样品做农药残留时样品加标回收收有哪些规定

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请帮我计算一下加标回收率,不知道怎么算
领域:液质联用
请帮我计算一下加标回收率,不知道怎么算
悬赏:55枚色谱币  回答:6  浏览:8899  提问时间: 14:25:02
标签:加标回收率
&不知道加标回收率怎么算,请懂的高手帮我算一下,这是实验数据:
&&&& 标准样品的峰面积(进样量0.6微升):34900,标准样品的浓度为30ppm。 样品待测组分的峰面积(进样量0.6微升):11100. 加标的峰面积(样品和标样各0.3微升):34890.如果还有要知道的数据请指明,感激不尽。
后即可回答该问题或发表自己的观点和看法
级别:色谱高中生
领域:化学药品
貌似加标不是这样加的哦!!任何的回收率都是测定值与理论值之间的比值,这样应该能理解的哦!!!
回答时间: 10:29:46
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领域:液质联用
引用双豆的回答:样品和标样各0.3微升,这也算是加标呀?加标不是应该在样品前处理的时候加入,然后加标样品和其它样处理方式一直的情况下处理定容上机分析吗。不过你上面的可以考..多谢了
回答时间: 20:12:15
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被采纳答案
级别:色谱四年级
领域:气谱仪器
样品和标样各0.3微升,这也算是加标呀?加标不是应该在样品前处理的时候加入,然后加标样品和其它样处理方式一直的情况下处理定容上机分析吗。不过你上面的可以考虑为样品本底对标准的大概干扰。根据A标/C标=A样/C样,样品的浓度为:00=9.54加标的浓度为00=29.99.再根据他们说的回收率计算公式计算:(29.99*0.6-9.54*0.3)/(30*0.3)*100%=168%具体计算是这样的了,为什么会算出这么高的回收率就看你的数据或者我的计算是不是有错了
回答时间: 17:09:03
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采纳时间: 20:12:02
级别:色谱小学生
领域:化学药品
引用于永庆的回答:回收率=(测得值―样品含量)/加入量 #100%去百度一下
回答时间: 15:55:05
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级别:色谱专家
领域:气相色谱
回收率=(测得值―样品含量)/加入量 #100%
去百度一下
回答时间: 9:10:44
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级别:色谱六年级
领域:液质联用
唉....稍微要动下脑筋的问题就没人回答了,都只喜欢复制+粘贴,那对你们有意义吗?
回答时间: 8:10:08
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农药残留标准样品
&&&&农药残留分析专用标准样品是一种参比标准物,它用于质量控制和评价、测试仪器的校准、分析方法的验证及环境中农药残留物检验时的定性定量参比。&&&& 农药残留标准物质目前有240余种。&&&&农药残留标准样品适用于气相色谱、液相色谱、薄层色谱及气质联用仪等仪器。&&&&使用方法:将装有农药标准溶液的安瓿瓶从冰箱中取出,在室温下放置15分钟后打开(一般用小砂轮),移入5mL尖底V形试管中,用1mL移液管取出1mL,用适宜溶剂稀释至所需的浓度(如:取1mL移入5mL容量瓶,稀释至刻度配成20μg/mL的标准溶液,使用时再稀释)。 &&&&储存方法:将装有农药标准溶液安瓿瓶的纸盒放入干燥器,黑暗条件下保存在0-4℃冰箱中,农药标准溶液是有毒物质,注意贮存,并注意防火。 &&&& 保质期:一年编& 号农药名称标准值μg/mL不确定度μg/mL介 