和精密度均有影响。不同的分析工作有不同的仪器洗净要求,我们以一般定量化学分析为主介绍仪器的洗涤方法。 (一)洁净剂及使用范围 最常用的洁净剂是肥皂,肥皂液(特制商品),洗衣粉,去污粉,洗液,有机溶剂等。 & & 肥皂,肥皂液,洗衣粉,去污粉,用于可以用刷子直接刷洗的仪器,如烧杯,三角瓶,试剂瓶等;洗液多用于不便用于刷子洗刷的仪器,如滴定管,移液管,容量瓶,蒸馏器等特殊形状的仪器,也用于洗涤长久不用的杯皿器具 和刷子刷不下的结垢。用洗液洗涤仪器,是利用洗液本身与污物起化学反应的作用,将污物去除。因此需要浸泡一定的机会充分作用;有机溶剂是针对污物属 于某种类型的油腻性,而借助有机溶剂能溶解油脂的作用洗除之,或借助某些有机溶剂能与水混合而又发挥快的特殊性,冲洗一下带水的仪器将不洗去。如,甲苯,二甲苯,汽油等可以洗油垢,酒精,乙醚,丙酮可以冲洗刚洗净而带水的仪器。 (二)洗涤液的制备及使用注意事项 & & 洗涤液简称洗液,根据不同的要求有各种不同的洗液 。将较常用的几种介绍如下。 1.强酸氧化剂洗液 & & 强酸氧化剂洗液是用重铬酸甲(K2Cr2O7)和浓硫酸(H2SO4)配成。K2Cr2O7在酸性溶液中,有很强的氧化能力, 对玻璃仪器又及少有侵蚀作用。所以这种洗液在实验室内使用最广泛。   配制浓度各有不同,从5~12%的各种浓度都有。配制方法大致相同:取一定量的K2Cr2O7(工业品即可),先用约1~2倍的水加热溶解,稍冷后,将工业品浓H2SO4所需体积数徐徐加入K2Cr2O7不溶液中(千万不能将水或溶液加入H2SO4中),边倒边用玻璃棒搅拌,并注意不要溅出,混合均匀,俟冷却后,装入洗液瓶备用。新配制的洗液为红褐色,氧化能力很强。当洗液用久后变为黑绿色,即说明洗液无氧化洗涤力。   例如,配制12%的洗液500mL。取60克工业品K2Cr2O7置于100mL水中(加水量不是固定不变的,以能溶解为度),加热溶解,冷却,徐徐加入浓H2SO4340mL,边加边搅拌,冷后装瓶备用。   这种洗液在使用时要切实注意不能溅到身上,以防“烧”破衣服和损伤皮肤。洗液倒入要洗的仪器中,应使仪器周壁全浸洗后稍停一会再倒回洗液瓶。第一次用少量水冲洗刚浸洗过的仪器后,废水不要倒在水池里和下水道里,长久会腐蚀水池和下水道,应倒在废液缸中,缸满后倒在垃圾里,如果无废液缸,倒入水池时,要边倒边用大量的水冲洗。 2.碱性洗液   碱性洗液用于洗涤有油污物的仪器,用此洗液是采用长时间(24小时以上)浸泡法,或者浸煮法。从碱洗液中捞取仪器时,要戴乳胶手套,以免烧伤皮肤。   常用的碱洗液有:碳酸钠液(Na2CO3,即纯碱),碳酸氢钠(Na2HCO3,小苏打),磷酸钠(Na3PO4,磷酸三钠)液,磷酸氢二钠(Na2HPO4)液等。 3. 碱性高锰酸钾洗液   用碱性高锰酸钾作洗液,作用缓慢,适合用于洗涤有油污的器皿。配法:取高锰酸钾(KMnO4)4克加少量水溶解后,再加入10%氢氧化钠(NaOH)100mL。 4.纯酸纯碱洗液   根据器皿污垢的性质,直接用浓硫酸(HCL)或浓硫酸(H2SO4)、浓硝酸(HNO3)浸泡或浸煮器皿(温度不宜太高,否者浓酸挥发刺激人)。纯碱洗液多采用10%以上的浓烧碱(NaOH)、氢氧化钾(KOH) 或碳酸钠(Na2CO3)液浸泡或浸煮器皿(可以煮沸)。 5.有机溶剂   带有脂肪性污物的器皿,可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精 、三氯甲烷、乙醚等有机溶剂擦洗或浸泡。但用有机溶剂作为洗液浪费较大,能用刷子洗刷的大件仪器尽量采用碱性洗液。只有无法使用刷子的小件或特殊形状的仪器才使用有机溶剂洗涤,如活塞内孔、移液管尖头、滴定管尖头、滴定管活塞孔、滴管、小瓶等。 6. 洗消液   检验致癌性化学物质的器皿,为了防止对人体的侵害,在洗刷之前应使用对这些致癌性物质有破坏分解作用的洗消液进行浸泡,然后再进行洗涤。   在食品检验中经常使用的洗消液有:1%或5%次氯酸钠(NaOCL) 溶液、20%  HNO3和2%KMnO4溶液。   1%或5%NaOCL溶液对黄曲霉素在破坏作用。