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HJ 636-2012 水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法
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学兔兔 - 工程技术交流与学习网站！水质总氮的测定；碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法；1．1主题内容；本标准规定了用碱性过硫酸钾在120~124℃消解；1．2适用范围；本标准适用于地面水、地下水的测定；氮的最低检出浓度为0.050mg/L，测定上限为；本方法的摩尔吸光系数为1.47×103L.mol；测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总；某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为
总氮的测定
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法
1．1主题内容
本标准规定了用碱性过硫酸钾在120~124℃消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。
1．2适用范围
本标准适用于地面水、地下水的测定。本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。
氮的最低检出浓度为0.050mg/L，测定上限为4 mg/L。
本方法的摩尔吸光系数为1.47×103L.mol-1.cm-1。
测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰。
某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。
2．1可滤性总氮：指水中可溶性及含可滤性固体（小于0.45μm颗粒物）的含氮量。
2．2总氮：指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。
在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120~124℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分解。可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A220及A275按或（1）求出校正吸光度A：
………………（1）
按A 值查校准曲线并计算总氮（以N03―N计）含量。
4、试剂和材料
除非(4.1)另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。
4．1水，无氨。按下述方法之一制备：
4．1．1离子交换法：
将1000ml蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。
4．1．2蒸馏法：
在1000mL蒸馏水中，加入0.1ml硫酸（ρ=1.84g/ml），并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。弃去前50ml馏出液，然后将约800ml馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。
4．2氢氧化钠溶液，200g/L：称取20g氢氧化钠（NaOH），溶于水（4.1）中，稀释至100ml。
1．3氢氧化钠溶液，200g/L：将（4.2）溶液稀释10倍而得。
4．4碱性过硫酸钾溶液，称取40g过硫酸钾（K2S2O8），另称取15g氢氧化钠，溶于水（4.1）中，稀释至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶内，最长可贮存一周。
4．5盐酸溶液，1+9。
4．6硝酸钾标准溶液。
4．6．1硝酸钾标准贮备液，CN=100mg/L：硝酸钾（KNO3）在105~110℃烘箱中干燥3h，在干燥器中冷却后，称取0.7218g，溶于水（4.1）中，移至1000mL容量瓶中，用水（4.1）稀释至标线在0~10℃暗处保存，或加入1~2mL三氯甲烷保存，可稳定6个月。
4.6.2硝酸钾标准使用液，CN =10mg/L：将贮备液用水（4.1）稀释10倍而得。使用时配制。
4．7硫酸溶液，1+35。
5、仪器和设备
5．1常用实验室仪器和下列仪器。
5．2紫外分光光度计及10mm石英比色皿。
2．3医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅（压力为1.1~1.4kg/cm2），锅内温度相当
于120~124℃。
5．4具玻璃磨口塞比色管，25ml。
所用玻璃器皿可以用盐酸（1+9）或硫酸（1+35）浸泡，清洗后再用水（4.1）冲洗数次。
在水样采集后立即放入冰箱中或低于4℃的条件下保存，但不得超过24h。
水样放置时间较长时，可在1000mL水样中加入约0.5ml硫酸（ρ=1.84g/ml），酸化到PH小于2，并尽快测定。
6．2试样的制备
取实验室样品（6.1）用氢氧化钠溶液（4.3）或硫酸溶液（4.7）调节PH至5~9从而制得试样。
如果试样中不含悬浮物按（7.1.2）步聚测定，试样中含悬浮物则按（7.1.3）步聚测定。
7、分析步聚
7．1．1用无分度吸管取10.00ml试样（CN超过100μg时，可减少取样量并加水（4。
1）稀释至10ml）置于比色管中。
7．1．2试样不含悬浮物时，按下述步聚进行。
a、加入5ml碱性过硫酸钾溶液（4.4），塞紧磨口塞用布及绳等方法扎紧瓶塞，以防弹出。
b、将比色管置于医用手提出来蒸气灭菌器中，加热，使压力表指针到1.1~1.4kg/cm2，此时温度达到120~124℃后开始计时。或将比色管置于家用压力锅中，加热至顶压阀吹气时开始计时。保持此温度加热半小时。
c、冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管并冷至室温。
d、加盐酸（1+9）1ml，用无氨水稀释至25ml标线，混匀。
e、移取部分溶液至10mm，石英比色皿中，在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，分别在波长为220与275nm处测定吸光度，并用式（1）计算出校正吸光度A。
7．1．3试样含悬浮物时，先按上述7.1.2中a至d步聚进行，然后待澄清后移取上清液到石英比色皿中。再按上述7.1.2中e步聚继续进行测定。
7．2空白试验