质容量mL单价GSBG23001-92α-六六六(α-BHC)100±0.13石油醚145GSBG23002-92β-六六六(β-BHC)100±0.13石油醚145GSBG23003-92γ-六六六(γ-BHC)100±0.13石油醚145GSBG23004-92δ-六六六(δ-BHC)100±0.13石油醚145GSBG23005-92p.p′-滴滴伊(p.p′-DDE)100±0.13石油醚145GSBG23006-92o.p′-滴滴涕(o.p′-DDT)100±0.13石油醚145GSBG23007-92p.p′-滴滴滴(p.p′-DDD)100±0.13石油醚145GSBG23008-92p.p′-滴滴涕(p.p′-DDT)100±0.13石油醚145GSBG23009-92对硫磷(1605)100±0.15丙酮145GSBG23010-92甲基对硫磷100±0.15丙酮145GSBG23011-92乐果100±0.21丙酮145GSBG23012-92杀螟松100±0.15丙酮145GSBG23013-92氧化乐果100±0.23丙酮145GSBG23014-92甲胺磷100±0.23丙酮145GSBG23015-92久效磷(纽瓦克)100±0.23丙酮145GSBG23016-92二嗪农(地亚农)100±0.15丙酮145GSBG23017-92乙硫磷100±0.15丙酮145GSBG23018-92马拉硫磷100±0.15丙酮145GSBG23019-92甲拌磷(3911)100±0.15丙酮145GSBG23020-92杀扑磷100±0.25丙酮145GSBG23021-92辛硫磷100±0.25石油醚145GSBG23022-92敌百虫100±0.25丙酮145GSBG23023-92敌敌畏100±0.13丙酮145GSBG23024-92倍硫磷(百治屠)100±0.23丙酮145GSBG23025-92呋喃丹(克百威)100±0.25丙酮145GSBG23026-92西维因(甲萘威)100±0.25丙酮145GSBG23027-92叶蝉散(异丙威)100±0.21丙酮145GSBG23028-92速灭威100±0.21丙酮145GSBG23029-92抗蚜威(辟蚜雾)100±0.23丙酮145GSBG23030-92三氟氯氰菊酯(功夫菊酯)100±0.15石油醚145GSBG23031-92甲氰菊酯(灭扫利)100±0.15石油醚145GSBG23032-92氰戊菊酯(速灭杀丁)100±0.15石油醚145GSBG23033-92氯氰菊酯(灭百可)100±0.15石油醚145GSBG23034-92氯菊酯(除虫精)100±0.15石油醚145GSBG23035-92溴氰菊酯(敌杀死)100±0.15石油醚145GSBG23036-92三氯杀螨醇100±0.15石油醚145GSBG23037-92百菌清100±0.21石油醚145GSBG23038-92氟乐灵100±0.21石油醚145GSBG23039-92丁草胺100±0.23石油醚145GSBG23040-92阿特拉津(莠去津)100±0.23丙酮145GSBG23048-94七氯100±0.21石油醚145GSBG23049-94环氧七氯100±0.21石油醚145GSBG23050-94异狄氏剂100±0.21石油醚145GSBG23051-94狄氏剂100±0.21石油醚145GSBG23052-94艾氏剂100±0.21石油醚145GSBG23053-94治螟磷100±0.18丙酮145GSBG23054-94乙酰甲胺磷(高灭磷)100±0.18丙酮145GSBG23055-94三硫磷100±0.18丙酮145GSBG23056-94异吸硫磷100±0.18丙酮145GSBG23057-94皮蝇磷100±0.18丙酮145GSBG23058-94伏杀磷100±0.21丙酮145GSBG23059-94内吸磷100±0.18丙酮145GSBG23060-94溴硫磷100±0.18丙酮145GSBG23061-94稻丰散100±0.18丙酮145GSBG23062-94喹硫磷100±0.21丙酮145GSBG23063-94异稻瘟净100±0.21丙酮145GSBG23064-94水胺硫磷100±0.21丙酮145GSBG23065-94联苯菊酯(天多星)100±0.16石油醚145GSBG23066-94氟氨氰菊酯(马拉立克)100±0.16石油醚145GSBG23067-94甲基异柳磷100±0.16石油醚145GSBG23068-94仲丁威(巴沙)100±0.23丙酮145GSBG23069-94恶虫威100±0.23丙酮145GSBG23070-94速克灵(百里通)100±0.23丙酮145GSBG23071-94粉锈宁(三唑酮)100±0.25石油醚145GSBG23072-94甲霜灵100±0.25石油醚145GSBG23073-94灭菌丹100±0.25丙酮145GSBG23074-94多菌灵100±0.25乙醇145GSBG23075-94甲黄隆100±0.23丙酮145GSBG23076-94乙草胺100±0.23丙酮145GSBG23077-94西玛津100±0.25丙酮145GSBG23078-94草达灭100±0.25丙酮145GSBG23079-94绿麦隆100±0.25石油醚145GSBG23080-94除草醚100±0.25石