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食品中有机磷农药残留量的测定
作者单位：
黑龙江省农垦乳品检测中心
哈尔滨惠佳贝食品有限公司
黑龙江省完达山乳业股份有限公司
母体文献：
第二届中国奶业大会论文集
会议名称：
第二届中国奶业大会
会议时间：
会议地点：
主办单位：
中国奶业协会
在线出版日期：
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农药残留气相色谱法检测（概述）
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&&&&&&&&&&食品农药残留_百度百科
食品农药残留
食品农药残留指给农作物直接施用农药制剂后，渗透性的农药主要黏附在蔬菜、水果等作物表面，大部分可以洗去，因此作物外表的农药浓度高于内部。
食品农药残留污染类型及危害
食品农药残留直接污染
直接污染是指直接施用农药造成食品及食品原料的污染。
(1)内吸性农药可进入作物体内，使作物内部农药残留量高于作物体外。另外，作物中农药残留量大小也与施药次数、施药浓度、施药时间和施药方法以及植物的种类等有关。一般施药次数越多、间隔时间越短、施药浓度越大，作物中的药物残留量越大。最容易从土壤中吸收农药的是胡萝卜、草莓、菠菜、萝卜、马铃薯、甘薯等，番茄、茄子、辣椒、卷心菜、白菜等吸收能力较小。熏蒸剂的使用也可导致粮食、水果、蔬菜中农药残留。
(2)给动物使用杀虫农药时，可在动物体内产生药物残留。
(3)粮食、水果、蔬菜等食品贮存期间为防止病虫害、抑制成长而施用农药，也可造成食品农药残留。例如粮食用杀虫剂，香蕉和柑橘用杀菌剂，洋葱、土豆、大蒜用抑芽剂等。
食品农药残留间接污染
农作物施用农药时，农药可残留在土壤中，有些性质稳定的农药，在土壤中可残留数十年。农药的微粒还可随空气飘移至很远地方，污染食品和水源。这些环境中残存的农药又会被作物吸收、富集，而造成食品间接污染。在间接污染中，一般通过大气和饮水进入人体的农药仅占10%左右，通过食物进入人体的农药可达到90%左右。种茶区在禁用滴滴涕、六六六多年后，在采收后的茶叶中仍可检出较高含量的滴滴涕及其分解产物和总六六六。茶园中六六六的污染主要来自污染的空气及土壤中的残留农药。此外，水生植物体内农药的残留量往往比生长环境中的农药含量高出若干倍。
食品农药残留生物富集
农药残留被一些生物摄取或通过其他的方式吸人后累积于体内，造成农药的高浓度贮存，再通过食物链转移至另一生物，经过食物链的逐级富集后，若食用该类生物性食品，可使进入人体的农药残留量成千倍甚至上万倍的增加，从而严重影响人体健康。一般在肉、乳品中含有的残留农药主要是禽畜摄入被农药污染的饲料，造成体内蓄积，尤其在动物的、肝、肾等组织中残留量较高。动物体内的农药有些可随乳汁进入人体，有些则可转移至蛋中，产生富集作用。鱼、虾、藻类等水生动植物摄入被污染的水中的农药后，通过生物富集和食物链可使体内农药的残留浓集至数百至数万倍。
食品农药残留意外事故污染
运输及贮存中由于和农药混放，可造成食品污染。尤其是运输过程中包装不严或农药容器破损，会导致运输工具污染，这些被农药污染的运输工具，往往未经彻底清洗，又被用于装运粮食或其他食品，从而造成食品污染。另外，这些逸出的农药也会对环境造成严重污染，从而间接污染食品。印度博帕尔毒气灾害就是美资联合炭化公司一化工厂泄漏农药中间体硫氰酸酯引起的。中毒者数以万计，同时造成大量孕妇流产和胎儿死亡。[1]
食品农药残留分析检测技术
食品农药残留色质联用技术
色谱一质谱联用技术既发挥了色谱法的高分离能力，又发挥了质谱法的高鉴别能力，能在多种残留物同时存在的情况下对其进行定性定量分析，尤其适合于多残留分析。GC—MS是目前应用较为成熟且广泛的色质联用技术，它既具有气相色谱的高分离性能，又具有质谱准确鉴定化合物结构的特点，可达到同时定性、定量检测的目的，多用于农药代谢物、降解物的检测和多残留检测。
