ps atrpps聚合物可以在甲醇里做么

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用ATRP方法制备聚苯乙烯纳米二氧化硅杂化粒子,二氧化硅微球的制备,纳米二氧化硅的制备,二氧化硅的制备,二氧化硅制备,二氧化硅气凝胶制备,介孔二氧化硅的制备,纳米二氧化硅制备,沉淀法制备二氧化硅,二氧化硅的制备方法
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用ATRP方法制备聚苯乙烯纳米二氧化硅杂化粒子
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【求助】关于ATRP几个小问题
小弟刚刚接触ATRP,我的引发剂是使用2-溴异丁酰溴与MPEG1000反应,单体为甲基丙烯酸羟乙酯,室温反应,实验中几个小问题想跟前辈们求教:
1.催化剂氯化亚铜能否代替溴化亚铜使用?
2.催化剂需要预处理吗?如何处理?
3.聚合后如何去除催化剂和未反应单体?
希望大牛们不吝赐教
讲的很全啊&&很赞同 !
建议lz多看些老马的文献,特别是几篇综述!!!很全
但我用蒸馏水洗的时候& &固体变成了土黄色。。。&&你遇到过这种情况没?
非常感谢你的回复,但是这里又出来了一个问题,聚合过程中我使用的溶剂是甲醇:水=1:1的溶液,这里你说的沉淀剂就不能用甲醇了吧,不知这位前辈用的什么溶剂呢?
北京学而思教育科技有限公司 地址:北京市海淀区北三环甲18号中鼎大厦A座1层102室 电话:010-您所在位置: &
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超支化大分配体的合成及其在atrp中的应用.pdf61页
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超支化大分配体的合成及其在atrp中的应用
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··········
··········
要 本论文研究了适用于原子转移自由基聚合 ATRP 的可回收再循环使用的
大分子配体的制备及其在ATRP中的应用。所合成的大分子配体分为两类,一类
是异相大分子配体,另一类是均相大分子配体。具体的研究结果如下:
1.对于异相大分子配体的制备,我们试验了两条路线,一条路线是用含有多氨 基的超支化聚乙烯亚胺 HPEI,平均分子量为1万和75万两个品种 与丙烯 酸乙酯 EA 进行麦克尔加成生成适用于ATRP的均相大分子配体HPEI-EA, 然后再与二甘醇进行交联剂反应,得到具有不同交联度的异相大分子配体 HPEI-EA,但是这一系列的配体不仅在制备方面产率低,而且在ATRP中效果 很差。另一条路线是HPEI通过麦克尔加成和交联剂N,N一亚甲基双丙烯酰胺 MBA 反应得到交联型HPEI,然后再和EA进行麦克尔加成,得到一系列具 有不同取代度的异相大分子配体,该路线所得异相大分子配体的产率很高。 用此配体进行ATRP反应,得到的聚合物在分子量分布和实测分子量方面比方 法~好很多,并且大分子配体与CuCl形成的催化体系可以通过离心方法回 收。
2.通过HPEI与EA、丙烯酸十八酯 OA 的麦克尔加成反应制得了一系列适用 可以做为大分子配体用在甲基丙烯酸甲酯 MMA 、EA和苯乙烯 St 的ATRP 聚合反应中。在MMA和St的ATRP聚合反应中,大分子配体与CuCl形成的催 化体系可以通过甲醇溶剂沉淀法回收再利用。
关键词:原子转移自由基聚合,回收,均相大分子配体,异相大分子配体 ABSTRACT Thisdissertationfocusedonthe and and ofrecoverable preparationapplication
reusable suitableforatomtransferradical macroligands
kindsof wereobtained.Oneisthe macroligands heterogeneous macroligand;The
otheristhe detailedresultswereasfollows: homogeneousmacroligand.The 1.We tw
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[求助]ATRP合成PS-Br大分子引发剂的问题
在氮气保护下依次加入单体苯乙烯20 mL,引发剂1-溴乙基苯(1-PEBr) 119 μL,配体五甲基二乙烯三胺(PMDETA) 363 μL,冷冻-抽真空-熔融三次后,在冷冻状态和氮气保护下加入125 mg CuBr。抽换气多次后,再冷冻-抽真空-熔融三次,向聚合瓶内充入氮气,石蜡封口,将聚合瓶置于110 °C的油浴中反应。
按照以上步骤做,理论上应该在1个半小时后转化率达到一个比较高的水平,磁子会转不动,但是我做的时候总是40分钟磁子就不转了,分子量比文献给的22000略高,分子量分布比较宽,达到1.2左右。
开始怀疑试剂有问题,已经采取控制其他条件不变,逐一改变反应体系中试剂的方法,分别用新的亚铜、用新的引发剂,换用2,2' - 联吡啶做配体,问题依然存在。
求问各位做ATRP的师兄师姐们,问题在哪里的可能性比较大呢?问题可能是在苯乙烯上么?
论坛新人金币少了点。。。总之先谢谢各位!
在更换橡胶管路之后问题终于解决了,之前的产物核磁结果是没有端基溴的,应该是管路老化有东西污染了反应体系吧。谢谢虫友解答,现在更想请教一下如何才能把分子量分布做的更窄一些,我做的分布一直在1.15到1.2之间,控制哪些条件才能做出更好看的分布呢?
在更换橡胶管路之后问题终于解决了,之前的产物核磁结果是没有端基溴的,应该是管路老化有东西污染了反应体系吧。谢谢虫友解答,现在更想请教一下如何才能把分子量分布做的更窄一些,我做的分布一直在1.15到1.2之间,控制哪些条件才能做出更好看的分布呢?
你好,我想请问下我的苯乙烯本体自聚反应10小时还是有液体,这是怎么回事呢?加入按苯乙烯:引发剂:溴化亚铜:配体=200:1:1:2,再三口烧瓶中通氮气,先加入配体bpy,再加入20ml苯乙烯,通氮气1h后加入,380ul2-溴丙酸乙酯,然后加入0.28g溴化亚铜,上面有冷凝回流装置,110度反应10小时后还是很多液体,最后产物的量也很少,好像只有两三g的样子。谢谢了
求助,我现在在做苯乙烯的ATRP本体聚合,第一次按苯乙烯:2-溴丙酸乙酯:溴化亚铜:bpy=200:1:1:2的比例加入,在110度反应10小时却还是很多液体,加入四氢呋喃溶解后沉淀在甲醇里大概能得到2-3g产物,但我最后傻逼了,想尽量收集产物,就把离心管残留的一些有四氢呋喃溶解了倒在产物烧杯里,然后一起去55度烘干,结果好像液体的量越来越多,最后把这个液体滴在甲醇里,完全就是液体了,这中间是怎么回事。第二次还是上述步骤,只不过是加大了一倍,出现的问题是在反应10小时左右就变得很黏,结束反应投在冰浴里,三口烧瓶里的就完全凝固了,加THF也不能有效溶解,这时候的液体滴在甲醇里是能有粉末状的,我傻逼的看不溶解就用热水加热,过了一会,终于溶解了,结果液体滴在甲醇里,要么是液珠,要么就是成为一层膜(虽然膜最后也能研磨成粉末,但感觉不对劲啊,以前直接就是粉末)。谢谢
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