油醚145GSBG23081-94敌稗100±0.21乙醇145GSBG23082-94扑草净100±0.21丙酮145GSB05-顺式氰戊菊酯100±0.17正己烷190GSB05-顺式氯氰菊酯100±0.12正己烷190GSB05-氟氯氰菊酯100±0.17正己烷190GSB05-杀螟丹100±0.17甲醇190GSB05-杀虫环(易卫杀)100±0.10甲醇190GSB05-双甲脒100±0.09甲醇190GSB05-溴螨酯100±0.08乙酸乙酯190GSB05-三氯杀螨砜100±0.09正己烷190GSB05-稻瘟灵100±0.10正己烷190GSB05-五氯硝基苯100±0.10苯190GSB05-六氯苯100±0.08正己烷190GSB05-异菌脲100±0.06苯190GSB05-2.4-D丁酯100±0.07正己烷190GSB05-二甲4氯100±0.10正己烷190GSB05-五氯酚钠100±0.08甲醇190GSB05-三氯杀虫酯100±0.07异丙醇190GSB05-氯丹100±0.09正己烷190GSB05-α-硫丹100±0.14苯190GSB05-β-硫丹100±0.16正己烷190GSB05-甲草胺100±0.12乙酸乙酯190GSB05-异丙甲草胺100±0.12甲醇190GSB05-灭多威100±0.14丙酮190GSB05-氟氰戊菊酯100±0.17正己烷190GSB05-涕灭威100±0.17丙酮190GSB05-丁硫克百威100±0.27丙酮190GSB05-三唑磷100±0.12丙酮190GSB05-乙嘧硫磷100±0.10丙酮190GSB05-残杀威100±0.05丙酮190GSB05-丙硫克百威100±0.17丙酮190GSB05-蝇毒磷100±0.12丙酮190GSB05-磷胺100±0.12甲醇190GSB05-亚胺硫磷100±0.12丙酮190GSB05-速灭磷100±0.09丙酮190GSB05-毒死蜱(乐斯本)100±0.08丙酮190GSB05-甲基毒死蜱100±0.10丙酮190GSB05-嘧啶磷(乙基嘧啶磷)100±0.09丙酮190GSB05-甲基嘧啶磷100±0.14丙酮190GSB05-乙拌磷100±0.10丙酮190GSB05-哒嗪硫磷100±0.12丙酮190异柳磷100±0.08丙酮190GSB05-克线磷100±0.04乙酸乙酯190GSB05-灭线磷100±0.05丙酮190GSB05-克螨特100±0.13甲醇190GSB05-稻瘟净100±0.04乙醇190GSB05-克菌丹100±0.17丙酮190GSB05-敌菌丹100±0.08丙酮190GSB05-噻嗪酮100±0.05丙酮190GSB05-噻螨酮100±0.07丙酮190GSB05-四螨嗪100±0.14丙酮190GSB05-甲基硫菌灵100±0.13甲醇190GSB05-绿黄隆100±0.10丙酮190GSB05-苄嘧黄隆100±0.10丙酮190GSB05-氯嘧黄隆100±0.08丙酮190GSB05-吡嘧黄隆100±0.09丙酮190GSB05-吡虫啉100±0.16乙醇190GSB05-灭幼脲100±0.22丙酮190GSB05-杀铃脲100±0.06异丙醇190GSB05-除虫脲100±0.09丙酮190SB07-001-2007杀螨酯100&正已烷190SB07-002-2007烯唑醇100&丙酮190SB07-003-2007哒螨磷100&丙酮190SB07-004-2007除线磷100&丙酮190SB07-005-2007敌瘟磷100&丙酮190SB07-006-2007百草枯100&甲醇190SB07-007-2007丙草胺100&甲醇190SB07-008-20072.4-D100&甲醇190SB07-009-2007乙烯菌核利100&丙酮190SB07-010-2007氯化苦100&乙醇190SB07-011-2007霜脲氰100&丙酮190SB07-012-2007多效唑100&甲醇190SB07-013-2007乙霉威100&甲醇190SB07-014-2007乙烯利100&丙酮190SB07-015-2007仲丁磷100&丙酮190SB07-016-2007硫丙磷100&异丙醇190SB07-017-2007灭草猛100&甲醇190SB07-018-2007甲基立枯磷100&正己烷190SB07-019-2007禾草丹100&甲醇190SB07-020-2007地虫硫磷100&丙酮190SB07-021-2007敌草胺100&丙酮190SB07-022-2007苯黄隆100&乙腈190SB07-023-2007丙溴磷100&甲醇190SB07-024-2007特丁硫磷100&丙酮190SB07-025