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2014年化工原理实验详解.doc65页
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流体阻力系数测定实验 1
一、实验目的 1
二、实验内容 1
三、实验原理 1
四、实验装置 2
五、实验方法及注意事项 2
六、实验数据记录与处理 2
七、报告内容 3
八、思考题 3
九、设备的主要技术数据 3
实验2 离心泵性能测定实验 5
一、实验目的 5
二、实验内容 5
三、实验原理 5
四、实验装置 7
五、实验方法 8
六、数据记录与处理 8
七、报告内容 9
八、设备主要技术参数 9
实验3 流量计性能测定实验 11
一、实验目的 11
二、实验内容 11
三、实验原理 11
四、实验装置 11
五、实验方法 12
六、数据记录与处理 12
七、报告内容 13
八、设备主要参数 13
九、思考题 13
实验4 恒压过滤常数测定实验 14
一、实验目的 14
二、实验内容 14
三、实验原理 14
五、 实验设备及流程 15
六、实验方法及操作步骤 15
七、注意事项 16
八、主要仪器技术参数 16
九、思考题 16
实验5 传热综合实验 17
一、实验目的 17
二、实验原理 17
三、实验装置及流程 19
四、实验方法及步骤 19
五、注意事项 20
六、数据记录与处理 20
七、报告内容 22
八、设备主要技术参数 22
实验6 填料塔流体力学特性实验 25
一、实验目的 25
二、实验原理 25
三、实验装置 26
四、实验方法与步骤 26
五、实验数据记录与处理 27
六、实验报告 27
七、思考题 28
实验7??? 精馏实验 29
一、实验目的 29
二、实验内容 29
三、实验原理 29
四、实验装置与流程 30
五、实验步骤 32
六、注意事项 34
七、报告内容 34
八、实验数据记录与处理 34
九、附录 35
十、思考题 37
实验8 液液萃取传质单元高度的测定实验 38
一、实验目的 38
二、基本原理 38
三、实验装置 40
四、实验数据记录与处理 42
五、实验报告 43
六、附录 44
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多组分精馏物料衡算分离指标的探讨
【上海工程技术大学论文栏目提醒】：以下是网学会员为您推荐的上海工程技术大学论文-多组分精馏物料衡算分离指标的探讨 - 综合课件，希望本篇文章对您学习有所帮助。&&&&
May2010现代化工第30卷增刊1ModernChemicalIndustry2010年5月多组分精馏物料衡算分离指标的探讨谷里鹏郭亦良上海工程技术大学化学化工学院上海201620摘要:多组分精馏物料衡算的分离指标有20种每种的计算方法均不同。&&&&浓度型用浓度杠杆规则求解直观快速。&&&&推导给出了20种指标下清晰分割假设物料衡算中采出流量的计算通式。&&&&分离指标间接地给出了精馏原料的分离因素。&&&&关键词:多组分精馏物料衡算清晰分割假设分离指标中图分类号:TQ028.13TQ015.1文献标识码:A文章编号:0S1-0092-04StudyonseparationindexesofmassbalanceinmulticomponentdistillationseparationGULipengGUOYiliangSchoolofChemistryandChemicalEngineeringShanghaiUniversityofEngineeringScienceShanghai201620ChinaAbstract:Thereare20kindsoftheseparationindexesofmassbalanceinmulticomponentdistillationseparationeachofwhichhasadifferentcalculationmethod.Concentrationtypedindicatorsarecalculatedvisuallyandfastlywithlevelrule.20speciesofindicatorsgiventheflowaccountingformulasarederivedundertheassumptionthataclearsplitintherecoveryofmaterials.Theseparationfactorsofrawmaterialsfordistillationisindirectlygivenbyseparationindex.Keywords:multicomponentdistillationmaterialbalanceclearsegmentationhypothesisseparationindex收稿日期:基金项目:上海市085工程项目编号JZ0904作者简介:谷里鹏1954-男大学教授研究方向为化学工程与工艺。