反应温度对衣康酸掺杂聚苯胺性能的影响--《高分子通报》2014年09期
反应温度对衣康酸掺杂聚苯胺性能的影响
【摘要】：以衣康酸为掺杂剂,过硫酸铵为引发剂,采用化学氧化聚合法在不同的反应温度下合成聚苯胺(PANI)。计算其产率和电导率,并测定掺杂态聚苯胺的各项性能指标。通过电阻测试、傅立叶红外光谱测试(FT-IR)、紫外-可见光谱测试(UV-vis)、电子探针分别对产物的导电性、化学结构、紫外可见光谱和微观形貌进行了表征。结果表明,低温有利于减缓链终止的速度使得产物分子链较长,从而使载流子的传输更容易进行,产物电导率高;而温度高于10℃会使聚苯胺氧化断链,使产物电导率下降。以反应温度为10℃时电导率最高,为1.29×10-2(S·cm-1),且具有最高的产率为111.2%,微观形貌为纳米棒状结构。
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【基金】：
【分类号】：O633.21【正文快照】：
引言早在1862年,人们就发现了苯胺的聚合物,并将其称作“苯胺黑”[1],直到1977年白川英树等发现聚乙炔薄膜具有导电性后[2],人们才逐渐对聚乙炔、聚苯胺等导电高分子材料进行研究。在众多导电高分子聚合物中,聚苯胺具有原料廉价易得、合成工艺简单[3]、抗氧化性能好及耐高温、
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京公网安备75号一种紫外光固化聚苯胺防腐涂料及其制备方法
专利名称一种紫外光固化聚苯胺防腐涂料及其制备方法
技术领域本发明涉及一种紫外光固化聚苯胺防腐涂料及其制备方法。
背景技术随着全球范围内对环境问题的日益重视，传统的涂料工业正面临 巨大的挑战。环境友好涂料的清洁生产技术是目前世界各国努力发展
的一个方向。紫外光(UV)固化涂料是20世纪60年代开发的一种全 新的绿色环保型涂料，具有不含挥发性有机化合物(VOC)，对环境 污染小，固化速度快，节省能源、固化产物性能好、适合于高速自动 化生产等突出优点。被广泛应用于家具、地板、电子等行业。虽然 UV固化涂料在许多领域得到应用，但是作为金属防腐的应用研究和 产品报道并不多。(参考文献张强宇,肖新颜.国内紫外光固化涂料的 发展及应用.合成材料老化与应用，) :26 29)
本发明利用紫外光固化涂料环保特性和聚苯胺的防腐特性，开发 出一种紫外光固化聚苯胺防腐涂料及其制备方法。
紫外光固化聚苯胺防腐涂料不含有任何有机溶剂，不存在voc
排放问题；而聚苯胺是一种高分子材料，不含有Pb、 Cr、 Zn等元素。 因此这种涂料在生产和使用过程中均不存在环境污染问题，是一种完 全绿色环保型的涂料，相关的产品目前国内和国际上还未见报道。
1.本发明提供一种紫外光固化聚苯胺防腐涂料，其组份及重量 百分为低聚体 活性稀释剂
光引发剂 助剂
所述的聚苯胺的结构式为:
40 60, 20 30， 1 10， 5 30， 3 5， 0.5 3;
式中，0&y&l， n=l-500， R、R2、
R!'和112，为H,CkH2k+1或
OCkH2k+1 ，其中k二0-20;
所述的低聚体为环氧丙烯酸酯或聚氨酯丙烯酸酯；
所述的环氧丙烯酸酯的结构式为
&formula&formula see original document page 5&/formula&式中，R为双酚A环氧或酚醛环氧；
所述的聚氨酯丙烯酸酯结构式为
&formula&formula see original document page 5&/formula&
式中，R为甲苯基、二苯基甲烷、苯二亚甲基、六亚甲基、异氟尔酮基或二环已基甲烷基；
R，为HO-(CH2CH20)n-H或HO-(CH2CHO)m-H，其中，n=l-50， m=l-50; CH3
所述的活性稀释剂为丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯单体； 所述的光引发剂是2-羟基-2-甲基-l-苯基丙酮或l-羟基环己基苯