食品农药残留毛细管电泳
过去农药多用HPIE和GC的方法测定，但最近可用CE分离测定。分离模式主要用CZE和毛细管胶束电动色谱(MEKC)。毛细管电泳已用于奶、啤酒、谷物、水果、蔬菜和猪肉等食品中的农药残留的测定。
食品农药残留免疫分析技术
免疫分析技术应用于农药残留检测方面的有放射免疫分析和酶免疫分析，目前酶免疫分析技术尤其是酶联免疫分析在农药残留检测中的应用研究在国外非常活跃，应用也日趋普遍。是利用抗原与抗体的特异性、可逆性结合反应为基础的检测方法，其检测水平可达ng甚至pg级。ELISA广泛应用于食品中农药残留如有机磷农药、有机氯农药、除草剂、氨基甲酸酯类农药、兽药残留(如)、真菌毒素等的分析检测上。作为一种快速筛选方法，EKSIA法在分析复杂基体样品时，因为基体干扰和等问题，往往存在的问题。因此如果需要对样品进行定量和确证还需要其他的分析方法。
食品农药残留酶抑制法
酶抑制法是研究最多且相对成熟的一种对部分农药进行残留快速检测的技术。酶抑制法测定农药残留应用较多的是，其对有机磷农药较敏感，测定的灵敏度高，选择性强，但价格昂贵，而且部分农药对其的抑制并不明显，需要附加氧化助剂或预处理，以提高对农药检测的灵敏度。于是有人研究用丁酰胆碱酯酶及动植物酯酶代替乙酰胆碱酯酶。于基成等通过对大量的植物进行筛选，初步获得了活性较高的植物酶源，并利用酶抑制法快速检测了蔬菜中、等有机磷农药残留。
食品农药残留生物传感器
应用固定化的薄膜和pH电极组装的生物传感器测定了有机磷和氨基甲酸酯类农药残留。目前，生物传感器法的研制与应用是农药残留检测技术中的研究热点，在测定方法多样化、提高测量灵敏度、缩短响应时间、提高仪器自动化程度以及适应现场检测能力等方面已取得了长足进步。用于研究农药残留检测的生物传感器所使用的生物物质主要为酶、全细胞、细胞器、受体或抗体等，相应有酶传感器、全细胞传感器和免疫传感器等，尤其是免疫传感器的应用可大大提高检测灵敏度并大大缩短检测时间。而生物传感器与结合的产物——，则在快速检测和在线检测中有着广阔的应用前景。
食品农药残留活体检测法
活体检测法是利用活体生物来进行生物测定的技术。如农药与细菌作用后可影响细菌的发光强度，通过细菌发光强度，以检测农药残留量。但该法只对少数农药有反应，无法辨别残留的种类，准确性较低。敏感家蝇检测方法就是用样品喂食家蝇，根据家蝇的死亡率测定农药残留量。该技术方法直接、过程简单、容易掌握，无需复杂仪器用户便可自行检测，缺点是检测时间较长，定性粗糙准确性低，只对少数农药有效，而且由于其他生物对不同农药的毒性反应与人畜可能不同，因此影响对农药残留量的判断。[2]
食品农药残留农药的选择与合理使用
食品农药残留农药的选择
农药的选择是控制农药残留的第一关，过去我们关注的是农药的防治效果和价格。如果能够在考虑上述两个指标的同时，更关注其毒性及对环境的长期影响，则为控制农残奠定了基础。
食品农药残留农药的合理使用
包括使用时期、使用浓度、最多使用次数、安全间隔期等。这在农药的使用指南中都有明确的规定，关键是使用者要严格执行。绝不能手中有什么药就施什么药，或过量施用，造成作物农药残留原始沉积量过高。另外要严格遵守安全间隔期。上述工作很简单，但却是控制农药残留最重要的基础。
食品农药残留新技术在农药残留分析中的应用
固相微萃取技术和固相萃取技术：该两项技术已被广泛应用于农药残留检测工作中。它克服了液-液分配和一般柱层析的缺点，具有高效、简便、快速、安全、重复性好和便于前处理自动化等特点。