用1%NaOCL溶液对污染的玻璃仪器浸泡半天或用5%NaOCL溶液浸泡片刻后,即可达到破坏黄曲霉毒素的作用。配法:取漂白粉100克,加水500mL,搅拌均匀,另将工业用Na2CO3 80克溶于温水500mL中,再将两液混合,搅拌,澄清后过滤,此滤液含NaOCL 为2.5%;若用漂粉精配制,则NaCO3 的重量应加倍,所得溶液浓度约为5%。如需要1%NaOCL溶液,可将上述溶液按比例进行稀释。   20%HNO3溶液和2% KMnO4溶液对苯并(a)芘有破坏作用,被苯并(a)芘污染 的玻璃仪器可用20% HNO3浸泡24小时,取出后用自来水冲去残存酸液,再进行洗 涤。被苯并(a)芘污染的乳胶手套及微量注射器等可用2%KMnO4溶液浸泡2小时后,再进行洗涤。 (三)洗涤玻璃仪器的步骤与要求 1.常法洗涤仪器   洗刷仪器时,应首先将手用肥皂洗净,免得手上的油污附在仪器上,增加洗刷的困难。如仪器长久存放附有尘灰,先用清水冲去,再按要求选用洁净剂洗刷或洗涤。如用去污粉,将刷子蘸上少量去污粉,将仪器内外全刷一遍,再边用水冲边刷洗至肉眼看不见有去污粉时,用自来水洗3~6次,再用蒸馏水冲三次以上。一个细干净的玻璃仪器,应该以挂不住水珠为度。如仍能挂住水珠,仍然需要重新洗涤。用蒸馏水冲洗时,要用顺壁冲洗方法并充分震荡,经蒸馏水冲洗后的仪器,用指示剂检查应为中性。 2. 作痕量金属分析的玻璃仪器,使用1:1~1:9HNO3溶液浸泡,然后进行常法洗涤。 3. 进行荧光分析时,玻璃仪器应避免使用洗衣粉洗涤(因洗衣粉中含有荧光增白剂,会给分析结果带来误差)。 4.分析致癌物质时,应选用适当洗消夜浸泡,然后再按常法洗涤。 (四)玻璃仪器的干燥   作实验应经常要用到的仪器应在每次实验完毕后洗净干燥备用。用于不同实验对干燥有不同的要求,一般定量分析用的烧杯、锥形瓶等仪器细净即可使用,而用于食品分析的仪器很多要求是干燥的,有的要求无水痕,有的要求无水。应根据不同要求进行干燥仪器。 (1)晾干   不急等用的仪器,可在蒸馏水冲洗后在无尘处倒置处控去水分,然后自然干燥。可用安有木钉的架子或带有透气孔的玻璃柜放置仪器。 (2)烘干   洗净的仪器控去水分,放在烘箱内烘干,烘箱温度为105~110℃烘1小时左右。也可放在红外灯干燥箱中烘干。此法适用于一般仪器。称量瓶等在烘干后要放在干燥器中冷却和保存。带实心玻璃塞的及厚壁仪器烘干时要主义慢慢升温并且温度不可过高,以免破裂。量器不可放于烘箱中烘。   硬质试管可用酒精灯加热烘干,要从底部烤起,把管口向下,以免水珠倒流把试管炸裂,烘到无水珠后把试管口向上赶净水气。 (3)热(冷)风吹干    对于急于干燥的仪器或不适于放入烘箱的较大的仪器可用吹干的办法。通常用少量乙醇、丙酮(或最后再用乙醚)倒入已控去水分的仪器中摇洗,然后用电吹风机吹,开始用冷风吹1~2分钟,当大部分溶剂挥发后吹入热风至完全干燥,再用冷风吹去残余蒸汽,不使其又冷凝在容器内。
补充答案:
目的(必填项目):为 实 验 室 玻 璃 仪 器 制 定 一 项 清 洗 操 作 规 程 , 以 保 证 分 析 工 作 的 准 确 度 和 精 密 度 。主体内容(操作步骤,必填项目):在 分 析 工 作 中 , 洗 净 玻 璃 仪 器 是 一 个 必 须 做 的 实 验 前 的 准 备 工 作 ,也 是 一 个 技 术 性 的 工 作 。 仪 器 洗 涤 是 否 符 合 要 求 , 对 化 验 工 作 的 准确 度 和 精 密 度 均 有 影 响 。 一、洗 涤 仪 器 的 一 般 步 骤 对 于 新 的 玻 璃 仪 器 , 先 用 水 浸 泡 或 用 毛 刷 与 洗 涤 剂 清 洗 , 晾 干 后 , 再 用 洗 液 浸 泡 数 小 时 , 洗 净 。 化 验 员 做 完 实 验 , 将 所 用 玻 璃 仪 器 内 残 留 的 溶 液 倒 掉 , 并 用 水 将 其 洗 净 , 放 在 标 有 “ 待 清 洗 玻 璃 仪 器 ” 字 样 的 流 动 车 上 , 注 意 若 主 要 成 分 为 非 水 溶 性 物 质 或 难 溶 于 水 的 物 质 , 使 用 完 毕 的 玻 璃 仪 器 应 放 在 上 述 流 动 车 的 下 层 , 流 动 车 下 层 应 标 注 “ 需 用 洗 液 清 洗 ” 字 样 。 