所述的助剂为分散剂BYK163或流平剂BYK371; 所述的填料为滑石粉、碳酸钙或沉淀硫酸钡。 本发明提供的一种紫外光固化聚苯胺防腐涂料的制备方法的步 骤和条件如下
按配比称取低聚体、活性稀释剂放入砂磨机罐中，搅拌下放入聚 苯胺粉末，搅拌0.5-2小时，搅拌下再分别加入助剂、光引发剂和填 料，以2500转/min的速度搅拌0.5-3小时，砂磨1-10小时，用200 目滤布过滤，得到一种紫外光固化聚苯胺防腐涂料。
将上述得到的涂料喷涂在经打磨、除油、除锈的金属钢板上，60°C 下流平2分钟，以3kw紫外光照射，固化时间30秒，漆膜固化后测 其性能。
本发明采用聚苯胺作为防腐添加剂，其防腐机理为 聚苯胺具有比一般金属较正的氧化还原电位(0.2-0.3Vw. SCE)，
它使钢铁的表面发生氧化，并达到铁的钝化电位，使铁表面生成一层
化学稳定的致密氧化层，阻止了铁的进一步氧化。
本发明采用聚苯胺作为防腐添加剂，加入到紫外光固化涂料中，利用聚苯胺所特有的防腐性质，使到紫外光固化涂料的防腐性能提高
本发明制得的紫外光固化聚苯胺防腐涂料具有较强的耐盐雾、 酸、碱等介质和大气环境腐蚀，
本发明制备出的防腐涂料对于不同金属如钢铁、铜、铝等均有很 好的防腐效果。
本发明的防腐涂料具有以下技术特点(1)紫外光固化聚苯胺防 腐涂料充分利用聚苯胺可逆的氧化还原性能，具有全新的钝化型防腐 机理，理论上可以采用很少的聚苯胺，即可达到防腐效果。
(2) 紫外光固化聚苯胺防腐涂料具有较强的耐酸、碱等介质腐蚀 特性，适合在非常恶劣环境条件下使用，特别适用于海洋环境下的防 腐。
(3) 紫外光固化聚苯胺防腐涂料不含有Pb、 Cr、 Zn等重金属，同 时在配方中不含有任何有机溶剂。因此这种涂料在生产和使用过程中 均不存在环境污染问题，是一种完全绿色环保型的涂料
具体实施例方式
分别称取环氧丙烯酸酯89克，丙烯酸羟乙酯60克，放入到实验 室用砂磨机罐中，搅拌下再分别加入分散剂BYK163: 0.5克，滑石 粉10克，碳酸钙20克，沉淀硫酸钡10克，流平剂BYK371: 0.5克， 2-羟基-2-甲基-l-苯基丙酮10克，以2500转/min的速度搅拌3小时， 砂磨1小时，用200目滤布过滤。将此涂料喷涂在经打磨、除油、除锈的金属钢板上，6(TC下流平 2分钟，以3kw紫外光照射，固化时间30秒，漆膜固化后测其性能， 所得结果见表l。 实施例1:
分别称取环氧丙烯酸酯89克，丙烯酸羟乙酯40克，放入到实验 室用砂磨机罐中，搅拌下加入聚苯胺2克，搅拌0.5小时。搅拌下再 分别加入分散剂BYK163: 0.5克，滑石粉15克，碳酸钙30克，沉 淀硫酸钡15克，流平剂BYK371: 0.5克，2-羟基-2-甲基-l-苯基丙酮 8克，以2500转/min的速度搅拌3小时，砂磨1小时，用200目滤 布过滤。
将此涂料喷涂在经打磨、除油、除锈的金属钢板上，6(TC下流平 2分钟，以3kw紫外光照射，固化时间30秒，漆膜固化后测其性能， 所得结果见表l。 实施例2: ,
分别称取环氧丙烯酸酯80克，丙烯酸环己酯42克，放入到砂磨 机罐中，搅拌下加入聚苯胺10克，搅拌1小时。搅拌下再分别加入 分散剂BYK163: l克，滑石粉15克，碳酸钙30克，沉淀硫酸钡15 克，流平剂BYK371: l克，2-羟基-2-甲基-l-苯基丙酮6克，以2500 转/min的速度搅拌0.5小时，砂磨5小时，用200目滤布过滤。
将此涂料喷涂在经打磨、除油、除锈的金属钢板上，6(TC下流平 2分钟，以3kw紫外光照射，固化时间30秒，漆膜固化后测其性能， 所得结果见表l。实施例3:
分别称取环氧丙烯酸酯106克，丙烯酸异冰片酯50克，放入到 砂磨机罐中，搅拌下加入聚苯胺20克，搅拌2小时。搅拌下再分别 加入分散剂BYK163: 3克，滑石粉2克，碳酸钙5克，沉淀硫酸钡 3克，流平剂BYK371: 3克，1-羟基环己基苯甲酮8克，以2500转 /min的速度搅拌1小时，砂磨10小时，用200目滤布过滤。
将此涂料喷涂在经打磨、除油、除锈的金属钢板上，，6(TC下流 平2分钟，以3kw紫外光照射，固化时间30秒，漆膜固化后测其性 能，所得结果见表l。 实施例4:
分别称取聚氨酯丙烯酸酯120克，甲基丙烯酸-P-羟乙酯42克， 放入到砂磨机罐中，搅拌下加入聚苯胺6克，搅拌1.5小时。搅拌下 再分别加入分散剂BYK163: 2克，滑石粉5克，碳酸钙10克，沉淀 硫酸钡5克，流平剂BYK371: 2克，2-羟基-2-甲基-l-苯基丙酮8克， 以2500转/min的速度搅拌2小时，砂磨4小时，用200目滤布过滤。
将此涂料喷涂在经打磨、除油、除锈的金属钢板上，60'C下流平 2分钟，以3kw紫外光照射，固化时间30秒，漆膜固化后测其性能， 所得结果见表l。 实施例5:
分别称取聚氨酯丙烯酸酯100克，甲基丙烯酸-P-羟乙酯50克， 放入到砂磨机罐中，搅拌下加入聚苯胺16克，搅拌1.5小时。搅拌 下再分别加入分散剂BYK163: 3克，滑石粉5克，碳酸钙10克，沉淀硫酸钡5克，流平剂BYK371: 3克，1-羟基环己基苯甲酮8克， 以2500转/min的速度搅拌2小时，砂磨6小时，用200目滤布过滤。 将此涂料喷涂在经打磨、除油、除锈的金属钢板上，6(TC下流平 2分钟，以3kw紫外光照射，固化时间30秒，漆膜固化后测其性能， 所得结果见表l。表l.
&table&table see original document page 10&/column&&/row&&table&
1.一种紫外光固化聚苯胺防腐涂料，其特征是，其组分及重量百分比为低聚体
40～60，活性稀释剂
20～30，聚苯胺
1～10，填料5～30，光引发剂3～5，助剂0.5～3；所述的聚苯胺的结构式为式中，0＜y＜1，n＝1-500，R1、R2、R1’和R2’为H，CkH2k+1或OCkH2k+1，其中k＝0-20；所述的低聚体为环氧丙烯酸酯或聚氨酯丙烯酸酯；所述的环氧丙烯酸酯的结构式为式中，R为双酚A环氧或酚醛环氧；所述的聚氨酯丙烯酸酯结构式为式中，R为甲苯基、二苯基甲烷、苯二亚甲基、六亚甲基、异氟尔酮基或二环己基甲烷基；R’为HO-(CH2CH2O)n-H或 id="icf0004" file="A0003C2.tif" wi="41" he="15" top= "92" left = "94" img-content="drawing" img-format="tif" orientation="portrait" inline="yes"/&其中，n＝1-50，m＝1-50；所述的活性稀释剂为丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯单体；所述的光引发剂是2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮或1-羟基环己基苯甲酮；所述的助剂为分散剂BYK163或流平剂BYK371；所述的填料为滑石粉、碳酸钙或沉淀硫酸钡。
2、如权利要求1所述的一种紫外光固化聚苯胺防腐涂料，其特 征是，其制备方法的步骤和条件如下按配比称取低聚体、活性稀释剂放入砂磨机罐中，搅拌下放入聚 苯胺粉末，搅拌0.5-2小时，搅拌下再分别加入助剂、光引发剂和填 料，以2500转/min的速度搅拌0.5-3小时，砂磨1-10小时，用200 目滤布过滤，得到一种紫外光固化聚苯胺防腐涂料。
本发明提供了一种紫外光固化聚苯胺防腐涂料及其制备方法。所述的涂料采用聚苯胺作为主体防腐材料，将低聚体、活性稀释剂、聚苯胺、填料、光引发剂、助剂按照配方比例进行共混，经搅拌、研磨、过滤等，获得本发明所述的紫外光固化聚苯胺防腐涂料。本发明制备出的防腐涂料对于不同金属如钢铁、铜、铝等均有很好的防腐效果。该涂料具有较强的耐酸、碱等介质腐蚀特性，适合在非常恶劣环境条件下使用，特别适用于海洋环境下的防腐。该涂料不含有Pb、Cr、Zn等重金属，同时在配方中不含有任何有机溶剂。因此这种涂料在生产和使用过程中均不存在环境污染问题，是一种完全绿色环保型的涂料。
文档编号C09D179/00GKSQ
公开日日 申请日期日 优先权日日
发明者杨 孙, 季 李, 王佛松, 王献红 申请人:中国科学院长春应用化学研究所凝胶色谱（GPC）
主题：【讨论】求助聚苯胺的测定