超临界流体提取：它是当前发展最快的分析技术之一，国外很多实验室已经用来作为液体和固体样品的前处理技术。其优点是基本上避免了使用有机溶剂，简单快速，能选择性地萃取待测组分并将干扰成分减少到最小程度，减少一般提取法所用的玻璃仪器及实验室，实现操作自动化。
基质固相分散萃取技术：其优点是不需要进行组织匀浆、沉淀、离心、ph调节和样品转移等操作的步骤。原理是将涂渍有各种聚合物的单体的固相萃取材料与动物组织样品一起研磨，得到半干状态的混合物并将其作为填料装柱，然后用不同的的溶液淋洗柱子，将各种待测物洗脱下来。基质固相分散萃取技术适用于农药的多残留分析，特别适合于进行一类化合物或单个化合物的分离，内源物或外源物均可。除动物组织外，还适合于植物样品。
分子印迹合成受体：该技术可用于制备合成受体的新技术。其原理是首先使拟被印迹的分子或聚合物单体交联，再将印迹分子从聚合物中提取出来，聚合物内部就留下了被印迹分子的印迹。由于需要合成被印迹分子衍生物，使该项技术受到一些限制，因为有些化合物的分子无法进行衍生化。分子印迹技术可用于药物、激素、蛋白质、农药、氨基酸、多肽碳水化合物、辅酶、、涂料、金属离子等各种化合物的分离工作。[3-4]
．中国知网[引用日期]
．中国知网[引用日期]
．中国知网[引用日期]
．中国知网[引用日期]
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食品中农药残留检测仪的使用方法
郑州欧诺仪器生产的便携式农药残留检测仪要用于水果、蔬菜、茶叶、粮食、水及土壤中有机磷和氨基甲酸酯类农药的快速检测，特别适用于各级食品安全检测机构现场执法使用，此外还可用于果蔬茶生产基地和农贸批发销售市场现场检测，餐馆、食堂、家庭果蔬加工前的安全速测等便携式农药残留检测仪－检测范围】郑州欧诺仪器生产的便携式农药残留检测仪主要用于水果、蔬菜、茶叶、粮食、水及土壤中有机磷和氨基甲酸酯类农药的快速检测，特别适用于各级食品安全检测机构现场执法使用，此外还可用于果蔬茶生产基地和农贸批发销售市场现场检测，餐馆、食堂、家庭果蔬加工前的安全速测等【便携式农药残留检测仪－仪器原理】& 欧诺检测原理：采用单片机对温度和时间等参数进行控制，配合生化反应对蔬菜、水果等食品的有机磷和氨基甲酸酯类农药进行半定量检测& 欧诺生化反应原理：速测卡中的胆碱酯酶（白色药片）可催化靛酚乙酸酯（红色药片）水解为乙酸与靛酚，由于有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶的活性有抑制作用，使催化水解后的显色发生改变。因此，根据结果颜色的深浅，即可判断样品中有机磷或氨基甲酸酯类农药的残留情况【便携式农药残留检测仪－仪器特点】☆ 12通道，同时快速检测，每个样品由程序控制分别独立工作，不会互相干扰☆ 仪器体积小、重量轻、无配件，方便携带☆ 操作快捷，尤其适合现场使用☆ 内置大容量电池，在无外接电源时可连续工作4小时☆ 欧诺提供完备的附件配置，采用美观、耐用的铝合金包装箱☆ 欧诺仪器采用新型仪器结构设计，体积小，便于携带。无机械移动部件，抗干扰、抗振动，检测精度高，仪器寿命长&【便携式农药残留检测仪_－可选型号】& 型号 & & & & 描述HHX-SJ12NC & &12通道HHX-SJ10NC & & & & &10通道HHX-SJ10NCA & & & & &10通道语音提示HHX-SJ24NC & & & & &24通道HHX-SJ24NCA & & & & &24通道智能型HHX-SJ32NC & & & & &32通道HHX-SJ48NC & & & & &48通道HHX-SJ48NCA & & & & &48通道智能HHX-SJ96NC & & & & &96通道HHX-SJ96NCA & & & & &96通道智能高端
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