简述母乳中二噁英测定的一般步骤

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母乳钙测定指导母乳喂养的意义
优质期刊推荐我国居民二噁英类物质人体负荷评价技术研究--《武汉轻工大学》2015年硕士论文
我国居民二噁英类物质人体负荷评价技术研究
【摘要】:二噁英类化合物包括多氯代二苯并二噁英(Polychlorinated dibenzo-p-dioxins,PCDDs)和多氯代二苯并呋喃(Polychlorinated dibenzofurans,PCDFs)以及二噁英样多氯联苯(dioxin like polychlorinated biphenyl,dl-PCBs),它们均为持久性有机污染物(POPs),属于环境污染物。这类物质伴随着人类的活动所产生,为人类非故意产物。这类物质具有持久性、生物蓄积性、毒性及大气长距离传输的特点,它们可以通过食物链富集,产生生物放大效应,导致人体暴露。因其具有致癌性、神经发育毒性、生殖毒性、免疫毒性等危害性而被关注。本研究基于WHO的母乳监测导则针对我国普通居民二噁英类物质的机体负荷水平进行了研究,获得了我国代表人群的机体负荷水平数据,同时,利用全二维气相色谱技术,建立了血液及母乳中二噁英类物质的全二维气相色谱串联质谱(GCx GC-MS/MS)的痕量分析方法。1.我国母乳样品中二噁英类物质含量水平根据WHO的母乳监测导则,在我国16个省市自治区展开,每个省市自治区下设一个城市采样点及两个农村采样点,每个城市采样点至少采集50份母乳样品,每个农村采样点至少采集30份样品。按照各省市自治区的城市点和农村点分别进行混样,各制成一个城市母乳样品和一个农村母乳样品,共计32个样品。全国十六个省的三十二份母乳样品中绝大多数均能检出PCDD/Fs和dl-PCBs,除了1,2,3,7,8,9-Hx CDF、1,2,3,4,7,8,9-Hp CDF和OCDF的检出率分别为68.8%、46.9%和43.8%之外,其他同系物的检出率均在94%以上。当按照绝对量计时,城市母乳中的PCDD/Fs和dl-PCBs含量(均值±标准差)分别为141.6±33.8 pg/g fat和0.4 pg/g fat,农村母乳中PCDD/Fs和dl-PCBs含量分别为121.4±26.8 pg/g fat和1.3 pg/g fat。当按照TEQ计算时,我国母乳中二噁英类化合物的含量为6.7±2.7 pg TEQ/g fat,最高为上海母乳样品,含量为6.8pg TEQ/g fat,最低为内蒙古样品,含量为1.6 pg TEQ/g fat。城市母乳混样和农村母乳混样中二噁英类化合物含量为分别为6.9±3.1 pg TEQ/g fat和6.5±2.5pg TEQ/g fat(平均值,TEF1998,ND=0)。但一般来说,沿海及工业化程度较高的城市的二噁英类化合物暴露量要高于内陆及以传统农耕为主的城市。各个样品中不同同系物间的差别较大,PCDD/Fs中含量最高的是1,2,3,4,6,7,8-Hp CDD和OCDD,平均含量分别为7.6 pg/g fat和105.0 pg/g fat,占到整个PCDD/Fs含量总和的85.7%。dl-PCBs各组分中含量最高的是PCB-105、PCB-118、PCB-156,分别为403.2 pg/g fat、1385.0 pg/g fat和458.6 pg/g fat,占整个dl-PCBs总量的84.6%。将母乳中的二噁英类化合物与2007年总膳食调查研究数据进行相关性分析后发现母乳中PCDD/Fs、dl-PCBs和二噁英类物质总含量与2007年总膳食研究中相应的膳食暴露量存在显著相关性,相关系数分别为0.780(p0.01),0.640(p0.01),0.750(p0.01)。2.血液和母乳中二噁英类物质全二维气相色谱-质谱法研究本研究利用全二维气相色谱-质谱技术建立了血液及母乳中二噁英类物质的检测方法。实现了PCDD/Fs和dl-PCBs同时分离检测。PCDD/Fs和dl-PCBs均在线性范围内相关系数良好(R20.99),血清及母乳样品的加标回收率均在80%~120%之间,说明该方法的精密度和准确度均良好。利用从美国国家标准技术研究所购入人血清及母乳的标准参考物质SRM1954和SRM1958进行方法学验证。结果显示,这两种参考物的测定值与参考值基本符合,表明该方法稳定可靠,适合用于血液及母乳样品中的二噁英类物质的检测。
【关键词】:
【学位授予单位】:武汉轻工大学【学位级别】:硕士【学位授予年份】:2015【分类号】:R114【目录】:
摘要4-6ABSTRACT6-10第一章 文献综述10-22 1.1 研究目的和意义10 1.2 理化性质10-12 1.3 毒性12-14
1.3.1 皮肤毒性12
1.3.2 免疫系统毒性12-13
1.3.3 肝脏毒性13
1.3.4 生殖毒性13
1.3.5 发育毒性13-14
1.3.6 致癌性14 1.4 二噁英类物质机体负荷14-17
1.4.1 血液中二噁英类物质机体负荷14-16
1.4.2 母乳中二噁英类物质机体负荷16-17
1.4.3 我国二噁英类物质机体负荷17 1.5 检测方法研究进展17-20
1.5.1 高分辨气相色谱法17-19
1.5.2 气相色谱法19
1.5.3 全二维气相色谱法19-20
1.5.4 其他方法20 1.6 研究内容20-22
1.6.1 我国居民母乳中二噁英类物质机体负荷水平分析20