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求助各位了，有没有用ＧＰＣ测定过聚苯胺的分子量及分布啊。用的什么仪器，谢谢了。
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原文由 yaling(yaling) 发表:求助各位了，有没有用ＧＰＣ测定过聚苯胺的分子量及分布啊。用的什么仪器，谢谢了。聚苯胺的分子量在1万到10万，最好溶剂是N-甲基吡咯烷酮，但这溶剂本身粘度就较大25℃时1.65CP，能不能用它做洗脱剂啊。目前GPC仪器用的比较多的是哪个厂家的。
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原文由 小不董(doxw0323) 发表:原文由 yaling(yaling) 发表:原文由 yaling(yaling) 发表:求助各位了，有没有用ＧＰＣ测定过聚苯胺的分子量及分布啊。用的什么仪器，谢谢了。聚苯胺的分子量在1万到10万，最好溶剂是N-甲基吡咯烷酮，但这溶剂本身粘度就较大25℃时1.65CP，能不能用它做洗脱剂啊。目前GPC仪器用的比较多的是哪个厂家的。可以用N-PVP做流动相，缺点是粘度大，而且毒性也比较大，可以适当升高柱温来解决粘度的问题。你有GPC了吗？是想找仪器还是什么？是否可以考虑用DMF做流动相，不过粘度同样比较高。准备购置GPC来测定分子量及分布，因以前只做LC和GC，没接触过GPC，想请各位老师给个建议。聚苯胺在DMF的溶解度要比N-甲基吡咯烷酮的小，查有关资料，说是GPC柱子还规定要用什么溶剂的。
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原文由 yaling(yaling) 发表:原文由 小不董(doxw0323) 发表:原文由 yaling(yaling) 发表:原文由 yaling(yaling) 发表:求助各位了，有没有用ＧＰＣ测定过聚苯胺的分子量及分布啊。用的什么仪器，谢谢了。聚苯胺的分子量在1万到10万，最好溶剂是N-甲基吡咯烷酮，但这溶剂本身粘度就较大25℃时1.65CP，能不能用它做洗脱剂啊。目前GPC仪器用的比较多的是哪个厂家的。可以用N-PVP做流动相，缺点是粘度大，而且毒性也比较大，可以适当升高柱温来解决粘度的问题。你有GPC了吗？是想找仪器还是什么？是否可以考虑用DMF做流动相，不过粘度同样比较高。准备购置GPC来测定分子量及分布，因以前只做LC和GC，没接触过GPC，想请各位老师给个建议。聚苯胺在DMF的溶解度要比N-甲基吡咯烷酮的小，查有关资料，说是GPC柱子还规定要用什么溶剂的。溶解能力能达到一两千ppm以上就可以，浓度高了，在测定时粘度影响会更大。你是想购置GPC，可以找仪器商，做下你的样品比较好。GPC进口也就那么几家，waters，马尔文，PL（现在属于agilnet的，但国内还是绿绵在代理），再就日本东曹等。看你的需求和预算。可以都和他们联系，比较。
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聚苯胺厂家
产品报价：￥面议
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产地：四川成都胡经理
厂商性质：生产商品牌：
公司名称： 成都嘉叶生物科技有限公司
联系人：胡女士
（联系我时，请说明是在中国安防展览网上看到的，谢谢！）
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聚苯胺厂家（胡经理 微信同号）我们（成都嘉叶）的优势：（1）具有完全自主知识产权的高新技术企业（2）具有自主知识产权的高新技术企业（3）企业产品列入国家火炬计划、国家星火计划、国家重点新产品项目（4）取得国家发明专利20项，公告中专利40余项（5）产品国家标准制定主导企业，企业标准填补肉桂产品无标准的空白