&&&&现在精馏计算中有一个现象是重视塔板数、相平衡常数、回流比而忽视了物料衡算的复杂性与准确性。&&&&教科书和计算书中经常出现没有进行物料衡算就开始精馏计算的情况或者物料衡算出现在塔板计算之后这违背了数据之间的逻辑关系。&&&&还有对物料衡算的阶段性认识不清做过一次物料衡算就认为已经完成了物料衡算。&&&&精馏塔的计算过程中并不是初始数据正确、公式用的正确计算结果就正确。&&&&例如三对角矩阵法进行逐板计算中初始数据正确、公式引用也正确但摩尔浓度出现负值计算结果就是错的。&&&&要保证精馏计算的正确性一定要看计算的物理意义是否正确摩尔浓度出现负值就失去了物理意义。&&&&精馏塔的物料衡算是精馏计算的基础。&&&&精馏塔设计中第一个步骤就是物料衡算。&&&&多组分精馏塔的物料衡算是个难点需要解方程进行求解。&&&&在没有实测数据的情况下需要在多种假设和模型的基础上进行反复计算逐步逼近准确答案1-5。&&&&在逐步逼近方法的计算中清晰分割假设的物料衡算是至关重要的一步差之毫厘错之千里。&&&&在初始阶段就偏离目标误差会越来越大可能会出现无解。&&&&细节决定成败在此对多组分的物料衡算的分离指标做一些分析研究。&&&&1多组分精馏物料衡算的计算11分离指标的性质形象地讲精馏是对液体混合物成分的切割过程。&&&&例如某一液体混合物由A、B、C、D、E5个组分组成其挥发度依次递减。&&&&如果要分离开B、C组分用精馏塔可以将液体混合物分离成AB与CDE两部分相当于在ABCDE中切了一刀切口在C、D之间。&&&&C称轻关键组分D称重关键组分。&&&&分离指标有2种形式即浓度指标与回收率指标。&&&&回收率与摩尔分量相关这样就存在8个分离指标见表1。&&&&表1精馏分离指标名称塔顶塔底回收率浓度回收率浓度轻关键lDlxDlWlxWl重关键hDhxDhWhxWh注:括号表示如果有另外一个回收率指标这个指标就不独立了不能作为分离指标。&&&&例如若Dl存在Wl1-Dl。&&&&但如果另外一个不存在这个指标仍然有效。&&&&表1中只要确定任意2个指标精馏塔的物料衡算就确定了。&&&&去掉2个有括号的指标组合排列月谷里鹏等:多组分精馏物料衡算分离指标的探讨有20种不同的指标要求。&&&&为便于计算将指标分为浓度类型、回收率类型与混合类型:浓度类型常用于保证产品质量回收率类型常用于中间产品或回收利用混合类型用于综合指标。&&&&12不同指标下的清晰分割物料衡算不同类型的指标计算的难易程度不同一般相同组分、相同类型的2个指标最容易计算例如xDl和xWl。&&&&不同组分、不同类型的指标最难计算例如xDl和wh。&&&&对于组分数大于等于3个以上时2个分离指标无法进行物料衡算。&&&&因为除去关键组分外非关键组分在塔顶、塔底的分配比例无法知道。&&&&清晰分割假设提供了一个突破口以下分别讨论计算方法。&&&&121浓度类型指标的计算1211组分相同的2个指标的计算方法以下是xDl和xWl指标的物料衡算示例。&&&&例1:某精馏塔进料组成、流量和相对挥发度见表2。&&&&要求馏出液中xD2070、xW2010。&&&&用清晰分割做物料衡算。&&&&表2进料状态与分离要求组分进料fixzii甲烷乙烷丙烯丙烷合计10011针对上述衡算首先需制作物料衡算表见表3。&&&&根据分离要求乙烷为轻关键组分丙烯为重关键组分。&&&&将关键组分的分离指标填入表格中相应位置。&&&&表3物料衡算表组分进料塔顶塔底fixzidixdiwixwii甲烷乙烷丙烯丙烷合计用清晰分割分配非关键组分。&&&&比轻组分还轻的组分全部从塔顶采出比重组分还重的组分全部从塔底排出。&&&&则d125w10d40w425。&&&&填入表3中。&&&&由wi0可得xw10。&&&&由d40可得xd40。&&&&填入表3中。&&&&由浓度归一可得xdi1xwi1。&&&&3清晰分割物料衡算的关键一步是求出塔顶馏出液D或者塔底排出液W。&&&&只要计算出其中一个整个计算就迎刃而解了。&&&&通常采用列方程组的方法求解比较麻烦本文介绍一种快速计算方法。&&&&因为本示例中分离指标为相同组分、相同类型的2个指标即都是轻关键组分、浓度型指标这类计算最方便用浓度杠杆规则求解。