-2007三唑醇100&异丙醇190SB07-026-2007戊唑醇100&异丙醇190SB07-027-2007霜霉威100&甲醇190SB07-028-2007胺菊酯100&正己烷190SB07-029-2007巴胺磷100&丙酮190SB07-030-2007硫线磷(克线丹)100&丙酮190SB07-031-2007氟虫脲100&丙酮190SB07-032-2007虫酰肼100&甲醇190SB07-033-2007噻菌灵100&丙酮190SB07-034-2007醚菊酯100&乙酸乙酯190SB07-035-2007灭多威肟100&丙酮190SB07-036-2007涕灭威砜100&丙酮190SB07-037-2007涕灭威亚砜100&丙酮190SB07-038-2007三羟基克百威100&丙酮190SB07-039-2007三环锡100&异丙醇190SB07-040-2007杀虫单100&甲醇190SB07-041-2007杀虫双(沙蚕毒素)100&甲醇190SB07-043-2007杀蚕毒素100&甲醇190SB07-044-2007杀虫脒100&甲醇190SB07-045-2007苯菌灵100&丙酮190SB07-046-2007恶唑菌酮100&丙酮190SB07-047-2007三环唑100&甲醇190SB07-048-2007硫丹100&正己烷190SB07-049-2007毒杀酚100&正己烷190SB07-050-2007草甘膦100&水190SB07-051-2007八氯二丙醚100&正己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(一)气相色谱法测定葡萄、胡萝卜、菠菜、茶叶以及烟叶中的硫丹残留硫丹(Endosulfan)是一种常见的有机氯农药,主要以两种异构体的混合物(α-硫丹和β-硫丹)形式存在,其比例为7:3。硫丹被人吸入、摄入或经皮肤吸收可以引起中毒,主要损害运动中枢、小脑、脑干以及肝、肾和生殖系统,而且对人有致突变作用,为致癌物质。硫丹作为一种高效广谱杀虫剂曾经被广泛使用,而且结构稳定、残留期长,因此在农产品和食品中残留现象较为普遍。硫丹的化学结构1.样品前处理(1)样品的制备:对于水果蔬菜类,先用水洗去泥沙然后除去表面附着的水分,取食用部分,沿纵轴剖开,切成四等分,取相对的两块,切碎,混匀。而对茶叶与烟草等干燥产品,则将样品全部磨碎,四分法缩分。(2)提取匀浆法:称取5g样品于高速组织捣碎机中,加入25mL100%纯甲醇,充分匀浆捣碎2min,取上清液,待净化机械振荡法:称取5g样品,加入25mL100%纯甲醇,于电动振荡机上振荡1h,静置(或离心),取上清液,待净化。人工手摇法:称取5g样品,加入25mL100%纯甲醇,手动摇晃5min,静置(或离心),取上清液,待净化。(3)净化固相萃取法:将C18反相萃取柱安装在固相萃取真空抽滤装置上。用3mL甲醇预淋洗,取1mL样液用水稀释至10mL上样,淋洗液为4mL的40%甲醇,最后用4mL正己烷洗脱,收集洗脱液,蒸干后用正己烷定容至1mL。(3)净化层析柱法:在直径15cm×2cm玻璃层析柱内,底部垫少许脱脂棉,从下向上依次填入1cm无水硫酸钠,1g5%加水脱活的弗罗里硅土(或中性氧化铝),装好柱后轻轻敲实。上样量1mL,先用4mL正己烷洗脱,接着用正己烷/丙酮(v/v3:1)洗脱。收集最初流出的8mL洗脱液,转移到蒸馏瓶中,将其蒸发至干,用正己烷清洗,定容至1mL。注:弗罗里硅土和中性氧化铝在使用前需在600℃下高温活化4h。气相色谱测定岛津GC-2010气相色谱仪,日本岛津公司DB-5弹性石英毛细管柱,美国安捷伦公司(30m×0.25mm×0.25um)电子捕获检测器测定条件进样口温度:280℃,检测器温度:300℃,载气:99.999%氮气,柱流速:1.6mL/min。分流进样,分流比1:10,进样量1.0μL。色谱柱程序升温:130℃(1min)8℃/min220℃(1min)5℃/min260℃(6min)标准曲线的绘制准确称取α-硫丹,β-硫丹标准品配制成1000μg/mL正己烷贮备液,分别吸取一定量的贮备液按1:1混合,用正己烷稀释定容至0.5,1,5,10,20,50,80μg/L标准系列,以上述色谱条件进样测定,制得标准曲线。计算残留量样品采用外标法定量,以所得样品的峰高换算出对应于标准曲线的物质的质量。然后代入下式计算残留量:样品残留量(mg/kg)=样品峰高对应的物质的质量(ng)×样品定容体积(mg)进样体积×样品质量(g)样品加标回收实验在气相色谱分析确定待测样品中的硫丹农残含量均低于1.0μg/kg后,样品要做加标回收实验。在以上空白样品中添加几个不同浓度的硫丹标样,室温静置过夜。