聚苯胺厂家（胡经理 微信同号）聚苯胺 & &聚苯胺厂家 & &&聚苯胺价格 & & &聚苯胺厂家价格 &成都哪里有卖聚苯胺 & &&聚苯胺质量保证产品名称:聚苯胺产品名称:聚苯胺（导电态）英文名称:EMERALDINE BASE POLYANILINE聚苯胺CAS号:导电率:2scm粒径:小于30&m(激光粒度仪) 100纳米(透射电镜)纯度:99.0wt%以上&掺杂率:大于30%（摩尔比）&聚苯胺分散性:在二甲苯，丁醇等溶剂中可分散，浓度超过10wt%聚苯胺可加工温度:低于150℃&气味:无味&分解温度:在空气中超过300℃&表观密度:0.3-0.5gcm3吸水性:在空气中可吸水3-5%外观及颜色:聚苯胺是深绿色或浅绿色粉末&贮存密封:贮存两年&聚苯胺化学反应活性:有较高的氧化还原活性，并可以与碱、氧化剂或还原剂反应，失去导电性&包装:1KG铝铂袋，25kg纸箱&用途:聚苯胺具有防腐蚀、防静电、用于船舶、电子、化工、纺织，吸波材料等领域。聚苯胺可以用于一次性导电聚合物电池；电子器件肖特基二极管；光学器件和光学开关、光学储存、光学显示器件；作传感器和探测器；太阳能电池。&&聚苯胺厂家公司介绍：成都嘉叶生物科技有限公司落户于成都市高新区天府生命科技园，是一家集研发、生产、销售为一体的高科技生物医药及化工型企业。是一家致力于全国各大生物医药单位及企业，各大院校，科研机构的专业生物技术服务型公司。我公司秉承 &以人为本、科学管理&的经营理念，注重人才的引进、开发与培养。我公司郑重承诺:严格保证产品的质量，严守遵守商业的信誉及秘密，完善的提供优质周到的服务！希望能够互惠互利，实现双赢，与客户建立起长期的合作伙伴关系!聚苯胺是我公司目前热销产品，公司常年供应茶碱原料，普瑞巴林原料，扑热息痛原料，肉桂醛原料，肉桂酸原料，非那西丁原料，油酸乙酯原料，米诺地尔原料等等，其质量及技术含量均达到国内先进水平,预计年产值可达5亿元人民币左右。公司拥有自主进出口权，产品畅销全国各地，并出口到欧美及东南亚20多个国家和地区，备受国内外客户的青睐。我们嘉叶全体员工永远迎接市场的挑战！&聚苯胺厂家付款流程：步骤1：双方签订合同步骤2：客户打款 &步骤3：电子缴款，老板签字，物流主管签字 ，质量监工签字步骤4：货物出库 &步骤5：达到客户仓库 &&步骤6：后期质量跟踪&&聚苯胺厂家客户咨询常见回答问题:（1）客户:什么时候发货？答:工作时间周一至周五，一般情况下14点前付款，可到当天发货。14点后付款次日发货(情况仅限我公司库存产品)。特殊情况下公司最后一批排单发货在4点钟，在此之前签字的单子基本上都可以发货。我公司按国家法定假期休息，周六日只接受询问和下单，不发货。（2）客户:采购之后货物大概几天能到？答:物流货运的时间根据具体地点有所不同，正常情况下3-7日到达当地物流站点（边远地区或山区需时更长）。这与物流运输公司的效率和速度有关，也与您的距离有关，我们不好控制，希望您理解。如亲急需，请与我们客服联系，商量选用最适合您要求并且最便捷的运输方式。特殊说明:如果您比较着急，我建议在您采购第一笔货物之后，最好在下一批货物需要的前三到五天下单，给大家一个缓冲期或运输期。如有特殊情况，请第一时间说明。（3）客户:为什么是给我发货运？及液体的小样费用为什么会贵很多？答:液体产品，在全国范围内，超过5kg只发物流货运；1kg非危险品液体可以走快递。（原因:液体发快递容易泄露，而且容易造成相关快递点投诉事件，希望谅解），而很多液体是易燃易爆的，我公司人员在分装过程中难免造成损伤及货物的特殊性造成的一系列问题，因此我公司现在起，一些危险品液体，价格会有所上涨，希望谅解。非液体产品:全国范围内均可以发快递或物流货运。由于化工产品多为&液体&和&粉末&，不是所有运输公司（快递和物流）都愿意承运，为了保证货物能安全、快捷地送到亲手上，请亲选择和信任我们推荐的运输公司。&成都嘉叶生物科技有限公司胡经理手机: （微信同号） &座机:028- &qq:聚苯胺欢迎您的咨询！&&
联系人：胡女士
电话：86-028-
传真：86-028-
（联系我时，请说明是在上看到的，谢谢！）
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