&&&&其用法是:寻找一个组分的进料、塔顶和塔底的3个浓度值或摩尔分数值如果存在以浓度为力臂以摩尔流量为力构造杠杆。&&&&杠杆上有6个数据只要知道其中5个就可以用杠杆规则求出第6个数据。&&&&而此处乙烷符合条件则绘出杠杆计算图见图1。&&&&以W点为支点应用浓度杠杆规则有:DxD2-xW2FxF2-xW21解出DFxF2-xW2xD2-xW7-01502证明:对全塔做物料衡算FDW对任意组分i做物料衡算FxFiDxDiWxWi将W替换掉:FxFiDxDiF-DxWiDxDiFxWi-DxWi移项:FxFi-FxWiDxDi-DxWi合并同类项:FxFi-xWiDxDi-xWi与1式相同。&&&&证完。&&&&图1浓度杠杆规则示意图4由以下公式可以计算完成表3中的所有空格。&&&&WF-DfdiwixDidiDxWiwiWd3D-d1-d2-d4计算结果见表4。&&&&93现代化工第30卷增刊1表4物料衡算表清晰分割假设组分进料塔顶塔底fixFidixDiwixWii甲烷56乙烷091丙烯000丙烷01合计该简化计算方法应用熟练后可以一步写出2比解方程组直观快捷。&&&&同理对xDh和xWh指标的计算只需要将上例中的下标l换成h即可。&&&&1212组分不同的2个指标的计算方法现讨论xDh和xWl指标的物料衡算。&&&&例2如果将例1中的分离指标改为:要求馏出液中xD2010、xD3010其他条件不变试进行物料衡算。&&&&本题不能直接套用浓度杠杆规则因为没有一个组分已知进料、塔顶和塔底3个浓度。&&&&但稍微做一点变换创造一点条件就可以满足条件。&&&&方法是:将轻关键组分及以上的轻组分组合成一个虚拟轻组分将重关键组分以下的重组分组合成一个虚拟重组分。&&&&就可以应用浓度杠杆规则了。&&&&则虚拟轻组分L的3个浓度值为:xFLxF1xF2010405xDL1-xD31-0109xWLxW1xW200101带入浓度杠杆规则2式得:D09-解出:D-0150与例1的结果相同。&&&&见图2。&&&&图2虚拟组分浓度杠杆规则示意图1213xDl和xWh指标的物料衡算设塔顶馏出液的流量为D则D等于塔顶各摩尔分量之和:Dl-1k1dkxDlDdh对h组分做物料衡算有:dhfh-wh根据浓度关系有:whxWhW又由全塔物料守恒得:FDW以上4式联立求解得:Dl-1k1dkfh-xWhF1-xDl-xWh3122回收率类型指标的物料衡算这类计算比浓度型要简单些。&&&&以Dl和Wh为例进行推导。&&&&设塔顶馏出液的流量为D则D等于塔顶各摩尔分量之和:Dl-1k1dkdldh由回收率的定义得:dlDlflwhWhfh由h组分的物料守恒得:fhdhwh以上4式联立求解得:Dl-1k1dDkDlfl1-Whfh4同理可以推导出其他回收率类型的物料衡算通式。&&&&见表5。&&&&123混合型分离指标的物料衡算这类指标在实际生产中出现在成品精馏塔的情况较多。&&&&对塔顶产品保证浓度质量对塔底保证产品的回收率避免在最后一个分离设备中损失产品。&&&&1xDl和Wh指标的物料衡算设塔顶馏出液的流量为D则D等于塔顶各摩尔分量之和:Dl-1k1dkxDlDdh由h组分的物料守恒得:fhdhwh由回收率的定义得:whWhfh以上3式联立求解得:Dl-1k1dkfh1-Wh1-xDl5同理可以推导出xDl和Dh指标类型的物料衡算通式。&&&&见表5。&&&&2xDl和Dl指标的物料衡算这类计算最简单。&&&&由浓度的定义:DdlxDlDlflxDl月谷里鹏等:多组分精馏物料衡算分离指标的探讨同理可以推导出xWh和Wh指标类型的物料衡算通式。&&&&见表5。&&&&2计算通式为便于计算表5给出了全部分离指标在清晰分割假设条件下物料衡算中D或W的计算通式。&&&&表5清晰分割假设条件下物料衡算中D或W的计算通式序号第一指标第二指标通式1xDlxWlDFxFl-xWlxDl-xWl2xDhxDhDFxFh-xWhxDh-xWh3xDhxWlDFlk1xFk-lk1xWk1-ckhxDk-lk1xWk4xDlxWhDl-1k1dkfh-xWhF1-xDl-xWh5DlDhDl-1k1dDkDlflDhfh6WlWhWWlflWhfhckh1wk7DlWhDl-1k1dDkDlfl1-Whfh8WlDhWWlfl1-Dhfhckh1wk9xDlWhDl-1k1dkfh1-Wh1-xDl10xDlDhDl-1k1dkfhDh1-xDl11xWlWhWfhWhckh1wk1-xWl12xWlDhWfh1-Dhckh1wk1-xWl13xDhWlDl-1k1dkfl1-Wl1-xDh14xWhDlWfl1-Dlckh1wk1-xWh15xDlDlDdlxDlDlflxDl16xDhDhDdhxDhDhfhxDh17xWlWlWwlxWlWlflxWl18xWhWhWwhxWhWhfhxWh19xDhWhDdhxDh1-WhfhxDh20xWhDhWwhxWh1-DhfhxWh注:组分按挥发度递减依次排序。