稀土单分子磁体的设计、合成及其磁性研究
本学位论文围绕如何提升稀土化合物的单分子磁体性质这一核心问题进行了深入、系统的研究。主要内容分为四个部分，涵盖了单核、双核及四核稀土单分子磁体的磁性调控。对于单核稀土单分子磁体，主要探索了低配位稀土化合物的磁性，发现了第一个赤道配位的Er单分子磁体。在Dy2化合物中通过配体的调整及构筑单元组装等方法有效增强了稀土离子的轴向性及磁相互作用，成功地提高了化合物的单分子磁体性质。对于更加复杂的Dy4化合物，我们通过配位阴离子的调节，实现了化合物中反铁磁到铁磁相互作用的转变并极大提高了有效能垒。这些研究成果为设计、合成新的稀土...展开
本学位论文围绕如何提升稀土化合物的单分子磁体性质这一核心问题进行了深入、系统的研究。主要内容分为四个部分，涵盖了单核、双核及四核稀土单分子磁体的磁性调控。对于单核稀土单分子磁体，主要探索了低配位稀土化合物的磁性，发现了第一个赤道配位的Er单分子磁体。在Dy2化合物中通过配体的调整及构筑单元组装等方法有效增强了稀土离子的轴向性及磁相互作用，成功地提高了化合物的单分子磁体性质。对于更加复杂的Dy4化合物，我们通过配位阴离子的调节，实现了化合物中反铁磁到铁磁相互作用的转变并极大提高了有效能垒。这些研究成果为设计、合成新的稀土单分子磁体提供了重要的依据。具体内容分为以下四个方面:　　1.从晶体结构、静态及动态磁学性质、理论计算等方面对一系列低配位稀土化合物(1-7)的单分子磁体性质进行了深入的研究。其中，三配位化合物(1，2)具有明显的赤道类型晶体场，而在其他化合物(3-7)中，负电荷同样集中在稀土离子的赤道位置，这为探索赤道类型晶体场对稀土单分子磁体行为的影响创造了有利条件。研究结果表明，三配位ErⅢ配合物1是第一个赤道类型的稀土单分子磁体，并且随赤道类型晶体场的减弱，Er化合物的单分子磁体性质减弱，而DyⅢ化合物的单分子磁体性质则显著增强，这与静电排斥模型的预测完全一致，从头计算进一步支持了以上实验结果。然而，对于一系列DyⅢ化合物静电势的计算也启示我们在设计稀土单分子磁体时并不能简单地考虑晶体场类型即静电排斥模型，同时也应该注意到分子本身的对称性。　　2.围绕配位构型对Dy2单分子磁体弛豫行为的影响，我们设计了类似于皮考林酰腙配体的西弗碱配体H3L1和尾端弯曲的8-羟基喹啉酰腙配体H2L2。将两个新配体与稀土盐反应，分别得到了一个醇氧桥联的带有呼啦圈构型的Dy2化合物8及一个配体交叉且呼啦圈构型遭到明显破坏的Dy2化合物9，并对他们进行了磁学表征。化合物8中，强磁相互作用及强单离子各向异性两者结合，有效抑制了低温区的量子隧穿，表现出较强的单分子磁体行为。与此相反，由于轴向配位环境的破坏，在化合物9中没有观察到单分子磁体行为。　　3.利用多齿salen型西弗碱配体H2L3合成了一系列3d-4f配合物(10-13)，通过实验条件的控制，实现了[DyM](M=ZnⅡ，CuⅡ)单元的连接。在[DyZn]2分子中，两个[DyZn]构筑单元的连接明显改变了DyⅢ离子周围的配位构型，进而有效增强了DyⅢ离子的单轴各向异性，并且CO32-离子的连接促使Dy离子之间呈现了明显的铁磁相互作用。结果，与[DyZn]化合物相比，[DyZn]2化合物的单分子磁体行为显著提升。这是一个通过构筑单元的组装实现单分子磁体行为提升的范例，对新型分子磁性材料的设计具有重要的指导意义。　　4.通过salen型西弗碱配体合成了三个平面Dy4(14-16)及一个Dy2Ba2(17)配合物，四个分子都呈现了中心对称的双缺角立方烷结构。尽管14-16结构极为相似，然而配位阴离子的变化却造成了分子内磁相互作用由反铁磁到铁磁的转变，严重影响了配合物的弛豫行为。相比其他两个化合物，有SCN-配位的Dy4分子展示了更加清晰的双弛豫过程，有效能垒也得到了极大提高。由于该系列化合物结构类似，我们不能简单地将双弛豫过程归因于分子中存在的两个不同金属中心，其实，磁相互作用的调整也可能对弛豫动态学产生重要影响。收起
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3d-4f及4f簇合物的合成与磁性研究