按照上述方法处理,测定,计算回收率。土壤中六六六、DDT农药残留检测野外用不锈钢铁铲采集采样点处0~5cm深度的土壤,迅速装入聚乙烯塑料袋中。带回实验室后在室温下风干,取出石块和植物残留体、粉碎、研磨过60目筛后,低温保存。准确称取20.00g样品(与等量无水硫酸钠混合均匀)。用60mL丙酮/正己烷(V:V,1:1)超声萃取3min,重复3次,合并萃取液,离心后取上清液,用旋转蒸发仪浓缩后,再加入交换溶剂(正己烷)继续浓缩调节体积至2mL。净化一:将2mL提取液加入浓硫酸振荡,重复酸洗过程,直到硫酸层呈无色为止。净化二:过玻璃色谱柱(250mm×10mmID)。底部有烧结的玻璃棉并带聚四氟乙烯旋塞,色谱柱内由下而上依次充填3g硅胶和1g无水硫酸钠,先用10mL正己烷预淋洗,然后加入样品,再以80mL正己烷(F1)淋洗,收集F1用N2浓缩定容至1.0mL(如果为土壤样品还需要加入2g铜粉过夜除硫),装入进样小瓶,待分析。Agilent6890N型气相色谱仪,色谱柱为HP-5(30.0m×0.32mm×0.25μm);进样口:225℃;检测器:300C°;载气:高纯氮;柱温:100℃;保持2min,15℃/min升至160℃;再以5℃/min升至270℃,保持20min。不分流进样:1μL。**食品中农药残留的测定α-Endosulfanβ-Endosulfan1、六六六(benzenehexachloride)名称:BHC分子量:288中文名:滴滴涕别名:二二三分子量:3522,2-bis(4-Chlorophenyl)-1,1,1-trichloroethane2、DDT样品采集萃取净化色谱
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新农办药〔号乌鲁木齐市、昌吉回族自治州、吐鲁番市农业局:为进一步加强我区农产品质量安全,强化和规范设施农业及农产品生产基地建设,从源头上确保广大人民群众...
新农办药〔号乌鲁木齐市、昌吉回族自治州、吐鲁番市农业局:为进一步加强我区农产品质量安全,强化和规范设施农业及农产品生产基地建设,从源头上确保广大人民群众餐桌上的安全,根据《中华人民共和国农产品质量安全法》和《自治区实施&中华人民共和国农产品质量安全法&办法》有关规定,我厅决定下半年组织开展首府及周边城市农产品质量安全监测工作,现将《农产品质量安全监测工作方案》印发给你们,请遵照执行。在监测工作中如有问题,请与自治区农药检定所(农产品质量安全监督检验中心)联系。联 系 人:葛 军& 隋建中联系电话:6& 2868117传&&& 真:7邮&&& 箱:附件: 自治区农产品质量安全监测工作方案&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& &&& 自治区农业厅办公室&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& 日&附件:自治区农产品质量安全监测工作方案&为全面掌握自治区农产品质量安全状况,进一步加强农产品生产基地、设施农业基地及果品集散地的农产品质量安全监管,提高我区农产品质量安全水平,充分发挥农产品质量安全监测的风险预警、指导生产和消费等作用,在历年农产品例行监测工作的基础上,根据农业部的有关部署和我区农产品质量安全状况,特制定本方案。一、监测地点乌鲁木齐市、乌鲁木齐县、米东区、玛纳斯县、呼图壁县、昌吉市、阜康市、吉木萨尔县、奇台县、木垒县、高昌区、鄯善县、托克逊县,共计13个县市(详见附表1)。二、监测时间共监测两次,第一次月,第二次10-12月。三、监测要求(一)抽样环节1.生产基地环节-各监测市抽检产品的主要生产及设施农业基地,包括“三品认证”基地、出口农产品生产基地,畜禽屠宰场,水产品养殖场(渔场),奶站或乳品加工企业收奶处、规模(≥10头奶牛)养殖户等。2.贮藏保鲜环节-各监测市的主要保鲜库。3.运输环节-农产品运输车等。4.市场环节-批发市场或农贸市场(原则不抽,特殊情况时抽,但要有准确的产地来源)。(二)抽样要求各监测市、县农(牧、渔)业行政主管部门务必派掌握并熟悉当地农产品种植、养殖结构的专人负责配合检测机构进行抽样和样品处理,确保当地各农产品生产基地抽样全覆盖。在第二次监测时,要对保鲜库环节的样品进行适量抽样。抽样地点应具有代表性,能反映当地蔬菜、水果、畜禽和水产品生产、销售(消费)和管理水平。被抽取的样品应明确产地或进货渠道,对于来源不详的样品不抽,做到样品可追溯。凡被确定的抽样地点,受检单位不得拒绝抽检,否则其产品按不合格处理。为便于今后追溯问题产品来源,抽样人员必须严格按照抽样单内容填写,并向被检测单位或个人索要盖章和签名。其中,在市场环节取样不再需要市场和摊位人员的签字盖章确认。