&&&&以上通式可以用例1检验。&&&&例如若分离指标为xDl07、Wh25/30应用表5中序号9的通式:Dl-1k1dkfh1-Wh1-xDl-0750无论用何种分离指标计算结果都是一样的。&&&&物料衡算看似简单实则变化无穷。&&&&表5中的通式得到的仅是清晰分离假设条件下的物料衡算结果存在较大的误差。&&&&之后采用更精细的假设或模型后物料衡算结果还会发生变化。&&&&比如经过非清晰分割物料衡算后塔顶馏出液D和塔底排出液W都会发生变化。&&&&如果在精馏计算中将其作为定值必定产生人为的误差。&&&&分离指标的本质是给出精馏原料的分离因素。&&&&按照分离因素的定义例1可以理解为其分离因素是:lhxDlxWl/xDhxWh543也就是说分离指标间接地给定了精馏物料的分离因素完整描述为由2个分离指标进行物料衡算由物料衡算结果可以得到物料的分离因素。&&&&当物料的分离因素大于轻重关键组分的相对挥发度时就需要多次气液平衡来实现分离。&&&&3结论1多组分精馏有20种分离指标各种指标的计算方法不同本文推导出了各种分离指标下流量D、W的计算通式2浓度类型指标可以用浓度杠杆规则进行物料衡算计算过程直观快捷3分离指标的本质是间接地给出了精馏原料的分离因素当原料的分离因素大于轻重关键组分的数值时需要多次平衡来实现分离。&&&&变量说明D塔顶馏出液流量kmol/hL虚拟轻组分轻关键组分及比轻组分还轻的组分组合的虚拟轻组分F原料的摩尔流量kmol/hW塔底馏出液流量kmol/hc精馏塔中组分的个数d塔顶的摩尔分量kmol/h下转第97页月邓建民:几类精馏塔在氯乙烯生产中的应用塔。&&&&筛板塔的主要优点是:结构简单造价低廉气体压降小板上液面落差也较小生产能力及板效率均较泡罩塔、浮阀塔高。&&&&但其缺点是:操作弹性小筛孔小时容易堵塞。&&&&近年来采用大孔径直径1025mm筛板可避免堵塞而且由于气速的提高生产能力增大。&&&&过去由于对筛板的性能研究不充分认为操作不易稳定而未普遍应用。&&&&近十几年来对筛板塔的结构、性能作了充分的研究认识到只要设计合理、操作正确同样可获得较满意的塔板效率和一定的操作弹性故近年来筛板塔的应用日趋广泛。&&&&这几种塔类型主要以塔盘结构来区分。&&&&筛板塔主要以帽罩的形态为特征有圆形、方形、矩形、梯形等相应在板上开有圆形、方形、矩形大孔。&&&&帽罩上开有圆孔、条形孔、栅条。&&&&4氯乙烯生产先进的精馏塔技术在现阶段氯乙烯生产中应用较普遍的精馏塔是垂直筛板塔和高效导向筛板塔。&&&&垂直筛板塔工作原理:垂直筛板塔是在墙板上开有直径较大的升气孔孔上设置圆筒形帽罩体其侧壁上部开有筛孔。&&&&操作时塔盘上的液体经帽罩底隙进入到帽罩中在帽罩内上升气体的提拉作用下变为厚薄不均很不稳定的圆环状液膜在气体流速增加到一定程度下圆环状液膜开始变薄后继而破碎分散在气相中从而保证了气液两相的充分接触。&&&&气化后的气体升入上层塔板的帽罩内。&&&&气液混合物由帽罩内喷射到帽罩外的塔板上方。&&&&垂直筛板塔圆筒形帽罩体图片见图1。&&&&图1垂直筛板塔圆筒形帽罩体图片垂直筛板塔具有诸多优良性能与传统浮阀塔相比:处理能力大、传质效率高、阻力小、操作弹性良好与F1型浮阀塔相当操作简便可靠特别是它具有防止氯乙烯有机物自聚堵塞和排除小颗粒固体悬浮物堵塞的能力。&&&&近几年来在垂直筛板塔基础上又开发出来立体连续传质塔板见图2其与垂直筛板塔相比:传质效率高处理能力及操作弹性大塔板压降低抗堵塞能力强使用寿命长、易检修。&&&&今后新建大型PVC企业将选用技术更先进的精馏塔。&&&&图2立体连续传质塔板图片高效导向筛板塔工作原理:在高效导向筛板上开设了大量筛孔及少部分导向孔通过筛孔的气体在塔板上与液体错流接触穿过液层垂直上升通过导向筛板的气体沿塔板水平前进将动量传递给塔板上水平流动的液体从而推动液体在塔板上均匀稳定前进。&&&&高效导向筛板塔塔板结构图片见图3。&&&&图3高效导向筛板塔塔板结构图片下转第99页上接第95页f进料的摩尔分量kmol/hl轻关键组分h重关键组分w塔底的摩尔分量kmol/h回收率某组分采出摩尔量与进料摩尔量之比下标:D塔顶位置W塔底位置F进料位置i非关键组分的序号序号按照挥发度从大到小排序。&&&&参考文献1宋海华胡晖王进.精馏塔板相界面积的粒数衡算模型J.化工学报4.2陈广美.结合实验教学理解精馏过程中物料及热量衡算J.化工高等教育.3吴雪妹.氯乙烯精馏中低沸塔系统的物料衡算电算法J.聚氯乙烯.4张世梁.焓衡算求双组分精馏最小回流比J.齐齐哈尔轻工学院学报.5张世梁.焓衡算求精馏塔理论板数J.齐齐哈尔轻工学院学报.97