【摘要】：单分子磁体是顺磁中心通过有机配体实现磁耦合的一种新型材料。由于结构的特殊性，它们可能呈现出慢磁弛豫、量子隧穿和量子干涉效应等独特的磁现象，使其在量子计算机等方面得到广泛的应用。并且，由于其巨大的比表面积所引起的尺寸效应，以及相应的响应时间、能量损耗、传输效率等方面的改善，使其有望成为实现超高密度信息存储材料。单分子磁体一般是在溶剂或溶剂热等相对温和的条件下以配位化学的方法合成的。因此可以通过分子工程学精心设计合成方法，有目的的控制分子结构，从而改善材料的性能。但是人们对于其特殊磁性产生的机理还不十分清楚，特别是对分子结构与磁性之间关系的研究还很不完善，二者之间还没有完备、系统的定量关系，这大大限制了分子磁体的发展。因此需要合成具有新颖结构的单分子磁体并为其构建理论模型，深入研究已知模型中磁性与结构的关系，这些对实现单分子磁体的定向设计与合成都具有重要意义。本论文共分五章。在第一章的绪论部分，我们介绍了单分子磁体的研究进展、相关物理理论知识以及本课题的选题意义。
第二章中，我们利用相似的配体及金属源通过相同的合成方法得到了三个结构不同但次级结构单元相似的3d-4f簇。其中化合物[Na_2Fe~(III)6Dy~(III)2(N3)_4(HL)4(CH_3O)_4(PhCO_2)6(CH_3OH)2](CH_3OH)3(CH_3CN)2(1)、[Na_2Fe~(III)6Dy~(III)2(N3)_4(L’)4(CH_3O)_4(PhCO_2)6(H2O)2](H2O)2(2)的[Na_2Fe~(III)6Dy~(III)2]核心形成了一对顺反异构体。而且当特戊酸代替苯甲酸时，椅式[Na_2Fe~(III)6Dy~(III)2]簇在化合物[Na_2Fe~(III)6Dy~(III)2(N3)4(L’)4(CH_3O)4(ButCO_2)6](CH_3CN)(3)中通过叠氮相互连接形成了二维菱形网状结构。为了研究3d-4f体系的磁性行为，我们利用Y~(III)离子和Gd~(III)离子代替Dy~(III)离子分别合成了化合物[Na_2Fe~(III)6Y~(III)2(N3)4(L’)_4(CH_3O)_4-(PhCO_2)6(H2O)2](H2O)(4)、[Na_2Fe~(III)6Gd~(III)2(N3)_4(L’)_4(CH_3O)_4(PhCO_2)6(CH_3OH)2]-(H_2O)_6(5)。磁性测试表明，这些化合物都表现出反铁磁性，这主要是因为所有化合物中都含有反铁磁性的[NaFe~(III)_3]单元，而3d-4f和4f-4f之间的相互作用都非常弱。同时除化合物4外，Ln~(III)-Fe~(III)、 Ln~(III)-Ln~(III)之间的相互作用对化合物的磁性有一定的贡献。尽管这些化合物本身不具有单分子磁体性质，但是这些研究发现了一种通过调变配体中的羟基改变顺磁离子簇结构的方法，通过这种方法可能合成新型的3d-4f磁性材料。
第三章中，我们合成了三个氟桥连的镧系金属配合物[Dy~(III)F(oda)(H_2O)3](6)、[Tb~(III)2F2(oda)2(H_2O)2](7)、[Dy~(III)2F2(oda)2(H_2O)2](8)。为了研究桥连F-离子对化合物磁性行为的影响，我们又合成了两个氢氧根桥连的化合物9([Tb~(III)_2(OH)2(oda)2(H_2O)4])、10([Dy~(III)_2(OH)_2(oda)_2(H_2O)4])。直流磁化率测试表明化合物6、7、8中都存在一定的铁磁交换作用，而化合物9、10中只存在反铁磁交换作用；交流磁化率测试表明化合物6、8中存在慢弛豫作用，其他化合物则没有。化合物8、10具有结构相似的Dy2核却表现出完全不同的磁性行为，因此我们推断桥连离子的不同是导致磁性差异的主要原因。与O桥连相比，F-桥连不仅会产生不同的磁相互作用，而且会诱导出慢弛豫作用。这三个氟桥连的镧系金属配合物的成功合成为构筑新的单分子磁体开辟了道路。