(三)抽样人员抽样人员不得少于2人。抽样人员必须持有效证件、抽查文件、记录本、抽样单和调查表等。(四)抽样比例1.蔬菜、水果:原则上生产基地全覆盖。第二次增加保鲜库环节后,生产基地、保鲜库的抽样比例原则调整上为6:4,其中“三品一标”基地覆盖率应达到30%。2.畜禽产品:屠宰场、市场的抽样比例原则上为6:4。3.水产品:以地州为单位抽取(详见附表1),渔场(养殖场)全覆盖,样品如抽不齐,可酌情由市场环节补齐。4.食用菌:以地州为单位抽取(详见附表1),确保生产基地全覆盖,样品如抽不齐,可酌情由市场环节补齐。四、监测种类和数量(一)蔬菜1.蔬菜种类监测的蔬菜应是当地主要生产和消费的种类,包括白菜类:普通白菜(小白菜、油白菜等)、大白菜、菜心;绿叶菜类:芹菜、蕹菜(空心菜)、叶用莴苣(生菜)、菠菜、油麦菜;豆类:豇豆、菜豆;甘蓝类:结球甘蓝、花椰菜、青花菜;茄果类:番茄(包括圣女果)、茄子、辣椒;瓜类:黄瓜、西葫芦、苦瓜;葱蒜类:韭菜、蒜薹、洋葱、韭薹;根菜类:胡萝卜、青萝卜、水萝卜;薯芋类:马铃薯。2.监测数量各监测地点每次抽样总数为26个(具体见附表1)。第二次抽样时如遇因季节原因,当地生产基地蔬菜种类、数量不足时,可从其他抽样环节补足。(二)食用菌1.监测品种监测的种类应是当地主要生产和消费的新鲜的食用菌产品。2.监测数量以地州为单位,每次抽取样品总数10个。(三)水果1.监测品种、时间西瓜、甜瓜:监测一次,时间为7-9月(具体见附表1)。梨、苹果:监测一次,时间为10-12月(具体见附表1)。葡萄:监测两次,第一次为7-9月,第二次为10-12月(具体见附表1)2.监测数量西瓜、甜瓜各抽取6个样品(具体见附表1)。梨、苹果、葡萄以地州为单位,各抽取10个样品(具体见附表1)。3.监测地点生产基地、保鲜库(要有准确的产地来源);抽样时要详细了解、准确记载样品的“三品一标”认证情况。(四)畜禽产品1.监测品种猪肝、猪尿、猪肉、牛肉、羊肉、禽肉、禽蛋和牛奶(生鲜乳)。2.监测数量各监测地点每次抽样24个。其中,猪尿、猪肝、羊肉、牛肉和禽肉各4个,禽蛋2个,牛奶(生鲜乳)2个。另外在猪肉中监测磺胺类药物残留,以地市所在城市为监测地点,各取5个样品(乌鲁木齐市、米东区每次各抽5个)。原则上猪肝、猪尿样品无法满足抽样数量要求的,用牛羊肉样品代替。某个品种样品抽不够时由其他种类的样品补足。3.监测地点猪肝、猪尿:屠宰场。猪肉、牛肉、羊肉、禽肉、禽蛋:批发市场、农贸市场。牛奶(生鲜乳):有固定场所的收购站(奶站)、乳品加工企业收奶处、养殖规模大于10头奶牛的养殖户。(五)水产品1.监测品种草鱼、鲤鱼、鲫鱼、罗非鱼、鲢鱼、鳙鱼(花鲢)等,每个监测地点的监测品种可以根据当地水产品销售和养殖的实际情况进行部分调整,但样品必须能代表监测县、市的水产品实际消费和生产情况。2.监测数量以地州为单位,确保水产品养殖场(渔场)全覆盖,每次监测样本总数为5个(乌鲁木齐市、米东区每次各抽5个)。五、监测项目和检测依据(一)种植业产品1.抽样方法蔬菜、水果和食用菌抽样按NY/T 789-2004规定执行。2.监测项目和检测依据蔬菜、水果监测项目和检测依据见附表2;食用菌监测项目和检测依据见附表3。(二)畜禽产品1.抽样方法(1)猪肉、猪肝和猪尿抽样按《猪肉、猪肝、猪尿抽样方法》(NY/T 763-2004)规定执行。(2)其他畜禽产品抽样按《无公害农产品畜禽产品抽样》( NY/T 6)规定执行。2.监测项目和检测依据(1) 猪尿监测β-受体激动剂(盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇)。(2)牛肉、羊肉和猪肝监测9种β-受体激动剂(盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、西马特罗、非诺特罗、氯丙那林、妥布特罗、喷布特罗)。(3)禽肉监测氟喹诺酮类药物(恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星和达氟沙星)。(4)禽蛋和牛奶(生鲜乳)监测三聚氰胺。(5)猪肉监测磺胺类药物(磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉)。畜禽产品监测项目和检测依据见附表4。(三)水产品1.抽样方法抽样按《水产品抽样方法》( SC/T 3016 - 2004)规定执行。2.监测项目和检测依据(1) 氯霉素:先用酶联免疫法进行筛选,阳性样品用《水产品中氯霉素残留量的测定气相色谱法》(SC/T )确证。(2) 孔雀石绿:按GB/T 《水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定一高效液相色谱荧光检测法》检测。