【】【】【】【】【】4.2萃取塔T-0101的操作压力的确定；要达到萃取的要求、操作的可行及连续性操作，塔内必；萃取塔的塔底压力可认为来自：一是塔顶的操作压力，；4.3萃取塔T-0101进出料的状况；4.3.1萃取塔T-0101进料的性质；80oC催化裂化油浆和糠醛的性质分别为表3：；表3催化裂化油浆和糠醛的性质；4.3.2萃取塔T-0101顶出料的性质；催化裂化油浆与糠醛在萃
4.2萃取塔T-0101的操作压力的确定
要达到萃取的要求、操作的可行及连续性操作，塔内必须充满液体，不能有气泡或气鼓阻碍液体间的传质。另一方面，为能够从塔顶抽出萃余相（饱和烃），塔顶不能有气柱，故塔顶的操作压力不低于80oC时糠醛的饱和蒸汽压9.35kPa。 在保证产量和操作的安全等前提条件下，经过分析试验，最后确定塔顶的操作压力（表压）为30.0kPa。
萃取塔的塔底压力可认为来自：一是塔顶的操作压力，二是塔内16.4m的液柱产生的液压172.66kPa。最后塔底的操作压力确定为202.66kPa。
4.3萃取塔T-0101进出料的状况
4.3.1萃取塔T-0101进料的性质
80oC催化裂化油浆和糠醛的性质分别为表3：
表3催化裂化油浆和糠醛的性质
4.3.2萃取塔T-0101顶出料的性质
催化裂化油浆与糠醛在萃取塔内经过充分的搅拌，使油浆中的芳香烃、胶质沥青质等重组分绝大部分溶解在糠醛中。在密度差的作用下，饱和烃逐渐上浮到塔顶，再通过澄清区进一步分离饱和烃和芳香烃等重组分，最终塔顶出料中芳香烃等重组分只有20.01kg/m3，质量分数为 0.097% 。萃取剂糠醛有小部分溶解于饱和烃中，经过多次取样分析，饱和烃在糠醛中的质量分数为2.7% 。 质量流量平均为570.28kg/h。
稳定的连续操作之后萃取塔顶的出料性质及含量稳定，出料性质见表4，塔顶出料的流量及含量见表4：
表4、萃取塔顶出料的性质
4.3.3萃取塔T-0101底出料的性质
芳香烃、胶质沥青质等重组分和糠醛的密度大于饱和烃的密度，故糠醛和重组分从塔底抽出。饱和烃在糠醛中的溶解度甚小，塔底饱和烃极少，仅占质量流量的0.73% 。物料以糠醛和芳香烃等重组分为主。
4.4 萃取过程中的物料损失
因为整个萃取采用绝密、绝热操作，并且塔内的操作压强并不是太大，物料不会发生溢出或泄漏而造成损失。另一方面，操作温度只有80oC，物料在这温度不会结焦，所以不会因为结焦而损失。所以，整个的萃取操作过程的各物料的损失率为零。满足各种物料在萃取塔内的损失率不大于0.01%的要求，设计合理。
五、蒸发塔T-0102的物料衡算
糠醛和芳香烃、胶质沥青质等重组分的密度都比油浆中的饱和烃大，故从萃取塔的塔抽出。为了充分萃取催化裂化油浆的芳香烃、胶质沥青质等重组分，采用了剂油比为2：1的萃取操作，故萃取塔底产品中糠醛占了大部分，并且萃取剂糠醛要进行回收循环。因为芳香烃、胶质沥青质等重组分的密度、沸点都比糠
醛大，所以采用简单的蒸发方法就可以把混合物中的糠醛蒸出来，再进行液化冷却到80oC再次进入萃取塔进行萃取操作。
萃取塔T-0101塔底出料经过加热炉加热到220oC，1.60MPa后，物料进入蒸发塔，蒸出糠醛。因为糠醛的流量大、汽化热大，要其完全蒸出需要加入足够的热量，所以在蒸发塔底增加加热炉，补充糠醛蒸发所需的热量。糠醛蒸汽以165oC，0.42MPa从塔顶排出冷却循环，芳香烃、胶质沥青质在175oC，
0.57MPa，从塔底排出。蒸发塔的进出料状况如表6：
表6、蒸发塔T-102的物料进出状况
六、冷却水的用量
1）、把油浆从230C加热到800C所需的热量：
Q1??HB2?HB1??V1??1?4.178KJ
＝（38.4－14.4）?28.8?1.021?4.187KJ
＝2.955?10KJ
2)、从蒸发塔出来的165 0C的糠醛（气态）降温到80 0C的糠醛（用于循环）所放出的热量：
Q2??HA4?HA2??M4?4.187KJ
＝（117.1－34.3）?.187KJ
= 2.17 ?10KJ
3）、利用糠醛的余热加热油浆（换热），粗略估计其热损失量为20％，则
Q3?Q2?80%?Q1
＝2.17 ?107 KJ?80％－2.955?10 KJ
＝1.44?107 KJ
4）、糠醛的余热用冷却水降温（水的温度从230C升高到700C）
M水?Q3/?C??t?