第四章中，我们利用8-羟基-2-甲基喹啉(MeQ)为配体通过不同的镧系金属源合成了四个由MeQ桥连的镧系配合物[Gd~(III)2(MeQ)_4(NO_3)_6](11)、[Dy~(III)_2(MeQ)_4(NO_3)_6](12)、[Gd~(III)2(MeQ)_4Cl6](EtOH)_2(13)、[Dy~(III)2(MeQ)_4Cl_6](EtOH)_2(14)。直流磁化率测试显示，这几个化合物都表现出较弱的反铁磁性交换作用。交流磁化率测试表明，化合物12和14都表现出单分子磁体行为，但这两个化合物的弛豫能垒却存在很大差异。这些化合物中的桥连配体是相同的，其键长、键角也相似，因此我们推测在这个体系中，由端基配体改变造成的配位构型及配位场的变化是造成化合物磁性差异的主要原因。虽然端基配体的改变对镧系金属离子间相互作用影响不大，但对其弛豫作用却有很大的影响。这一系列镧系金属配合物的成功合成为研究分子磁体中结构与磁性之间的关系奠定了基础。
【关键词】：
【学位授予单位】：吉林大学【学位级别】：博士【学位授予年份】：2012【分类号】：O611.4【目录】：
第1章 绪论6-40 1.1 单分子磁体介绍7-8 1.2 单分子磁体的发展8-23
1.2.1 3d 过渡金属单分子磁体8-13
1.2.2 3d-4f 异核单分子磁体13-18
1.2.3 4f 稀土单分子磁体18-23 1.3 单分子磁体磁学机理23-31
1.3.1 居里-外斯定律24
1.3.2 范弗列克方程24-26
1.3.3 弛豫作用26-27
1.3.4 能垒的计算27-30
1.3.5 Cole-Cole 图30-31 1.4 所用反应原料及测试仪器31-33
1.4.1 测试仪器31-32
1.4.2 所用原料32-33 1.5 本课题选题的目的、意义33-34 参考文献34-40第2章 3d-4f 铁镧金属簇合物的合成、结构与磁性研究40-61 2.1 引言40-41 2.2 化合物 1-5 的合成41-43
2.2.1 配体及前驱物的合成41-42
2.2.2 化合物 1-5 的合成42-43 2.3 化合物 1-5 的结构表征43-51
2.3.1 粉末 XRD 表征43-45
2.3.2 化合物 1-5 的晶体结构45-51 2.4 化合物 1-5 的磁性研究51-56 2.5 本章小结56-57 参考文献57-61第3章 以 F-离子为桥连配体的 4f 单分子磁体——桥连离子对磁性的影响61-84 3.1 引言61-62 3.2 化合物 6-10 的合成62-63 3.3 化合物 6-10 的结构表征63-72
3.3.1 化合物 6-10 的粉末 XRD 表征63-65
3.3.2 化合物 6-10 的晶体结构65-72 3.4 化合物 6-10 的磁性研究72-78 3.5 本章小结78-79 参考文献79-84第4章 以酚氧桥连的 4f 单分子磁体——端基配体对磁性的影响84-101 4.1 引言84-85 4.2 化合物 11-14 的合成85-86 4.3 化合物 11-14 的结构表征86-92
4.3.1 粉末 XRD 表征86-87
4.3.2 化合物 11-14 的晶体结构87-92 4.4 化合物 11-14 的磁性研究92-96 4.5 本章小结96-98 参考文献98-101第5章 结论与展望101-103作者简历103-104攻读博士学位期间发表的论文104-105致谢105-106中文摘要106-108ABSTRACT108-111附录111-113
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3d-4f单分子磁体3d-4f异金属双核配合物的合成、结构及性质研究--《江西理工大学》2015年硕士论文
3d-4f异金属双核配合物的合成、结构及性质研究