空白试验除以10ml（4.1）代替试料外，采用与测定完全相同的试剂、用量和分析步聚进行平行操作。
注：当测定在接近检测限时，必须控制空白试验的吸光度Ab不超过0.03，超过此值，要检查所用水、试剂、器皿和家用压力锅或医用手提灭菌器的压力。
7．3．1校准系列的制备：
a、用分度吸管向一组（10支）比色管（5.4）中，分别加入硝酸盐氮标准使用溶液（4.6.2）0.0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00ml。加水（4.1）稀释至10.00ml。
b、按7.1.2中a至e步骤进行测定。
7．3．2校准曲线的绘制：
零浓度（空白）溶液和其他硝酸钾标准使用溶液（4.6. 2）制得的校准系列完成全部分析步聚，于波长220和275nm处测定吸光度后，分别按下式求出除零浓度外其他校准系列的校正吸光度As和零浓度的校正吸光度Ab及其差值Ar。
= As220 ―2As275
………………（2）
= Ab220 ―2Ab275
………………（3）
………………（4）
式中：As220――标准溶液在220nm波长的吸光度；
As275――标准溶液在275nm波长的吸光度；
Ab220――零浓度（空白）溶液在220nm波长的吸光度；
Ab27――零浓度（空白）溶液在275nm波长的吸光度；
8、结果的表示
8．1计算方法
按式（1）计算得试样校正吸光度Ar，在校准曲线上查出相应的总氮μg数，总氮含量CN（mg/L）按下式计算：
………………（5）
式中：m――试样测出含氮量，μg；
V――测定用试样体积，ml。
水质 总磷的测定
钼酸铵分光光度法
1 主题内容与适用范围
本标准规定了用过硫酸钾为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部转化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 3 仪器及用具
3.1 具塞(磨口)比色管：50mL
3.2 加热板
3.3 刻度吸管： 5mL，2mL，1mL
3.4 紫外分光光度计
3.5 烧杯：1000mL
本标准所列试剂除磷酸二氢钾为工作基准试剂外，其余均为分析纯，水为蒸馏水。
4.1 过硫酸钾溶液: 50g/L。 将25g过硫酸钾溶于水并稀释至500mL。
4.2 钼酸铵溶液: 26g/L。称取13g钼酸铵，精确至0.1g。称取0.35g酒石酸锑钾，精确至0.01g。
溶于在200mL水中，加入300mL硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至500mL，混匀，存于棕色试剂瓶中（冷藏可保存两个月）。
4.3 抗坏血酸溶液：100g/L。称取50g抗坏血酸，精确至0.1g。溶于蒸馏水中，用水稀释至500mL，
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标 准 号： HJ 636-2012 替代情况：
发布单位： 环境保护部起草单位： 大连市环境监测中心
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&& 京公网安备主题：【讨论】总氮所用的碱性过硫酸钾溶液是否可以分开加入？
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发表于： 23:11:11
过硫酸钾在碱性溶液中稳定性很差，导致其保存时间很短， 是否可以将氢氧化钠分开配制保存，使用时分开加入呢？？？ 从反应原理上看并无冲突之处。。。。。
该帖子作者被版主
郭景t 加 2 积分，
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楼主可就此做个长期对比实验。对同一样品进行混合的和分加的实验，根据数据对比，看会有什么结论。
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ID：peiliming
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个人认为可以，就是加试剂多了一个步骤。应该先加过硫酸钾，再加氢氧化钠。比加一种试剂麻烦点。
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ID：guojingyi-2010
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我觉得可以吧，可以在加之前再把两种试剂按照比例混合再加入，这样也是可以的
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ID：wangliqian
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应该可以，总氮的关键还是过硫酸钾和实验用水的质量问题。
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谢谢楼上各位老师。。。& 试了一下 差别值很小～ 准备改作业指导书离。。。。
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我们一直都是分开配置的，然后按一定比例混合一周用量的碱性过硫酸钾备用，一周后再重新混合新的，对实验没影响。
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原文由 吱吱吱111) 发表:我们一直都是分开配置的，然后按一定比例混合一周用量的碱性过硫酸钾备用，一周后再重新混合新的，对实验没影响。谢谢& 你们单独配置的过硫酸钾能只在多长时间？？？
吱吱吱2105
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原文由 zmxorhhxa(zmxorhhxa) 发表:原文由 吱吱吱111) 发表:我们一直都是分开配置的，然后按一定比例混合一周用量的碱性过硫酸钾备用，一周后再重新混合新的，对实验没影响。谢谢& 你们单独配置的过硫酸钾能只在多长时间？？？我们单独配制的过硫酸钾和氢氧化钠一般能用一个多月，混合后的碱性过硫酸钾溶液一般只在一周内使用。
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原文由 吱吱吱111) 发表:我们一直都是分开配置的，然后按一定比例混合一周用量的碱性过硫酸钾备用，一周后再重新混合新的，对实验没影响。想问下就是如果这样分开配置，过硫酸钾对总氮的标曲会有影响吗？你说按一定的比例，那大概是多少？
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过硫酸钾我们都是买的进口，做出来还可以