阳性样品用GB/T 《水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定 液质法》确证;或按GB/T 《水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定液质法》检测。(3) 硝基呋喃类代谢物(包括呋喃唑酮代谢物AOZ、呋喃它酮代谢物AMOZ、呋喃西林代谢物SEM和呋喃妥因代谢物AHD):按农业部783号公告-1-2006《水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》检测。(4)磺胺类(磺胺噻唑、磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲基异噁唑、磺胺多辛、磺胺异噁唑、磺胺喹噁啉共8种):按农业部958号公告-12-2007《水产品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱法》检测,阳性样品用农业部1077号公告-1-2008《水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质普法》确证;或直接用农业部1077号公告-1-2008《水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质普法》检测。(5)喹诺酮类(恩诺沙星、环丙沙星和诺氟沙星):按农业部783号公告-2-2006《水产品中诺氟沙星、盐酸环丙沙星、恩诺沙星残留量的测定液相色谱法》检测,阳性样品用农业部1077号公告-1-2008《水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质普法》确证;或直接用农业部1077号公告-1-2008《水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质普法》检测。以上监测项目和检测依据详见附表5。六、判定依据和原则(一)种植业产品蔬菜、水果和食用菌按GB 进行判定,所监测项目全部合格者,判定为“该产品所检项目符合GB 的要求”;有一项指标不合格者,即判定为“该产品不合格”。(二)畜禽产品1.盐酸克伦特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇在猪尿中的判定值均为≤1.0 μg/L,盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、西马特罗、非诺特罗、氯丙那林、妥布特罗和喷布特罗在猪肝、牛肉和羊肉中的判定值均为≤1.0 μg/kg。2.猪肉中磺胺类药物残留按《农业部235号公告》判定。3.禽肉中恩诺沙星、盐酸环丙沙星、沙拉沙星和达氟沙星残留按《农业部235号公告》判定。4.禽蛋类三聚氰胺判定值为≤2.5 mg/kg。5.牛奶(生鲜乳)三聚氰胺判定值为≤2 mg/kg。(三)水产品1.氯霉素的判定值≤0.3 μg/kg。2.孔雀石绿的判定值:有色孔雀石绿和无色孔雀石绿的总量≤1.0 μg/kg。3.硝基呋喃类代谢物(AOZ、SEM、AMOZ和AHD)的判定值:各为≤1.0 μg/kg。4.喹诺酮类的判定以恩诺沙星、环丙沙星的总量≤100 μg/kg,诺氟沙星为≤50 μg/kg。5.磺胺类的判定以磺胺噻唑等8种的总量≤100 μg/kg。七、工作要求(一)监测工作应保证监测结果的科学性、代表性和真实性。(二)严格遵守方案规定的抽样和检测方法,统一标准溶液,统一判定原则,检测过程要做试剂空白和加标回收率。其中,蔬菜、水果至少每10个样品加一个混合标准溶液,每30个样品做一个加标回收率。对农药残留不合格样品用质谱法进行确认,不合格样品应上报原始记录、气相色谱图、质量色谱图和质谱图等相关资料。(三)各监测市抽检的样品编号:监测按“XJLJ”+附表1中监测市的序号+年份(两位数)+批次(分别为A、B)+流水号(三位数)原则编号。(四)水产品检测时取水产品的肌肉部分,每个检测样品数量不得少于400克,其中一份用于检测,一份留样。被抽样单位名称须标注到摊位号。检测单位在上报检测结果时,同时上报检测的质控报告,质控报告至少包括方法检出限5倍以内的加标回收情况及图谱,阳性样品必须同时提供检测图谱及定量标样图谱。(五)总结分析报告内容1.监测结果总体概况。2.监测工作基本情况。包括监测市、监测环节(生产基地、屠宰场等)、监测种类、样品数量、检测参数等。3.监测市、县农产品的销售和质量总体情况。4.监测结果分析(1)各监测市间结果比较。(2)各监测环节(生产基地、市场、屠宰场等)和监测种类间结果比较。