【摘要】：应用4f稀土离子所具有的高的自旋基态和较大的各向异性,可使其与3d过渡金属构成3d-4f金属配合物,并在配合物中引入手性,构筑获得性质良好的手性单分子磁体。目前报导的具有手性的3d-4f金属配合物并不多,其合成条件与性质还需进一步探索。本文选择手性环己二胺为手性源,通过与5-溴-3-甲氧基水杨醛发生Mannich缩合反应得到了一个手性salen型席夫碱配体,该类型的配体具有N2O2和O2O2配位腔,具有灵活的配位模式,可以同时与3d金属和4f镧系金属配位形成3d-4f型异金属配合物,本文合成出了salen型Ni-Ln和Cu-Ln两个系列的配合物,研究了它们的合成、结构及磁学性质。1)采用salen型手性单核配合物CuⅡL为前驱构筑基块与稀土离子Ln(Ⅲ)反应得到了10个非手性Cu-Ln异金属双核配合物和6对手性Cu-Ln异金属双核配合物,[Cu(L)Ln(NO3)3](Ln=Ce-Yb,1-10),[Cu(CH3CN)(L)Ln(NO3)3](Ln=Gd(11R,11S),Tb(12R,12S),Dy(13R,13S),Ho(14R,14S),Er(15R,15S),Yb(16R,16S))。X-射线单晶衍射测定表明,配合物1-10为异质同晶,结晶于P21/n空间群。配合物11-16为异质同晶,结晶于P21空间群。磁性研究表明配合物11R和12R中CuⅡ与LnⅢ离子之间存在铁磁耦合作用,13R中存在DyⅢ离子的旋轨耦合作用,14R和15R中CuⅡ与LnⅢ之间存在反铁磁耦合作用。交流磁化率测定表明配合物12R-14R表现出场诱导的慢磁弛豫现象。2)采用salen型手性单核配合物NiⅡL为前驱构筑基块与稀土离子LnⅢ反应得到了10个Ni-Ln型异金属双核配合物:[Ni(L)Ln(NO3)3](Ln=Ce-Yb,17-26)。X-射线单晶衍射结果表明,配合物17-26为异质同晶,且均结晶于P21/c空间群。磁性测试结果表明,配合物21和23中NiⅡ与LnⅢ金属离子之间存在铁磁耦合作用,22中NiⅡ与LnⅢ两个金属离子之间存在反铁磁耦合作用。交流磁化率测定表明配合物22和23具有典型的单分子磁体行为,且外加的2 k Oe直流场有效的抑制了其低温下的量子隧穿效应。
【关键词】：
【学位授予单位】：江西理工大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2015【分类号】：O641.4【目录】：
摘要3-4Abstract4-8第一章 绪论8-18 1.1 引言8-12
1.1.1 手性简介8-9
1.1.2 手性合成9-10
1.1.3 手性席夫碱10-12 1.2 手性分子磁体12-16
1.2.1 3d金属配合物单分子磁体13-14
1.2.2 4f金属配合物单分子磁体14-15
1.2.3 3d-4f金属配合物单分子磁性研究15-16 1.3 选题依据及主要研究内容16-18第二章 席夫碱Cu-Ln异核金属配合物的合成、结构及性质18-39 2.1 实验部分18-31
2.1.1 主要试剂和仪器18-19
2.1.2 Cu-Ln异核配合物的合成19-23
2.1.3 配合物结构测定23-31 2.2 结果与讨论31-38
2.2.1 配合物的晶体结构分析31-32
2.2.2 配合物的紫外分析及CD谱分析32-33
2.2.3 配合物的 11-15 的磁性分析33-38 2.3 小结38-39第三章 席夫碱Ni-Ln异核金属配合物的合成、结构及性质39-49 3.1 实验部分39-44
3.1.1 试剂和仪器39
3.1.2 Ni-Ln异双核配合物的合成39-41
3.1.3 配合物结构测定41-44 3.2 结果与讨论44-48
3.2.1 配合物的晶体结构分析44-45
3.2.2 配合物的 21-23 的磁性分析45-48 3.3 小结48-49第四章 总结49-50参考文献50-60附录60-61致谢61-62攻读学位期间发表的研究论文62-63
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擅长电商客服、美工及运营的培训及岗位实训。熟悉编写淘宝电商客服、运营、店铺设计培训课件。
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3d-4f多核配合物的合成、结构与磁性研究
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内容提示：3d-4f多核配合物的合成、结构与磁性研究
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