化 验 员 助 理 将 流 动 车 上 的 “ 待 清 洗 玻 璃 仪 器 ” 随 时 清 洗 。洗 瓶 机 清 洗 首 先 将 用 水 清 洗 后 的 玻 璃 仪 器 放 入 洗 瓶 机 内 , 然 后 调 节 需 要 的 洗 涤 时 间 和 烘 干 时 间 , 待 清 洗 完 毕 后 拿 出 放 冷 , 晾 干 后 放 入 储 藏 室 中 。 当 玻 璃 仪 器 清 洗 完 毕 , 洗 瓶 机 停 止 使 用 时 , 将 纯 化 水 进 水 与 洗 瓶 机 连 接 拆 开 , 并 每 月 使 用 75%的 酒 精 对 连 接 管 路 进 行 消 毒 。 洗 净 的 仪 器 倒 置 时 , 水 流 出 后 容 器 内 壁 应 不 挂 水 珠 。二、洗 涤 液 的 使 用 铬 酸 洗 液 的 配 制 方 法 : 研 细 的 重 铬 酸 钾 20g 溶 于 40ml 水 中 , 边 搅 拌 边 慢 慢 加 入 360ml 浓 硫 酸 。 针 对 仪 器 沾 污 物 的 性 质 , 对 用 洗 涤 剂 不 能 有 效 洗 净 的 仪 器 ,一 般 采 用 铬 酸 洗 液 浸 泡 一 夜。 三、 玻 璃 仪 器 的 干 燥 和 保 管 玻 璃 仪 器 洗 净 后 , 倒 置 于 玻 璃 仪 器 架 上 晾 干 或 置 于 烤 箱 中 烘 干 。 注 意 : 容 量 器 具 不 能 烘 干 。 带 磨 口 塞 的 仪 器 如 容 量 瓶 、 比 色 管 等 最 好 在 清 洗 前 用 线 绳 把 塞 和 管 拴 好 , 以 免 打 破 塞 子 或 互 相 弄 混 。成 套 仪 器 用 完 要 立 即 洗 净 , 晾 干 , 放 在 专 门 的 盒 子 里 保 存 。
参考.cn/bbs/shtml/757/一般:洗衣粉--自来水--纯水洗不干净再用酸缸或碱缸。
通常用刷子、洗衣粉、超声、洗液,可以泡泡再刷。最新方法加几滴盐酸,微波炉10分钟,效果和洗液差不多,最近我们一直用
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原文由 uhlan 发表:参考.cn/bbs/shtml/757/一般:洗衣粉--自来水--纯水洗不干净再用酸缸或碱缸。减少用刷子刷的几率
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我经常用刷子,不刷怕不干净,为什么不能刷...洗衣服可以用吧,我都有用洗衣服
日出看日落
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普通的一般用刷子刷刷不干净的话用酸或碱洗 有时候还用超声波洗不过用超声波洗对玻璃不好容易碎
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玻璃仪器表面沾有有机物的可以用沙子洗吧
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俺们就是用水冲一下,洗衣粉洗(偶尔刷),冲干净,用稀酸泡!再用纯水洗干净。
独钓寒江雪
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先用洗衣粉洗,用自来水冲,再用纯水冲洗
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长时间用刷子的话,会影响玻璃量器的精度
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通常用刷子、洗衣粉、超声、洗液,可以泡泡再刷。最新方法加几滴盐酸,微波炉10分钟,效果和洗液差不多,最近我们一直用

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