＝1.44?10/（4.2?10（70－23））
＝8.16?10 Kg
所以，冷却水的用量为8.16吨每小时，为了保证冷却水的水量充足、温度稳定，应对不同季节水温不同而冷却水量不同，在凉水塔多储备10吨的水，以应对特发性的温度改变。另外，冷却水循环使用，在循环过程中损失5%，故为保证水量的稳定，每小时要加入8.16 * 5%=0.408吨新鲜水。
一年按7200小时计算，整年需水量为：
水量 = 一次性加入的水量 + 循环损失的水量
= （8.16+10）+0.408 * 7200 = 2955.76（吨） 37 3
V1――催化裂化油浆的体积流量，m3/h
?1――80oC时催化裂化油浆的密度，g?cm?3
M4――165oC的糠醛蒸气的质量，kg/h
HA2＝34.4 Kcal/kg――糠醛在80 0C时的焓值（液体）
HA4＝117.1Kcal/kg――糠醛在220 0C时的焓值（气体）
HB1＝14.4Kcal/kg――油浆在23 0C时的焓值（液体）
HB2＝38.4Kcal/kg――油浆在80 0C时的焓值（液体）
七、燃料油的用量
从能量衡算的数据得知：
1）把油浆从230C加热到800C所需的热量为q1=2.955?10KJ，加热炉F-0101中燃料油的转化率为87.3%。
2）把从萃取塔萃取出来的糠醛和芳烃、胶质沥青质混合物从800C加热到2200C所需的热量为q2=1.716 ?10KJ，加热炉F-0102中燃料油的转化率为89.3%。
3）要把萃取塔萃流出的糠醛和重组分混合物中的糠醛完全蒸出，需要向蒸发塔补充热量为q3=1.597 ?10KJ，蒸发塔塔底加热炉的中的燃料油的转化率为85.5%。
由燃料油生产商提供的燃料油的热值平均为3.65?10 J/kg，则各炉每小时需要燃料油质量分别为：
M1?q1/87.3%?3.65?107
?2.955?109/87.3%?3.65?107
=92.73（kg/h）
M2?q2/86.3%?2.75?107
?1.716?%?3.65?107
= 521.56（kg/h）
M2?q3/85.5%?2.75?107
?1.597?%?3.65?107
=511.73（kg/h）
按一年开工7200小时计算，则需要燃料油的质量为：
M油??M1?M2?M3??7200
=(92.73+521.56+511.73) ? 7200
=8107.34 （吨/年） ????