(3)不同药物(污染物)残留检出率和超标率结果比较。(4)本次检测结果与以前结果比较,包括同口径比较。(5)监测发现的突出问题。(6)不合格样品的溯源情况。(7)农产品质量安全存在问题的原因分析。(8)对策、措施和建议。(六)未经农业厅同意,任何单位和个人不得引用和公布监测结果。&附表1农产品质量安全监测承担单位名单和监测样品数量序号监测市县承担监测单位蔬菜抽样数量(个)畜禽产品抽样数量(个)水产品抽样数量(个)食用菌抽样数量(个)西瓜甜瓜抽样数量(个)苹果梨葡萄抽样数量(个)1玛纳斯县自治区农药检定所(农产品质量安全监督检验中心)2624510各6个各10个2呼图壁县2624各6个3昌吉市2624+5各6个4阜康市2624各6个5吉木萨尔县2624各6个6奇台县2624各6个7木垒县2624各6个8乌鲁木齐市2624+5510各6个各10个9乌鲁木齐县2624各6个10米东区2624+55各6个11吐鲁番市高昌区2624+5510各6个各10个12鄯善县2624各6个13托克逊县2624各6个注:“24+5”表示在监测中加抽5个猪肉样品,做磺胺类药物残留监测;附表2蔬菜、水果监测项目和检测依据监测项目检测依据甲胺磷、氧乐果、甲拌磷、对硫磷、甲基对硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、乐果、敌敌畏、毒死蜱、乙酰甲胺磷、三唑磷、丙溴磷、杀螟硫磷、二嗪磷、马拉硫磷、亚胺硫磷、伏杀硫磷、辛硫磷、六六六、氯氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、联苯菊酯、氟胺氰菊酯、氟氰戊菊酯、三唑酮、百菌清、异菌脲、三氯杀螨醇、腐霉利、五氯硝基苯、乙烯菌核利,敌百虫、滴滴涕、吡虫啉、涕灭威(包括涕灭威砜、涕灭威亚砜)、灭多威、克百威(包括三羟基克百威)、甲萘威NY/T 761-2008或GB/T 或GB/T 氟虫腈、啶虫脒、哒螨灵、苯醚甲环唑、嘧霉胺GB/T 或GB/T 附表3食用菌监测项目和检测依据监测项目检测依据乙酰甲胺磷、敌敌畏、杀螟硫磷、倍硫磷、对硫磷、氯菊酯、甲胺磷、甲拌磷、甲基对硫磷、克百威、毒死蜱、涕灭威、氧乐果、滴滴涕、六六六NY/T 761-2008多菌灵NY/T 或GB/T 吡虫啉NY/T 或GB/T 荧光增白物质NY/T 附表4畜禽产品监测项目和检测依据监测项目样品种类检测依据β-受体激动剂(盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇)猪尿《动物性食品中克伦特罗残留量的测定 酶联免疫吸附法》(GB/T 3)(初筛);《动物性食品中莱克多巴胺残留检测 酶联免疫吸附法》(农业部1025公告-6-2008)(初筛);《猪肝和猪尿中β-受体激动剂残留检测-气相色谱-质谱法》(农业部1031公告-3-2008);《猪尿中β-受体激动剂多残留检测-液相色谱-串联质谱法》(农业部1025公告-11-2008)。β-受体激动剂(盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、西马特罗、非诺特罗、氯丙那林、妥布特罗、喷布特罗)猪肝、牛肉、羊肉动物源性食品中β-受体激动剂残留检测-液相色谱-串联质谱法(农业部1025公告-18-2008)。恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星和达氟沙星禽肉《动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测-高效液相色谱法》(农业部1025公告-14-2008);农业部236号文件“动物性食品中恩诺沙星和环丙沙星残留检测方法”。三聚氰胺禽蛋《农业厅关于开展2009年农产品质量安全例行监测工作的通知》(新农质[号)附件1之附件。三聚氰胺鲜乳《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》(GB/T )磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺二甲氧嘧啶、 磺胺喹噁啉<td style="BORDER-BOTTOM: windowtext 1 BORDER-LEFT: #f0f0f0; PADDING-BOTTOM: 0 PADDING-LEFT: 7 PADDING-RIGHT: 7 BORDER-TOP: #f0f0f0; BORDER-RIGHT: windowtext 1 PADDING-TOP: 0px" height="8
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