1.6.2 血液和母乳中 PCDD/Fs 和 dl-PCBs 的全二维气相色谱检测方法的研究20-22第二章 我国居民二噁英类物质机体负荷水平表征22-43 2.1 引言22 2.2 材料与方法22-26
2.2.1 母乳样品的采集22-23
2.2.2 母乳样品中二噁英类化合物的检测23-24
2.2.3 分析方法24-25
2.2.4 质量控制25-26
2.2.5 婴儿膳食暴露评估26
2.2.6 统计分析26 2.3 结果与讨论26-41
2.3.1 母乳样品中二噁英类化合物26-33
2.3.2 地域差别对母乳中二噁英类物质各个同系物的影响33-35
2.3.3 与膳食消费量的关系35-38
2.3.4 与其他国家的比较38-41
2.3.5 婴儿暴露及风险评估41 2.4 小结41-43第三章 血液和母乳中二噁英类物质全二维气相色谱-质谱法研究43-65 3.1 前言43 3.2 材料与试剂43-45
3.2.1 仪器与试剂43-44
3.2.2 标准参考物质44-45 3.3 血液和母乳中PCDD/Fs和dl-PCBs分析方法研究45-49
3.3.1 前处理方法45
3.3.2 仪器分析条件45-49
3.3.3 检出限及定量限49 3.4 结果与分析49-53
3.4.1 气相参数的优化49-50
3.4.2 调制解调时间优化50-53
3.4.3 质谱参数的优化53 3.5 线性、检出限和定量限53-54 3.6 方法的检出限、定量限、回收率和精密度54-60 3.7 人血清及母乳标准参考物质的测定60-63 3.8 实际样品的测定63 3.9 结论63-65第四章 总结65-66参考文献66-74致谢74-75攻读期间的研究成果75
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1、比表面积简介
比表面积是指单位质量物料所具有的总面积。单位是㎡/g.通常指的是固体材料的比表面积,例如粉末,纤维,颗粒,片状,块状等材料.
比表面积还有另一种定义:面积/体积(surface to volume ratio)
比表面积测定方法
1、比表面积简介
比表面积是指单位质量物料所具有的总面积。单位是㎡/g.通常指的是固体材料的比表面积,例如粉末,纤维,颗粒,片状,块状等材料.
比表面积还有另一种定义:面积/体积(surface to volume ratio)
比表面积测试方法主要分连续流动法(即动态法)和静态容量法。
检测标准 &&
《金属粉末比表面积的测定 氮吸附法》()
GB/T 8 《煤质颗粒活性炭试验方法比表面积的测定》()
GB/T 9 《氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第35部分:比表面积的测定 氮吸附法》()
《岩石比表面和孔径分布测定 静态氮吸附容量法》()
《气体吸附BET法测定固态物质比表面积》()
食品与农产品
纺织品与服装
环境与水质
石油化工品
机械设备与装置
包装材料与纸制品
药品与生物制品
动植物检疫
建筑与建材
计量与测量
日用消费品
检测项:全部参数&检测样品:养殖鱼类种质检验 第10部分: 肌肉营养成分的测定&标准:养殖鱼类种质检验 第10部分: 肌肉营养成分的测定,GB/T 8
检测机构:
检测项:闭杯闪点&检测样品:化学品物性鉴别&标准:闪点测定—连续闭杯法,ASTM D
检测机构:
检测项:致癌染料&检测样品:生态纺织品&标准:纺织品 致癌染料的测定,GB/T
检测机构:
检测项:颗粒度&检测样品:化工产品 三聚磷酸钠&标准:工业三聚磷酸钠试验方法,GB/T
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检测项:晶粒度&检测样品:金属及金属制品&标准:《金属平均晶粒度测定方法》
检测机构:
检测项:晶粒度&检测样品:金属材料&标准:金属平均晶粒度测定方法GB/T
检测机构:
检测项:粒度&检测样品:复合肥料&标准:GB (附录A)
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检测项:2,6-二叔丁基对甲酚测定&检测样品:油品&标准:SH/T 绝缘油中2,6-二叔丁基对甲酚测定法
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检测项:全硫&检测样品:煤质&标准:煤中全硫的测定方法 GB/T 214-2007
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检测项:密度测定&检测样品:绝缘及橡塑材料试验方法&标准:GB/T 8 《电缆和光缆绝缘和护套材料通用试验方法 第13部分:通用试验方法—密度测定方法—吸水试验—收缩试验》
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用快速溶剂萃取仪测定土壤中的二噁英和呋喃
快速溶剂萃取PSE(Pressurized solvent extraction)是在高温和高压条件下,可在很短时间内非常高效地完成溶剂萃取.介绍了用快速溶剂萃取仪PSE对土壤样品中的二噁英和呋喃进行提取,再用平行浓缩仪Syncore进行浓缩,最后用GC-HRMS进行测定的过程.其结果与ASE进行比较,具有可比性,说明该测定结果准确可靠.
作者单位:
瑞士步琦实验室公司,瑞士
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