八、物料的损失
8.1糠醛的损失
整个流程都采用密封设计，管道和设备都严格地密封，物料不会与空气接触另一方面，由于糠醛中加入抗氧化剂D，所以被氧化的糠醛可忽略。因而糠醛的损失可分为两部分：一是饱和烃中溶解的部分，占了饱和烃的2.7%，为570.28kg/h，二是蒸发塔塔底出的芳香烃、胶质沥青质等重组分中没有蒸出的部分，占塔底出料质量百分数为1.2%，为87.74kg/h。
故糠醛的损失量为：
M1?570.28?87.74?658.02(kg/h)
循环糠醛的体积流量为57.60m3/h，则故糠醛的质量流量为：
M糠醛?57.60?69.92（kg/h)
.92??100%?1.042% 糠醛的损失率为：?1??658.02/63169
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塔釜为300--500 ml四口瓶3，主口接精馏柱，三个侧口分别接温度计T、真空压力计P和塔底产物接受瓶4。塔釜用电热包8加热。
电热包8和电热带（7-1、7-2、7-3）的加热量由数显温控仪配控温温度计控制。 真空系统包括缓冲瓶10（二个），真空泵11。
本装置配有计算机数据采集和控制系统。可显示塔顶、塔中和塔釜温度及温度随时间变化曲线；可自动调节和控制电热包8和电热带（7-1、7-2、7-3）的加热量。 2.仪表控制面板
其排列见装置。 3.实验试剂
乙醇 化学纯(纯度95%)；乙二醇 化学纯(水含量&0.3%)（选用）；蒸馏水 4.实验设备安装及调试 A．安装
（1） 向精馏柱装填少量瓷环垫底，再装入υ2-3 θ网环填料，注意填料要紧密堆积。给玻璃套管缠电热带（每段套管缠1根）。
（2）按图 连接冷凝器―回流头1、精馏塔身2和塔釜3，插入温度计套管、U真空压力计管和进出料管。注意：玻璃件磨口处要均匀涂上高真空硅脂，以保证磨口连接润滑和密封（磨口处要定期补涂真空硅脂，长期不用应将磨口接头松开，防止磨口结死！）。向温度计套管和加入液体石蜡、U真空压力计管加入水银。连接进料管、塔身，连接冷凝器上下水管、连接塔顶和塔釜出料管（普通减压精馏可不用）及连接U真空压力计管。连接塔釜加热电路、塔身保温电路、热电偶测温电路和回流比调节电路。连接真空系统。 B．调试
（1）检查系统的密封性（可用减压法），检查精馏塔塔身是否垂直。 （2）检查各电路运行是否正常。
（3）标定回流头和进料口流速（每100滴液体的质量或体积）。 （4）校核温度计和真空压力计，校核分析方法。 （5）检查计算机系统。
（6）测定精馏塔理论塔板数。
四． 实验步骤和操作
1． 开启气相色谱仪，调节载气流量、汽化温度、柱温度和热导检测器温度。调节桥流。使之稳定，待产品分析用。
2. 减压精馏塔
向塔釜内加入少许碎瓷环（以防止釜液暴沸）及80-120 ml 60-95% 乙醇，向加料管加入60-95% 乙醇.向塔顶冷凝器通入冷却水，并取样分析。开启真空泵，调节到一定的真空度。 （2） 升温
合上总电源开关,温度显示仪有数值显示,观察各温度测点指示是否正常.
塔釜加热控制和各保温段加热控制仪表应有显示.按动仪表上参数给定键,仪表显示Sn，通过增减键调节釜加热温度设定值和各保温段加热温度设定值.根据设定温度高低，用电流调节旋钮,调节电流。塔釜加热温度设定值和各保温段加热温度设定值也可直接由计算机调定。
升温操作注意:
a. 釜加热控温仪表的设定温度要高于塔釜物料泡点50-80℃,使传热有足够的温差.其值可根据实验的要求而调整.如蒸发量小,则应增大温差;如蒸发量大,则应减少温差,以免造成液泛. b. 升温前,再次检查冷凝器-塔头是否通人冷却水！
当釜液开始沸腾时,根据塔的操作情况调节各保温段加热温度的设定值，不能过大或过
小，否则影响精馏塔操作的稳定性。 （3）建立精馏塔的操作平衡
升温后注意观察塔釜、塔中、塔顶温度和釜压力的变化。塔头出现回流液时，保持全回流30分钟左右，观察温度和回流量。釜压力过大时，注意检查是否出现液泛。当塔顶温度稳定，回流液量稳定时，可取少量塔顶产品，分析其组成。根据进料组成，估计塔釜液组成。根据全回流时的塔顶和塔釜液组成，可估算全塔理论塔板数。
（4）当塔顶产物组成稳定，且显示精馏塔的分离效果良好时，可开启回流比调节器，给定一回流比。维持少量出料。同时开启进料流量计，加入原料。进料量和出料量可按物料衡算计算，保持乙醇的平衡。稳定情况下，回流比控制在3-4：1。 （5）实验中应及时记录温度、压力（真空度）、流量和回流比数据。注意观察塔釜液位，如液位显著上升，应及时抽出釜液。
（8）实验结束，应停止加热，真空系统放空，停真空泵，切断电源。关闭冷却水。关闭色谱仪。如实验装置长时间不用，应将各磨口接头松开，防止磨口结死！
五．实验数据记录
精馏塔操作记录参见表。
精馏塔操作记录
大气压 塔釜加料量=
原料醇含量（%质量）=
六．实验数据处理
1. 估算精馏塔理论塔板数
由实验数据，利用芬斯克方程估算理论塔板数（全回流条件下理论板），芬斯克方程为：
lg(D?)1?xDxW
对乙醇-水体系，式中相对挥发度可近似取
??(?顶?底)0.5?1.63
（由于乙醇-水体系非理想性较强，理论板估算误差较大。较准确的标定方法，是利用苯-四氯化碳或苯-二氯乙烷或正庚烷-甲基环己烷等体系。） 2. 比较普通精馏和减压精馏塔顶产物组成 3. 估算精馏塔乙醇回收率 4.
