精密称取笨巴比妥钠缓冲液0.2020g,依法用硝酸银滴定液(0.1002mol/L)滴定,消

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钠的鉴别.&1,银盐反应的方法&取供试品约0.1g,加碳酸钠试液(一水合碳酸钠12.5g或无水碳&酸钠10.5g,加水溶解成100ml,即得)1ml与水10ml,振摇2min,滤过,滤液中逐滴加入&硝酸银试液...
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巴比妥类药物的分析
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中国药科大学药物分析课件第五章幻灯片.ppt 106页
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中国药科大学药物分析课件第五章幻灯片
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95:78.凡取代基中含有双键的巴比妥类药物,如司可巴比妥钠,中国药典(1990年版)采用的方法是A.酸量法B.碱量法C.银量法D.溴量法E.比色法98:81.巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用,生成配位化合物,显绿色的药物是A.苯巴比妥B.异戊巴比妥C.司可巴比妥D.巴比妥E.硫喷妥钠99:82.硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生成物为A.紫色B.绿色C.兰色D.黄色E.紫堇色[B型题]A.与碘试液的加成反应B.亚硝酸钠-硫酸反应C.硫元素反应D.水解后重氮化-偶合反应E.重氮化-偶合反应1.司可巴比妥钠(A)2.苯巴比妥(B)3.硫喷妥钠(C)4.对乙酰氨基酚(D)可用以下方法鉴别的药物是:A.苯巴比妥B.司可巴比妥C.硫喷妥钠D.异戊巴比妥E.异戊巴比妥钠9.与亚硝酸钠—硫酸反应生成橙黄色,随即转为橙红色(A)10.与甲醛—硫酸反应生成玫瑰红色环(A)11.与碘试液发生加成反应,使碘试液橙黄色消失(B)12.在氢氧化钠液中可与铅离子反应生成白色沉淀,加热后,沉淀变成黑色(C)96:[121—125]用于鉴别反应的药物A.硫喷妥钠B.苯巴比妥C.A和B均可D.A和B均不可96:121.与碱溶液共沸产生氨气(C)96:122.在碱性溶液中与硝酸银试液反应生成白色沉淀(C)96:123.在碱性溶液中与Pb2+离子反应,加热后有黑色沉淀(A)96:124.与甲醛-硫酸反应生成玫瑰红色环(B)96:125.在酸性溶液中与三氯化铁反应显紫堇色(D)[X型题]1.可用溴量法测定含量的药物有A.盐酸丁卡因B.司可巴比妥钠C.硫喷妥钠D.苯巴比妥钠E.盐酸去氧肾上腺素2.下列哪些性质适用于巴比妥类药物A.母核为7-ACAB.母核为1,3-二酰亚胺基团C.母核中含2个氮原子D.与碱共热,有氨气放出E.水溶液呈弱碱性3.中国药典(2000年版)采用银量法测定苯巴比妥片剂时,应选用的试剂有A.甲醇B.AgNO3C.3%无水碳酸钠溶液D.终点指示液E.KSCN4.非水溶液滴定法测定巴比妥类药物含量时,下面哪些条件可采用A.冰醋酸为溶剂B.二甲基甲酰胺为溶剂C.高氯酸为滴定剂D.甲醇钠为滴定剂E.结晶紫为指示剂97:138.中国药典(1995年版)中司可巴比妥钠鉴别及含量测定的方法为A.银镜反应进行鉴别B.采用熔点测定法鉴别C.溴量法测定含量D.可用二甲基甲酰胺为溶剂,甲醇钠的甲醇溶液为滴定剂进行非水滴定E.可用冰醋酸为溶剂,高氯酸的冰醋酸溶液为滴定剂进行非水滴定98:136.巴比妥类药物的鉴别方法有A.与钡盐反应生成白色化合物B.与镁盐反应生成红色化合物C.与银盐反应生成白色沉淀D.与铜盐反应生成有色产物E.与氢氧化钠反应生成白色沉淀(三)酸碱滴定法(酸量法)巴比妥类药物呈弱酸性,可作为一元酸以标准碱液直接滴定,或在非水溶液中用强碱溶液直接滴定。常用的方法如下:1.在水-乙醇混合溶剂中滴定????基于本类药物在水中的溶解度较小,滴定时多在醇溶液或含水的醇溶液中进行,这样可避免反应中产生的弱酸盐易于水解而影响滴定终点。常以麝香草酚酞为指示剂,滴定至淡蓝色为终点。例如:异戊巴比妥的含量测定取本品约0.5g,精密称定,加乙醇20ml溶解后,加麝香草酚酞指示剂6滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定结果用空白试验校正,即得。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于22.63mg的C11H18N2O3。原料药直接滴定法(有空白校正)T-滴定度,每1ml滴定液相当于被测组分的mg数V-滴定时,供试品消耗滴定液的体积(ml)VO-滴定时,空白消耗滴定液的体积(ml)f-浓度校正因子2.在胶束水溶液中滴定表面活性剂是一种所谓“两亲”分子,即其分子是由亲水基团和亲脂基团两部分组成。当表面活性剂在水溶液中浓度很低时,基本上呈单分子状态存在,但当超过某一浓度时(临界胶束浓度),多余的表面活性剂分子在溶液中不再分散,而是聚集成有一定分子组成数的聚集物,称为胶束或胶团。胶束具有增溶作用,水溶液中胶束的存在能使不溶或微溶于水的有机化合物的溶解度增加,并显著改变弱酸、弱碱性物质的解离,使其酸碱性增强。本法是在有机表面活性剂的胶束水溶液中进行滴定,用指示剂或电位法指示终点。常用的有机表面活性剂有:溴化十六烷基三甲基苄铵(CTMA)和氯化四癸基二甲基苄铵(TDBA)。采用本法测定巴比妥和苯巴比妥的结果的相对标准差(RSD)均小于0.3%,并优于在水-乙醇混合溶液中的滴定方法。3.非水滴定法巴比妥类药物在非水溶液中的酸性增强,用碱性标准溶液滴定时,终点较为明显,可获得比较满意的结果。测定时常用的有机溶剂有二甲基甲酰胺、甲醇、氯仿、丙酮、无水乙醇、苯、吡啶、甲醇-苯(15?85)、乙醇-氯仿(1?10)等;常用的滴定剂有甲醇钾(钠)的甲醇(或乙醇)溶液、氢氧化四
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