乙醇回收率（%质量）
=塔顶产物质量*塔顶产物醇含量（%质量）/（原料进料质量*原料醇含量（%质量）+塔釜醇的减少量）
七．实验结果和讨论
1． 实验结果
给出减压精馏塔全塔理论塔板数。 给出减压精馏实验条件。
比较普通精馏和减压精馏塔顶产物组成，并说明为什么减压精馏塔顶产物醇含量高。 2． 讨论
（1）实验中为提高乙醇产品的纯度，降低水含量，应注意哪些问题。 （2）分析影响乙醇的回收率的因素。 （3）对实验装置和操作的改进意见。 3．思考题
（1）减压精馏适用于什么体系？ （2）减压精馏与普通精馏有何不同？
八．实验注意事项
1． 塔釜加热量应适当。不可过大，此时易引起液泛；也不可过小，此时蒸发量过小，精馏 塔也难以正常操作。
2． 塔身保温要维持适当。过大会引起塔壁过热，物料易二次汽化；过小，则塔中增加物料 冷凝量，增大内回流，精馏塔也难以正常操作。
3． 塔顶产品量取决于塔的分离效果（理论塔板数、回流比和真空度）及物料衡算结果。不 能任意提高。
4． 加热控制宜微量调整，操作要认真细心，平衡时间应充分。
实验三 填料精馏塔理论塔板数的测定
精馏操作是分离、精制化工产品的重要操作。塔的理论板数决定混合物的分离程度，因此，理论板数的实际测定是极其重要的。在实验室内由精馏装置测取某些数据再通过计算得到 该值。这种方法以同样也可用于大型装置的理论板数校核。目前包抱实验室在内使用最多的是填料精馏塔。其理论板数与塔结构、填料形状和尺寸有关。测定时要在固定结构与形式的塔内以标准组成混合物进行。
一、实验目的
1、 了解实验室填料塔的结构、学会安装、调试的操作技术。
2、 掌握精馏理论，了解精馏操作的影响因素，学会填料塔理论板数测定方法。 3、 掌握高纯物质的提纯制备方法。
二、实验原理
精馏是基于气液平衡理论的一种分离方法。对于双组分理想溶液，平衡时气相中易挥发组分浓度要比液相中高；气相冷凝后再次进行气液平衡，则气相中易挥发组分浓度又相对提高，此种操作即是平衡蒸馏。经过多次重复的平衡蒸馏可以使两种组分分离。平衡蒸馏中每次平衡都被看作是一块理论板。精馏塔就是由许多块理论板组成的，理论板越多，塔分离效率就越高。板式塔的理论板数即为该塔的板数，而填料塔理论板用当量高度表示。精馏塔的理论板与实际板数未必一致，其中存在塔效率问题。实验室测定精馏塔的理论板数是采用间歇操作，可在回流或非回流条件下进行测定。最常用的测定方法是在全回流条件下操作，这可免去回流比、馏出速度及其他变量的影响，而且试剂能反复使用。不过要在稳定条件下同时测出塔顶、塔釜组成，再由该组成通过计算或图解法进行求解。具体方法如下：
二元组成在塔内具有n块理论板的平衡关系，用芬斯克公式表示为：
式中，ynDDn块板上气相组成；
x1DD塔釜液相组成； aDD相对挥发度； nDD理论板数
??yn??1?x1??lg???x????1?y???
n1???????1
采用全回流操作时，塔顶为全凝器，则塔气相级成yn即等于塔顶馏出液组成xp,yn=xp,釜液组成x1=xw,于是式（2）可写成
xp(1?xw)xw(1?xp)lga
计算理想二元混合溶液精馏的理论板数时，可认为相对挥发度为常数。实验上，相对挥
发度a随溶液浓度变化而改变。以平均值进行计算其误差较小。如果有a 随浓度变化的关系式，亦可采用逐板计算法。
用二元体系的气液平衡数据作x-y图，在平衡线与对角线间作xp至xw的阶梯。若相对挥发度较小，则做出的阶梯误差较大，不家采用此法，可改用理论板数与组成关系曲线。根据测定的釜液和塔顶组成查出相应理论板数NP和NW，则测定的理论板数即为
N＝Np－Nw －1
三、实验设备与试剂
1. 实验试剂：四氯化碳，苯 2. 精馏设备如下图所示。
四、实验步骤
1、 实验前准备工作 检查精馏装置是否清洁，如有残留物和少量水或新填料塔时，应用丙酮清洗 并干燥才能使用。装塔，检查垂直度，检查冷却水通畅否，检查温度控制和测量系统正常否。
2、 将70ml四氯化碳及30ml苯加入玻璃塔釜内。通入冷却水，打开总电源，并分别打开塔体保温、塔釜测温。
3、 当塔头出现蒸汽并进行回流，保持全回流操作2个小时。对塔头、塔釜产物进行
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